(完整版)典型药物分析知识点小结归纳
药物分析背诵知识点总结
药物分析背诵知识点总结一、药物分析的概念和作用1.药物分析的概念药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。
它主要包括定性分析和定量分析两个方面，旨在保证药品的质量和安全性，提供有效的依据和支持。
2.药物分析的作用（1）保障药品的质量，确保药品的疗效和安全性；（2）科学研究与技术指导，为新药的研发提供技术支持；（3）药物质量控制，保证药品的生产质量达标，提升企业的竞争力；（4）药品监管，对市场上的药品进行检验、监测和管理，维护公众的合法权益。
二、药品分析的方法1.药品的定性分析方法药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。
（1）物理性分析方法：包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等，通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。
（2）化学性分析方法：包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等，通过对药品成分进行化学反应，判断其性质和结构。
（3）光谱分析方法：包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等，通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性，来鉴定其成分和结构。
（4）痕量元素分析方法：包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等，通过检测药品中微量元素的含量和种类，来判断其来源和质量。
2.药品的定量分析方法药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。
（1）重量分析法：包括称量法、滴定法、络合滴定法等，通过对药品中特定成分的重量进行测定，来确定其质量和含量。
（2）容量分析法：包括滴定法、废液滴定法、络合滴定法等，通过对药品和试剂之间的滴定反应进行测定，来确定药品中特定成分的含量。
（3）光度测定法：包括分光光度计法、荧光光度法、发光光度法等，通过测试药品在特定波长下的吸光度、发光度等光学特性，来定量分析其成分和含量。
三、药物分析的质量控制1.质量控制的概念药物分析的质量控制是指对药品的原材料、生产过程和成品进行严格的监控和检验，确保药品的质量符合国家标准和相关法规。
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳第一节药品质量标准重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用3.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
4.掌握各自的简称:《中国药典》（Ch.P）美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：1）历史沿革：第一部：中药材、中药成方制剂第二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂第三部：生物制品2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
①凡例：⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。
⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。
⑶关于精确度的规定：Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：⑷计量：1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；（了解）②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。
6.制定药品质量标准的基本原则与依据:基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性第二节药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。
药物分析重点总结(通用6篇)
药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。
加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。
法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析知识点归纳总结
药物分析知识点归纳总结一、药物分析的定义药物分析是指对药物及其相关制剂的成分、质量、结构等进行分析的过程，以确定其品质、纯度、活性、安全性和稳定性，从而保证药物的质量和有效性。
二、药物分析的目的1.确定药物的成分2.检测药品的质量与纯度3.评估药物的安全性和活性4.监控药品的稳定性和保存条件三、药物分析的常用方法1.色谱分析色谱分析是指利用色谱技术对物质进行分离、检测和定量的方法。
常见的色谱分析包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）。
2.质谱分析质谱分析是利用质谱仪对物质的分子结构、质量及化学性质进行研究和分析的方法。
常见的质谱分析包括质子化电离质谱（EI-MS）和化学离子化质谱（CI-MS）。
3.光谱分析光谱分析是利用分子对电磁波的吸收、发射和散射来获取物质的结构和性质信息的方法。
常见的光谱分析包括紫外-visible吸收光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振光谱（NMR）。
4.生物学分析生物学分析是利用生物学方法对药物的活性、毒性、代谢及药效进行研究和分析的方法。
常见的生物学分析包括生物胶束色谱法和酶联免疫吸附分析法。
四、药物分析的常见样品1.原料药2.成品药3.中间体4.生物样品5.环境样品五、药物分析的质量控制1.规范化药物分析需要遵循国际、国家或行业标准的分析方法和程序。
2.精密度和准确度药物分析结果必须具有良好的稳定性和重复性，以确保分析结果的准确性。
3.灵敏度药物分析方法需要具有良好的灵敏度，以满足对药物成分和质量的精准检测要求。
4.特异性药物分析方法需要对目标成分有良好的选择性，避免对其他成分的干扰。
5.线性范围药物分析方法需要覆盖目标成分浓度的线性范围，以满足不同浓度下的分析要求。
六、药物分析的应用领域1.药物研发在药物研发过程中，对新药物的结构、质量、活性和安全性进行分析，以确定其适用性和有效性。
2.药物生产在药物生产过程中，对原料药和成品药进行质量控制和检验，以确保药品的质量和安全性。
完整药物分析总结
各论总结芳酸类非甾体抗炎药物第六章结构特征：苯环、游离羧基1.、双水杨酯（酯、阿司匹林（酯键、游离羧基）2.代表药物：水杨酸（游离羧基）（酯、双氯芬酸钠二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）键、游离羧基）、、吲、萘普生（酯键）键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、尼美舒、酰胺键）S、酰胺键）、美洛昔康（S哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（利、对乙酰氨基酚（酰胺键）3.鉴别实验：）三氯化铁反应：（1 ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物、二氟尼柳阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚烯醇式羟基吡罗昔康、美洛昔康：）缩合反应（酮洛芬）（2缩合（加热：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼酮洛芬（二苯甲酮）至沸）生成橙色的偶氮化合物（3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）再加入碱性β萘酚生成红对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，色偶氮化合物4）水解反应（阿司匹林）（并产生醋酸加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，阿司匹林与碳酸钠加热水解，臭气5（）荧光反应（甲芬那酸）溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查4.）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游（1乙酰水杨酸本酯、水杨酸酐、水杨酰水杨酸、离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。
游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC）检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱（紫外）中游离水杨酸的检查双水杨酯②．检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物）注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查（2 ①对氨基酚及有关物质在反相色谱条件下易出现峰拖具有酸碱两性，对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象法检查检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC5.含量测定1）原料药的测定：阿司匹林：酚酞作指示剂（滴定液直接滴定①直接滴定法：药物溶于中性乙醇，以酚酞为指示剂，用NaOH不适于有机酸类稳定剂的干扰，专属性较差，易受阿司匹林的水解及其产物、（阿司匹林制剂；原料药测定时，也需要注意规范操作，避免水解引起的偏差）用盐酸滴定液回滴定剩余滴定液溶解后，②剩余量滴定法：用定量过量的NaOH 滴定液的NaOH，加热使酯键水解后，再用硫酸NaOH③水解后剩余量滴定法：加入定量过量的】【阿司匹林原料药回滴剩余的NaOH滴定液（可显著提高准确度和精密度）优点：准确、避免了酯键水解的干扰缺点：但无法消除药物里本身酸性物质的干扰第二步为水解第一步中和酸性水解产物及稳定剂，以消除干扰；④两步滴定法：阿司匹林制剂】后剩余量滴定【3）制剂（紫外分两步滴定法、柱分配色谱-当附加成分显著影响主成分测定时，可采用：光光度法、高效液相色谱法测定，用外标法计算含量离子抑制-反相高效液相色谱法高效液相色谱法：用供试品溶液制备里冰醋酸的作用：注：进而消除因色谱柱对阿司匹林的吸附而造成的色谱峰拖①抑制阿司匹林的解离，尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的水解，增加溶液的稳定性苯乙胺类拟肾上腺素药物第七章结构特征：苯乙胺、邻二酚羟基1.）酚羟基（1①两个酚羟基：肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②一个酚羟基：盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒石酸间羟胺③没有酚羟基：盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸氨溴索反应）Rimini）脂肪伯胺（可发生2（．重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒石酸间羟胺、盐酸甲氧明、理化性质：酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性2. 鉴别实验3.：酚羟基）与三氯化铁的反应（盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺）（1 与三氯化铁显绿色、碱性条件下为紫红色盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色、）与甲醛硫酸的反应：肾上腺素显红色、（2 重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色芳盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素（3）氨基醇的双缩脲反应（环侧脸具有氨基醇结构）溶液即：加水溶解后，加硫酸铜与20%NaOH盐酸麻黄碱（无酚羟基，极性小））（（络合物），水层变成蓝色Cu2+显蓝紫色；加乙醚，振摇后放置，乙醚层显紫红色29%NaOH：加水溶解后，加硫酸铜与盐酸去氧肾上腺素（有酚羟基，极性大）溶液即显蓝紫色；加乙醚，振摇后放置，乙醚层不显色（络合产物在水层，不在。
药物分析知识点总结教学内容
药物分析知识点总结教学内容药物分析知识点总结国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。
药品质量标准：是药品现代化生产和质量治理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督治理各部门应共同遵循的法定技术依据。
药典内容分：凡例、正文、附录、索引。
药品质量治理规范（5个G）《药品非临床研究质量治理规定GLP》《药品生产质量治理规范GMP》《药品经营质量治理规范GSP》《药品临床试验质量治理规范GCP》《中药材生产质量治理规范GAP》。
标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品举行标定。
对比品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）举行计算后使用。
药品检验工作的基本程序普通为取样、鉴不、检查、含量测定、写出检验报告。
杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。
杂质按照来源分：普通杂质和特别杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。
杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。
杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100%杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白群浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度别得更大。
加硝酸目的：幸免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。
3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红群可溶性硫氰酸铁配离子4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物；硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物；微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物。
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳第一节药品质量标准重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用3.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
4.掌握各自的简称:《中国药典》（Ch.P）美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：1）历史沿革：第一部：中药材、中药成方制剂第二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂第三部：生物制品2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
①凡例：⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。
⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。
⑶关于精确度的规定：Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：⑷计量：1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；（了解）②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。
6.制定药品质量标准的基本原则与依据:基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性第二节药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。
药物分析知识点归纳总结
、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。
2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。
4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。
对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。
2、贮藏过程引入的杂质。
15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。
信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。
17.L=C*V/S*100% (计算)18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。
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巴比妥类
5,5取代巴比妥
苯巴比妥
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应：一银盐可溶于水，二银盐不可溶。
（2）铜盐反应：加铜吡啶显紫色或紫色↓
2、亚硝酸钠-硫酸反应：苯环鉴别
3、甲醛-硫酸反应：苯环鉴别
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、有关物质：TLC，自身稀释对照法
3、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺）
终点指示：永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀→紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺）
2、硫酸盐的反应：本品为硫酸盐
3、IR
1、莨菪碱（特殊杂质）：为左旋体，消旋不完全引入。毒性较大。
2、有关物质：HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
2、制剂：酸性染料比色法（紫外-可见分光光度法）
酸性染料：溴甲酚绿
萃取溶剂：氯仿
注意：对照品硫酸阿托品烘干至恒重已失去结晶水，故应将结果乘以分子量换算因数1.027
2、缩合反应：与香草醛（芳醛）试剂反应，生成黄色↓（异烟腙）
1、游离肼（特殊杂质）：TLC
2、无菌（供注射用原料药需检查）
3、有关物质：HPLC
1、注射用异烟肼：溴酸钾法——容量分析（滴定）
2、原料药及片剂：HPLC
硝苯地平
1、与氢氧化钠试液的反应：在丙酮或甲醇溶液中与碱作用，1,4-位氢均可发生解离，形成P-π共轭，溶液显橙红色
4、UV：酸性溶液中不电离，无明显吸收；pH10发生一级电离，在240nm有最大吸收；pH13发生二级电离，吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶：开始结晶时呈球形，后变为花瓣状
1、酸度：指示剂法
2、乙醇溶液澄清度
3、中性或碱性物质
1、银量法
溶剂：甲醇+3%新鲜配制无水Na2CO3溶液
终点指示：电位法（要求通过实验内容掌握终点的确定方法）
5,5取代巴比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应；（2）铜盐反应
2、UV：特点同苯巴比妥
3、加成反应：含不饱和取代基，可使碘（溴）液褪色。
1、溶液的澄清度：新沸过冷水
2、中性或碱性物质
溴量法：含不饱和双键，与溴定量发生加成反应。
2-硫代巴比妥
硫喷妥钠
1、铜盐反应：加铜吡啶生成绿色↓
2、硫元素反应：在NaOH溶液中与Pb离子反应生成白色↓，加热后沉淀转为硫化铅黑色↓
1、原料药：直接酸碱滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）；补充学习：两步滴定法（掌握原理）。
2、制剂：HPLC
苯甲酸类
丙磺舒
1、Fecl3反应：米黄色沉淀
2、分解产物的反应：磺酰胺结构在碱性条件下加热，可水解为硫酸盐与游离烷基胺，可显示硫酸盐反应。
1、酸度：酸碱滴定法检查
2、有关物质：HPLC，自身稀释对照法
4、IR
1、吸光度：在450nm吸光度不得超过0.1
2、有关物质：HPLC
3、光学异构体：右氧氟沙星（特殊杂质）；HPLC
HPLC
生物碱类
苯烃胺类
盐酸麻黄碱
1、物理常数测定：比旋度为-33°~ -35.5°
2、双缩脲反应（氨基醇特征反应）：本品加水溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色（硫酸铜）
2、UV
3、IR
1、有关物质：HPLC；对照液：杂质I对照+杂质II对照+自身稀释液（即对照品法+自身稀释对照法）
注意：易发生歧化反应，须避光操作！
2、一般杂质：干燥失重、炽灼残渣；重金属等
铈量法：本品具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用硫酸铈直接滴定。
吩噻ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ类
盐酸氯丙嗪
1、氧化反应：可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化而显色。
3、IR
4、氯化物反应：本品为盐酸盐
1、有关物质：盐酸伪麻黄碱（右旋）、草酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物或降解产物；HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：HPLC
托烷类
硫酸阿托品（药用为消旋体）
1、托烷生物碱的反应（Vitali反应）：托烷生物碱类的专属鉴别反应
2、酮体（特殊杂质）：紫外-可见分光光度法。检查原理是利用酮体在310nm有最大吸收，而肾上腺素主成分几乎无吸收，限制在此波长处吸光度不得大于0.05
3、有关物质：HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法。
溶剂：冰醋酸；指示剂：结晶紫；高氯酸滴定液。
2、制剂：HPLC
磺胺类
磺胺甲噁唑
1、与硫酸铜试液的反应：取本品约0.1g，加水与0.4%NaOH溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀（碱液的目的？过量有何影响？）
3、UV：酸性或碱性溶液中均有较明显的UV吸收
紫外-可见分光光度法：对照品法
《中国药典》以硫喷妥为对照，故应将结果乘以分子量换算因数1.091（硫喷妥钠与硫喷妥的分子量比值）
杂环类
吡啶类
异烟肼
1、与氨制硝酸银试液（多伦试剂）的反应：
酰肼基的强还原性，加入氨制硝酸银试液，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
2、UV
3、氯化物反应：本品为盐酸盐。此项鉴别为酸根Cl-，不是苯环上有机Cl-
1、溶液澄清度与颜色：控制游离氯丙嗪（特殊杂质）及氧化产物。
2、有关物质：HPLC；C8为固定相
1、原料药：非水溶液滴定法
终点指示：电位法
2、制剂：紫外-可见分光光度法
苯并二氮卓
地西泮
1、硫酸-荧光反应：本品溶于硫酸，在紫外光365nm显黄绿色荧光
2、与钼硫酸试液的反应
3、与铁氰化钾试液的反应：此法可区别吗啡与可待因，可待因无还原性（无酚羟基），不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡（特殊杂质）：即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：紫外-可见分光光度法
注意：对照品为吗啡（干燥品），故应将结果乘以分子量换算因数1.317
2、UV
3、IR
4、氯化物反应：C7上氯原子与苯环结合较牢，须先以氧瓶燃烧法破坏，使有机氯转化为游离Cl-
有关物质：HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
冰醋酸与醋酐；结晶紫；高氯酸
2、制剂：HPLC
喹诺酮类
左氧氟沙星
1、物理常数测定：比旋度应为-92º至-99º
2、HPLC：与对照品保留时间一致
3、UV
2、芳香第一胺反应：重氮化-偶合反应（与亚硝酸钠作用生成重氮盐，后者与β-萘酚偶合生成有色偶氮化合物）
3、氯化物的反应
对氨基苯甲酸（PABA特殊杂质）：HPLC
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺）
终点指示：永停法
注意事项：催化剂KBr；温度影响；滴定方式。
2、制剂：HPLC
盐酸利多卡因
1、硫酸铜试液反应：可在Na2CO3试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色。
硫酸奎宁片剂的含量测定，需先经强碱氢氧化钠溶液碱化处理，生成游离奎宁碱后，再用高氯酸滴定液滴定，1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸，摩尔比为1:4；
因此，硫酸奎宁片剂测定的滴定度与其原料药的滴定度不同!
异喹啉类
盐酸吗啡
1、甲醛-硫酸反应（Marquis，马奎斯反应）：含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应
HPLC
其他芳酸类
布洛芬
1、UV：265nm、273nm有最大吸收；245nm、271nm有最小吸收。
2、IR
有关物质：TLC（硅胶G薄层板），自身稀释对照法
1、原料药：直接酸碱滴定法。（中性乙醇溶解，NaOH滴定）。
2、制剂：HPLC
胺类药物
芳胺类
盐酸普鲁卡因
1、水解反应：本品遇NaOH试液即游离出普鲁卡因↓，加热则酯键水解产生二乙胺基乙醇↑（蒸气使石蕊试纸变色）和对氨基苯甲酸↓（沉淀可溶于过量Hcl）
2、氯化物的反应
注射液中2,6-二甲基苯胺及其他杂质的检查：HPLC，对照品法+自身稀释对照法
HPLC：对照品为利多卡因，故应将结果乘以分子量换算因数1.156
对乙酰氨基酚
1、Fecl3反应：显蓝紫色
2、芳香第一胺反应：重氮化-偶合反应（需先水解）
对氨基酚（特殊杂质）及有关物质：HPLC，对照品法+自身稀释对照法
喹啉类
硫酸奎宁
1、物理常数测定：比旋度为-237°~ -244°
2、绿奎宁反应：6位含氧喹啉专属鉴别
3、荧光反应
4、硫酸盐的反应
其他金鸡纳碱（特殊杂质）：TLC
供试品溶液自身稀释对照法
非水溶液滴定法：喹核碱的碱性较强与硫酸成盐，而喹啉环碱性极弱不能与硫酸成盐，始终保持游离状态。故：
原料药1mol硫酸奎宁消耗3mol高氯酸，即摩尔比为1:3；
终点指示：永停法
复方磺胺甲噁唑片
1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（TMP）。具有生物碱的性质，在酸性条件下与碘作用生成沉淀。
2、芳香第一胺反应：鉴别磺胺甲噁唑（SMZ）
3、薄层色谱法
4、HPLC
注：3、4两项均可同时鉴别两种成分，可选做其中一项。
1、《中国药典》（2010年版）采用HPLC测定两种成分含量。