ICP-MS雾化器工作原理及种类
ICP-MS雾化器工作原理及种类
ICP ICP--MS MS雾化器工作原理及种类雾化器工作原理及种类冯文坤wenkunfeng@理化分析室进样系统进样系统是ICP仪器中极为重要的部分，也是ICP质谱分析研究中较为活跃的领域，按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。
液体进样装置气动雾化器: 同心雾化器, 交叉(直角)雾化器, 高盐量雾化器超声波雾化器——高压雾化器——微量雾化器——循环雾化器——耐氢氟酸雾化器氩气出口高盐雾化器(Babbington design)高盐雾化器(Babbington design)样品引进样品出口氩气引进氩气样品进入同心雾化器同心雾化器精细毛细管–易堵塞样品引进Pt/Rh 毛细管氩气引进交叉流雾化器交叉流雾化器典型的雾化器玻璃同心雾化器又称迈恩哈德雾（Meinhard）化器，一般是由硼硅酸盐玻璃吹制的，是ICP质谱分析中最常用的雾化器。
玻璃同心雾化器利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,即文丘里效应。
对于现在的商品仪器，可以通过调节蠕动泵来调节提升量。
普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%，随着雾化压力的增加，试液提升量增加，而雾化效率却逐渐降低，这是因为气溶胶中大颗粒雾滴所占比例增加，废液量增多，对于每个雾化器而言，进样速率在某一载气压力下有一最大值。
玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感，由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量，从而影响分析性能。
所以使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢复性能。
原理分析溶液用蠕动泵吸入雾化器。
在雾化器毛细中心管出口处，因载气流速很快（约150-200m/s），而液流速较慢，两者之间产生摩擦力，液流被拉细并被气流冲击破碎成雾滴。
形成最初的气溶胶流，成为一次气溶胶。
气溶胶流在前进过程中，大气溶胶受到气流沿径向和切向动压力的作用进一步细化，较细的气溶胶被载气送入等离子体。
未被细化的气溶胶凝聚成液滴后排出废液容器。
ELAN系列ICP-MS的结构和原理
ELAN系列ICP-MS的结构和原理1．总体描述仪器的构造包括：进样系统，电感耦合等离子体离子源（ICP），接口（采样锥和截取锥），离子光学系统，动态反应池（DRC，ELAN 9000中不含这一部分，在ELAN DRC-e和DRC II中为标准配置），四极杆质谱仪（MS）和检测器。
除了这些部件，仪器还包括一个内置于质谱仪中的真空系统。
整个仪器由软件进行自动控制。
这些区域的位置下图所示。
2．进样系统概述样品进样系统是将待测样品转变成合适的形式，即雾化的电离状态从而进入仪器的接口区。
简单地讲，样品进样系统的目的就是将样品送入等离子体。
下面的框图说明了样品在流经ELAN的样品进样区所经过的区域，包括以下几部分：蠕动泵、雾化器、雾室、ICP炬管。
2.1 蠕动泵系统集成的蠕动泵是为了保证在一定的流速下将液体样品由容器送入雾化器。
它位于顶盖的右侧。
通过改变滚轮的转速，蠕动泵还可以调节样品的提升率。
另外，由于样品的粘度不同（标准样品和空白样品），蠕动泵还可补偿提升率的不同。
2.2 雾化器ELAN 9000和DRC-e标准的样品进样系统是耐HF酸耐高盐分进样系统。
2.3 雾室ELAN 9000和DRC-e的标准配置雾室由Ryton材料制成。
这种聚合物可耐无机酸和有机溶剂。
2.4 ICP炬管很小的样品气雾液滴在雾化器气流的带动下由雾室出来进入ICP炬管。
这是通过一个很小的喷射管完成的。
在ELAN 9000和DRC-e标准配置中，喷射管是由刚玉制成的。
3．电感耦合等离子体离子源（ICP）射频发生器是ELAN主要部件。
它是完全由计算机控制，功率为40MHz的自激设计。
计算机控制可以使整个系统实现自动化操作。
射频发生器的作用是将交流功率转换成为射频功率，从而用来维持氩气等离子体。
使用40MHz的频率，振荡器使用一个功率放大器，可以产生1.6kW的功率。
感应加热线圈：射频感应加热线圈包括3匝铜管。
感应加热线圈冷却是借助于将等离子体带入炬管的氩气进行的，因此无需另外的冷却液体用来冷却感应加热线圈。
ICPMS原理介绍(doc X页)
ICPMS原理介绍（doc X页）ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解1ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP,MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
ICP,MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中，形成了各类ICP,MS。
ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS，高分辨ICP,MS(磁质谱)，ICP,tof,MS。
本文主要介绍四极杆ICP,MS。
主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。
接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通2过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。
仪器分析基础：ICP-MS的工作原理与干扰原理
仪器分析基础：ICP-MS的工作原理与干扰原理ICP-MS 构造原理与干扰构造与干扰〇. 一般ICP-MS分析包括下面几个步骤：①原子化②将原子化的原子大部分转化为离子③离子按照质荷比分离④计数各种离子的数目原理：雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化，解离出离子化气体，通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1～2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。
一．等离子体:等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。
在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。
通常用氩形成等离子体。
氩离子和电子是主要导电物质。
一般温度可以达到10,000K。
电感耦合等离子体产生构件的组成：①石英炬管 (Fassel型)由三个同心石英管组成，三股氩气流分别进入炬管。
冷却气：等离子体支持气体，保护管壁辅助气：保护毛细管尖雾化气：进样并穿透等离子体中心ICP焰炬的形成：形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件：高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。
在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。
用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用，这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动；它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。
由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火炬状的等离子体。
②耦合负载线圈（2~3圈水冷细铜管）③射频发生器（提供能量）④Tesla线圈（点火装置）样品溶液在ICP中的历程：二．ICP与MS的接口(Interface)1. 离子的提取：采样锥(sampling cone)；截取锥(skimmer cone)2. 离子的聚焦：离子透镜组3. 真空系统：一个机械泵；一个分子涡轮泵三．质谱仪四极杆质谱 (Quadrupole Mass)，四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器，只有具有一定质荷比的离子才能通过，质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道，被真空泵抽出系统。
ICP-MS的原理和使用
四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接 购买混合标液）
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?
Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟）
维护保养
3、定期清洗矩管和中心管（清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜）
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的日常维护
ICP-MS的原理和使用
维护保养（视具体情况而定）
1、定期更换泵管（样品管和废液管，如果有老化的情况就 更换）
2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器（如果连续做 的话，一周以上就需要清洗，样品锥和截取锥清洗的时 候放在纯水中超声30分钟）
ICP-MS的原理和使用
维护保养
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的使用和注意事项
ICP-MS的原理和使用
仪器的使用
一、仪器的准备： 1、开机抽真空： 抽到Penning 压力 小于6.0×10-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜，一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的原理和使用
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要 求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa，由机械泵 维持，离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或 涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（106Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。
真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。
ICP-MS的原理和使用
样品分析
（9）点击Instrument Control 左上角的“OFF”，熄火。 熄火后先关闭氦气主阀，特别注意此时不要马上关掉水冷 机，观察软件左下角cooling glassware 直到变成 standby，并听到仪器里面咔嚓一声，并且RF Generator 下Plasma cooling water flow 从0.59变成 0，此时可以关闭水冷机。不需要点顶部的“Stop”，仪 器会自动停止采集。
5、计算机专用，定期备份数据。 6、测定的时候冬天空调可以开成制冷，20℃左右，防
[原创]ICP-MS原理介绍
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[原创]ICP-MS原理介绍ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP,MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。
ICP,MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中，形成了各类ICP,MS。
ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS，高分辨ICP,MS(磁质谱)，ICP,tof,MS。
本文主要介绍四极杆ICP,MS。
主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。
接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。
在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示，主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。
安捷伦7700ICPMS仪器及原理介绍
典型的雾化器
氩气出口
Babinton雾化器
样品入口
样品出口
氩气入口
氩气入口
样品入口
同心雾化器
样品入口
Pt/Rh毛细管
氩气入口
错流雾化器
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
Page *
典型的雾化室 – 双通路斯科特型
样品废液出口
小雾滴进入ICP
2009 Agilent 7700 series ICP-MS 上市
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
Page *
ICP-MS的应用领域分布
环境: 49% 饮用水、海水、环境水资源 食品、卫生防疫、商检等 土壤、污泥、固体废物 生产过程QA/QC，质量控制 烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
Ar 等离子体中各元素的电离特性
Agilent 7700 ICP-MS 系统详图
高基体进样系统(HMI) 稀释气入口
半导体冷却控温雾室
离轴偏转透镜
低流速进样
高速频率匹配的 27MHz 射频发生器
高性能真空系统
池气体入口
高频率 (3MHz) 双曲面四极杆
快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)
等离子体色谱软件
Agilent 4500 Series
Agilent 7500 Series
ShieldTorch Interface
安捷伦ICPMS的发展历史
1987年: 第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。 1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。 1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜 “被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜"－《电感耦合等离子体质谱手册》 1992年：发明专利屏敝炬系统（ShieldTorch） 应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定 1994年：第四代产品，型号HP4500。 第一台台式ICP-MS 1998年：第五代产品，HP4500+；发明Plasma-Chrom软件， 使ICPMS与色谱技术联用实现一体化，使形态分析成为标准技术 1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。
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ICP ICP--MS MS雾化器工作原理及种类雾化器工作原理及种类
冯文坤
wenkunfeng@
理化分析室
进样系统
进样系统是ICP仪器中极为重要的部分，也是ICP质谱分析研究中较为活跃的
领域，按试样状态不同可以分别用液
体、气体或固体直接进样。
液体进样装置
气动雾化器: 同心雾化器, 交叉(直角)雾化器, 高盐量雾化器
超声波雾化器——高压雾化器——微量雾化器——循环雾化器——耐氢氟酸雾化器
氩气出口
高盐雾化器(Babbington design)
高盐雾化器(Babbington design)样品引进
样品出口氩气引进氩气
样品进入同心雾化器
同心雾化器精细毛细管–易堵塞样品引进
Pt/Rh 毛细管氩气引进
交叉流雾化器
交叉流雾化器典型的雾化器
玻璃同心雾化器
又称迈恩哈
德雾
（Meinhard
）化器，一
般是由硼硅
酸盐玻璃吹
制的，是
ICP质谱分析
中最常用的
雾化器。
玻璃同心雾化器
利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,即文丘里效应。
对于现在的商品仪器，可以通过调节蠕动泵来调节提升量。
普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%，随着雾化压力的增加，试液提升量增加，而雾化效率却逐渐降低，这是因为气溶胶中大颗粒雾滴所占比例增加，废液量增多，对于每个雾化器而言，进样速率在某一载气压力下有一最大值。
玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感，由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量，从而影响分析性能。
所以使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢复性能。
原理
分析溶液用蠕动泵吸入雾化器。
在雾化器毛细中心管出口处，因载气流速很快（约150-200m/s），而液流速较慢，两者之间产生摩擦力，液流被拉细并被气流冲击破碎成雾滴。
形成最初的气溶胶流，成为一次气溶胶。
气溶胶流在前进过程中，大气溶胶受到气流沿径向和切向动压力的作用进一步细化，较细的气溶胶被载气送入等离子体。
未被细化的气溶胶凝聚成液滴后排出废液容器。
为了不使载气量超过１L/min，雾化器喷口要求精密加工和严格的尺寸公差。
喷口毛细管和外管缝隙为0.01-
0.035mm，毛细管出口孔径为0.12-0.20mm，毛细管壁厚0.05-0.1mm。
其规格通常表示为TR-2**-Ay，其中**表示载气量为１L/min时的载气压力的标称值Ps,单位为磅／吋y表示提升量的标称值Ra。
（标称值与实测值之间也只是相近而不是相等）其型号可以分为A型（标准型）C型K型（内混型，耐高盐，提高雾化效率），其主要区别在于喷口形状和加工方法。
交叉流雾化器
Ar
样品
交叉流雾化器
又称直角雾化器，其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的，成雾机理和同心的基本一样，基座一般采用聚四氟乙烯等耐腐蚀性塑料材质，两个毛细管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金，可以根据需要选择，毛细管一般可以自由调节，根据实验资料证明，交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好，但在分析过程中相同条件下同心雾化器的背景比交叉雾化器的要稍微低点，在分析精密度和检出限方面，具有和同心相同的水平。
巴冰顿Babington雾化器（高盐雾化器）
又称沟槽雾化器，有好多的设计形式（如GMK雾化器、双铂网雾化器等），设计主要目的是针对高盐份样品的，由基座、进液管，进气管构成，由于其特殊的设计思路不会产生盐沉积的现象，因此对于分析高盐份样品的行业，最好选择此类雾化器。
原理
试液由蠕动泵通过输液管送到雾化器，让溶液沿倾斜的V形凹槽自由流下，将溶液流经的通路上有一小孔，高速的气流从小孔喷出，将溶液喷成雾滴。
由于喷口处不断有溶液经过，不会形成盐的层积，故可雾化高盐试液。
允许含盐量高, 饱和盐水, 粘度影响较小。
检出限略有提高，但精密度略有下降, 雾化效率略有降低
波哥内Burgener雾化器(高盐雾化器)
对於盐的集积或堵塞雾化器的问题最佳的解决方法是选用波哥内(Burgener)平行通路雾化器。
Burgener 雾化器
氩气样品
喷嘴平行双流路雾化器
强耐酸能力
高雾化效率和耐盐能力MiraMist 常量进样AriMist 微量进样
直接替代同心雾化器
超声波雾化器
超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶高密度的气溶胶，，相对前面介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限检出限、、更高的雾化效率更高的雾化效率、、可雾化高盐样品可雾化高盐样品、、载气流量和雾化气流量均可分别调节气流量均可分别调节，，缺点是记忆效应大缺点是记忆效应大，，设备复杂设备复杂、、需要去溶装置溶装置，，成本高成本高。
因此因此，，在资金允许的前提下在资金允许的前提下，，对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。