第章药物制剂分析PPT课件

.
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置
.
18
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定条件：
移动距离55±2mm 往返频率30~32/min
上升时水面下15mm 下降时距底部25mm
1
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性
原料药：药物的理化性质
制 剂：（1）药物的理化性质
（2）附加成分有无干扰
（3）干扰程度如何
（4）如何消除或防止干扰
（5）复方制剂各有效成分间的干扰
.
2
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
1、复杂性
阿托品
原料—非水碱量法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
.
8
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
6、取样要求有代表性 片 剂：10/20片，研细，称取部分细粉测定 注射剂：10/20支，混合后取部分测定
.ຫໍສະໝຸດ Baidu
9
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
7、复方制剂的分析
附加剂的影响 药物之间的相互影响
.
10
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析方法的设计与选择
第一节 药物制剂分析的特点
药典收载的制剂
片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂、软膏
剂（乳膏剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入
剂、糖浆剂、气雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜 剂、颗粒剂、口服溶液剂（口服混悬剂、口服
乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻用制剂、洗剂
（冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂膜剂）、 凝胶剂、贴剂等。
.
.
14
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 重量差异限度： （1）平均片重0.30g以下，7.5% （2）平均片重0.30g及以上，5% 重量差异要求：20片中超过重量差异限度
的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度 的1倍。
.
15
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
.
37±1oC
19
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限
测定方法与要求：
普通片剂：6片，每片均应在15min内全
部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片
复试，均应符合要求。
糖衣片：应在1小时内完全崩解；
薄膜衣片：可改在盐酸溶液（9→1000）
中检查，应在30min内全部崩解；
测定方法与要求：
泡腾片：取1片置于200ml水中，水温为
15~25oC，应有大量气泡放出，当片剂或者
碎片周围气体停止逸出时，片剂应崩解、溶
解或者分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除
另有规定外，按上述方法检查6片，每片均
应在5min内崩解。
.
22
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
阿司匹林
原料—直接滴定法
片剂—两步滴定法
肠溶剂—两步滴定法
栓剂—HPLC 法
.
3
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
2、分析项目要求不同 原料药：按药典规定项目逐项检验，均要合
格 制 剂：用合格原料投料制备，故原料药的检
查项目在制剂分析中一般不再重复；主要检查在
制剂制备或贮存过程中可能产生的杂质。 如：盐酸普鲁卡因注射液检查对氨基苯甲酸
.
20
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 测定方法与要求： 肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检
查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化 现象；在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1 小时内应全部崩解。
.
21
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限
（一）含量均匀度 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制
剂和非均相液体制剂等每片（个）含量复合 标示量的程度。
.
23
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（一）含量均匀度 检查对象： 片剂、硬胶囊剂、注射用无菌粉末（标示
量不大于25mg或主药含量小于25%）； 其他制剂（内容物非均一溶液的软胶囊、
.
6
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 原料药：求实际百分含量，允许范围较窄 如：98.5% 以上（上限101.0%） 99.5% 以上（上限101.0%） 阿司匹林原料 纯度99.5%以上
.
7
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
5、结果表示与限度要求不同 制 剂：求标示百分含量，允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿司匹林片95.0%~105.0%
1、理化性质 2、剂型 3、附加剂种类 4、含量 5、阴性对照：按处方比例取测定组分以外的成
分，制成制剂，作为对照
.
11
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 （二）崩解时限
.
12
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 按规定称量方法测得片剂每片的重量与平
均片重之间的差异程度。 检查原因：片剂生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性以及生产设备等原因，都会引 起片剂重量的差异，从而引起各片间药物含量 的差异。
.
13
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（一）重量差异 检查方法： （1）取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重； （2）分别准确称定每片的重量； （3）计算每片片重与平均片重差异的百 分率。
（一）重量差异 糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检
查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣， 包衣后不再检查重量差异。
.
16
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法
进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的 限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先 要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
.
4
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
3、各剂型有特定的质量标准 各种制剂按制剂通则要求检查相关项目
片剂：重量差异；崩解时限；溶出度；释放 度；含量均匀度等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘 值；皂化值；无菌、热原；不溶性微 粒等
.
5
第一节 药物制剂分析的特点
制剂分析的特点
4、对分析方法的要求不同 原料药：侧重方法的准确度和专属性。定量 分析首选容量分析法；鉴别首选化学 法。 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度。鉴别 和含量测定首选光谱法、色谱法。