热喷涂层金相样品制备

热喷涂层金相样品制备方法介绍：
• 喷涂材料种类很多，有时同时喷涂几种材料。 熟悉基体材料和喷涂技术很重要，以便评估 这些材料在机械磨料作用下的行为。因为不 同的喷涂操作生成不同密度和组织的涂层， 这样有助于了解适用于特殊样品表面的喷涂 方法，预测其孔隙率和氧化物含量。 • 切割：砂轮的选用一般由基体材料决定。使 用硬质砂轮时，涂层中脆性颗粒易于脱落， 因此，推荐使用软质砂轮，在切割陶瓷涂层 时尤其重要，因为涂层面积只占总面积很小 一部分，没有必要采用金刚石砂轮，通常， 较软的氧化铝砂轮已经适用。如果陶瓷涂层 很厚、密度很高，推荐使用金刚石砂轮。
HVOF coating of WC/12Mo
等离子喷涂
等离子喷涂(续)
这是一种最常见的热喷涂技术，包 括大气等离子喷涂、可控气氛等离 子喷涂等种类。 在阴极和喷枪的 同心喷嘴之间形成电弧。高速混合 气体沿电极通过时离子化，形成等 离子体。等离子体流由喷嘴喷出， 喷嘴上有喷涂材料的加料机构。高 温高速的等离子体流很快熔化粉体 颗粒，并不断加速，喷涂到基体 上，形成涂层，其致密度高于火焰 喷涂层。等离子喷涂具有喷涂高熔 点材料如陶瓷和高温金属，属于一 种通用喷涂方法，用以制备高质量 涂层，广泛应用于受摩擦表面，涡 轮燃烧室的热障涂层、叶片、生物 相容的羟基磷灰石涂层用于人体植 入体，印刷滚筒的陶瓷涂层。
爆炸喷涂
• 少量的碳化物粉体、可燃气体和氧气密封在管子 里，起爆后粉体以数倍于音速的速度极大的动能 喷涂到工件表面，涂层密度很高，对基体附着力 高，涂层完整性好。受操作条件限制，该技术局 限于碳化物涂层的喷涂，仅用于航空航天工业的 耐磨涂层。
超音速火焰喷涂（HVOF）
• 燃料和氧气在燃烧室燃烧产生超音速火焰，强迫通过 喷嘴时，火焰的流动速度增加。喷涂材料粉体加入火 焰流，获得很高的动能，冲击到基体表面生成高强度 的致密喷涂层。因为粉体动能很高，未完全熔解的颗 粒与基体的结合强度也相当高。因此，这种技术特别 适用于碳化物涂层，典型实例如WC涂层应用于飞机 涡轮发动机零件和阀门，抗氧化的Ni－Cr涂层
表1 热喷涂层标准制备方法
热喷涂层金相样品制备介绍（续）：
• 浸蚀：通常，某种材料喷涂层的浸蚀剂可选用同 种块状材料的浸蚀剂。基材与涂层的材料越接 近，浸蚀作用预期越均匀。 • 可控气氛喷涂层中的氧化物很少或没有，涂层组 织的评判较困难，因此这些涂层需用化学浸蚀剂 提高对比度。 • Ni－Co基超级合金的真空喷涂层可用浸蚀基体的 同种浸蚀剂，或用10％草酸溶液电解浸蚀方法。 • 含Mo的涂层组织浸蚀剂配方可选用：50ml水， 50ml双氧水，50ml氨水（注意安全！）
热喷涂层金相检测的困难及解决方法 • 切割：切割时装夹不当或粗颗粒切削砂 轮易造成裂纹，使涂层和基体分层； • 镶嵌：镶嵌树脂填充不足； • 磨制与抛光：软相发生拖曳，硬相发生 脱落，影响空隙度的准确判断； • 解决方法：精密切割；环氧树脂真空镶 嵌；热喷涂从专用标准的、重现性好的 制备技术
热喷涂层金相检测实例
热喷涂方法和热喷涂层的主要应用介绍如下：
火焰喷涂
•这是最传统的热喷涂方法，线材和 粉体材料均适用，通常用氧－乙炔火 焰施涂，用喷枪喷嘴把熔融的雾化颗 粒流喷涂到工件表面。因为颗粒速度 相对较低，暴露在氧气中的时间长， 涂层中氧化物含量相对较高；附着力 适中（对涂层重熔可增加附着力）。 用于耐腐蚀及耐磨构件和零件、磨损 轴表面修复，以及小零件和斑点修复
热喷涂层金相样品备过程实例
结论：
• 热喷涂技术应用广泛，可以赋予工件特殊的表面质量和 功能。不同喷涂方法制备的涂层组织不同，主要应用于 耐磨、耐腐蚀和耐热等工况。涂层金相检测内容包括空 隙度、氧化物、未熔颗粒和结合强度的评估。磨制抛光 等金相制备工序不当，会影响真实空隙度的判断。因 此，金相制备系统化和组织重现性很重要。选择适当的 砂轮进行精确切割可避免涂层裂纹；镶嵌剂选用缓慢固 化的环氧树脂；粗磨对涂层的损伤可能最大，应该选用 尽可能细的磨料；选用金刚石硬磨盘精磨，再在丝绸上 用金刚砂抛光，可避免表面浮突。 • 熟悉磨料对金属涂层和陶瓷涂层作用的不同影响很重 要；金刚砂抛光需要足够时间以便显示真实涂层空隙度。 • 上述制备程序基于司特尔公司多年经验，一般的热喷涂 涂层均可由此获得良好的结果；但对于一些特殊涂层， 抛光时间须适当调整。
热喷涂工艺简介（续）
有些需要特殊性能的场合只能用热喷涂制作，喷 涂材料包括金属、陶瓷、碳化物、复合材料以及不 同材料的混合物。热喷涂层的金相检测目的如下： • 规定、检测和控制热喷涂工艺条件以保证质量 • 失效分析 • 开发新产品
热喷涂工艺简介（续）
• 操作程序：通常喷涂一 块样品，用以规定并优 化实际使用工艺。 • 在此样品截面上进行金 相制备，检测喷涂层厚 度，检测空隙、氧化物 和裂纹的尺寸和分布、 与基体的结合情况、界 面污染程度和未熔颗粒 的状态。
热喷涂层金相样品制备
浙江大学金属材料研究所 郦 剑 教授
热喷涂工艺简介
•热喷涂工艺发明于上世纪初，喷涂锌的目的用于防腐蚀。 50年代发明了等离子喷涂枪，60年代开发商开发高温材 料如陶瓷和耐高温金属等喷涂层。如今，热喷涂工艺还 包括高速爆炸喷涂以满足各种不同的工艺要求和应用。 •热喷涂工艺可以实现材料的表面改性，提高优良的表面 性能如耐磨、耐热及耐腐蚀，而保持材料基体强度不变。 •热喷涂工艺现已广泛应用于航空、电力等行业，制造或 再生喷气发动机、压缩机、泵和涡轮机的部件和重要工 作面。
热喷涂层金相样品制备介绍（续）：
• 切割夹头和样品之间衬以聚苯乙烯泡沫塑料可保 护硬脆涂层和软涂层不受损伤。 • 当切割工件而不是试样时，比如用于失效分析， 要保证砂轮由涂层向基体进刀。若进刀方向相 反，因为涂层与基体的结合属于机械结合，砂轮 进刀时会使涂层脱落。 • 特别易碎的涂层或薄涂层可首先用环氧树脂真空 冷填覆，然后精确切割、镶嵌、磨制和抛光。如 此操作可为涂层在切割时提供最大的支承保护。 • 镶嵌：热压镶嵌涂层极易破坏，因此推荐使用环 氧树脂冷镶嵌。通常，各种涂层均推荐真空冷填 覆，其填覆深度随开放空隙度和空洞之间互联状 态而变化。多孔涂层相对于致密涂层更易于预填 覆，孔隙率小于10％的涂层成功预填覆较困难。
热喷涂层金相样品制备介绍（续）：
热喷涂层金相样品制备介绍（续）：
• 磨制和抛光：一般而言，磨制以粒度最细的SiC砂纸开始， 防止脆性颗粒断裂，形成人为孔隙。但是，致密度高的厚 陶瓷涂层平面用金刚石磨制效果很好（如用MD-Piano220） 对于大批量制备样品和须作整体检测的大工件，平面磨制 首选磨盘，原因是磨制较快。但无论哪种方法，第一步都 必须在去除切割裂纹同时，不能因磨粒粗大形成新的损伤。 • 为了保证平面度和加工速度，精磨推荐用金刚石复合材料 优质磨盘。对于陶瓷涂层首选优质磨盘（MD－Allergro） 。 金属涂层推荐MD－Largo，最终抛光用丝绸（MD－Dur或 MD－Dac），可保证平面度，去除表面变形金属层。 • 金属涂层抛光可用1微米金刚砂或胶体石英砂（OP－U） 在软布上进行，不要使用胶体石英砂（OP－S），以防形 成更多的表面浮突，但适用陶瓷涂层抛光，因为可更明显 显示组织的对比度。
热喷涂层金相样品制备介绍（续）：
• 样品磨制前用SiC磨盘或金刚石磨盘进行试磨，以确定适 用的平面磨制方法；抛光前也要进行试抛，在有些场合， 1微米金刚砂的抛光性能优于胶体SiC颗粒。 • 一般而言，各种涂层应该尽可能选 用标准操作程序。使用自动化制备 系统，可以控制操作参数，保证所 显示的组成相的质量和良好的重现 性。通过固定制备参数，涂层显微 组织的变化可以反映喷涂操作的变 化，而与制备过程无关。 • 表1列出的制备方法已经成功应用与最常用的热喷涂涂 层，数据用于6个镶嵌样品，30mm直径，夹持器固定。 DiaPro 金刚砂悬浮液可分别用粒度为9微米、3微米和1微 米的DP－悬浮液代替，使用蓝色润滑剂。
热喷涂层金相样品制备介绍（续）：
•镶嵌：因为难以区别填覆透明树脂的孔洞和涂层中 其他组织，填覆透明树脂掺入荧光染料（Epodye） 有助于克服此难点。用长程蓝光滤片和短程黄光滤 片进行观察比较，在显微镜视场中，荧光染料可使 被填覆的孔洞染成黄色。但这种方法对于陶瓷涂层 并不通用，因为涂层本身是透明的，整个陶瓷涂层 均可显示荧光效应。
热喷涂方法和热喷涂层的应用
热喷涂操作时，施涂的线材和粉体在喷涂枪内高温作用 下熔解,熔融液流经火焰和等离子体加速后，喷射到基 体上，熔融的液滴及半熔化的颗粒冲击基体表面形成薄 膜。此时它们锁定在工件表面，发生变形并快速冷却。 单个颗粒通过机械锁定或者冶金结合和扩散与基体连接。 冲击速度越高，连接越好，涂层密度越高。为获得高附 着连接强度，喷涂表面必须喷沙粗化、脱脂和清洁处理。
热喷涂层金相样品制备难点：
切割：脆性涂层夹持切割易产生裂纹，软涂层易产生 压缩变形。 镶嵌：结合力弱的涂层采用收缩率高的冷镶嵌树脂， 会损坏涂层；收缩缝使涂层不能得到适当支承，在 磨制和抛光会发生层状脱落。 磨制和抛光: 边缘倒角可导致抛光不平整，使涂层致 密度评判失真。涂层和基体间的浮突会产生阴影， 导致涂层组织误读。如何评价金相制备样品中的空 隙度，目前仍存在争议；该步骤操作不当，可产生 涂层组织的赝像。例如，磨制金属涂层或陶瓷涂层 时，软相金属可转移到空洞中，加上抛光不当，影 响空隙度的准确评价。而脆性的陶瓷涂层磨制时会 发生脱落，也影响空隙度的准确评价。
Fig 3 Flame sprayed coating Ni5Al
电弧喷涂
• 电弧喷涂通过连续消耗的喷涂 用焊丝之间起弧，发热熔化焊 丝，再用压缩空气喷涂到施涂 基材表面上。高温电弧和高压 气流使得电弧涂层的附着力和 密度均优于火焰喷涂层，但高 压气流在涂层中生成大量的氧 化物。这种技术的优点是生产 率高，适用于大面积施涂或大 批量生产，如桥梁喷涂、带有 耐腐蚀镀锌层或镀铝层的海洋 作业结构喷涂、发动机零件的 回用喷涂、带有导电涂层（铜 或铝）的电气零件的外罩喷涂