苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1小组
实验九苯甲酸红外吸收光谱图的测绘解读
实验九苯甲酸红外吸收光谱图的测绘解读KBr晶体压片法制样目的要求(1学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;(2掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;(3熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
基本原理红外吸收光谱法(Infrared Absorption Spectrometry, IR是以一定波长的红外光照射物质时,若该红外光的频率,能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件,则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量,引起偶极矩的变化,而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。
检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度,就可以得到该物质的红外吸收光谱。
各种化合物分子结构不同,分子振动能级吸收的频率不同,其红外吸收光谱也不同,利用这一特性,可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰基本上出现在同一频率区域内,但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动。
因此,掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
由苯甲酸分子结构可知,分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650 cm-1范围内有:原子基团的基本振动形式基频峰的频率cm-1v=C-H Ar上3077, 3012vC=C Ar上1600, 1582, 1495, 1450δ=C-H Ar上邻接五氢715, 690vO-H 形成氢键二聚体3000~2500 多重峰δO-H935vc=o1400δC-O-H 面内弯曲振动1250本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,研磨均匀后,分别压制成晶片作参比,在相同的实验条件下,分别测绘标样和试样的红外吸收光谱,然后从获得的两张图谱中,对照上述的原子基团基频峰的频率及其吸收强度,若两张图谱一致,则可认为该试样是苯甲酸。
苯甲酸红外光谱测定及解析
苯甲酸红外光谱测定及解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析：①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～600cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三. 实验仪器及试剂仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)四. 实验步骤（1）固体样品的制备：溴化钾压片；取1～2mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成薄片。
（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；将薄片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打印。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
苯甲酸红外光谱的测定实验报告红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定一、实验目的1、通过红外吸收光谱实验，了解红外光谱的基本原理，初步掌握红外定性分析法。
2、了解红外分光光度计的工作原理，掌握红外吸收光谱的测量固体样品的技术。
二、实验原理当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一带暗条的谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图。
三、仪器与试剂1、TJ270－30红外分光光度计；（AR）；聚苯乙烯。
2、CCl4四、实验步骤1、仪器调整（1）按下仪器电源总开关，预热10min后，打开参比、样品光束闸门；（2）扫描速度为“快”；波数范围为4000～650cm－1，测量方式为“透光度”；参比物为空气。
（3）将样品及参比置于样品托架和参比托架上，即可进行扫谱。
2、聚苯乙烯薄膜的制备配制质量摩尔浓度为约120g·L－1的CCl——聚苯乙烯待测溶液，用滴管吸4取此溶液于干净的玻璃板上，立即用两端绕有细铜丝的玻璃棒将溶液推平，自然风干约2h。
然后将玻璃板浸入水中，用镊子小心地揭下薄膜，用滤纸吸去膜上的水，置于红外灯下烘干。
3、标准聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制将标准聚苯乙烯薄膜插入红外分光光度计的试样窗口前，扫描测绘其标准红外吸收谱图。
查对2851 cm－1、1601 cm－1及907cm－1的吸收峰是否正确，借以校正仪器的波数。
4、自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制将自制聚苯乙烯薄膜安装在固定架上，插入光路中，扫描测绘其红外吸收谱图。
五、结果与讨论比较标准聚苯乙烯薄膜和自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图，并填写下表：六、实验要点及注意事项1、制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。
苯甲酸和乙醇的红外光谱实验报告
修正后的图上可以看出：在1683.06 cm-1左右有一强(s)吸收峰，可以判断羰基（伸缩）；在1583 cm-1m左右较强吸收，1602 cm-1左右的稍强，且在1454
cm-1和1424cm-1左右有两峰，可以判断，是苯环；在与取代苯在2000~1650cm-1区的吸收面貌，可以判断出是单取代；最后，由标准图与实验图在3200~3400 cm-1的吸收（上方为标准红外吸收线）可以判断是有机酸。
判断有无醇类、酚类和有机
酸的依据
—CH3，—CH2的反对称伸
缩振动。
—CH3 的
特征吸收
无水乙醇的红外吸收。
在吸收图谱中，可以看到在3333.19（3200~340 cm-1区域有强吸收，—OH的伸缩振动；在2870~2970 cm-1区有s吸收，可以判
断可能有—CH3，—CH2 ，同时在1380~1370 cm-1区可以清楚的看到s吸收，这是—CH3 的特征吸收；在1450 cm-1左右有m吸收，在大部分有机物中都会存在的。
因此，可以判断物质为乙醇。
苯甲酸的红外吸收光谱分析详解
六. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
七. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什 么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征 吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶 体作为盐窗？ 5. 用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒 径要小于2微米？
三. 仪器及试剂
天津港东FTIR --650 DF-4型来自片机 溴化钾粉末 苯甲酸
付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
FI-IR光谱获得过程如下图所示意：
四. 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研
成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
五、红外光谱的三要素
1.峰位
分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的 一定范围，如：C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
以下列化合物为例加以说明：
υ
-1 C=O 1715 cm
υ
-1 C=O 1780 cm
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中 红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。 气体、液体、固体样均可以测定，测定所需样品量少（mg级），不破坏 样品，可以回收。
苯甲酸的红外吸收光谱分析课件ppt
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外吸收光谱特征 • 实验方法与步骤 • 苯甲酸红外吸收光谱应用实例 • 总结与展望
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
定义
红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）是研究物质 在红外光区的吸收和发射特性的光 谱学分支。
拓展红外光谱在苯甲酸相关领域的应用
可以将红外光谱技术应用于苯甲酸的合成、改性、复合等方面，探索新的应用前景。
结合其他分析手段进行综合研究
可以将红外光谱分析与色谱、质谱等分析手段相结合，对苯甲酸进行更全面、准确的分析 和研究。
THANKS
感谢观看
数据处理
对原始数据进行基线校正、平滑处理等操作，提 高数据质量。
结果分析
将识别出的特征峰与苯甲酸的标准红外吸收光谱 进行比对，验证实验结果的准确性。同时，可以 根据特征峰的强度等信息，对苯甲酸的纯度、结 构等进行分析。
05
苯甲酸红外吸收光谱应用 实例
不同浓度苯甲酸溶液红外吸收光谱比较
苯甲酸溶液浓度与红外吸收强度关系
参数设置
根据实验需求，设置扫描范围 、分辨率、扫描次数等参数。
样品放置
将压制好的苯甲酸薄片放入样 品架中，确保薄片平整且无气
泡。
开始扫描
启动扫描程序，记录苯甲酸的 红外吸收光谱数据。
数据采集、处理及结果分析
数据采集
通过红外光谱仪获取苯甲酸的红外吸收光谱数据 ，保存原始数据。
特征峰识别
根据苯甲酸的红外吸收光谱特征，识别出各个特 征峰对应的官能团。
01
随着苯甲酸溶液浓度的增加，红外吸收强度逐渐增强。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验目的：
通过红外光谱仪测定苯甲酸的红外吸收光谱，掌握红外光谱的原理和方法，加深对物质结构和化学反应的了解，培养实验操作能力和数据处理技能。
实验原理：
红外光谱是指物质在中红外区域（4000~400 cm-1）吸收较强的电磁辐射现象。
原因是物质的分子有特征的振动和转动，根据物质分子的结构和化学键的种类、数目、位置等，可以决定物质的红外吸收光谱图。
实验步骤：
1. 预备试样：取少量苯甲酸放在倒吸玻管中，加入几滴碳酸钠溶液，振荡后置于干燥器中除去水分，再在有氧气气流中通置，直至试样无明显变化。
2. 红外光谱测量：将准备好的试样涂覆在透明窗口上，然后将窗口置于红外光谱仪中进行扫描测量，得到红外光谱图样。
实验结果与分析：
在实验中，我们通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，可以看到光谱图的两个大峰分别位于1655 cm-1和1285 cm-1处。
其中，1655 cm-1处的吸收峰是苯甲酸中羧基的C=O伸缩振动峰，1285 cm-1处的峰是苯环的C-H弯曲振动峰。
从光谱图可以看到，这些谷间的距离和强度可以区分出相邻的分子结构，可以给出很有价值的结构信息和反应过程的研究信息。
结论：
通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，我们可以得到各特征谱带信息，从而判断其分子结构的不饱和度和含氧官能团等。
此外，基于对红外吸收峰的定量分析，可以对不同的物质起到对比鉴别的作用，有助于深入研究不同化合物在反应过程中的情况，对实验数据的处理提出更高的要求，有利于提高实验能力。
红外光谱测定苯甲酸实验报告
红外光谱测定苯甲酸实验报告实验目的：本实验旨在制作红外光谱测定苯甲酸的实验，并通过该实验了解红外光谱测定的基本理论和方法，了解苯甲酸的结构和特性。
实验原理：红外光谱是分析化学中常用的一种无损检测方法，其基本原理是物质分子在特定条件下受到红外光的激发后，分子中的化学键会产生振动和转动，从而在一定波数范围内发生吸收，形成一定的吸收谱线。
因为不同化学键的振动和转动对应不同的频率，因此每种物质都有其特有的红外吸收谱。
通过对样品红外吸收谱的检测和分析，可以确定样品中的化学键种类、键的类型、存在的官能团及其数目等信息，从而获得样品的结构和成分。
苯甲酸，化学式为C7H6O2，是一种无色固体，有臭酸味。
在红外光谱中，苯甲酸分子中的化学键包括C-H键、C-O键、C=O键等。
其红外光谱图如图1所示。
[插图：苯甲酸的红外光谱图]实验仪器和试剂：本实验使用的仪器和试剂包括：红外光谱仪（FTIR）、苯甲酸样品。
实验步骤：1. 准备苯甲酸样品，将样品称取0.1克，放入KBr盘中，制备成样片。
2. 将样片放入红外光谱仪中，进行测试。
设置波数范围为4000-400cm-1，采用透射模式进行光谱测试。
测试时需注意保持样品与光谱仪的接触良好，避免产生偏差。
3. 测试完成后，处理光谱数据，进行谱图分析。
通过比较样品光谱图与基准库中的苯甲酸光谱图，确定样品中的化学键种类及数目，获得样品的结构和成分信息。
实验结果：样品苯甲酸的红外光谱图如图2所示。
从谱图中可以明显观察到苯甲酸分子中的C-H 键、C-O键、C=O键对应的吸收峰。
具体吸收峰位置如下表所示。
[插图：苯甲酸的红外光谱图]| 化学键 | 吸收峰位置（cm-1） || --- | --- || C-H键 | 3070-3020 || C-O键 | 1340-1310 || C=O键 | 1720 |通过与基准库中的苯甲酸光谱图对比，可以确定样品中的化学键种类及其数目，从而获得样品的结构和成分信息。
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苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
一．实验目的
1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术；
2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作；
3.了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。
二．实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到教高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
三．仪器与试剂
仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末
四．内容与步骤
1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；
2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；
3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分钟；
4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5.取一定量的样品（样品：KBr=1：4蠟筆）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；
6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；
7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。
五．结果与分析
500
750
10001250150017502000225025002750300032503500375040001/cm
7.5
15
22.5
30
37.5
45%T 3070.683007.02
2559.54
1687.71
1600.921583.561454.331423.47
1292.31
707.88667.37
谱图解析:
3400—2400cm -1 酸的O —H 伸缩振动峰
3020—3000cm -1 芳烃的C —H 的伸缩振动峰， 1692cm -1 C=O 伸缩振动峰
1600, 1582, 1495和1450cm -1 C=C 骨架伸缩振动峰 1300 cm -1 C-O 伸缩振动峰
1448cm -1和960 cm -1 O —H 变形振动峰
715和690cm -1 单取代苯C —H 变形振动的特征吸收峰
与标准苯甲酸谱图对照, 得出此粉末为苯甲酸.
注意事项
1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。
晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。
2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测一个样品前，必须用纯KBr晶片扫背景）。
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