有机化合物的波谱分析方法

合集下载

有机化合物的波谱分析

有机化合物的波谱分析

第七章 有机化合物的波谱分析(一) 概述研究或鉴定一个有机化合物的结构,需对该化合物进行结构表征。

其基本程序如下: 分离提纯→物理常数测定→元素分析→确定分子式→确定其可能的构造式(结构表征)。

(参见P11-12)(1) 结构表征的方法传统方法:(化学法)①元素定性、定量分析及相对分子质量测定分子式; ②官能团试验及衍生物制备分子中所含官能团及部分结构片断; ③将部分结构片断拼凑完整结构; ④查阅文献,对照标准样,验证分析结果。

特点:需要较多试样(半微量分析,用样量为10-100mg ),大量的时间(吗啡碱,1805-1952年),熟练的实验技巧,高超的智慧和坚韧不拔的精神。

缺点:①分子有时重排,导致错误结论;②*C 及-C =C -的构型确定困难。

波谱法:①质谱(最好用元素分析仪验证)分子式; ②各种谱图(UV 、IR 、NMR 、MS )官能团及部分结构片断; ③拼凑完整结构; ④标准谱图确认。

特点:样品用量少(<30mg ),不损坏样品(质谱除外),分析速度快,对*C 及-C =C -的构型确定比较方便。

光谱法已成为有机结构分析的常规方法。

但是化学方法仍不可少,它与光谱法相辅相成,相互补充,互为佐证。

(2) 波谱过程波谱过程可表示为:有机分子+电磁波光谱分子运动:平动、振动、转动、核外电子运动等量子化的每个分子中只能存在一定数量的转??(能量变化不连续)动、振动、电子跃迁能级电子跃迁电磁波波长越短,频率越快,能量越高。

200nm400nm800nm红外光微波、电视波200-800nm:引起电子运动能级跃迁,得到紫外及可见光谱;2.5-15μm:引起分子振、转能级跃迁,得到红外光谱;60-600MHz:核在外加磁场中取向能级跃迁,得到核磁共振谱。

(3) 不饱和度(U)不饱和度亦称为分子中的环加双键数、缺氢指数、双键等价值等。

其定义为:当一个化合物衍变为相应的烃后,与其同碳的饱和开链烃比较,每缺少2个氢为1个不饱和度。

有机化合物波谱解析

有机化合物波谱解析

3. 紫外吸收光谱表示法及常用术语
图示法,横坐标:波长(nm); 纵坐标:吸光度A(或吸收系数ε,lgε)
术语:
吸收峰:吸收值最大处,对应波长 称最大吸收波长(λmax)。 吸收谷:最小处;最小吸收波长 (λmin), 肩峰:当吸收曲线在下降或上升处 有停顿或吸收稍有增加的现象。这 种现象由主峰内藏有其他吸收峰造 成。 末端吸收:在图谱短波端只呈现强 吸收而不成峰型的部分称为末端吸 收。
确定分子结构:
O
O
O
(A)
(B)
(C)
1.不与2,4-二硝基苯肼作用,有氧; 2.与Grignard试剂作用不给出活泼氢;
因此当时写成B 红外光谱确证其中有羰基,
紫外-可见光谱分析数据为: 211,240,314。推测为A 在红外869.5处有强谱带,怀疑为三环,写成C 核磁共振应用于化学,否认三环结构,
有机化合物 波 谱 解 析(1)
绪论
波谱法: 物质在光(电磁波)的照射下,引起分子内部某
种运动,从而吸收或散射某种波长的光,将入射光强 度变化或散射光的信号记录下来,得到一张信号强度 与光的波长、波数(频率)或散射角度的关系图,用 于物质结构、组成及化学变化的分析,这就叫波谱法
CH3
CH3
绪论
结构鉴定:
一般文献给出的数据:
NMR: 详细 MS: 分子量 IR: 主要官能团 一般无UV数据
对化合物的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、 核磁共振(NMR)、质谱(MS)的谱图进行分析得到分子式 及结构式。
有机分子结构鉴定方法大体可以分为两个阶段,即经典的 化学分析方法为主和仪器分析为主、化学手段为辅的分析方法。
紫外可见光谱 (UV-VIS); 红外(拉曼)光谱 (IR,Raman); 质谱 (MS); 核磁共振谱 (NMR); X线衍射; 折射率; 电诱导率; 熔点;

有机化合物的波谱分析

有机化合物的波谱分析

第七章有机化合物的波谱分析(一)概述研究或鉴圧一个有机化合物的结构,需对该化合物进行结构表征。

其基本程序如下: 分离提纯一物理常数测左一元素分析一确立分子式一确泄其可能的构适式(结构表 征(参见 P11-12)(1)结构表征的方法传统方法:(化学法)① 元素左性.泄量分析及相对分子质量测泄 —— 分子式:② 官能团试验及衍生物制备——分子中所含官能团及部分结构片断: ③ 将部分结构片断拼凑 —— 完整结构; ④ 查阅文献,对照标准样,验证分析结果。

特点:需要较多试样(半微量分析,用样虽为10-100mg ),大虽:的时间(吗啡碱,1805- 1952年).熟练的实验技巧,高超的智慧和坚韧不拔的精神。

缺点:①分子有时重排,导致错误结论;② P 及一C=C 一的构型确定困难。

波谱法:① 质谱(最好用元素分析仪验证)——分子式:② 各种谱图(UV 、IR 、NMR. MS ) —— 官能团及部分结构片断; ③ 拼凑——完整结构; ④ 标准谱图——确认。

特点:样品用量少(v30mg ),不损坏样品(质谱除外),分析速度快,对'C 及一C=C 一的 构型确左比较方便。

光谱法已成为有机结构分析的常规方法。

但是化学方法仍不可少,它与光谱法相辅相成, 相互补充,互为佐证。

(2)波谱过程分子运动:平动、振动、转动、核外电子运动等9量子化的(能量变化秘续)A 每个分子中只能存在一定数量的转? 动.振动、电子跃迁能级波谱过程可表示为:有机分子+电磁波选择性吸收 仪器记录用电磁波照射有机分子时, 分子便会吸收那些与分子内 的能级差相当的电磁波,引 起分子振动、转动或电子运 动能级跃迁,即分子可选择 性地吸收电磁波使分子内能 提高用仪器记录分子对不 同波长的电磁波的吸收情 况,就可得到光谱。

不饱和度亦称为分子中的环加双键数、缺氢指数、双键等价值等。

其定义为: 当一个化合物衍变为相应的绘后,与其同碳的饱和开链桂比较,每缺少2个氢为 1个不饱和度。

基础有机化学-第八章 有机化合物的波谱分析

基础有机化学-第八章  有机化合物的波谱分析

表 8.4 取代苯的C―H面外弯曲振动特征吸收
化合物
吸收位置/cm-1
一取代 邻位二取代
间位二取代
对位二取代
730~770 和 690~710
735~770 750~810 和 680~730
790~840
T /%
图lear magnetic resonance spectroscopy]
射 线
X 射 线


紫 外

线
线

近中


线电 磁波
见 光
红红 外外 线线
红 外波 线
-0.01 0.01-0.1 10-200 200-400 400-800 -2.5 2.5-25 300-500 100 0.1nm nm nm nm nm μm μm μm mm 1000m
激发 能级
内层电子 σ电子 n电子和π电子
极性官能团一般都在高频区有较强的红外吸收特征峰。
8.2.2 有机化合物基团的特征频率 相同的基团或价键在特定的位置区域出
现相同的吸收峰 ——基团的特征吸收峰(特 征峰)。
影响化学键振动频率的因素:
▲ 成键原子质量越小,其化学键的振动频率 越高。
化学键
C―H O―H N―H
伸缩振动频率范围/cm-1
低场
高场
B实 = B0 + B感应
由于去屏蔽效应(顺磁屏 蔽效应),减小磁场强度 就能使质子,共振吸收。
外加磁场 B0
氢周围电子密度越大,屏蔽效应越大,就只有增加磁场强度才 能使氢质子发生共振吸收。所以:
电子密度越高的质子,就越在(右边)高场出现吸收峰。 (去屏 蔽效应效应的相反)
影响化学位移因素有:

有机化合物波谱分析

有机化合物波谱分析

有机化合物波谱分析有机化合物波谱分析是一种重要的手段,可用于确定有机物的分子结构和功能基团。

其中,核磁共振波谱(NMR)和红外光谱(IR)是两种常用的波谱技术。

本文将重点介绍这两种波谱分析技术的基本原理、应用和解读方法。

核磁共振波谱(NMR)是一种基于核自旋的波谱分析方法。

它通过测量核自旋与外加磁场相互作用导致的能量变化来获得信息。

核磁共振波谱图通常由若干个特征峰组成,每个峰对应于一种不同类型的核。

峰的位置称为化学位移,可以通过参考物质(如四氯化硅)来标定。

峰的形状和强度可以提供有关分子结构和相互作用的信息。

核磁共振波谱提供了关于有机分子的碳氢骨架以及官能团、取代基等信息,因此在有机化学和药物化学领域有广泛应用。

红外光谱(IR)是一种基于分子振动的波谱分析方法。

它通过测量物质吸收红外辐射的能量来获得信息。

由于不同分子具有不同的振动模式和结构,它们吸收红外辐射的方式也不同。

红外光谱图通常由一系列特征峰组成,峰的位置称为波数,可以用来标识不同的官能团和化学键。

峰的强度和形状可以提供关于分子的结构和取向的信息。

红外光谱在有机化学、聚合物化学和无机化学等领域都有广泛的应用。

在进行有机化合物波谱分析时,需要先对样品进行样品制备。

核磁共振波谱通常需要溶解样品,然后将溶液转移到核磁共振管中进行测量。

红外光谱则可以对固体、液体和气体样品进行测量,通常需要将样品制备成固体片或涂在透明载体上。

波谱仪器通常会提供相应的样品制备方法和参数设置。

在分析核磁共振波谱和红外光谱时,需要注意以下几个方面。

首先,对于核磁共振波谱,要正确解读峰的化学位移。

化学位移受到许多因素的影响,如官能团、电子效应、取代基等。

因此,需要结合文献和经验来确定不同类型核的化学位移范围。

其次,对于红外光谱,要正确解读峰的波数。

不同的官能团和化学键都有特定的波数范围,可以用来确定它们的存在。

最后,对于波谱图的解读,需要综合考虑各种信息,如位置、形状、强度和相对强度等。

有机波谱知识点总结

有机波谱知识点总结

有机波谱知识点总结波谱是化学分析中常用的一种手段,通过测定分子在电磁波中的吸收、散射或发射,可以了解分子的结构和性质。

有机波谱是指在有机化合物中应用的波谱分析方法,主要包括红外光谱、紫外-可见光谱、质谱和核磁共振谱等。

本文将针对有机波谱的各种知识点进行总结,包括波谱的基本原理、各种波谱的特点和应用、波谱分析中需要注意的问题等内容。

一、红外光谱1.基本原理红外光谱是利用物质对红外辐射的吸收和散射的规律来研究物质结构和性质的一种分析方法。

红外光谱的基本原理是在物质中分子或原子的振动和转动会产生特定的频率的红外光吸收,这样可以用红外光谱来检验物质的结构和成分。

2.特点和应用红外光谱对于分析有机化合物的结构和功能团具有非常重要的作用。

红外光谱具有分辨率高、灵敏度强、操作简便等特点,广泛应用于聚合物材料、药物分析、食品检测等领域。

3.需要注意的问题在进行红外光谱分析时,需要注意样品的处理、仪器的校准和数据的解释等问题。

此外,还需要对不同功能团的吸收峰进行了解,进行光谱图谱的解读。

二、紫外-可见光谱1.基本原理紫外-可见光谱是利用物质对紫外光和可见光的吸收的规律来研究物质结构和特性的一种分析方法。

紫外-可见光谱的基本原理是分子在吸收紫外-可见光时,电子跃迁至较高的能级,产生吸收峰,可以由此推测分子的结构和键合的性质。

2.特点和应用紫外-可见光谱对于分析有机化合物的共轭结构和电子转移能力有很大的作用。

紫外-可见光谱具有快速、敏感、定量等特点,广泛应用于有机合成、药物分析、环境监测等领域。

3.需要注意的问题在进行紫外-可见光谱分析时,需要注意样品的准备、仪器的校准和光谱图谱的解释。

此外,还需要了解分子在吸收紫外-可见光时的机理和特性,进行光谱图谱的解读。

三、质谱1.基本原理质谱是利用物质在电子轰击下的离子化和质子转移等规律来研究物质结构和成分的一种分析方法。

质谱的基本原理是将物质离子化后,通过质子转移和碎裂等反应产生一系列离子,再根据其质荷比来推测物质的结构和成分。

(波普解析)有机化合物波谱解析

(波普解析)有机化合物波谱解析
Lambert-Beer 定律应用?
30
第二节 紫外光谱的基本知识 一、 分子轨道
分子轨道是由组成分子的原子轨道相互作用形成的。 分子成键轨道; 分子反键轨道
33
34
分子轨道的种类
(1) 原子A和B的s轨道相互作用,形成的分子轨道
(2)原子A和B的p轨道相互作用形成的分子轨道
35
(3)原子A的s轨道和原子B的p轨道相互作用形成的分子轨道
• 吸收光谱特征: 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 末端吸收
43
(2)数据表示法
例如λ 溶m剂a2x 37nm(ε104) 或λ 2溶m3剂a7xnm(lgε4.0)
常用术语
生色团(发色团):分子结构中含有π电子的基团 产生π→ π* 跃迁和(或)n→ π*跃迁 跃迁,E较低
例: C=C;C=O;C=N;—N=N— ; —NO2
物质对电磁辐射的吸收性质常用吸收曲线来描述,即考察 物质对不同波长的单色光吸收的情况。
溶液对单色光的吸收程度遵守Lambert-Beer 定律。
A = acl
A 为吸光度(光密度), a为吸光系数, l 为吸收池厚度, c 为溶液的浓度。
29
•若溶液的浓度以mol L-1为单位时, Lambert-Beer 定律的吸 收系数(a) 表示,单位为L mol-1 cm-1,即摩尔吸光系数。 •对于相对分子质量未知的物质,常采用质量百分比浓度 (g/100ml),相应的系数称为百分吸收系数,以E1%1cm表示。 •以摩尔吸收系数 用得最普遍。
三甲基胺n →σ*跃迁的λ分别为173nm、183nm和227nm。
39
第二节 紫外光谱的基本知识
二、 电子跃迁类型

第八章有机化合物的波谱分析

第八章有机化合物的波谱分析

1H核的I=1/2,当它围绕自旋轴转动时就产生了磁场,
因质子带正电荷,根据右手定则可确定磁场方向。
氢核在外磁场中的两种取向示意图 ΔE与外磁场感应强度(B0)成正比,如下图及关系式 所示:
图 8-6 质子在外加磁场中两个能级与外磁场的关系
h E B 0 h 2
B 0 (8-4) 2
式中:γ称为磁旋比,是核的特征常数,对1H而言, 其值为2.675×108A·m2·J-1·s-1;h为Plank常量;ν无线电 波的频率。
因为只有吸收频率为ν的电磁波才能产生核磁共振, 故式(8-4)为产生核磁共振的条件。 ⑵核磁共振仪和核磁共振谱
被测样品溶解在CCl4、CDCl3、D2O等不含质子的溶 剂中,样品管在气流的吹拂下悬浮在磁铁之间并不停的旋 转,使样品均匀受到磁场作用。
化学键类型
伸 缩 振 动
-N-H sp C-H sp2 C-H sp3 C-H sp2 C-O sp3 C-O
化学键类型
特征频率/cm-1(化合物类型) 1680~1620(烯烃) 1750~1710(醛、酮) 1725~1700(羧酸) 1850~1800,1790~1740(酸酐) 1815~1770(酰卤) 1750~1730(酯) 1700~1680(酰胺) 1690~1640(亚胺、肟) 1550~1535,1370~1345(硝基化合物) 2200~2100(不对称炔烃) 2280~2240(腈)
低场
高场
外加磁场 B0
因而,质子核磁共振的条件应为:

B实 B 0(1 ) 2 2
(8-6)
对质子化学位移产生主要影响的屏蔽效应有两种: ①核外成键电子的电子云密度对所研究的质子产生的 屏蔽作用,即局部屏蔽效应。 ②分子中其它质子或基团的核外电子对所研究的质子 产生的屏蔽作用,即远程屏蔽效应(磁各向异性效应)。 综上所述,不同化学环境的质子,受到不同程度的屏 蔽效应,因而在核磁共振谱的不同位置出现吸收峰,这种 峰位置上的差异称为化学位移。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

五、有机化合物的波谱分析方法
仪器分析技术的发展,特别是波谱技术的发展,能为鉴定有机化合物和确定其结构提供非常有价值的信息。

波谱方法具有分析速度快,用量少等优点,已在国内外获得了广泛的应用。

本部分简要介绍了紫外、红外、核磁、质谱这四大谱图的原理和应用。

实验二十一紫外-可见光光谱
一、实验目的
了解紫外-可见光光谱。

二、基本原理
1. 基本概念
有机化合物的紫外-可见光光谱是由于分子中价电子的跃迁所形成的。

紫外-可见光是电磁波中波长为100~800nm范围的波段。

分子在入射光的作用下,其电子从一个能级(E′)跃迁到另一个能级(E″),就要吸收光子的能量,所吸收光的频率ν决定于两个能级间的能量差,即
E″-E′=hν
h为普朗克常数(h = 6.626×10-34J·s)。

可见,产生跃迁的两个能级间隔愈小,吸收光的频率愈小,波长愈长;反之,两个能级间的间隔愈大,吸收光的频率愈大,波长愈短。

实际上,分子吸收能量是相当复杂的过程。

分子的内部运动包括有转动、振动、和电子的运动。

分子的能级近似地就由转动能级、振动能级和电子能级所构成。

一般分子的转动能级间隔约在0.05eV以下,振动能级间隔约为0.05~1eV,电子能级间隔约为1~20eV。

当电子能级改变时,转动能级和振动能级都要发生改变,也要吸收光子能量。

所以,由于电子跃迁所形成的电子光谱是相当复杂的,如果仪器的分辨力不够,许多谱线密集在一起就形成谱带。

电子光谱一般包括一系列谱带系;不同的谱带系相当于不同的电子跃迁,每个谱带是由于振动能级的改变所形成,谱带内所包含的谱线是由于转动能级的改变所形成的。

如果吸收光谱是以吸收曲线(以吸收强度对波长作图所得到的曲线)表示,吸收曲线将呈现一些峰和谷。

每个峰峦相当于谱带,在某些情况下,这些谱带或多或少地表现出明显的齿状结构,这就是所谓振动结构。

关于吸收光谱的吸收强度,在实验上可用Lambet-Beer定律来描述。

定律指出:被吸收的入射光的分数正比于光程中分子数目;对于溶液,如果溶剂不吸收,则被溶液所吸收光的分数正比于溶液的浓度。

这个定律可用下式表示:
D= log (I0 / I) =εcL
D称为光密度(或A,吸光度),L吸收层的厚度(cm),c是摩尔浓度,ε是摩尔消光系数,它用来描述分子吸收光的能力,通常以吸收峰位置的波长的消光系数ε或logεmax 来表示。

2. 典型有机化合物电子吸收光谱简介
前面已指出分子的紫外-可见光光谱是分子价电子的跃迁而产生的。

依据分子中化学键的特性和不同电子跃迁的类型,可以帮助我们了解有机化合物电子吸收光谱。

有机化合物在远紫外都有强的吸收带。

这大多是与分子中σ电子的跃迁有关;而紫外-可见区的吸收带,则几乎都是由于n→π*和π→π*跃迁所产生的。

(1) 若分子中只含有σ单键,则只能有σ→σ*跃迁,吸收带大多在200nm以下。

(2) 若分子中只含有单个的π键,则有π→π*跃迁。

几乎所有含隔离双键的化合物,在190nm附近都有强吸收,ε≈10000,这是π键的特性。

当分子中引入助色基后,吸收带移向长波,移动情况与取代基的特性有关。

但由于有n→π*和π→π*跃迁,而产生两个吸收带。

(3) 若取代基的原子还含有孤对电子时,例如N=O,>C=O,>C=S,-N=N-,-N≡N-,NO2等,则呈现三个吸收带,分别是π→π*、n→π*和n→σ*跃迁。

其中n→π*在较长的波长
吸收最弱,这个带是这类化合物的特征。

当引入取代基后,通常使n→π*带发生蓝移;移动情况与取代基的特性有关。

(4) 如分子中含有不止一个双键,双键是隔离的,不形成共轭时,则吸收带的波长没有多大变化,仅强度增加;若形成共轭体系时,则吸收光谱显著不同:吸收带移向长波,且随共轭体系的增大而有规律地增长和增强。

(5) 对于芳香族化合物,由于苯环π电子共轭体系的特殊性,而呈现出较强的吸收,其中一个弱带,一般在265nm附近,且具有精细结构。

这就是苯环的吸收特征。

从上述所介绍的有机化合物电子吸收光谱的概况中,就能够比较容易地掌握各类化合物吸收光谱的特征。

下面简介各类化合物的紫外吸收光谱。

①烷烃是仅由单键形成的,所以只有σ→σ*跃迁,吸收带在200nm以下。

被含有孤对电子的基(助色基)取代后,则吸收波长比相应的原化合物来得长。

这是由n→σ*跃迁所引起的。

所以,这类取代物一般有两个吸收带,长波带的可能是n→σ*,短波带的可能是σ→σ*。

②烯烃烯烃分子的吸收波长要比饱和烷烃的波长长。

分子中含有>C=C<双键。

但π→π*表现出两个吸收带:强带(允许的)约在172~194nm,ε≈10000;弱带(被禁止的)约在210nm,ε≈1000。

③羰基化合物这类化合物有三个吸收带。

强带(π→π*)约在150nm,ε≈10000;中强带(n→σ*)约在190nm,ε≈1000;弱带(n→π*)约在280nm附近,ε≈10~20。

分子中引入助色基团后,会使n→π*带蓝移,强度减弱。

脂肪酮的n→π*约在280~290nm;脂肪醛约在280~300nm。

④羧酸可以看作羰基碳原子上代入OH的结果,所以n→π*带降到210nm左右,ε约50~100。

在远紫外区有强的吸收。

饱和脂肪酸链的长短对吸收峰的影响不大。

不饱和酸,如果没有共轭作用,无论脂肪族或芳香族,或它们的同系物,其吸收强度相同,吸收峰随碳链增长微向长波方向移动,强度增强。

⑤含氮化合物这类化合物的R带(n→π*),对于硝基烷,约在270nm;对于亚硝基物,约在370nm,且具有精细结构。

对于偶氮或叠氮化合物,其吸收峰都在更长的波长,约在280~450nm。

所以这类化合物具有颜色。

⑥芳香化合物苯环的共轭体系与脂肪族的不同,苯呈现三个吸收带:两个强带在180nm(ε≈47000)和203nm(ε≈7000);一个弱吸收带约在265nm(ε≈220)。

这三个带都与苯环的π电子共轭体系有关。

这三个带分别称为K带(或E带)、B带和R带。

苯的弱带在非极性溶剂中具有明显的精细结构。

这个带是苯及其衍生物的特征,可用来判别有无苯环的存在。

3. 紫外光谱的应用
紫外光谱给人们提供的是:功能团之间是否存在共轭,以及在共轭体系中取代基的位置、种类和数目,此外,紫外光谱还可用来检定产品的纯度及对部分有机物进行定量分析。

表2.9 各种含双键的吸收带
化合物溶剂λmax nm ε
三、基本操作
1. 溶剂的选择
在测定紫外-可见光光谱时一般应用样品的溶液,所使用的溶剂必须具备以下几个条件:
(1) 溶剂在样品的吸收光谱区没有明显的吸收;
(2) 不与样品作用,能很好地溶解被测物,并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性;
(3) 尽量选用低极性溶剂,避免溶剂与样品形成氢键而产生溶剂效应。

常用溶剂为正己烷、水、乙醇和苯。

表2.10列出紫外-可见光光谱中常用的溶剂在紫外区域透明的极限波长,以供选择时参考。

2. 样品的制备与测定
(1) 准确称量10~100mg样品,置于100~500mL容量瓶中。

容量瓶的体积大小决定于样品的ε值,若ε值较大,则称取少量的样品,选择大的容量瓶。

若ε值较小,则应选用小的容量瓶;
(2) 以适当的溶剂溶解样品;
(3) 将样品溶液倒入石英吸收池中,将石英吸收池插入支架(注意:所用的石英吸收池一般为1cm见方,样品用量大约为3mL,在使用石英吸收池时严禁用手指接触透光部分。

若有溶液溅出可用擦镜纸轻拭。

);
(4) 将支架推入,测定紫外光谱;
(5) 在测定紫外光谱时,如果吸光度A(或光密度D)太大(一般在0.5~0.9),则需要将溶液稀释。

可用1~10mL移液管移取溶液至另一个100mL容量瓶中,用同样的溶剂稀释至刻度;
(6) 测量完后,倾出样品溶液,石英吸收池用清洁溶剂(同上)淋洗数次,再用乙醇淋洗,然后置于盒中贮存。

具体操作根据所选用的仪器型号的不同而有所不同,详见各仪器说明书。

表2.10 各种常见溶剂的使用最低波长极限
溶剂最低波长极限/nm 溶剂最低波长极限/nm
200-250 250-300 乙醇210 苯280
正丁醇210 四氯化碳265
氯仿245 N,N-二甲基甲酰

270
环己烷210 甲酸甲酯260 十氢化萘200 四氯乙烯290 1,1-二氯乙烷235 二甲苯295 二氯甲烷235
1,4-二氧六环225
十二烷200 300-350 乙醚210 丙酮330
水210 苯甲腈300 庚烷210 溴仿335 己烷210 吡啶305 甲醇215
甲基环己烷210
异辛烷210 350-400 异丙醇215 硝基甲烷380 乙腈210。

相关文档
最新文档