重金属污染土壤经水泥基固化稳定化后的浸出实验设计
含重金属水处理污泥的固化和浸出毒性研究
如固体废物经过雨水的淋洗, 被浸渍出来的有害化学 物质会随雨水流入水系中, 同时有害化学物质也会改
1
实
验
变土壤性质和结构。
111 原 料
ห้องสมุดไป่ตู้
在固体废物污染危害中, 最严重的是危险废物的
固化处理的含重金属水处理污泥取自电镀厂和
污染, 所以固体废物的治理重点也是危险固体废物的 皮革厂, 其平均含水率和干污泥主要金属成分含量 治理。含重金属水处理污泥是危险固体废物中的一 分析结果如表 1 所示。
Key words hazardous waste; sludge; solidation/ stabilization; soaking test
固体废物污染主要通过水、大气或土壤介质影响 生量大、毒性强、有代表性的危险废物作为固化处理 人类赖以生存的生物圈, 给人类健康带来危害[1, 2] 。 的对象, 进行研究并选出固化工艺参数。
类。现今国内外对这类工业固体危险废物的处置方
法主要是安全填埋。在危险废物进行填埋前, 需根据 不同废物的物理化学性质进行固化稳定处理, 使之达 到危险废物填埋污染控制标准的要求。本文依据/ 广
资助项目: 广东省科技厅工业攻关资助项目( 2003A1100601) 收稿日期: 2003- 02- 24; 修订日期: 2003- 10- 20 作者简介: 吴芳( 1971~ ) , 女, 江 西省景 德镇人, 博士, 副教授, 主要
泥中含有重金属铬、硫化物和大量中性盐, 造成生活 垃圾填埋场部分功能菌群失活, 严重影响了生活垃 圾填埋场的正常运转和管理, 所以将皮革厂污泥直 接填埋入生活垃圾填埋场是不合适的。而来自电镀 厂的水处理污泥, 浸出液中铜和镍的值超过危险废 物允许进入填 埋区的控制限值, pH 值 也不符合 要 求, 必须进行预处理后才能进入填埋场填埋。 212 电镀厂水处理污泥固化工艺的选择
土壤中难溶性污染物去除实验报告
土壤中难溶性污染物去除实验报告实验目的：本实验旨在研究土壤中难溶性污染物（如重金属）的去除方法，以提供有效的污染治理方案。
实验材料：1.一批含有难溶性污染物的土壤样品2.酸、碱等强氧化剂和还原剂3.活性炭和吸附剂4.水和一些常见的化学试剂5.实验仪器：天平、电子天平、pH计、离心机和紫外可见光谱仪等。
实验步骤：1.污染土壤的样品预处理：首先对土壤样品进行筛选和干燥处理，确保样品的均匀性和干燥度。
2.水溶性污染物的去除：将土壤样品与适量的水混合，摇匀后静置，让水中的可溶性污染物溶解并沉淀。
3.酸碱处理：根据难溶性污染物的性质，选择相应的酸或碱进行处理。
将一定比例的酸或碱添加到土壤样品中，调节pH值，促使污染物溶解或沉淀。
4.活性炭吸附：将干燥后的土壤样品与一定量的活性炭混合，摇匀后静置，使活性炭吸附土壤中的污染物。
5.化学还原：根据难溶性污染物的还原性质，选择相应的还原剂进行处理。
将一定比例的还原剂添加到土壤样品中，使污染物发生还原反应，转化为可溶性或易溶性形式。
6.吸附剂处理：按照难溶性污染物的性质，选择适当的吸附剂进行处理。
将一定比例的吸附剂加入土壤样品中，与污染物发生吸附作用。
7.清洗处理：对经过上述处理的土壤样品进行清洗，去除残留的处理剂和吸附剂。
8.分析检测：使用紫外可见光谱仪等分析仪器对处理后的土壤样品进行分析检测，评估污染物去除效果。
实验结果：根据分析检测的结果得知，通过不同的处理方法，对土壤中的难溶性污染物进行了有效的去除。
水溶性污染物通过溶解和沉淀的方式得到了较好的去除效果；酸碱处理方法在调节pH值的同时，也促使了难溶性污染物的溶解或沉淀；活性炭吸附和吸附剂处理方法通过物理吸附作用有效去除了污染物；化学还原方法利用还原剂将污染物转化为溶解或易溶性形式，取得了较好的去除效果。
结论：本实验通过对土壤中难溶性污染物的去除实验，验证了不同处理方法对污染物的有效去除效果。
不同的处理方法可根据污染物的性质和环境条件进行选择，以达到最佳的去除效果。
水泥中重金属离子浸出试验方法评述
行 相关 的研究 及应 用 。 目前 国家 已经发 布 了一 系 列政 策 指南 鼓 励水 泥 生产 替代 原 燃 料应 用及 协 同处 置 废弃
物 ，１ ０ 几 家水 泥生产企业在科 研 院所 的指 导下 ，已经成 功地实施 了多种替代原燃料应用和废弃物协 同处置 。 由于替代 原燃料来 源广泛性及协 同处置废弃 物多样 性 ，不 可避免 的会 引入一定量 的重金 属到水泥生产 窑炉 中。其 中极 少部分 的重金属能 以蒸汽 状态或 附着在 微细 粉尘上 随烟气排 出 ，少 量的挥发性重 金属会在低温 区冷 凝形成窑 炉内循环 ；不 易挥 发 的重金 属在水泥熟料煅 烧
量 限值 和溶 出量 限值 及检 测 、污染 物排 放 量 限值 及监 测 、检 测 组批 和 检测 频率 等 内容 ，最 重要 的是 对 水泥
熟料 中重 金属 含 量及 水 泥 中重金 属 的 浸 出量也 将 提 出 限量 的要 求 ，这 对水 泥产 品质量 安 全及 应 用安 全 性具
欧 盟 建 筑 产 品 指令 （ Ｃ Ｐ Ｄ ８ ９ ／ １ ０ ６ ／ Ｅ Ｅ Ｃ）对 建 筑 工 程 提 出 了 “ 卫 生 、健 康 和 环 境 性 ” 方 面 的 要 求 （ Ｅ Ｒ ３ ），其 中 的 “ 环 境性 ”主要指 的是 建筑产 品不能 因其被使 用 ，而对水 体 、土壤 和地下水造成污染 。随着
２ ０ １ ３ ． ３ Ｃ Ｈ Ｊ Ｎ Ａ Ｃ Ｅ ＭＥ Ｎ Ｔ ５ ９
有 重要 意义 。事 实上 ，一 些 工业 化 国家针 对水 泥 生产 替 代 原燃 料 应用 和协 同处置 废 弃物 也研 究 并提 出 了水
Ｒｅｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ＆ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃａ ｔ ｉ ｏｎ
重金属污染土壤经水泥基固化稳定化后的浸出实验设计
重金属污染土壤经水泥基固化稳定化后的浸出实验设计摘要：某地重金属污染土壤，经过水泥基固化稳定化后分别进行用作路基填充材料,进入生活垃圾填埋场填埋，进入危险废物填埋场填埋等三种不同方式的处理。
针对这三种不同的处理方式，分別进行浸出实验设计，系统评估其固化稳定化效果以及再利用或填埋处置的长期环境安全性。
关键词：重金屈污染土壤，水泥基，固化稳定化，浸出实验设计1.背最介绍某地重金属污染土壤，采用水泥基固化稳定化后分别进行三种不同方式的处理:(1)用作路基填充材料；(2)进入生活垃圾填埋场填埋：(3)进入危险废物填埋场填埋。
通过水泥基对重金属污染土壤进行固化稳定化处理，是对危险固废处理的有效手段，但是水泥基的固化稳定化处理并不能保证污染物的零泄漏。
经水泥基固化稳定化处理后的重金属污染土壤依旧会析出重金属污染物。
浸出实验是目前研究及评价重金属浸出特性的主要方法，主要的考察抬标有浸出浓度和浸出率。
因此针对不同的处理方式，分别进行浸出实验设计，选择不同类型的浸出液，为系统的评估其固化稳定化效果以及再利用或者填埋处置的长期环境安全性提供参考。
2.浸出实验设计2.1用于路基填充材料的水泥基浸出实验方案重金属污染土壤采用水泥基固化后用于路基填充材料，根据《GB 14569.1-2011低、中水平放射性废物固化体性能要求——水泥固化体》，该处理方式应屈丁•水泥固化体的近地表处置。
在实际生活中，路基整块受雨水冲刷与浸泡，在酸雨多发地区，还受pH 较低的雨水冲刷和浸泡，而路基不断受雨水浸泡属于短期浸泡。
则根据材料用途与实际情况，设置了两种短期整块废物的浸泡动态实验(浸出实验的一种)方案，试验过程中没有搅拌，定期更换浸出液。
对于普通雨水的浸泡，采用《GB/T 7023-2011低、中水平放射性废物固化体标准浸出试验方法》，而对于酸雨雨水浸泡，采用硫酸硝酸法。
需要说明的是，尽管对于普通雨水的浸泡情况，采用的是放射性废物固化体浸出试验方法，但对于浸出液中金属离子的检测并非只检测放射性金属，而是对所有重金属含量进行检测。
稳定化技术修复重金属污染土壤
化学淋洗和固化 / 稳定化技术修复重金属污染土壤所属行业: 环境修复关键词：土壤修复土壤淋洗技术水泥窑共处置重金属是指密度等于或大于5的金属。
重金属污染具有污染范围广、持续时间长、污染隐蔽性、无法被生物降解的特点，直接或间接地危害人类的健康和生命，如1956年日本水俣湾出现的轰动世界的“水俣病”就是由汞污染造成的。
近年来，随着区域经济不断转型，经济结构不断调整，位于城区内的企业开始“退城进园”，一批高污染、低产能的企业面临着搬迁、转型或者淘汰，遗留下来的污染土壤必须经过修复后方可进行流转再开发。
重金属污染土壤修复一直是国内外研究的热点课题，采用物理、化学和生物方法，通过以下途径对重金属污染土壤进行修复:①通过稀释降低土壤中重金属的浓度;②改变重金属形态使其固定或钝化，从而降低其在环境中的迁移性和生物可利用性;③从土壤中去除重金属。
国内土壤修复行业仍处于起步成长阶段，多数试点项目为城市搬迁厂区的场地污染治理，有机物污染场地的修复案例较多，重金属污染场地的修复案例并不多，很多重金属技术尚处于实验室研究阶段。
江苏省无锡市滨湖区内胡埭电镀厂土壤修复工程为江苏省首例重金属污染修复工程，2009年被列入国家重金属污染修复示范项目，并获得2010年国家重金属污染防治专项资金补助。
笔者在分析原胡埭电镀厂土壤污染概况的基础上，确定了土壤修复标准、修复方案和验收标准，并分别利用化学淋洗法修复重度污染土壤和固化/稳定化技术修复中度和轻度污染土壤。
1研究区土壤污染概况无锡市滨湖区内原胡埭电镀厂由于建设较早，环保重视不够，电镀废水未采取任何处理措施而直接排放，造成场地遭受严重污染。
该厂关闭后作为商业用地开发，在开挖基坑时，发现基坑内水呈红色。
经检测发现，土壤中Cr、Cu、Ni、Pb和Zn含量分别为18100、9460、1130、1650、720mg/kg，参照《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)，严重超标，土壤重金属污染十分严重。
3铬污染土壤的浸出毒性实验
铬污染土壤的浸出毒性实验一、实验原理铬渣(含铬固体废物)已成为铬污染的重要环境问题，亟待有效解决。
由于风化作用进入土壤中的铬，容易氧化成可溶性的复合阴离子，然后通过淋洗转移到地面水或地下水中。
土壤中铬过多时，会抑制有机物质的硝化作用，并使铬在植物体内蓄积。
三价铬和六价铬对水生生物都有致死作用。
水体中的三价铬主要被吸附在固体物质上而存在于沉积物中；六价铬则多溶于水中。
六价铬在水体中是稳定的，但在厌氧条件下可还原为三价铬。
三价铬的盐类可在中性或弱碱性溶液中水解，生成不溶于水的氢氧化铬而沉入水底。
三价铬在天然水中也可被氧化，但速率很低。
环境中的三价铬和六价铬可以互相转化，所以近来倾向于根据铬的总含量。
在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，用分光光度法测定。
浸出液是固体废物本身所带水分，以及降水等与固体废物接触而渗出来的溶液，它提取或溶出了固体废物组成中的污染物质甚至有毒有害物质，一旦进入环境会造成难以挽回的后果，由于浸出液中水量主要来源于降水，所以浸出液是填埋处理最主要的污染源。
本浸出实验采用规定方法浸出水溶液。
二、实验仪器、材料与药品（一）仪器与材料1、浸取装置：频率可调的往复式水平震荡机;2 、浸取容器：500ml 具塞的广口聚乙烯瓶（当对大批量样品做浸出毒性试验时，可用大量的具密封塞比色管作为浸取容器）3、滤膜：中速定性滤纸或0.45微米微孔滤膜4、实验天平：精度为±0.01g5、筛：孔径9.5mm6、分光光度计(二) 药品除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。
浓硫酸（GR）；磷酸（GR）；浓硝酸（GR）；50%氨水；50%磷酸；5%高锰酸钾溶液（将50g高锰酸钾，用水溶解，稀释至1000mL）；20%尿素溶液（称取尿素[（NH2）2CO]20g用水溶解，稀释至100mL）；2%亚硝酸钠溶液（称取亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水后，稀释至100mL）；显色剂（取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于100mL 无水乙醇中，于棕色瓶中，置冰箱中保存）；铬贮备溶液（称取经110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g ±0.0003g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液1mL含0.10mg铬）；铬标准溶液（吸取5.00mL铬贮备溶液（20.1.3.11）于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，标准溶液1mL含1.00μg铬，用时现配）三、浸取条件：1.试样干基重为25.0g；2.固液比为1：10；3.震荡频率为110±10次/分钟；4. 震荡浸取时间为8小时；5.静置时间为16小时；6.试验温度为室温四、实验步骤1、浸出液制备称取25g试样于浸出容器中，加水250ml，用氢氧化钠或盐酸调节溶液的pH 至5.8-6.3，将浸出容器垂直固定在水平振荡机上，调节震荡频率为每分钟110±10次，在室温下震荡8小时，静止16小时。
污染土壤固化、稳定化修复方案设计
污染土壤固化/稳定化修复方案设计1、修复工艺流程本项目对含重金属污染土壤，拟采用异地异位稳定化工艺修复，稳定化工艺流程见下图。
主要工艺流程包括污染土壤的清挖、污染土壤与药剂混合、处置后泥体的堆置与养护、检测验收、后续处置等，其施工示意图如下图所示。
稳定化修复工艺流程稳定化修复工艺示意图2、固化/稳定化修复工艺参数筛分后的土壤进入固化稳定化处理阶段以实现其无害化处理处置。
其工艺参数汇总如下：1预处理污染土壤首先经过筛分破碎斗将清挖的污染土壤进行均质化筛分、破碎至土壤粒径≤40 mm。
可使用ALLU筛分破碎铲斗或相同效果的其他设备。
（2）药剂类型根据已我司已开展的固化稳定化修复小试结果，本项目固化稳定化药剂暂定4%FMH药剂+1%SSH药剂，含水率不低于20%，养护时间约3-7天。
现场实施时可根据实际情况对药剂和投加比、养护时间等再进行优化。
（3）机械搅拌采用挖机和土壤改良机配合进行搅拌，异位修复效率约在30~50 m3/h。
（4）养护稳定化时需要足够的水分，建议在养护反应阶段将含水率控制在20-30%左右（或土壤液限），低于此范围则须添加适当的水分，高于此范围可适当晾晒。
为了确保固化/稳定化的充分反应和修复效果，养护温度为常温，养护周期为3~7天。
相关工艺参数列于见下错误!未找到引用源。
固化稳定化工艺参数3、处理效率及周期稳定化工艺中主要设备为土壤筛分破碎设备、拌合设备土壤改良机等设备，同时上料端配备一台挖掘机，出口端配备两台自卸卡车。
一台土壤改良机饱和处理能力为30~50m3/h，可连续工作。
根据实际情况，土壤改良机有效处理能力控制在40m3/h，拟每天作业14小时，每台设备日处理量约560m3。
现场设置2套固化稳定化处理系统。
挖掘机斗容为2m3，自卸卡车载量为20方，本项目固定/稳定化土壤阶段约需60天。
4、修复效果验收（1）施工完成后先进行自验收，自验收合格后，然后申请第三方效果评估和验收。
石灰干化污泥稳定后土壤中Pb_Cd和Zn浸出行为的研究
第35卷第5期2014年5月环境科学ENVIＲONMENTAL SCIENCEVol．35，No．5May ，2014石灰干化污泥稳定后土壤中Pb 、Cd 和Zn 浸出行为的研究李翔，宋云*，刘永兵（轻工业环境保护研究所工业场地污染与修复北京市重点实验室，北京100089）摘要：以人工制备Zn 、Pb 、Cd 污染土壤为研究对象，采用城市污水处理石灰干化污泥作为稳定剂，对污染土壤进行稳定化处理，并采用TCLP 、SPLP 、去离子水浸提和优化的BCＲ连续提取法对稳定化效果进行分析和评价．结果表明，单独使用石灰干化污泥，TCLP 浸出浓度随着干化污泥质量分数的增加而显著减少，干化污泥的质量分数为40%时，稳定化率最大为Zn-99.54%、Pb-99.60%、Cd-99.85%．SPLP 和去离子水浸出评价稳定效果时，Pb 和Zn 在加入质量分数10%和20%的干化污泥时浸出明显降低，但在加入30%和40%时由于在强碱条件Pb 和Zn 会再溶出，导致稳定效果变差．为了恢复植物生长功能，经过FeSO 4和H 3PO 4调节pH 后，石灰干化污泥稳定过的土壤pH 有效降低，同时FeSO 4和H 3PO 4有利于促进Pb 和Zn 的稳定效果．经稳定化后，土壤中的重金属可交换态降低，限制了土壤重金属的迁移．该研究结果表明石灰干化污泥可以再利用，应用于重金属污染土壤的稳定化修复中，并能改善稳定后土壤适宜植物生长的理化性质．关键词：土壤；铅；镉；锌；石灰干化污泥；稳定化；浸出行为；形态分析中图分类号：X53文献标识码：A文章编号：0250-3301（2014）05-1946-09DOI ：10．13227/j．hjkx．2014．05．045收稿日期：2013-10-07；修订日期：2013-12-04基金项目：环境保护公益性行业科研专项（201109019，201109052）作者简介：李翔（1986 ），男，硕士，主要研究方向为污染场地修复，E-mail ：liepi_lixiang@ *通讯联系人，E-mail ：liepi_song@Leaching Behavior of Pb ，Cd and Zn from Soil Stabilized by Lime Stabilized SludgeLI Xiang ，SONG Yun ，LIU Yong-bing（Environmental Protection Ｒesearch Institute of Light Industry ，Beijing Key Laboratory of Industrial Contamination and Ｒemediation ，Beijing 100089，China ）Abstract ：Stabilization of Pb ，Cd and Zn spiked soil by using lime-stabilized sewage sludge （LSS ）as amendment was investigated in this study ，and the effectiveness was evaluated by using leaching tests （TCLP ，SPLP and de-ionized water ）and modified BCＲsequential extraction procedure．The results of TCLP indicated that the concentrations of heavy metals in TCLP leachate reduced significantly with the increase of the mass percentage of the LSS and the leaching reduction rates were as high as 99.54%for Zn ，99.60%for Pb ，99.85%for Cd at 40%of LSS addition．When evaluated by SPLP and de-ionized water leaching method ，theconcentrations of Zn and Pb in leachate decreased obviously at 10%and 20%of LSS additions ，but subsequently increased at 30%and 40%because of redissolution of Zn and Pb at strong base condition．After pH value of LLS-stabilized soil was adjusted by ferroussulfate and phosphoric acid for recovering soil plantation function ，the pH value of the soil decreased effectively ，in the meantime promoting the stabilization effectiveness of Pb and Zn．The BCＲtest revealed that compared with the spiked soil exchangeable proportion of Zn ，Pb ，Cd in the soil and the soils adjusted by ferrous sulfate obviously declined ，which implied the migration for Pb ，Cd and Zn of contaminated soil could be confined．This study results show that municipal LSS can be reused in the stabilization of heavy metal contaminated soils and physical and chemical properties of LLS-stabilized soil are improved for plantation．Key words ：soil ；lead ；cadmium ；zinc ；lime-stabilized sewage sludge ；stabilization ；leaching behavior ；speciation analysis重金属污染物在土壤中具有移动性差、滞留时间长、不能被微生物降解等特点，治理和修复的难度较大［1，2］．重金属稳定化技术，就是向土壤中加入化学药剂，通过pH 控制技术、氧化还原电势技术、沉淀技术、吸附技术、离子交换技术等改变重金属在土壤中的赋存状态，从而降低其生物有效性和迁移性［3］．国内外常用的无机稳定剂有：碱性物质（碳酸钙、氧化钙等［4 6］）、磷酸盐类（磷酸［7］、磷酸氢二铵［8］、磷酸盐［9］、磷灰石［10］、磷矿石［11，12］、磷肥以及骨炭等［13］其它含磷物质、含铁物质（铁氧化物、铁盐［14 18］）、黏土矿物类（高岭石、水铝矿、蛭石、绿坡缕石和海泡石等［19，20］）、工业副产品类等．有机稳定剂可以通过形成金属-有机复合物、增加土壤阳离子交换量、降低土壤中重金属水溶态及可交换态的形态，从而降低重金属的生物有效性［21 23］；5期李翔等：石灰干化污泥稳定后土壤中Pb、Cd和Zn浸出行为的研究同时能提高土壤肥力，促进植物生长；另外有机质稳定剂取材方便、成本低廉，所以在重金属污染土壤修复中得到了广泛的应用．较常用的有机物稳定剂有有机堆肥［23 28］、畜禽粪便［29，30］、城市污泥［23，31］、生物炭［32］等．处理得当的城市污泥（例如石灰干化污泥）可以有效控制重金属元素的浸出和极端pH条件所造成的环境污染和生态破坏．利用城市污泥配制的基质可部分替代客土，增加土壤养分，改良土壤特性，节约经济成本，在环境效益方面，实现了资源的循环利用．因此，城市污泥在重金属污染土壤修复上的应用前景广阔．目前国内外对原状污泥和堆肥污泥用于重金属修复的研究较多，但是针对石灰干化污泥用于重金属稳定化修复的研究较少．因此，本研究以人工制备重金属污染土壤为对象，采用石灰干化污泥作为稳定剂，以美国环保署的毒性特性浸出程序（toxicity characteristic leaching procedure，TCLP）为评价方法，并以模拟酸雨浸出程序（synthetic precipitation leaching procedure，SPLP）以及去离子水浸提为对照，对干化污泥的稳定效果进行探索研究，为城市污水处理污泥对重金属污染的稳定化效果提供科学依据．另外，针对石灰干化污泥稳定后土壤pH过高不利于植物生长的缺陷，使用FeSO4和H3PO4进行调节，并对调节后土壤进行浸出测试，研究其对稳定效果的影响．1材料与方法1.1供试材料供试的污染土壤是以北京市房山区周口店镇黄院采石场的土壤为本底，添加重金属元素的水溶性盐进行制备．制备污染土重金属的目标浓度分别为Cd：10mg·kg－1、Zn：5000mg·kg－1、Pb：5000 mg·kg－1．试剂用量（以土壤计，下同）为m（CdCl2·2.5H2O）=0.102g·kg－1、m（ZnSO4·7H2O）=83.923g·kg－1、m［Pb（Ac）2·3H2O］=45.766 g·kg－1．土壤自然风干，过2mm筛，添加溶液后于搅拌机中搅拌均匀，塑料自封袋密封，室温保存4周后自然风干、研磨过2mm筛、混匀后置于可密封PP容器中，贴标，备用．下文中未经稳定化处理的土壤简称污染土，经稳定化处理的土壤简称稳定土壤．供试石灰干化污泥取自北京市小红门污水处理厂，采用石灰处理工艺使脱水污泥含水率降低并灭菌稳定，石灰投加量约为13% 20%．污染土和石灰干化污泥的基本理化性质见表1，重金属实际总量和TCLP浸出浓度见表2．结果显示Zn、Cd、Pb均超出国家“土壤环境质量标准”中的三级标准约9倍；Cd、Pb的TCLP浸出浓度都远远超出EPA污染物毒性特征的最大浓度，即该土壤属于危险废弃物．表1污染土和石灰干化污泥的基本理化性质Table1Basic properties of contaminated soil and two kinds of sludge样品名称pH电导率/μS·cm－1有机质/g·kg－1全氮/g·kg－1全磷/g·kg－1污染土7.39137.8910.540.2850.514石灰干化污泥12.524842.501158.28 4.43表2污染土和石灰干化污泥的重金属总量和TCLP浸出浓度1）Table2Heavy metal content and TCLP concentrations of contaminated soil and two kinds of sewage sludge样品名称重金属总量/mg·kg－1TCLP浸出浓度/mg·L－1Zn Cd Pb Zn Cd Pb污染土4489.519.544817.88153.610.318.77石灰干化污泥80.330.257.62 1.430.00030.058规定限值1）500.00 1.00500.00— 1.00 5.001）总量的规定限值来自GB15618-1995“土壤环境质量标准”三级标准，浸出浓度的规定限值为U．S．EPA的40CFＲ261.24Toxicity characteristic1.2污染土壤的稳定化处理及pH调节单独使用石灰干化污泥的稳定化处理时，干化污泥投加的质量分数分别为0%、10%、20%、30%和40%；pH调节处理时，干化污泥投加质量分数保持30%不变，FeSO4加入的质量分数分别为5%、6%、7%、8%和9%，H3PO4的用量（以土计）分别为1、2、3、4和5mL·（100g）－1．将一定量的污染土与不同加入比例的干化污泥及FeSO4或H3PO4（均购自国药集团化学试剂北京有限公司，沪试-AＲ）于水泥胶砂搅拌机中充分搅匀后再加入质量分数20%去离子水继续搅匀，然后置于塑料自封袋于室温下进行老化15d．每个处理3个重复．稳定后7491环境科学35卷的土壤于塑料烧杯中，在恒温鼓风干燥箱中30ħ低温烘干至恒重．于研钵中研磨过2mm筛，混匀后置于塑料自封袋中，贴标，备用．1.3重金属全量及浸出毒性的测定本实验中参照文献［33］附录D中土壤样品预处理全分解方法的普通酸分解法来测定污染土壤中重金属全量．采用TCLP（U．S．EPA，Method-1311）［34］进行浸出毒性实验，同时采用SPLP（U．S．EPA，Method-1312）［35］和去离子水浸提（与TCLP和SPLP的固液比均为1ʒ20）进行比对．干化污泥中的高含量有机质，导致浸出液中含有较高的DOC，影响ICP-MS检测，故加入硝酸+30%过氧化氢溶液（体积比1ʒ1）进行消煮至溶液清亮，体积减少至5mL后，使用2%硝酸溶液定容．所有的实验器皿（包括离心管）使用高硼硅酸盐玻璃、聚丙烯或者聚四氟乙烯器皿．与样品或试剂有关容器使用4mol·L－1的HNO3浸泡过夜，使用前自来水冲洗3次，去离子水冲洗3次，超纯水润洗1次（超纯水由美国Merck Millipore公司的Milli-Q Advantage A10纯水机制取）．采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS，X Series2，美国Thermo Fisher Scientific公司）测定全量消解液和浸出液中的重金属含量．1.4稳定化处理前后重金属的形态分析污染土壤中重金属的浸出毒性不仅与重金属的总量有关，还与其赋存的化学形态密切相关［36，37］．实验中采用BCＲ连续提取法进行形态分析［38］．BCＲ法是欧共体标准局在Tessier分析方法的基础上提出的，研究表明BCＲ法的重现性较好［39］．本研究针对未稳定污染土、30%石灰干化污泥稳定后土壤、30%干化污泥+9%FeSO4、30%干化污泥+3mL·（100g）－1（以H3PO4/土计），共4个处理样进行BCＲ形态分析．①弱酸提取态：向盛有0.500g 沉积物的离心管中加入0.11mol·L－1HAc溶液20 mL，（22ʃ5）ħ下振荡提取16h．在3000r·min－1的离心力下离心20min，从固体滤渣中分离提取物，上层液体待测．②可还原态：向上一步中的残渣加入0.5mol·L－1的NH2OH·HCl溶液20mL．振荡、离心，上清液待测．③可氧化态：向上一步中的残渣加入30%H2O2溶液（pH=2）5mL．室温消化1h，85ħʃ2ħ水浴消化1h，蒸发至体积少于2mL．补加5mL H2O2，重复上述操作，体积减少到大约1 mL．冷却后加入1.0mol·L－1NH4OAc溶液25mL，（22ʃ5）ħ下振荡16h，离心，上清液待测．④残渣态：称取残渣态样品0.1000g至聚四氟乙烯坩埚中，水润湿，加入HCl、HNO3、HClO4、HF分别为3、2、1、5mL，电热板上加热至HClO4白烟冒尽；再加入2%HNO3加热至盐类溶解，取下冷却，2%HNO3定容于10mL容量瓶，用于ICP-MS测试．2结果与讨论2.1石灰干化污泥的稳定效果定义稳定化率=100%ˑ（稳定前污染土的浸出浓度－稳定处理后土壤的浸出浓度）/稳定前污染土的浸出浓度．稳定化率越大，稳定效果越好．石灰干化污泥对土壤中重金属的稳定效果十分明显，可以从图1中看出．随着干化污泥质量分数的增加，TCLP的浸出液中Zn、Pb、Cd的浓度相应减少，稳定化率最大出现在40%处，分别为：Zn-99.54%、Pb-99.60%、Cd-99.85%，稳定效果十分显著．3条曲线的拐点都出现在污泥质量分数20%处，Zn和Cd的浸出浓度曲线的最大斜率出现在0 10%处，Pb则出现在10% 20%处．超过20%以后，3种重金属浸出浓度的减少程度随污泥质量分数的增加而减小．图1不同剂量石灰干化污泥稳定后土壤重金属的TCLP浸出浓度Fig．1Leaching concentrations of heavy metals of soilsstabilized by various rates of lime-stabilized sludge由图2可以看出，SPLP和去离子水浸提结果中，Zn、Pb、Cd的SPLP浸出浓度随干化污泥质量分数变化的曲线与去离子水浸出浓度曲线相似，甚至接近重叠，而且SPLP浸提浓度并没有全部大于去离子水的浸提浓度．原因可能是SPLP浸提液pH 仅为4.20，H+的浓度较低，而稳定后土壤pH较高，浸提液中的H+被中和，所以对重金属的浸出能力与去离子水差不多．84915期李翔等：石灰干化污泥稳定后土壤中Pb 、Cd 和Zn 浸出行为的研究TCLP 与SPLP 、去离子水浸提效果比较可以看出，重金属的TCLP 浸出浓度高于SPLP 和去离子水的浸提浓度，最高可达519倍．除了Cd 外，Zn 和Pb 的SPLP 和去离子水浸出曲线的变化趋势也不同．与污染土相比，Zn 、Pb 的浸出浓度在污泥质量分数10%时最低，随着干化污泥用量的增加，二者的浸出浓度随之增加，特别是Pb 的浸出浓度甚至是稳定前污染土壤的3.84倍．原因是Pb 和Zn 属两性金属，在强碱性条件下（干化污泥质量分数为40%时，SPLP 和去离子水浸提液的pH 分别高达11.59和11.73）会再溶出．文献［40 43］也有类似的发现．由此也可以看出，用浸提的方法来评价重金属稳定效果也要注意浸提液的选择，不同的浸提液得出的稳定效果不尽相同．图2不同剂量石灰干化污泥稳定后土壤重金属的SPLP＆去离子水浸出浓度Fig．2Concentrations of heavy metals in the SPLP ＆deionizedwater leachates of soils stabilized with lime-stabilized sludge从图3看出，稳定后土壤pH 和浸提液pH 受石灰干化污泥的用量影响显著，稳定后土壤pH 和3种浸提液pH 值都是随着石灰干化污泥的用量增加而增加；稳定后土壤pH 从7.39增加到11.56，TCLP 浸提液pH 从6.73增加到8.64，浸提液的pH没有土壤的增加的幅度大，SPLP 和去离子水浸提液的pH 变化曲线与土壤的曲线相近．稳定后土壤pH 高达11.56（干化污泥质量分数40%），因此，高剂量的石灰干化污泥修复后的重金属污染土壤不适宜直接作为复垦基质来恢复植被，需要进行pH 值的调节．2.2FeSO 4的pH 调节效果及对浸出的影响由图4可以看出，以单独使用30%干化污泥为图3不同剂量石灰干化污泥稳定后土壤及各浸提液的pH 值Fig．3pH values of stabilized soils and leachates withlime-stabilizedsludge图430%干化污泥中添加FeSO 4稳定后土壤TCLP 浸出浓度Fig．4TCLP concentrations of heavy metals in soils stabilized by 30%lime stabilized sludge with ferrous salt对照，添加不同剂量的FeSO 4调节pH 后，随着FeSO 4质量分数的增加，Zn 和Pb 的TCLP 浸出浓度随着FeSO 4质量分数的增加而上下浮动，但总体趋势是减少，即添加FeSO 4对上述两种重金属元素的稳定化有促进作用；而Cd 的浸出浓度则呈现先增加后减少再增加，总体趋势增加的变化，说明添加FeSO 4对Cd 的稳定化影响较大，pH 降低后Cd 随之容易浸出．FeSO 4的最佳用量是7%，此时Zn 、Pb 、Cd 的稳定化率分别为99.21%、99.36%和99.45%；调节前仅使用30%干化污泥时的稳定化率分别为97.61%、97.59%和99.55%；调节后Zn 和Pb 的浸出浓度仅为调节前的33.1%和25.6%，而Cd 比调节前增加了22.5%．9491环境科学35卷由图5可以看出，随着FeSO 4质量分数的增加，SPLP 浸出浓度随干化污泥质量分数增加的趋势与去离子水浸出浓度相似，Zn 和Pb 浸出浓度有所减少，而Cd 的浸出则显著增加，但曲线上下浮动没有明显的规律性．Zn 和Pb 浸出减少的原因可能是土壤pH 下降的原因，也有可能是FeSO 4的作用；Cd 的稳定受pH 变化影响较大，pH 降低后Cd 随之容易浸出．图630%干化污泥中添加FeSO 4稳定后土壤及各浸提液的pH 值Fig．6The pH values of pH adjusted stabilized soils and leachates with ferrous salt图6中可以看出，随着FeSO 4质量分数的增加，稳定后土壤的pH 也逐渐降低，在8.26 8.59之图530%干化污泥中添加FeSO 4稳定后土壤SPLP＆去离子水浸出浓度Fig．5SPLP ＆deionized water leaching concentrations of heavy metals in soils stabilized by 30%limestabilized sludge with ferrous salt间，已经适合北方一般植物的生长．2.3H 3PO 4的pH 调节效果及对浸出的影响由图7可知，以单独使用30%干化污泥为对照，添加H 3PO 4调节pH 后，随着H 3PO 4用量的增加，Zn 、Cd 和Pb 的浸出浓度都显著减少．虽然H 3PO 4用量超过2mL ·（100g ）－1以后，3种重金属的浸出都稍有增加，但是仍然低于加入H 3PO 4之前的水平．H 3PO 4用量在2mL·（100g ）－1处稳定化率最高，Zn 、Pb 和Cd 分别达到99.63%、99.76%和99.99%．浸出浓度仅为调节前的15.53%、9.93%和2.98%．说明在调节pH 的同时没有给重金属的稳定带来负面作用，反而增强了干化污泥对3种重金属的稳定．图730%干化污泥中添加H 3PO 4稳定后土壤TCLP 浸出浓度Fig．7TCLP concentrations of heavy metals in soils stabilized by 30%lime stabilized sludge with phosphoric acid由图8可知，随着H 3PO 4质量分数的增加，Zn 、Pb 的浸出浓度都在上下浮动中减少，只有Cd 去离子水浸出浓度相对调节前有所增加．图9说明，稳定化后土壤的pH 一直呈现下降的趋势，在7.86 8.72范围之间，适宜于植物生长．2.4重金属形态分析BCＲ提取法中，弱酸可提取态的重金属主要包括直接在水体中溶解的重金属、通过扩散作用和外层络合作用吸附在土壤表面的重金属、以沉淀和共沉淀形式存在于碳酸盐中心的重金属．可氧化态形式存在的重金属主要是有机物结合态［44］．污染土和稳定后土壤中重金属的形态分布变化如图10所示．污染土中，Zn 的弱酸提取态比例最高，占82.53%；可氧化态和可还原态都几乎为0；残渣态含量为14.85%．Cd 也是以弱酸提取态为5915期李翔等：石灰干化污泥稳定后土壤中Pb 、Cd 和Zn浸出行为的研究图830%干化污泥中添加H 3PO 4稳定后土壤SPLP＆去离子水浸出浓度Fig．8SPLP ＆deionized water leaching concentrationsof heavy metals in soils stabilized by 30%lime stabilizedsludge with phosphoricacid图930%干化污泥中添加H 3PO 4稳定后土壤及各浸提液的pH 值Fig．9The pH values of pH adjusted stabilized soils andleachates with phosphoric acid主，高达80.23%；可还原态约有5.57%；残渣态含量为14.21%．Pb 的弱酸提取态为52.88%，残渣态为39.61%；可氧化态和可还原态相对很少．可见人工制备的污染土壤中的重金属形态都以最不稳定的弱酸提取态为主，原因是3种重金属的水溶性盐进入土壤后虽经过老化处理，但是由于有机质和矿物质等含量较低，并没有大量转化为铁锰氧化态、有机物结合态和残渣态．经过40%干化污泥稳定后的土壤中，Zn的弱酸图10稳定化处理前后土壤中重金属形态分布Fig．10Fractionation of heavy metals before and after stabilization of contaminated soil提取态含量降至66.09%，可还原态增加至16.24%，可氧化态由0%增加至2.22%，残渣态没有明显变化；Cd 的弱酸提取态含量降至41.41%，可还原态增加至38.42%，可氧化态由0%增加至5.85%，残渣态没有明显变化；Pb 的弱酸提取态含量降至9.35%，可还原态增加至12.97%，可氧化态由0%增加至7.63%，残渣态增加至70.05%．以未添加FeSO 4的30%干化污泥稳定后土壤为对照，经过FeSO 4调节pH 后的土壤中，Zn 的弱酸提取态相对于污染土减少了36.71%，较对照减少了20.27%；可还原态相对于污染土增加了24.16%，较对照增加了10.54%；可氧化态相对于污染土增加了6.19%，较对照增加了3.97%；残渣态相对于污染土增加了6.35%，较对照增加了5.75%．Cd 的弱酸提取态相对于污染土减少了43.06%，较对照减少了4.25%；可还原态相对于污染土增加了27.47%，但是较对照减少了5.39%；可氧化态相对于污染土增加了3.59%，但是较对照减少了2.26%；残渣态相对于污染土增加了12.01%，较对照增加了11.90%．Pb 的弱酸提取态相对于污染土减少了52.22%，较对照减少了8.70%；可还原态相对于污染土增加了2.78%，但是较对照减少了4.81%；可氧化态相对于污染土增加了2.44%，但是较对照减少了3.04%；残渣态相对于污染土增加了46.99%，较对照增加了16.55%．以未添加H 3PO 4的30%干化污泥稳定后土壤为对照，经过H 3PO 4调节pH 后的土壤中，Zn 的弱酸提取态相对于污染土减少了25.47%，较对照减1591环境科学35卷少了9.02%；可还原态相对于污染土增加了20.26%，较对照增加了6.64%；可氧化态相对于污染土增加了13.50%，较对照增加了11.28%；但是残渣态相对于污染土减少了8.30%，较对照增加了8.90%．Cd的弱酸提取态相对于污染土减少了76.02%，较对照减少了37.20%；可还原态相对于污染土增加了40.91%，但是较对照增加了8.05%；可氧化态相对于污染土增加了24.87%，但是较对照增加了19.02%；残渣态相对于污染土增加了10.23%，较对照增加了10.13%．Pb的弱酸提取态相对于污染土减少了52.70%，较对照减少了9.18%；可还原态相对于污染土增加了1.98%，但是较对照减少了5.61%；可氧化态相对于污染土增加了4.59%，但是较对照减少了0.89%；残渣态相对于污染土增加了46.13%，较对照增加了15.69%．形态分析结果表明，石灰干化污泥能够明显减少Zn、Cd、Pb的弱酸提取态含量，不同程度的增加可还原态、可氧化态及残渣态含量．由于弱酸提取态的浸提液是0.11mol·L－1的HAc溶液，与TCLP 浸提液浓度接近，所以弱酸提取态的明显减少也解释了稳定后土壤的TCLP浸出浓度减少的原因．同时，相对于仅用30%干化污泥而言，FeSO4的加入不同程度上减少了3种重金属的弱酸提取态和增加了残渣态的含量，Cd的可还原态稍有减少，可能是造成浸出比调节前稍有增加的原因．H3PO4的加入也明显减少了3种重金属的弱酸提取态和增加了残渣态的含量，Zn和Cd的可还原态和可氧化态含量稍有增加，只有Pb的两种形态含量稍有减少．这也解释了FeSO4和H3PO4对调节后TCLP浸出浓度变化的原因．2.5稳定前后土壤理化性质比较表3中列出了污染土壤稳定化处理前后部分理化学性质的变化．首先，营养元素有机质、全氮、全磷、有效磷随着干化污泥含量的增加而呈正比增加，尤其是添加H3PO4后全磷和有效磷含量剧增．营养元素增加有利于修复后土壤的植被恢复，磷元素的增加也有利于Pb的稳定化效果．另外，研究表明Pb、Cd、Zn等能够与有机质相互作用，形成稳定的有机络合物和螯合物．其有效态含量与有机质含量呈极显著的正相关［45］．其次，影响重金属有效态的pH和阳离子交换量也随着干化污泥含量的增加而升高．大多数Pb、Cd和Zn的盐类溶解度随着pH升高而减小，且土壤胶体对其吸附量随pH的升高而增加．土壤对Pb、Cd和Zn的吸附量与土壤阳离子交换量有良好的相关性．另外，土壤的物理性质水稳性大团聚体（d＞0.25mm）的含量也随着干化污泥用量的增加而增加．水稳性大团聚体是钙、镁、有机质、菌丝等胶结起来的土粒，在水中振荡、浸泡、冲洗而不易崩解，仍维持其原来结构的大团聚体．水稳性团聚体含量是反映土壤抗蚀性的最佳指标，水稳性团聚体含量增加说明土壤的物理性质有所改良．表3污染土稳定化处理前后的理化性质Table3Physical and chemical properties of contaminated soil before and after stabilized处理名称有机质/g·kg－1全氮/g·kg－1全磷含量/g·kg－1有效磷/mg·kg－1阳离子交换量/cmol·kg－1pH水稳性团聚体含量/%稳定前污染土10.540.290.59 4.588.767.3924.51 10%干化污泥20.35 1.160.8947.819.589.1333.13 20%干化污泥28.45 2.23 1.1588.6810.6310.0840.59 30%干化污泥33.93 2.88 1.41121.7411.6911.3445.05 40%干化污泥47.34 3.31 1.77161.4412.7411.5652.70 30%干化+9%FeSO434.49 5.15 1.6791.92 3.938.2864.39 30%干化+H3PO43mL·（100g）－130.16 2.38 1.401446.20 4.058.1650.473结论（1）石灰干化污泥对人工制备污染土壤的稳定化效果十分显著，以TCLP浸提评价时，浸出减少率在干化污泥的质量分数为40%时可以达到Zn-99.54%、Pb-99.60%、Cd-99.85%，稳定效果十分显著．而且干化污泥用量与去除率呈正相关．其稳定机制在于石灰干化污泥的高pH值、高有机质含量以及黏土矿物对重金属的沉淀、吸附等作用．（2）FeSO4和H3PO4能够有效降低石灰干化污泥稳定土壤的pH值，同时，二者都能减少Zn的浸出，FeSO4不利于Cd的稳定，而H3PO4增加了Pb和Cd的稳定化率．BCＲ顺序提取的形态分析结果可以合理解释土壤中各元素的TCLP浸出浓度的25915期李翔等：石灰干化污泥稳定后土壤中Pb、Cd和Zn浸出行为的研究变化．（3）SPLP和去离子水对Zn、Pb和Cd的浸提浓度相近，远低于TCLP的浸出浓度；且SPLP和去离子水对Zn、Pb的浸出行为影响与TCLP对Zn、Pb 的浸出行为影响不同．关键影响因素在于浸出液的pH值．（4）石灰干化污泥质量分数较小时，稳定效果也比较显著，工程应用中可以根据实际情况在较宽的质量分数范围内调节污泥的用量，以达到理想效果．同时经FeSO4或H3PO4的pH值调节后的稳定化土壤，土壤理化性质得到改善，利于植物生长．参考文献：［1］崔德杰，张玉龙．土壤重金属污染现状与修复技术研究进展［J］．土壤通报，2004，35（3）：366-370．［2］王立群，罗磊，马义兵，等．重金属污染土壤原位钝化修复研究进展［J］．应用生态学报，2009，20（5）：1214-1222．［3］孙小峰，吴龙华，骆永明．有机修复剂在重金属污染土壤修复中的应用［J］．应用生态学报，2006，17（6）：1123-1128．［4］缪德仁．重金属复合污染土壤原位化学稳定化试验研究［D］．北京：中国地质大学，2010.11-18．［5］廖敏，黄昌勇，谢正苗．施加石灰降低不同母质土壤中镉毒性机理研究［J］．农业环境保护，1998，17（3）：101-103．［6］NaiduＲ，Bolan N S，KookanaＲS．Ionic-strength and pH effects on the sorption of cadmium and the surface charge of soils［J］．European Journal of Soil Science，1994，45（4）：419-429．［7］MelamedＲ，Cao X D，Chen M，et al．Field assessment of lead immobilization in a contaminated soil after phosphate application［J］．Science of the Total Environment，2003，305（1-3）：117-127．［8］McGowen S L，Basta N T，Brown G O．Use of diammonium phosphate to reduce heavy metal solubility and transport insmelter-contaminated soil［J］．Journal of Environmental 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重金属污染土壤经水泥基固化稳定化后的浸出实验设计摘要：某地重金属污染土壤，经过水泥基固化稳定化后分别进行用作路基填充材料，进入生活垃圾填埋场填埋，进入危险废物填埋场填埋等三种不同方式的处理。
针对这三种不同的处理方式，分别进行浸出实验设计，系统评估其固化稳定化效果以及再利用或填埋处置的长期环境安全性。
关键词：重金属污染土壤，水泥基，固化稳定化，浸出实验设计1.背景介绍某地重金属污染土壤，采用水泥基固化稳定化后分别进行三种不同方式的处理：（1）用作路基填充材料；（2）进入生活垃圾填埋场填埋；（3）进入危险废物填埋场填埋。
通过水泥基对重金属污染土壤进行固化稳定化处理，是对危险固废处理的有效手段，但是水泥基的固化稳定化处理并不能保证污染物的零泄漏。
经水泥基固化稳定化处理后的重金属污染土壤依旧会析出重金属污染物。
浸出实验是目前研究及评价重金属浸出特性的主要方法，主要的考察指标有浸出浓度和浸出率。
因此针对不同的处理方式，分别进行浸出实验设计，选择不同类型的浸出液，为系统的评估其固化稳定化效果以及再利用或者填埋处置的长期环境安全性提供参考。
2.浸出实验设计2.1用于路基填充材料的水泥基浸出实验方案重金属污染土壤采用水泥基固化后用于路基填充材料，根据《GB 14569.1-2011 低、中水平放射性废物固化体性能要求——水泥固化体》，该处理方式应属于水泥固化体的近地表处置。
在实际生活中，路基整块受雨水冲刷与浸泡，在酸雨多发地区，还受pH较低的雨水冲刷和浸泡，而路基不断受雨水浸泡属于短期浸泡。
则根据材料用途与实际情况，设置了两种短期整块废物的浸泡动态实验（浸出实验的一种）方案，试验过程中没有搅拌，定期更换浸出液。
对于普通雨水的浸泡，采用《GB/T 7023-2011 低、中水平放射性废物固化体标准浸出试验方法》，而对于酸雨雨水浸泡，采用硫酸硝酸法。
需要说明的是，尽管对于普通雨水的浸泡情况，采用的是放射性废物固化体浸出试验方法，但对于浸出液中金属离子的检测并非只检测放射性金属，而是对所有重金属含量进行检测。
2.1.1针对普通雨水浸泡的路基浸出实验方案设计（1）试验器材和样品制备浸出剂：去离子水，其电导率E d≤150 uS/m，有机碳总量TOC<3×10−6；浸出容器：采用聚乙烯含盖长方体容器；样品：采用钻孔取样，取自采用了水泥基固化后的重金属污染土壤作为路基填充材料的实际路基，同时选择样品尺寸时应考虑浸出试验前后样品在浸出剂中的集合几何表面积由于溶胀或变形引起的变化不超过5%；样品数量：浸出试验的平行样三个，浸出容器空白样一个。
（2）浸出试验样品测量：用对应精度的天平称其质量，用游标卡尺测量样品的直径和高度；加入浸出剂：试验样品用化学惰性的尼龙丝悬挂于浸出容器中，加入浸出剂的体积应满足浸出剂体积(cm3)样品几何表面积（cm^2）=(10~15)cm浸出温度：浸出试验需分别在25℃±2℃和40℃±2℃温度下进行。
更换浸出剂：按规定时间从浸出容器中取出样品，立即转移到方有新鲜浸出剂的另一容器中，在转移时样品不能干燥，原进出容器应盖严以备分析用。
更换周期：从试验开始在累积浸出时间2h、7h和24h更换浸出剂。
后续的浸出液取样和浸出剂更换按照24h的间隔进行，持续4d，标准试验周期为5d。
作为对浸出实验的延伸，5d后可增加3个浸出周期，分别为14d、28d和43d，整个试验共90d。
元素的测定：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）数据处理：浸出试验结果以浸出率R n和浸出分数P t与浸出时间t的关系式表示：R n=a n A0⁄(SV)(∆t)n式中：R n ——在第n浸出周期中第i组分的浸出率，单位为厘米每天（cm/d）；a n ——在第n浸出周期中浸出的第i组分的活动或质量，单位为贝克（Bq）或克（g）；A0 ——在浸出试验样品中第i组分的初始活度或质量，单位同上；S ——样品与浸出剂接触的几何表面积，单位为平方厘米（cm2）；V ——样品的体积，单位为立方厘米（cm 3）；(Δt)n ——第n 浸出周期的持续天数(∆t )n =t n −t n−1，单位为天（d ）。
P t =∑a n A 0⁄S/V式中：P t ——在时间t 时第i 组分的浸出分数，单位为厘米（cm ）；t ——累计的浸出天数，单位为天（d ）。
2.1.2 针对酸雨浸泡的路基浸出实验方案设计在某些酸雨多发地区，其道路经常受酸雨的冲刷与浸泡，酸雨的酸度会增加废物中金属组分的浸出率，因此作为对这一不利环境因素的模拟，浸出实验采用硫酸硝酸法。
硫酸硝酸法适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。
但硫酸硝酸法中要求将样品破碎，对于路基来说，其受酸雨的浸泡依旧为整体浸泡，所以本实验方案同实验方案 2.1.1，不对样品进行破碎，只将浸出剂更换为硫酸/硝酸浸出剂，其余同方案2.1.1。
浸出剂的配置：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约2滴混合液）中，使pH 为3.20±0.05。
该浸出剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
2.1.3 结果评价依据水泥基作为填充路基的材料，经过硫酸/硝酸浸出剂的浸出实验后，对浸出液进行元素的测定，结果根据《GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》判断其浸出毒性，符合非危险废物标准后，两种实验结果根据《GB/T 20078441-T-609 水泥产品中重金属浸出限值》对其进行评价，评价其固化稳定化的效果，是否可以用于路基材料的填充。
2.2 进入生活垃圾填埋场填埋的水泥基浸出实验方案污染土壤经水泥固化稳定化后与生活垃圾混合共同填埋，在这种情景下，导致废物中污染物浸出的液相主要是填埋渗滤液，醋酸是填埋渗滤液中的代表性低分子有机酸，其络合作用是导致废物中重金属浸出的主要因素之一，因此对于进入生活垃圾填埋厂的水泥基做浸出实验应采用醋酸缓冲溶液法。
2.2.1 实验方案设计（1） 试验器材和样品制备：浸出剂1号：加5.7ml 冰醋酸至500ml 试剂水中，加64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀释至1L ，配制后溶液的pH 值应为493±0.05；浸出剂2号：用试剂水稀释17.25ml 冰醋酸至1L ，配制后溶液的pH 值应为2.64±0.05。
根据样品不同的性质进行浸出剂的选择。
提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口玻璃瓶，用于浸出样品中金属离子的测定。
样品：样品需要破碎，样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛网。
（2）浸出实验含水率测定：称取50~100g样品置于具盖容器中，与105℃下烘干，至恒重，计算样品含水率。
确定使用的浸出剂：取5.0g样品至500ml烧杯中，加入96.5试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，则使用浸出剂1号；如果pH>5.0，加3.5ml 1M盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min，将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸出剂1号，如果pH>5.0，用浸出剂2号。
浸出步骤：称取75~100g样品，至于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比20:1（L/kg）计算出所需浸出剂的体积，加入浸出剂，盖紧拍改后固定在翻转式震荡装置上，调节转速为30±2r/min，与23±2℃下震荡20h，在震荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过的的压力。
浸出液的提取：在压力过滤器上装好滤膜，用下硝酸淋洗过滤器和滤膜，起吊淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
元素的测定：ICP-AES方法测定浸出液中各重金属元素浓度。
2.2.2结果评价依据结果按照HJ/T 300制备的浸出液中危害成分浓度应低于表1中规定的限值，否则不能与生活垃圾混合后进行填埋，则可能为危险废物，通过进一步的浸出实验判断其处理方式。
如果没有超过表中浓度限值，则该水泥基可与生活垃圾进行填埋，或者进行再利用。
表1 浸出液重金属浓度限值（mg/L）项目汞铜锌铅镉铍浓度0.05401000.250.150.02项目钡镍砷总铬六价铬硒浓度250.50.3 4.5 1.50.12.3进入危险废物填埋场填埋的水泥基浸出实验方案对于水泥基是否需要进入危险废物填埋厂填埋，需要根据《GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》对水泥基进行鉴别，根据该标准，应用硫酸/硝酸法对水泥基进行浸出试验，结果与该标准进行比对。
硫酸/硝酸法相对于醋酸缓冲溶液法只有浸出剂的不同，其余均相同。
由于是测定该样品中重金属的含量，故采用硫酸/硝酸法中的浸出剂1号：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH 为3.20±0.05。
重金属浸出限值如表2。
表2 浸出毒性鉴别标准（mg/L）项目汞铜锌铅镉铍浓度0.1100100610.02项目钡镍砷总铬六价铬硒浓度100551551若浸出液中任何一种重金属浸出值超过表2中所列的浓度限值，则判定该水泥基属于具有浸出毒性特征的危险废物，应该进一步处理后进行危险废物的填埋。
参考文献[1] GB 14569.1-2001 低、中水平放射性废物固化体性能要求—水泥固化体.[2] GB/T 7023-2011 低、中水平放射性废物固化体标准浸出试验方法.[3] 《危险废物鉴别标准》课题编制组. 固体废物浸出毒性浸出方法（硫酸硝酸法/醋酸缓冲溶液法）编制说明.[4] HJ/T 300-2007 固体废物浸出毒性浸出方法——醋酸缓冲溶液法.[5] HJ/T 299-2007 固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法.[6] GB5085.3-2007 危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别.[7] HJ 557-2009 固体废物浸出毒性浸出方法——水平振荡法.。