粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析

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实验一 硫酸铜的提纯(干货分享)

实验一 硫酸铜的提纯(干货分享)

实验一 硫酸铜的提纯一 实验目的1。

了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二 实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。

不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。

可溶性杂质Fe 2+、F e3+的除去方法是:先将Fe 2+用氧化剂H 2O 2或Br 2氧化成Fe 3+,然后调节溶液的pH 值在3.5~4之间,使Fe 3+水解成为Fe(OH )3沉淀而除去,反应式如下:..2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + ═ 2Fe 3+ + 2H2O Fe 3++ 3H 2O ═ Fe(OH)3↓ + 3H +控制pH 值在3.5~4之间是因为Cu 2+在pH 值大于4.1时有可能产生Cu(O H)2沉淀,而Fe 3+则不同,根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的pH 值是大于3.3,因此控制溶液的pH 值在3.3~4.1之间,便可使F e3+完全沉淀而Cu2+不沉淀从而达到分离,pH值相对越高,Fe 3+沉淀就越完全。

其它可溶性杂质因含量少,可以通过重结晶的方法除去.. .硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中,加入过量的氨水使C u2+生成深蓝色的[Cu(NH 3)4]2+,F e3+形成Fe (OH)3沉淀。

过滤后用HCl 溶解F e(OH)3,然后加KSCN 溶液,Fe 3+愈多,血红色愈深。

其反应式为:..Fe 3+ + 3NH3.H2O ═ Fe(OH )3↓ + 3NH 4+2Cu 2+ + SO 42- + 2NH 3.H 2O ═ Cu 2(O H)2SO 4↓ + 2NH4+浅蓝色Cu 2(O H)2SO 4↓+ 2N H4+.+ 6NH 3。

H 2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +。

SO 42-+ 8H2O ..深蓝色Fe (O H)3+ 3H + ═ Fe 3+ + 3H 2OFe 3++ nNC Sˉ ═ [F e(NCS )n ]3-n (n=1~6)三.实验用品仪器:台称,研钵,漏斗和漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,25m l比色管,水泵(或油泵);药品:H2SO 4(1mol.L-1),HC l(2mol.L —1),H 2O 2(3%), NaOH (2mo l。

粗硫酸铜的提纯

粗硫酸铜的提纯

实验6 粗硫酸铜的提纯一、实验目的:1. 学习用化学方法提纯硫酸铜的实验原理和技术。

2. 练习常压过滤、减压过滤以及称量、溶解、加热、蒸发、结晶等基本操作。

3. 了解产品纯度检验的方法。

二、实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质离子Fe2+、Fe3+等,不溶性杂质可通过溶解过滤法除去;可溶性杂质则采取形成氢氧化物沉淀,然后再过滤除去。

由于Fe2+离子形成氢氧化物沉淀的pH值较高,当有Fe(OH)2沉淀时,Cu2+也以Cu(OH)2沉淀析出。

为此,要采用氧化剂H2O2或Br2将Fe2+氧化成Fe3+,然后调节溶液的pH值为3.5~4.0 (即Fe(OH)3沉淀完全的pH值),使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去。

其反应如下:2Fe2+ + H2O2 +2H+ === 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩,即可制得五水硫酸铜结晶。

其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时,仍留在母液中,过滤时可与硫酸铜分离。

三、实验用品仪器与材料:台秤、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水泵、蒸发皿、烧杯、量筒、比色管(10 mL)、酒精灯、火柴、三脚铁架、石棉网、洗瓶、玻璃棒、滤纸、广泛pH试纸、硫酸铜回收瓶(公用)。

固体药品:粗CuSO4酸碱溶液:H2SO4 (1 moI·L-1)、NaOH(0.5 moI·L-1)、NH3·H2O (6 moI·L-1)、HCl(2 moI·L-1)。

其它溶液:KSCN (0.1 moI·L-1)、H2O2 (3%)。

四、实验步骤1.粗CuSO4的提纯称取10.0 g由实验室提供的粗CuSO4固体放入100 mL小烧杯中,加入35 mL蒸馏水,搅拌,加热至70-80℃,促使其溶解。

再滴加约2 mL 3%的H2O2,继续将溶液加热,使Fe2+氧化成Fe3+。

实验八硫酸铜的提纯分析与测试

实验八硫酸铜的提纯分析与测试

实验八硫酸铜的提纯、分析与测试【实验目的】1. 了解提纯硫酸铜的方法。

2. 熟练掌握重结晶法提纯物质的原理和操作。

3. 巩固过滤、蒸发、结晶等基本操作。

【实验原理】粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质,不溶性杂质可用过滤法除去。

可溶性杂质主要为FeSO4和Fe2(SO4)3, 一般是先用H2O2等氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+,然后调节溶液的pH值至4,加热使Fe3+水解成Fe(OH) 3沉淀,再过滤除去。

有关反应如下2FeSO4 H2SO4 H2O2 Fe2(SO4)3 2H2O3pH 4Fe3 3H2O Fe(OH)3 3H将除去杂质的CuSO4溶液蒸发,冷却结晶,可得蓝色CuSO4 - 5H2O。

当CuSO4 • 5H2O晶体析出时,其他微量的可溶性杂质仍留在母液中,过滤时可与CuSO4 - 5H2O分离。

【仪器和药品】仪器:台秤,分析天平,量筒(10mL),研钵,普通漏斗和漏斗架,布氏漏斗(20mm),吸滤瓶(10mL), 滴管,蒸发皿,小烧杯(50mL),玻璃棒,酒精灯,石棉网,pH试纸,滤纸,容量瓶(50mL),塑料洗瓶,吸量管(2mL),洗耳球,锥形瓶(25mL)。

药品:HCl (2.0mol - L-1), H2SO4 (l.0 mol - L-1), NaOH(2.0 mol - L'1), NH 3 - H2O (1.0 mol - L-1, 6.0 mol - L'1),粗硫酸铜,KSCN (1.0 mol - L'1), H2O2 (3%) , H3PO4 (浓),NaF (0.5 mol - L'1), KI (1.0 mol - L'1), Na2S2O3 (0.1000 mol - L'1)标准溶液,淀粉(0.2%), KSCN(10%),。

【实验步骤】1. 粗硫酸铜的提纯(1) 在台秤上称取用研钵研细的粗硫酸铜晶体4g作提纯用,另称0.5g用于比较提纯前后杂质的对照实验。

硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析

硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析

硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析硫酸铜是一种重要的化工原料,广泛应用于冶金、化工、电子、农业等领域。

尤其在电子行业中,硫酸铜是制备印刷电路板以及电线电缆的重要原料之一、在这篇文章中,我们将讨论硫酸铜的提纯过程以及产品的质量和性能分析。

硫酸铜的提纯过程从原料的选择开始。

一般来说,硫酸铜的原料有两种,一种是天然硫铜矿石,另一种是工业副产品。

天然硫铜矿石经过选矿、浮选、破碎等处理步骤后,得到含铜的硫酸铜溶液。

工业副产品如电镀废液、电解铜短板等经过浸出工艺,也可以得到硫酸铜溶液。

硫酸铜的提纯过程主要包括溶液净化和结晶两个步骤。

溶液净化是将硫酸铜溶液中的杂质、离子等去除的过程,而结晶则是将净化后的硫酸铜溶液进行结晶分离的过程。

溶液净化的方法有沉淀法、电解法、异相氧化还原法等,结晶的方法有冷却结晶、蒸发结晶、冷冻结晶等。

其中,沉淀法是硫酸铜提纯中最常用的方法,通过加入适量的氢氧化钠使硫酸铜中的杂质发生沉淀,然后再过滤、洗涤、干燥即可得到纯净的硫酸铜。

另外,对于一些要求较高的应用场合,如电子行业,还可以采用更加精细的净化工艺,如溶液电积、多晶电解等。

硫酸铜产品的质量和性能主要取决于其纯度和溶液浓度。

首先,硫酸铜的纯度非常重要,高纯度的硫酸铜可以保证产品的稳定性和可靠性,降低生产过程中的不良反应和损失。

其次,硫酸铜的纯度还直接关系到产品的储存稳定性,高纯度的硫酸铜可以减少杂质的影响,延长产品的使用寿命。

另外,硫酸铜的溶液浓度也对其质量和性能有影响。

溶液浓度过高会导致溶解度降低,结晶难度增加,同时也会增加产品的粘度,不利于后续的加工和使用。

溶液浓度过低则会降低产品的效果,增加生产成本。

除了纯度和溶液浓度外,还有一些其他因素也会影响硫酸铜产品的质量和性能。

例如,硫酸铜的晶体形状和大小也会影响产品的稳定性和反应速度。

此外,硫酸铜还具有导电性、导热性、催化性等性能,这也决定了其在电子行业和化工行业中的广泛应用。

总结起来,硫酸铜的提纯过程和产品的质量和性能分析是一个相对复杂的过程。

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案解析

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案解析

实验报告课程名称:无机化学实验(1)实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:班级:实验时间:实验报告提交时间:教务处制分离目的。

因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+:2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。

从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。

溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。

根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。

将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。

实验一硫酸铜的提纯

实验一硫酸铜的提纯

2+
Cu 生成深蓝
色的 [Cu(NH 3)4 ]2+,Fe3+ 形成 Fe( OH) 3 沉淀。过滤后用 HCl 溶解 Fe( OH ) 3,然后加 KSCN 溶液, Fe3+愈多,血红色愈深。其反应式为:
Fe3+ + 3NH 3.H2O
═ Fe( OH ) 3↓
+3NH
+ 4
2+
2Cu
+ SO42- + 2NH 3.H 2O
四 实验步骤
1. 粗硫酸铜的提纯 用台式天平称取8g粗硫酸铜放在100
mL 洁净的小烧杯中,加入25 mL 蒸馏水,
加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解,停止加热。
往溶液中滴加1~2 mL 3% H 2O2,将溶液加热使其充分反应并分解过量的
H 2O 2,同时
在不断搅拌下逐滴加 0.5~ 1mol.L -1NaOH (自己稀释) ,调节溶液的pH值直到
pH 值在
3.5~4之间。再加热片刻,静置使水解生成的
Fe( OH)3 沉降。常压过滤,滤液转移至
洁净的蒸发皿中。 用 1mol.L -1H 2SO4 调节滤液的pH值到1~2,然后加热、蒸发、浓至布氏漏斗上,减压抽滤,取出晶
体,用滤纸吸干其表面水分,称重,计算产率。
以比较 Fe3+多少,评定产品的纯度。
五 .思考题
1. 粗硫酸铜中
2+
Fe
杂质为什么要氧化成
Fe3+除去 采用 H2O2 作氧化剂比其它氧化剂有什么
优点 2. 为什么除 Fe3+后的滤液还要调节 pH 值 2,再进行蒸发浓缩
沉淀,而 Fe3+则不同,根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的pH值是大于3.3,因

硫酸铜的提纯与纯度检验

硫酸铜的提纯与纯度检验
硫酸铜的提纯 与纯度检验
第三小组成员:
廖多勇、申健江、陈小龙、杜能红、刘旭阳。
实验目的
(1) 学习粗硫酸铜提纯的原理和方法 , 掌握水浴加热、 常压过滤、减压过 滤、 蒸发浓缩结晶、重结晶等基 本操作技能。 (2)学习采用目视比色法检验产品中杂质含量(主要 是铁的含量),确定产的纯度等级。 (3) 了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用 方法学会通过分析 热重曲线图推断硫酸铜晶体受热 逐步脱去结晶水的过程,并探讨结晶水在晶体内部的
用PH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时,应将小块试
纸放入干燥清洁的表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待检验溶液
点在试纸上,切勿将试纸投入溶液中检测。
蒸发浓缩和结晶
• 在滤液中滴入2~3滴H2SO4溶液,使溶液酸化,
然后放在石棉网上加热,蒸发浓缩(切勿加热过 猛以免液体飞溅)。当溶液表面刚出现一层级薄 的晶膜时,停止加热。静置冷却至室温,使 CUSO4.5H2O晶体充分析出。
思考问题?
1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为 Fe3+除去?
2、除Fe3+时,为什么要调节到pH≈4左右?pH值太小或太 大有什么影响?




蒸发过度的产品
蒸发过程中搅拌了的产品
成功的产品
谢谢观赏!
制片人:廖多勇
析出晶体的过程
开始蒸发结晶
结晶后的产品
注意事项
硫酸铜要充分溶解:
加热溶解时用玻璃棒搅拌,玻璃棒不能碰着烧杯壁。
PH值的调节(PH=4) :
加入NAOH溶液调节PH值时,必须逐见滴加并搅拌均匀后再测PH值。
浓缩、结晶程度的掌握:
加热蒸发浓缩时火勿过大,以免溶液爆沸飞溅,影响实验结果。

粗硫酸铜提纯及产品的纯度检验和热重分析实验报告

粗硫酸铜提纯及产品的纯度检验和热重分析实验报告

WORD完美格式粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+ 与Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于Cu2+ 是主体,Fe2+ 是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 杂质的现象),达不到分离目的。

因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+:2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。

从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。

溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。

根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。

将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n= 1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。

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深圳大学实验报告
课程名称:无机化学实验
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院
专业:
指导教师:
报告人:学号:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务处制
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n= 1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。

常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。

热重分析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。

由TG实验获得的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增加)。

由TG可以派生出微商热重法(Deriva tive Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。

很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水,结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。

由于压力、粒度、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

本实验将利用同步(综合)热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析,同步(综合)热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱,通过对这些曲线图谱的综合分析,推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程,并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式(例如配位键、氢键等)。

三、仪器和药品
仪器:
150mL烧杯1个,100mL烧杯2个,玻璃棒2根,量筒(100mL、10mL)、洗瓶、滴管、玻璃漏斗(7.5cm)、蒸发皿(250mL)、布氏漏斗(8cm)、抽滤瓶(250mL)、铁架台、铁圈、石棉网、药匙各1个,比色管(25mL)、带刻度吸量管(5mL)各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪(STA 409 PC)广范pH试纸、定性滤纸(12.5cm、7cm)
药品:
2mol∙L–1NaOH 、1mol∙L–1H2SO4、2 mol∙L–1HCl、6mol∙L–1NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1.粗硫酸铜的提纯
(1)称量和溶解
称取粗硫酸铜10g(混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁),放入150 mL洁净烧杯中,加入约40mL水,2mL 1mol∙L–1H2SO4,加热、搅拌直至晶体完全溶解,停止加热。

(2)氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2.5mL 3% H2O2(用量筒量取后用滴管加入),加热片刻(若无小气泡产生,即可认为H2O2分解完全)。

减火并适当补充水分,然后边搅拌边滴加2mol∙L–1NaOH溶液,直至溶液的pH≈3.7~4.0(当溶液呈现黄绿色浑浊后稍加静置,再开始沾取上层清液测pH值)。

再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚,取下,静置,待Fe(OH)3沉淀沉降。

(3)常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。

待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。

待全部滤完后,弃去滤渣。

(4)蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1H2SO4调至pH 1~2后,加热蒸发浓缩(浓缩后期勿加热过猛,注意减火并搅拌以免液体飞溅而损失,浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体)。

直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。

(5)减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。

停止抽滤,取出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干其中的剩余母液。

最后将吸干的晶体称重。

(6)重结晶
上述产品放于100mL烧杯中,按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。

加热,使产品全部溶解。

趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。

滤液冷至室温,待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体(若不析出晶体,可稍微小火加热蒸发浓缩滤液,直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温)。

减压过滤抽干,取出晶体,摊在滤纸上,用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液,称重。

2. 产品中杂质含量(铁含量)的检验(目视比色法)
五、实验记录和结果
1. 粗硫酸铜的提纯
产品外观(颜色、状态):
产量:
重结晶前:重结晶后:
回收率:
重结晶前:重结晶后:
2. 产品的纯度检验
产品中杂质铁的含量:
经目视比色,产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅(含相同)
而标号相当于铁含量为: mg/g = ppm
(ppm:百万分之一,即ug/g) ∴产品中杂质铁的含量≦ ppm
产品的纯度等级:
3. 产品的热重分析
附热重曲线图:
热重曲线图分析:
1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去,总失重率为多少?
2.由样品的热重曲线图可推断,样品失重分为几个阶段进行?每段失重率是多少?总失重率是多少?与理论值相比,可推断样品失重是由什么原因引起的?
3.每段失重对应的温度范围是多少?是放热还是吸热过程?
4.每段失重相当于失去几个结晶水?写出推算过程。

5.用反应简式表示样品的失重过程。

6.(附加题)若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解(可在网上搜索查询),初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置,并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。

六、结果分析和问题讨论
1. 在加入H2O2氧化Fe2+ 时,为什么要边搅拌边慢慢滴加?若Fe2+ 氧化不完全,对实验有何影响?
2. 在除硫酸铜溶液中的Fe3+ 时,为什么要调节pH ≈
3.7~
4.0?pH值太大或太小有什么影响?
3. 结合本人的实验结果,分析本实验回收率过高或偏低的原因。

4. 结合本人的产品纯度检验结果,你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步骤?哪些步骤需要进一步探讨或改进?
(你还可以提出更多与本实验相关的问题,进行更深入的讨论)
11。

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