空气质量甲醛方法确认报告
甲醛熏蒸消毒验证报告
编码：R-STP3.08S.002-A甲醛消毒效果验证报告药业有限公司1. 概述：甲醛是常用的消毒剂，其3～5%的水溶液或乙醇溶液能破坏细菌繁殖体及许多芽孢、真菌和病毒，使其蛋白质、酶类变性。
甲醛熏蒸消毒法是洁净厂房消毒灭菌的常用方法，当相对湿度在65%以上、温度在24~40℃时，甲醛的消毒效果最好。
每立方米空间用34～40%甲醛液10ml，加热熏蒸，密闭一定时间后，通风，置换室内空气中的甲醛。
2. 验证目的：为确认甲醛熏蒸消毒法能够对洁净厂房进行有效的消毒，选择最安全合理的熏蒸时间和换气时间组合，特制订验证方案，进行验证并报告。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证领导小组批准。
3. 适用范围：本方案适用于小容量注射剂车间洁净区甲醛熏蒸效果的验证。
4. 各部门职责：4.1. 验证领导小组：4.1.1. 负责验证方案的审批。
4.1.2. 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
4.1.3. 负责验证数据及结果的审核。
4.1.4. 负责验证报告的审批。
4.1.5. 负责再验证周期的确认。
4.2. 设备部：4.2.1. 负责组织试验所需仪器、设备的验证。
4.2.2. 负责仪器、仪表、量具等的校正。
4.3. 质量部：4.3.1. 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。
4.3.2. 负责取样及对样品的检验。
4.3.3. 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，起草验证报告，报验证领导小组。
4.4. 生产技术部：4.4.1. 负责起草验证方案及报告。
4.4.2. 负责按照标准操作规程对洁净区进行清洁消毒。
4.4.3. 负责根据验证试验结果，修改操作规程。
5. 本方案参考了以下标准和指南：中国GMP（1998年修订版）GB50073-2001 洁净厂房设计规范药品生产验证指南（2003版）6. 通用方法：下面说明了一些进行记录测试数据工作的通用标准：保证每一文件是可追溯的，它应有标题，系统参考（例如项目号）。
甲醛测定方法
甲醛测定方法1、甲醛：强烈刺眼无色气体，释放时间长达15年。
有致癌作用2、苯系物：特殊芳香气味，主要包括苯、甲苯、二甲苯等。
轻度污染可以导致头昏、失眠、精神萎靡等神经衰弱样症状；长期接触低剂量的苯系物可以导致再生障碍性贫血，严重时将导致白血病。
3、氨：强烈臭味刺激性恶臭味气体。
可以导致流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难，同时可以伴有头晕、头疼、恶心、呕吐、乏力等，严重时可发生肺水肿。
4、氡：放射性惰性气体，无色无味，潜伏期达15－40年。
世界卫生组织确认的强烈致癌物质，特别是肺癌。
5、TVOC：可挥发性有机物，室内所有可挥发性有机物的总称。
可以导致人体机体免疫功能失调。
GB50325国标法测空气中甲醛检测方法-酚试剂分光光度法1．原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。
2．仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管；2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10mL具塞比色管；2.4 723型可见分光光度计。
3．药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL 吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。
3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C 质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。
3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。
新项目方法验证总结-GB5750.10 -甲醛 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法
****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006 甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录一方法概要 (3)1.1方法概述 (3)1.2 目的 (3)1.3测定原理 (3)二环境条件 (3)三人员 (3)3.1 人员清单 (3)3.2 重点人员简介 (3)四设备 (4)4.1 设备清单 (4)4.2 重点设备简介 (4)五试剂耗材 (4)5.1试剂清单 (4)六简单操作步骤 (5)七方法确认程序 (5)7.1 标准曲线的绘制： (5)7.2 方法检出限： (5)7.3方法精密度实验 (5)7.4方法准确度实验： (6)八评价与验证结论 (8)8.1空白值最低检出限评价 (8)8. 2精密度评价 (8)8. 3准确度评价 (8)8.4结论 (8)一方法概要1.1方法概述《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10- 2006标准中4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛，是国家推荐的标准方法，现行有效。
是经典的测定水中甲醛的方法。
1.2 目的根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求，确认开展甲醛《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T5750.10-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10- 2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法的要求。
1.3测定原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
二环境条件此方法在常温常压下操作，对环境条件无特殊要求。
水质甲醛的测定新方法确认报告GB
水质甲醛的测定新方法确认报告GB/T5750.10-20061.方法标准：GB/T5750.10-2006 6.1 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法★方法优点：特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.05 mg/L。
★方法缺点： AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应重现性较差，因此必须严格统一时间。
2.试剂2.1 氢氧化钾溶液（5mol/L）2.2 氢氧化钾溶液（0.2mol/L）2.3 盐酸溶液（0.5mol/L）2.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）2.5 高碘酸钾溶液（15g/L）2.6 AHMT溶液（5g/L）2.7 甲醛标准储备溶液（ρ（HCHO）=10.3mg/mL 购于国家标物中心）。
甲醛标准使用溶液（ρ（HCHO）=1μg/mL）3.分析步骤3.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
3.2 另取0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL甲醛标准使用溶液于10mL比色管并加入纯水至5.0mL。
3.3 在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液，混匀，于室温下放置20min。
加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。
于550nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
3.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
在确定检出限、精密度、回收率上，我做了十二次试验，每次除工作曲线外，两个空白，两个单点，一个回收率。
具体数值如图：这是两个标准曲线：这是原始记录，除了空白、单点、水样、加标外，还有一个质控（准确度）：这个是方法确认评审表：按照国标GB/T5750.10-2006 6.1中的规定，我所做的检出限、精密度、回收率、准确度（质控）均符合标准，具备检测该项目能力。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法质控报告-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：甲醛是一种常见的有机溶剂，在工业生产和日常生活中广泛使用。
然而，由于其具有强烈的刺激性和毒性，对人体健康造成潜在危害。
因此，有效降低室内甲醛污染已成为一项重要的任务。
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法被广泛应用于甲醛测定领域。
该方法通过利用甲醛与甲醛缓冲溶液中的盐酸副玫瑰苯胺发生比色反应，测定甲醛的浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点，已成为甲醛测定的常用分析手段。
本质控报告旨在对甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行质量控制，对该方法的准确性、精密度和重现性进行评估，为进一步的甲醛监测和控制提供可靠的数据支持。
在本报告中，我们将介绍实验方法的详细步骤，包括甲醛溶液的制备、样品处理和光度测定条件的设定。
然后，我们将展示实验结果，包括甲醛浓度的测定值和相应的误差分析。
接着，我们将对实验结果进行讨论和分析，探讨该方法的优缺点以及可能存在的误差来源。
最后，我们将得出结论，并探讨本研究的意义和未来的研究展望。
通过本次质控报告的编写，我们旨在为甲醛测定提供一种可靠的方法，并为室内空气质量监测和甲醛污染控制提供科学依据。
本报告的结果将进一步促进对甲醛危害的认识，并为相关行业和政府部门提供参考依据，以采取有效的措施来减少甲醛的排放和室内浓度。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要包括引言、正文和结论三个部分，具体内容如下：1. 引言部分概述了本实验的背景和目的，在引出甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的基础上，介绍了实验的意义和研究现状。
2. 正文部分包括实验方法、实验结果和讨论与分析三个部分。
2.1 实验方法部分详细介绍了使用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行实验的步骤和实验条件，包括样品的准备、试剂的配制、仪器的使用和数据的收集等方面。
2.2 实验结果部分展示了实验所得到的数据和图表，对不同条件下的样品进行了测试，并给出了吸光度的测定值和相应的分析结果。
洁净区甲醛消毒消毒效果验证方案及报告
洁净区甲醛消毒效果验证方案（文件编号：）一、验证组织与职责二、验证方案概述1、概述XX洁净区拟产用甲醛熏蒸和臭氧消毒两种方式交替，甲醛消毒拟定为每月一次，臭氧消毒拟定为每三天一次。
2、目的确认已选定的消毒剂甲醛对XX洁净区进行熏蒸方式的消毒效果，保证洁净区达到洁净级别要求。
3、验证范围：本验证方案适用于XX洁净区净化空调系统甲醛消毒。
4、验证要求：验证过程应严格按照本方案规定执行，整个验证过程应在验证小组人员的监督下进行，检查过程中任何与文件或规范的偏差或遇到任何例外的情况都要记录下来，以供文件偏差报告表的审查。
记录的偏差要进行调查，而且决定并采取相应的措施。
文件偏差报告表中需记录有调查、纠正性措施及其理由。
5、验证时间：20年8月27-9月30日。
三、消毒方式：按每立方米空间用甲醛10g计算消毒剂用量，用蒸汽加热发生罐使甲醛蒸汽随空调送风进入洁净区，时间60分钟，停止送风，焖消3小时。
开启空调送风、排风，恢复正常运行.其各洁净区体积及甲醛用量如下表：四、验证方案在甲醛消毒后分别抽取各洁净的关键或主要房间做为代表房间，对以上代表性房间进行分别取样检测，其试验项目如下:1、表面微生物判断标准：(1)B级表面微生物标准1/10即［接触555mm)1cfu /碟］2；(2)C级表面微生物标准的1/10即［接触555mm)3cfu /碟］「(3)D级表面微生物标准的1/10即［接触W55mm)5cfu /碟］2.检测记录如下：编号确认人：日期：审核人：日期：2、沉降菌检测(1)取样方法：执行洁净区沉降菌检测操作规程检测，沉降菌(*90mm) cfu/4小时。
(2)判断标准：B 级W1 CFU/4 小时，C 级W5 CFU/4 小时，D 级W10 CFU/4 小时。
确认人：日期：审核人：日期：3、生物指示剂细菌挑战性试验(1)指示剂：枯草黑色变种芽孢菌片,5X105-6 cfu/片(2)方法：甲醛气体消毒前，在阳性菌室将枯草黑色变种芽孢菌片分装于玻璃瓶(每瓶一片)，将装有菌片的玻璃瓶置于规定房间的中央地面，并编号。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却。
用10mm 比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，不适用于印染废水。
6.2 测定范围：当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
甲醛熏蒸消毒验证方案及报告
验证方案方案编号:V-GX-007-01项目名称:甲醛熏蒸消毒验证方案编制人:编制日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日目录1.验证小组成员名单2.引言2.1概述2.2目的2.3所需文件3.洁净区空气消毒流程4.消毒效果验证及标准4.1验证方法及标准4.1.1消毒后空气微生物数检查4.1.2表面污染的擦拭试验4.2甲醛熏蒸消毒效果验证4.2.1洁净室沉降菌检测4.2.2表面污染的擦拭试验4.3洁净室甲醛熏蒸消毒周期确认5.熏蒸后室内环境中残留量的测试6.再验证7.验证总结、评价及建议1.2.引言：2.1概述：生产车间控制区洁净级别有十万级、三十万级。
由于本车间生产的产品均不进行最后灭菌，所以，必须充分保证操作环境的洁净度符合设计要求。
洁净区的空气灭菌主要用甲醛气体熏蒸及臭氧灭菌。
本次验证主要对“空气熏蒸消毒SOP”中甲醛薰蒸效果的确认。
2.2目的：通过验证，证实按空气熏蒸消毒SOP消毒后，消毒效果符合要求。
2.3所需文件：空气熏蒸消毒SOP洁净室（区）沉降菌监测SOP3.洁净区空气灭菌流程：—熏蒸消毒———全新空气——关门窗除启动空调循环结束甲醛气体恢复正尘系统出口, 循环开始开始排气常运转蒸发甲醛气体用量：10ml（36%甲醛）/m34.灭菌效果验证及标准4.1验证方法及标准按“空气熏蒸消毒SOP”进行操作，认真复核操作过程的如下项目：4.1.1消毒后空气微生物数检查：4.1.2表面污染的擦拭试验:4.2甲醛薰蒸消毒效果验证4.2.1洁净室沉降菌检测4.2.1.1对口服液体制剂生产线（十万级）操作间进行消毒后检测4.2.1.2对丸剂生产线（三十万级）操作间进行消毒后检测4.2.1.3 对片剂、胶囊剂、颗粒剂生产线（三十万级）操作间进行消毒后检测验证结果：确认人：确认日期：验证结果：确认人：确认日期：4．3甲醛薰蒸消毒周期确认：公司生产区有十万级及三十万级洁净区，用相同的消毒方法对洁净区进行消毒后在丸剂生产线主要操作间连续取样8天，以洁净室微生物数（沉降菌）为指标是否达到十万级洁净区标准验证消毒周期。
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乙酰丙酮分光光度法测定
空气质量甲醛的方法验证报告
1.目的
通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.职责
2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。
3.方法依据及适用范围
本方法依据：GB/T 15516-1995。
适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
4.方法原理
甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
5. 仪器与试剂
5.1 仪器
5.1.1分光光度计（1cm比色皿）
5.1.2一般试验室仪器
5.2试剂
甲醛标准溶液：5.00μg/ml
乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0 。
6．操作步骤
6.1 绘制校准曲线
6.1.1配制甲醛溶液标准系列
取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml ，混匀。
置于沸水浴中3min ，取出冷却至室温，1cm 吸收池，以水作参比，于波长413nm 处测吸光度。
将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。
6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。
6.2 样品的测定：
采样后，将样品全部转入50ml 或10ml 比色管中，用水稀释定容。
取少于10ml 试样于25ml 比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。
空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。
7. 计算公式
试样中甲醛浓度c （mg/m 3）： nd
21
m c V V V ⨯⨯=
式中：m-- 根据校准曲线计算甲醛含量，μg V 1--定容体积，mL V 2--测定取样体积，mL
V nd --所采气体标准状态体积，L
8.方法验证试验 8.1 检出限测定：
8.1.1按第6步骤绘制标准曲线，计算回归方程，结果如下：
8.1.2方法检出限:测定7个空白浓度,根据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》规定按照样品分析的全部步骤，重复n （n ≥7）空白试验，将各测定结果换算成样品中的浓度或含量，计算n 次平行测定的标准偏差，方法检出限公式即MDL=t （n-1，0.99）
×S （t （n-1，0.99）--自由度为n-1，置信度为99%时的t 值），最低检出限统计表如下：
8.2精密度：对浓度为0.10mg/L 的甲醛标准溶液放入50mL 比色管中，按标准曲线步骤进行七次重复测定，记录吸光度并在曲线上查出结果浓度，见下
8.3准确度：取一支环境保护局标准样品研究所编号为204530甲醛标准样品，准确吸取10.00ml该标准样品于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
取50.00ml标准样品按曲线分析步骤分析，测得结果为1.34mg/L，在标准样品浓度范围内（1.33±0.09mg/L），该结果准确可靠。
9. 结论与评价
本实验室测出最低检出限0.016mg/m3,检出限较小，符合标准要求。
本实验室对标准溶液进行七次重复测定，测得相对标准偏差为1.95%，精密度良好，符合标准要求。
本实验室对环境保护局标准样品研究所编号为204530酚标准样品测试，结果为1.34mg/L，在标准样品的浓度范围内1.33±0.09mg/L，符合要求。
本实验所用的仪器都经过校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗，所使用的物资都验收合格后才使用的。
通过对上述指示的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为用乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。
分析：审核：。