工业用合成盐酸
工业用合成盐酸产品质量监督抽查实施细则(2023年版)
工业用合成盐酸产品质量监督抽查实施细则
（2023年版）
1抽样方法
以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数一般可使用随机数表等方法产生。
抽取不少于IooOml样品，混匀后分装在2个清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中密封,每瓶样品量不少于500ml,1瓶作为检验样品，另1瓶作为备用样品。
2检验依据
表1工业用合成盐酸
执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。
凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。
凡是不注日期的文件，其最新版本适用于本细则。
3判定规则
3.1依据标准
GB/T320-2006工业用合成盐酸
现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求
3.2判定原则
经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项
以上不合格，判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定。
GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
油品
油品四室岗位方法知识要点GB320-2006 工业用合成盐酸总酸度知识要点
1 填空题
1.1 GB 320-2006 适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得工业用合成盐酸。
1.2 GB 320-2006 工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体
1.3 GB 320-2006 采样时应使用合适的耐酸采样器从上，中，下三处采取等量的有代表性样品，采取的样品量不少于500ml 。
1.4 GB 320-2006 中从试样中吸取3ml 盐酸，置于内装约15ml 水并已称重（精确至0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0001g 。
1.5 GB 320-2006用滴定法测总酸度时采用溴甲酚绿作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液颜色从黄色变为蓝色时，滴定结束。
1.6 GB 320-2006 实验报告中平行测定结果之差的绝对值不大于0.2% 。
1.7 GB 320-2006 总酸度结果以氯化氢的质量分数计。
2 简答题
2.1简述GB 320-2006 滴定法总酸度的测定原理？
答：试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下
H++OH-→H2O。
工业盐酸生产方法
工业盐酸生产方法“哎呀，这管道怎么又出问题了！”我一边抱怨着，一边看着工厂里那有些破旧的设备。
我在这家化工厂工作已经有些年头了，对于工业盐酸的生产那可是再熟悉不过。
工业盐酸啊，那可是在好多领域都有着重要作用呢！先来说说生产工业盐酸的步骤吧。
首先得有氯气和氢气，这两种气体通过合成炉进行燃烧反应，生成氯化氢气体。
这可是关键的一步啊，就好比做菜时要把握好火候一样，氯气和氢气的比例可得精确控制，不然那可就容易出问题啦！然后呢，氯化氢气体再经过冷却、吸收，最后就得到我们需要的工业盐酸啦。
这里面的注意事项可不少呢！比如说，设备的密封性一定要好，不然气体泄漏了那可不得了。
还有啊，温度和压力的控制也至关重要，就像人得保持良好的身体状态一样。
那工业盐酸都有啥应用场景和优势呢？它的用途可广泛啦！在金属加工行业，它能帮忙除锈呢，就像给金属洗了个干净的澡。
在化工生产中，也是不可或缺的原料，没有它好多反应都没法进行呢。
它的优势也很明显呀，成本相对较低，效果又好，性价比超高的！记得有一次，我们接到一个大订单，要生产大量的工业盐酸供应给一家大型工厂。
那段时间，我们整个团队都紧张而又忙碌地工作着。
“嘿，大家加把劲啊，可不能耽误了交货时间！”我在车间里大声喊着。
“放心吧，头儿，我们一定行！”同事们也都干劲十足。
经过大家的努力，我们顺利地完成了任务，看着那一瓶瓶盐酸被运走，心里别提多有成就感了。
工业盐酸就像是我们化工厂的宝贝，虽然它看起来普普通通，但却有着巨大的能量。
它能让金属焕然一新，能推动化工行业的发展，能为我们的生活带来便利。
我们的生活中处处都有工业盐酸的影子，只是我们平时可能没有留意罢了。
它就像一个默默奉献的幕后英雄，虽然不被大众所熟知，但却在自己的领域里发挥着重要的作用。
所以啊，可别小看了这小小的工业盐酸，它的作用可大着呢！它让我们的生活变得更加丰富多彩，让这个世界变得更加奇妙。
怎么样，是不是对工业盐酸有了新的认识呢？是不是也对我们化工厂的工作有了更多的兴趣呢？哈哈！。
工业用合成盐酸
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H+OHHO25.2.2 试剂+-→5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
盐酸是怎么合成的原理化学
盐酸是怎么合成的原理化学盐酸，化学式HCl，是一种常见的无机酸。
它在工业上广泛应用于金属处理、清洗和腐蚀试剂等方面。
盐酸的合成方法有多种，常见的包括盐酸气体的吸收法、氯化物的酸法以及氧化还原反应法等。
下面将分别介绍这些方法的原理及相应的化学方程式。
1. 盐酸气体的吸收法盐酸气体的吸收法是最常见的合成盐酸的方法之一。
这个方法基于氯气和水反应生成盐酸的原理。
氯气（Cl2）通入到含有水的不锈钢塔中，生成的气体盐酸通过塔底的洗涤液收集和提纯。
氯气在水中溶解时会发生以下反应：Cl2 + H2O →HCl + HOCl生成的盐酸是一种酸性溶液，可以通过加热和浓缩来得到纯盐酸。
2. 氯化物的酸法盐酸的合成也可以通过将氯化物与浓硫酸反应来实现。
氯化物（如NaCl）与浓硫酸（H2SO4）在高温下反应生成气体盐酸：NaCl + H2SO4 →NaHSO4 + HCl生成的盐酸可以通过加热和浓缩来得到纯盐酸。
3. 氧化还原反应法盐酸的合成还可以通过氧化还原反应来实现。
例如，通过盐酸与还原剂（如金属锌）反应可以合成盐酸。
2HCl + Zn →ZnCl2 + H2在这个反应中，锌（Zn）是还原剂，它与盐酸反应生成氯化锌（ZnCl2）和氢气（H2）。
生成的氯化锌可以通过蒸发溶液或者过滤沉淀来得到纯盐酸。
需要注意的是，以上的反应方程式只是简化了化学反应的过程，实际合成过程中还需要考虑温度、压力、催化剂的选择等因素。
总结起来，盐酸的合成方法有盐酸气体的吸收法、氯化物的酸法和氧化还原反应法。
这些方法的原理基于氯气和水、氯化物与硫酸，或者盐酸与还原剂之间的化学反应。
通过选择不同的反应条件和原料，可以实现盐酸的合成。
工业合成盐酸总酸度的测定(容量法)
工业合成盐酸总酸度的测定(容量法)工业合成盐酸总酸度测定1. 方法提要本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样的总酸度。
2. 试剂2.1 甲基橙：1g/L水溶液。
2.2 酚酞溶液：10g/L乙醇溶液。
2.3 氢氧化钠标准溶液：2.3.1 配制：称取 4.5g 氢氧化钠于250mL 烧杯中，以少量水溶解，待完全溶解后，移入1000mL 聚乙烯容量瓶中，用蒸馏水稀释至800mL 左右，混匀，加入0.5~1.0gBaCl2，摇匀后静置数小时，使BaCO 3沉淀完全，加入0.5gNa 2SO 4，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置过夜，使溶液澄清，然后吸取部分溶液作滴定，此溶液的浓度 C 约为0.1mol/L。
2.3.2 标定：准确称取0.5000g 邻苯二甲酸氢钾(预先在105℃烘烤1~2h并冷却至室温) ，置于300mL 烧杯中，加入60mL 煮沸过的热水溶解，冷却，加入3滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠标准溶液(2 .3.1) 滴定至淡红色为终点。
2.3.3 按下式计算NaOH 标准溶液的物质的量浓度：m ×1000C NaOH (mol/L)= —————V ×204.2式中: m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ——滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
3 仪器一般实验室仪器。
4 分析步骤吸取3mL 左右试样，置于内装15mL 水并已称重(称重至0.0002g) 的锥形瓶中，称重(称准至0.0002g) ，小心混匀，加1~2滴甲基橙指示剂(2.1) ，用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至黄色即为终点。
5 分析结果的计算：盐酸的总酸度(以HCl 计) 百分含量按下式计算：C ×V ×36.46HCl(%)= ——————×100-1-G ×1000式中： C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；G ——试样重量，g ；36.36— HCl 的摩尔质量，g/mol。
盐酸工艺流程
盐酸工艺流程盐酸，化学式HCl，是一种重要的化工原料，在工业生产中有着广泛的应用。
盐酸工艺流程是指将氯化氢气体和水反应制备盐酸的过程。
下面将详细介绍盐酸的工艺流程。
1. 氯化氢气体的制备盐酸的制备首先需要制备氯化氢气体。
氯化氢气体是一种无色有刺激性气味的气体，可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是通过盐酸和硫酸的反应制备氯化氢气体。
反应方程式如下：HCl + H2SO4 → H2O + SO2 + Cl2在这个反应中，盐酸和硫酸反应生成氯化氢气体、水和二氧化硫。
氯化氢气体通过适当的收集装置收集并纯化，以备后续的反应使用。
2. 氯化氢气体与水的反应制备好的氯化氢气体与水进行反应，生成盐酸。
氯化氢气体在水中溶解后，发生以下反应：HCl + H2O → H3O+ + Cl-这个反应是一个放热反应，因此在反应过程中会产生大量的热量。
为了控制反应的温度，通常需要在反应容器中加入冷却装置，并逐渐向反应容器中加入氯化氢气体。
3. 盐酸的提纯经过氯化氢气体与水的反应后，得到的产物是含有盐酸的水溶液。
为了得到纯度较高的盐酸，需要对水溶液进行提纯。
通常采用蒸馏、结晶等方法对水溶液进行提纯，得到纯度较高的盐酸。
4. 盐酸的包装经过提纯后的盐酸需要进行包装，以便于储存和运输。
通常盐酸会被装入塑料桶、玻璃瓶等包装容器中，然后进行密封，以防止盐酸挥发和外界杂质的污染。
以上就是盐酸的工艺流程，通过这个流程可以将氯化氢气体制备成盐酸。
盐酸作为一种重要的化工原料，在冶金、化工、医药等领域有着广泛的应用。
通过不断优化工艺流程，可以提高盐酸的生产效率和质量，满足不同领域的需求。
工业盐酸生产工艺
工业盐酸生产工艺
工业盐酸是一种广泛应用于化工、冶金、环保等行业的重要化学原料，下面介绍一种常见的工业盐酸生产工艺。
工业盐酸的生产通常采用氯气和氢气为原料，通过氯气与氢气的直接反应生成盐酸气体，然后将其吸收成为工业盐酸液体。
工艺步骤如下：
1. 氯气制备：将氯化钠与浓硫酸反应，产生氯气。
氯化钠与浓硫酸按比例加入反应釜中，通过加热反应生成的气体通过气液分离器分离出纯净的氯气。
2. 氢气制备：氢气通常是通过水电解的方式获得。
将纯净水电解成氢气和氧气，氢气用于后续的盐酸生产过程。
3. 盐酸合成：将氯气和氢气通过比例控制送入反应釜中，在催化剂的作用下发生氯气与氢气的直接反应生成盐酸气体。
4. 盐酸吸收：盐酸气体进入吸收塔，通过与携带硫酸的水接触，吸收成为盐酸液体。
硫酸的添加既可以增加吸收效果，又可以保持盐酸的稳定性。
5. 盐酸提纯：将吸收后的盐酸液体进行过滤和提纯，去除杂质和有机物。
6. 盐酸储存和分装：提纯后的盐酸液体经过相应的处理后，储
存在合适的容器中，进行质量检验后分装出售。
以上是一种常见的工业盐酸生产工艺，该工艺相对简单且能够高效生产出高纯度的盐酸。
在实际生产中，还需要注意安全、环保以及废气处理等问题，确保生产过程安全可靠，对环境友好。
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工业用合成盐酸令狐采学1范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3要求3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1外观目视观察5.2总酸度的测定滴定法5.2.1原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
5.2.3.2滴定管，50mL，有0.1mL分度值。
5.2.4分析步骤5.2.4.1 试料量取约3ml实验室样品，置于内装约15ml水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g）。
5.2.4.2测定向试料（5.2.4.1）中加入（2～3）滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
5.2.5结果计算总酸度以氯化氢（HCl）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算： (1)式中：V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M0——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.461）。
5.2.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法5.3.1原理用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。
反应式如下：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2OFe2++3C12H8N2→[Fe（C12H8N2）3]2+5.3.2 试剂5.3.2.1 盐酸溶液：1+10。
5.3.2.2 氨水溶液：1+1。
5.3.2.3 盐酸羟胺溶液：100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL。
5.3.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.5。
5.3.2.5 铁标准溶液：0.1g/L。
5.3.2.6 铁标准溶液：0.01g/L。
准确量取铁标准溶液（5.3.2.5），用水稀释10倍。
该溶液使用前配制。
5.2.3.7 1,10-菲啰啉溶液：2g/L。
该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。
5.3.3 仪器一般的实验室仪器和分光光度计。
5.3.4 分析步骤5.3.4.1 标准曲线绘制5.3.4.1.1 按表2量取铁标准溶液（5.3.2.6）分别置于6个50mL 容量瓶中。
表25.3.4.1.2 向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液（5.3.2.1），加水至约20mL，用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH值为2～3，然后加入1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰啉溶液(5.3.2.7),用水稀释至刻度，摇匀。
静置15min。
5.3.4.1.3用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
5.3.4.1.4 以铁含量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3.4.2 试样溶液制备量取约8.6mL实验室样品，称量（精确到0.01g）置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.3.4.3 试料量取10.0mL试样溶液（5.3.4.2）置于50mL容量瓶中。
5.3.4.4 空白试验不加试料，加10mL盐酸（5.3.2.1）采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5 测定5.3.4.5.1向试料（5.3.4.3）中加水至约20mL,用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH为2～3，然后加1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰啉溶液（5.3.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。
静置15min。
5.3.4.5.2 用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
5.3.5结果计算铁含量以铁（Fe）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式(2)计算： (2)式中：m1——试样质量的数值，单位为克（g）m2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（μg）。
5.3.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4灼烧残渣的测定重量法5.4.1 原理蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。
5.4.2 试剂硫酸5.4.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1 瓷坩埚，100mL5.4.3.2 高温炉，可控温度（800±50）℃。
5.4.4 分析步骤5.4.4.1 试料将瓷坩埚（5.4.3.1）在（800±50）℃下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。
用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。
5.4.4.2 测定小心加热盛有试料（5.4.4.1）的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL～10mL），冷却至室温，加1mL硫酸（5.4.2）加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉（5.4.3.2）中，炉温控制（800±50）℃，灼烧15min。
取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。
5.4.5 结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示，按式（3）计算： (3)式中：m3——试料的质量的数值，单位为克（g）；m4——灼烧残渣的质量和数值，单位为克（g）。
5.4.6 允许差平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.5 游离氯含量的测定滴定法5.5.1 原理试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定游离出来的碘。
反应式如下：2I--2e→I2I2+2S2O32-→S4O62-+2I-5.5.2 试剂5.5.2.1 碘化钾溶液：150g/L。
称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
5.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L 5.5.2.3 淀粉指示液：10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.5.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.5.3.1 锥形瓶，500mL(具磨口塞)。
5.5.3.2 微量滴定管。
5.5.4分析步骤5.5.4.1 试料量取实验室样品约50mL,置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶（5.5.3.1）中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。
5.5.4.2 测定向试料（5.5.4.1）中加10mL碘化钾溶液（5.5.2.2），塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。
加1mL淀粉指示液（5.5.2.3），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.5.2.2）滴定至溶液蓝色消失为终点。
5.5.5 结果计算游离氯以氯（Cl）的质量分数ω4计，数值以%表示，按式（4）计算。
(4)式中：V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m5——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/L）（M=35.453）。
5.5.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.6 砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）5.6.1 原理在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。
反应式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag↓+3H(DDTC)+As(DDTC)35.6.2 试剂和材料所用试剂均不含砷。
5.6.2.1 盐酸。
5.6.2.2 三氧化二砷。
危险——三氧化二砷为剧毒品。
5.6.2.3 锌粒：粒径（0.5～1）mm。
5.6.2.4 碘化钾溶液：150g/L称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
5.6.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O),溶于25mL水和盐酸75mL（5.6.2.1）混合溶液中。
5.6.2.6 砷标准溶液：0.1g/L。
5.6.2.7 砷标准溶液：2.5mg/L。
准确量取砷标准溶液（5.6.2.6），用水稀释40倍。
该溶液使用前配制。
5.6.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。
该溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。
有效期两周。
5.6.2.9乙酸铅棉花。
5.6.3仪器所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，在用水冲洗、干燥。