实验室基础知识

（3）天平各刀的刀刃不能有崩缺、毛刺等缺陷。 （4）具有机械性加减码装置的天平，不允许有因 挂码不落槽、擦靠和挂码架晃动而影响天平正常 摆动的现象。 2、计量性能：不等臂性、示值变动性、灵敏性 （1）不等臂性： A 、理论上要求等臂天平的两臂等长，不等臂天 平的两臂长应有固定比例。实际上由于受制造工 艺、技术水平的限制，装配应力的变更影响，天 平两臂的比例关系有所改变，因此，等臂天平的 两臂也不是绝对相等的。
（3）灵敏性
A 、天平的灵敏性是指天平能反应出放在 秤盘上的物体质量改变量的能力。天平所 能反应的质量该变量越小，其灵敏性越好， 也即天平的灵敏度越高。 B 、影响天平灵敏性的原因：就天平的结 构而言，臂长、横梁的质量、重心矩、游 码及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影 响。
（三）天平的使用与维护
实验室基础知识
一、分析天平 二、玻璃器皿 三、试验室用水 四、化学试剂 五、实验室安全 六、试验室用房要求
第一节 分析天平
（一）天平的分类 1、按结构特点分类：等臂天平 不等臂天平 等臂天平：双盘天平：普通标牌 微分标牌 单盘天平：有光学读数 不等臂天平：单盘天平 2、按天平的精度分类 天平精度值分类的方法根据国家计量局 天平检定规程规定，按天平名义分度值与 最大载荷的比值分为10级。
（二）玻璃仪器的保存
玻璃仪器根据其特点、用途加以保管 1 、一般玻璃仪器放在专用柜中，柜板垫上滤纸， 仪器上盖清洁布，关门防止落灰。 2 、移液管可放在有盖的搪瓷盘、盒中，垫上清 洁纱布。 3 、滴定管可倒置在滴定管架上，上口套指型管 或小烧杯。 4 、比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内或 倒置在专用架上。 5 、凡配套塞、盖的仪器，都必须保持原装配套 存放。
（四）砝码的正确使用与维护
砝码：5个等级，用途不同 砝码的允差：砝码精度分为五等，各类砝 码允差不同 砝码使用的注意事项 1、砝码应用镊子夹取，不能用手直接拿取。 要选用骨质或塑料护尖的镊子。夹取片码 时要夹其卷解或折边部分。质量较大的砝 码可用柔软洁净的鹿皮、绸布垫着并戴汗 布手套拿取。应轻拿轻放，不得相互碰撞。
玻璃仪器的化学性质稳定，抗腐蚀性强，易于洗涤， 因此，环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器。
一、玻璃仪器分类及用途
（一）容器类：玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和 运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种 玻璃器皿。 容器类（用途） 1、试剂瓶---用于试剂存放 2、烧杯---供配制试剂和加热试剂用 3、烧瓶---蒸馏中作为加热容器 4、锥形瓶---加热液体，用于滴定
B、不等臂性产生原因及其调修 刀盒或刀的固定螺旋钉拧得不紧，使用 后发生松动，可将螺钉紧固。 温度是造成横梁臂长改变，引起不等臂 误差的主要原因。因此在使用中应注意 减少温度对天平的影响。 对于机械结构不良、制造工艺粗糙、技 术水平不高等原因造成的不等臂性误差 过大，则需请计量部门进行调修。
（2）示值变动性
4、有机溶剂 沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器，尤其是 难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃 仪器（如活塞内孔、滴定管尖头等），可用 汽油、甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶液 浸泡或擦拭。 5 、纯酸洗液：根据污垢的性质，可直接用 1+1盐酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1的 硝酸浸泡或浸煮器皿，但温度不宜太高。 6、碱性乙醇溶液将25gKOH溶于少量水中， 再用工业乙醇稀释至1升，此溶液适宜洗涤 油污。
天平的保养
1、天平内保持干燥，适时更换玻璃干燥器内的 变色硅胶。严禁使用有腐蚀性的干燥剂。 2、保持天平室及天平罩内清洁。天平罩内的灰 尘可用软毛刷刷去。刀及刀承可用绸布沾少许 无水乙醇或无水乙醚擦拭干净。反射镜面用镜 头纸或鹿皮纸轻擦，其他零部件用绸布或鹿皮 擦拭。操作时注意避免零件互相碰撞，保护好 刀刃。 3、天平应有专人保管，负责日常的维护与保养。 4、天平和砝码应设档案详细记录使用、维修、 检定和保养情况。
配制：称取 20g K2Cr2O7，先用40mlH2O加热溶解， 冷却后，将360ml浓硫酸缓慢加入K2Cr2O7中（千万 不能将 K2Cr2O7 溶液加入硫酸中），边加边用玻璃 棒小心搅拌，因混合时大量放热，故硫酸不能加 的太快，配好很强，应随时 盖好盖子，以免吸收空气中水分而析出三氧化铬， 降低洗涤效果，使用温热的洗液可提高洗涤效率， 但也能加快洗液变质的速度，洗液经常期使用或 吸收过多水分变成墨绿色，表明已失效，不能再 用。
4、特殊的清洁要求 （ 1 ）用于测定有机物的比色皿，应以有机溶剂（必要时 用硝酸清洗），再用水冲净，然后用乙醇或丙酮洗涤、 干燥，但不能用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸钾附在 玻璃上。 （2）测量微量重金属用的玻璃仪器，以10%硝酸1：1硝酸 浸泡4-8小时后洗涤干净。 （3 ）用于测量磷酸盐的玻璃仪器，不得用含磷洗涤剂， 对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗。 （ 4 ）测水中微量有机物，如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液 浸泡15分钟后，用水、蒸馏水冲洗，最后以重蒸的丙酮、 乙烷或氯仿洗涤数次，瓶盖也同样方法处理。 （ 5 ）用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器，水冲净后，还 需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲净。
（二）洗涤方法
1、常规洗涤方法 先用肥皂洗净双手，以防止手上油污附在仪器上。 对于一般玻璃仪器，先用自来水冲刷去灰尘后，用 毛刷蘸肥皂液（洗涤剂或去污粉等），仔细刷净表 面，尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分，然后用 水充分洗净，再用蒸馏水冲洗3次，洁净的玻璃仪器 壁上应均匀湿润（不挂水珠），冲净后残留的水分 应为中性。 2、不便刷洗的玻璃仪器洗涤法：根据污垢的性质选 择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法冲洗干净。 3 、水蒸汽洗涤法：有些玻璃仪器，主要是成套组合 仪器，除用常规洗后，还要安装起来，用水蒸气洗 涤一定时间，以便除去装置中的空气和前次实验所 遗留的沾污物。。
A、示值变动性是指天平在相同条件下多次称量同一 物体时，测定结果的一致性程度。根据《天平检定 规程 JJG98-72( 试行本 ) 》的规定， 1-10 级的分析天 平其示值变动都不得超过一个分度值。 B、示值变动的原因及其调修 温度的变化可导致机械结构的改变而产生平衡失调。 天平外罩不严或操作时门未关紧，外部空气陆续进 入天平内，使其不易停稳而示值变动。
（二）量器类：指用于计量（量入和量出）液体体积的
一类器皿，常用“白料”软质玻璃制成，不宜在火上直 接加热，按形状、用途、容量分类： 量入式：容量瓶、量筒、量杯、比色管 量出式：滴定管、吸管（刻度吸管、大肚吸管）
（三）量器的用途
1、量筒、量杯：用来量取要求不太精确的液体体积。 2 、容量瓶（白色、棕色）：用来配制标准溶液和作定 容实验，是精确的量入式量器。 3 、吸管（移液管）：是精确的量出式量器，有无分度 吸管（大肚吸管）和有分度吸管（刻度吸管）。 4 、滴定管：是容量分析中最基本测量仪器，通常分为 常量（25ml、50ml）和微量（5ml、1ml）二个等级，按 用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管。
三、玻璃仪器干燥与保存
(一）玻璃仪器的干燥
干燥的方法，根据仪器的性能和使用急需而定 1、控干：常用方法，倒置晾干 2 、烘干：烘箱 105 ℃烘烤，但任何量器不得使用 烘干 3、吹干：用吹风机吹干急需仪器（用于不便烘干 仪器） 4、烤干：适用于硬质玻璃仪器，用酒精灯或红外 灯烤干（但比色皿、比色管、称量瓶不宜用）
四、量器的检定
玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合。 因此，工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作， 必须对所有量器进行容量检定。 （一）量器的等级和公差 由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间 存在着误差，根据误差的允许范围，将量器划分为 不同等级。量器的等级依据量器的精度（量器的允 许误差）和流出时间划分为 A1、A2 级和 B 级三种， A 级最高，B级最低。 1、精度：量器的实际容量与标称容量在限定范围内 的差值. 2、流出时间：流出的时间是指量出式量器内充满液 体至全量标线后，按规定方式排除出全部水量所需 的时间。
（四）其他常用玻璃仪器： 冷凝管、干燥器、漏斗、分液漏斗等。 （五）组合玻璃仪器：分流装置、脂肪提取器、蒸发浓 缩器等。
二、玻璃仪器的洗涤
（一）常用洗涤液及其性质 玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精 密度，实验室常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、 洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 常用洗液配制及性质： 1、强酸性氧化剂-铬酸洗液 这是一种化学实验室常用洗液之一，是由 K2Cr2O7 与硫 酸配制，一般浓度为5-10%，因K2Cr2O7在强酸中有很强 的氧化能力，对玻璃器皿的侵蚀作用小，洗涤效果好， 但因Cr+6污染水质，注意废水处理。
例题
例如：某实验室使用的天平最大载荷为 200克，分度值为0.1毫克，则表示该天 平精度属于三级（即常称的万分之一天 平），可以准确称量到一克的万分之一。 常用的TG328A和TG328B均属此类
（二）天平检定（外观、计量性能、灵敏性）
1、外观检查 （ 1 ）天平水平脚的安装应保证天平放置平稳， 螺丝与螺母的配合松紧适度，便于调整水平。天 平外框应严密，前门边门启闭灵活轻便。 （ 2 ）制动器动作平稳，不使天平任何部件产生 震动，关闭天平时不跳针。托盘举升高度适当。 天平关闭时吊耳和秤盘弓梁不倾侧。开启天平时 不允许横梁发生扭动、摇摆、带针脱耳以及持续 的秤盘摇荡等现象。
5 、天平长期不用或搬动时，必须将天平盘、 吊耳、横梁、灯罩、变压器和开关旋钮等零件 小心取下放入专用包装箱内。 6 、天平在安装、修理和移动位置后均需进行 计量性能的检定，检定应由计量部门进行，使 用中的天平应按使用的频繁程度进行定期检定， 如果在使用中发现空载时的零点或反复称量某 物的变动值超过规定，就需进行检定。 7、修理后和刚安装的天平要待天平各部件应 力消除后再进行检定，
2 、砝码表面应保持清洁。可用软毛刷清除 灰尘，用无水酒精清除污物。有空腔的砝码 只能用绸布沾少量无水乙醇擦净，并防止无 水乙醇在空腔中存留。 3 、砝码跌落碰伤或发生氧化时，应进行修 理，经检定合格后方能使用。 4、砝码必须按使用频繁程度定期送往计量 部门检定。检定周期一般不得超过一年 。