食品中糖精钠测定方法的研究
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证
066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。
苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。
GB2760－2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。
GB5009.28－2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。
国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。
本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。
一、仪器与试剂1.仪器。
高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。
2.试剂。
苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。
二、实验与方法1.色谱条件。
（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。
（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。
准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。
新版食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
一、编制目的为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。
三、编制依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》四、实验原理样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。
五、试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。
5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。
5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。
5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。
5.1.5 正已烷（C6H14）。
5.1.6 甲醇（CH3OH）。
5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。
5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.2 试剂配制5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。
5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000ml。
5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml 冰乙酸，用水定容至1000ml。
5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。
5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g 乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔过滤后备用。
5.3 标准品5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度
T logy科技分析与检测糖精钠，又称糖精，化学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是食品工业中常用的合成甜味剂，其甜味高，甜度约为蔗糖的450-550倍，常代替蔗糖用在食品中[1]。
为了提高检验结果的准确性，对高效液相色谱法测定白酒中糖精钠各影响因素进行评估。
按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》[2]，本文参照 GB 5009.28-2016[3]中的样品前处理和仪器条件对白酒中的糖精钠进行测定，分析计算了本实验室白酒中糖精钠的不确定度，为液相检验项目的质量控制提供科学的 依据。
1 材料与方法1.1 仪器与试药试剂高效液相色谱仪（岛津SPD-M20A）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司KQ-700DE）；色谱柱（Hypersil Gold 150 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇（色谱纯）；甲酸（优级纯）；乙酸铵（色谱纯）；亚铁氰化钾（分析纯）；乙酸锌（分析纯）。
1.2 色谱条件流动相：甲醇+乙酸铵溶液= 5+95；流速：1 mL/min；检测波长：230 nm；进样量：10 μL。
1.3 标液的配制准确称取糖精钠0.029 09 g（精确到0.000 1 g），用水溶解并分别定容至25 mL，作为储备液。
吸取糖精钠标准储备溶液1 mL于10 mL容量瓶中,用水定容。
准确吸取糖精钠混合标准中间溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70 mL与0.90 mL，用水定容至10 mL，配制成质量浓度分别为0、1.00、3.00、5.00、7.00 mg/L与 9.00 mg/L的混合标准系列工作溶液。
临用现配。
2 数学模型白酒中糖精钠（以糖精计）含量按式（1）计算。
ρ× V1m 1 000f methodX=××（1）式（1）中：X—糖精钠（以糖精计）含量，mg/kg；ρ—由标曲折算的浓度，mg/L；V—稀释倍数；m—试样质量，g；f method—回收率（%）。
纳氏比色法测定食品中的糖精钠
Ｋ ｙ ￣ｏＯ ： ’ ｏｏｉ ｒｓ Ｎａ ｓｅ ｌｒ ｒ ｔ ｔ ／ ｍｅ ｙ ｅ ｉ ｆ ｄ ｓｃ ｈｒ ｓｌ ｅ ｇ ｏ ｎ ｂ
ｌ 前 言
为了提高食品的甜度 ， 降低生产成本 ， 许
，
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也 比较 准 确 。
２ 测 定 原理
收稿 日期 ：０１ ８— ０ ２ ｏ—０ —２
称取 ５ ｇ和 ４ ． Ｉ ５ ｇＨ Ｉ １２ ｇＫ 溶于 ５ ｌ ５ ｏⅡ Ｌ水
作者简介： 盛成乐 （９ １ ）男 ，９６ １６一 ， １８ 年毕业于黑龙江商学院食品工程专业 ， 大学本科学 历 ， 高级讲师 ． 现任 山东 省淄博商 业学 校食 品教研室主任 ， 从事食 品、 发酵专业的教学及研究 。
ｐ ｔａｅｎ ｃ ｌｒ ｔ ｃ ｏｄ ｎ １＂ ａｉ ａ ｔｎ ａ ｄ Ｂ ｔ ｈｓｔｓ ｎ ｔ ｏ ａ ｈ ｗ ｔ ｄ ｓｄ ａ ｔｇ ｆ ｈｈ ｌｉ ｏ ｌ ｒ ａ ｃ ｒ ｉｇ ｔ ｏ １Ｎ ｔ ｎ ｌＳ ｄ ｒ ． ｕ ｉ ｔ ｇｍｅｈ ｄ ｈ ｓ￥ ｏ ｎ ｉ ｉ ｖ ｎ ａ ｅ ｏ ｏ ｍｅ ｙ ｏ １ ｏ ａ ｔ ｅｉ ｓ ａ ｂ ｉ ａ ｅ ｃ ｍｐ ｉａｅ ． ｏ ｆ ｒｃｉ ｌｗ ｒ ａ ｒｖ ｄ ｔａ Ｎ ’ ｏ ｌｔ ｔ ｓａ ａｙ ａ ｗ ｌ ａ ｅ ｌ ａ ｅｎ ｒｔ ｒ ｇ ｈ ｏ ｌ ｔｄ Ｌ ｔ ｏ ｐ ａ ｔ ａ ｏｋ ｈ ｓｐ ｏ ｅ ｈ ｔ ａ ｓｃ ｏ ｌ ｒ Ｉ ｅ ｓ ｓ ｅｌ ｓａ ｃ ｒ ｔ ｃ ｓ ｃ ｍｅ ｙｉ ｌ ｌｅ
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。
3.1.2氢氧化钠（NaOH）。
3.1.3硫酸（H2SO4）。
3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。
3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。
3.1.6氯化钠（NaCl）。
3.1.7酒石酸（C4H6O6）。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。
3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法是一种常用的分析方法，由于其操作简便、分离效果好以及分析结果准确可靠而得到广泛应用。
下面将详细介绍该方法的原理、仪器设备、操作步骤以及常见问题及解决方法。
一、方法原理：该方法采用液相色谱法进行分析，根据待测样品中的目标化合物与色谱柱之间的相互作用来实现物质的分离和定量。
主要包括样品的预处理、色谱分离、定量检测和数据分析等步骤。
二、仪器设备：液相色谱仪是该方法的主要仪器设备，其中包括色谱柱、检测器和数据处理系统等，常用的色谱柱有C18反相色谱柱、正相色谱柱等。
常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。
三、操作步骤：1. 样品的预处理：将待测食品样品取适量加入提取溶剂中，超声或搅拌混合，静置一段时间使目标化合物溶解。
然后通过滤膜过滤，以获取纯净的样品溶液。
2. 色谱分离：将样品溶液注入色谱柱中，通过不同组分在色谱固定相和流动相之间的相互作用来实现分离。
可以调整流动相的组成和流速等条件来优化分离效果。
3. 定量检测：分离后的组分进入检测器，根据目标化合物的特性进行定量检测。
常用的方法是通过比较待测样品和已知浓度的标准溶液的峰面积或峰高来确定目标化合物的含量。
4. 数据处理：将检测到的信号转化为对应的色谱图，并通过计算机数据处理系统进行数据分析和结果计算。
四、常见问题及解决方法：1. 色谱柱选择：根据目标化合物的特性选择合适的色谱柱，如苯甲酸和山梨酸可以选择C18反相色谱柱，糖精钠可以选择离子交换色谱柱。
2. 流动相的选择：合理选择流动相的组成和流速，以实现目标化合物的高效分离。
这需要根据不同化合物的极性和溶解度等参数进行优化。
3. 检测器的选择：根据不同化合物的特性选择合适的检测器，如苯甲酸和山梨酸可以选择紫外检测器进行检测，糖精钠可以选择荧光检测器进行检测。
4. 样品的提取：提取过程要注意样品的充分溶解和提取溶剂的选择，以获得准确的分析结果。
食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨
食品中糖精钠含量快速分析方法的探讨近年来随着人们生活水平日益提高，对于食品安全性也越来越重视。
各种食品添加剂被广泛使用，特别是人工合成的添加剂越来越受到人们的关注，食品添加剂中的糖精钠作为甜味剂是用来增强食品的感官性状。
适当使用是允许的，但要求使用量应控制在最低有效量的水平，否则会给食品带来毒性，影响食品安全，危害人体健康。
糖精（2-benziso thiazol-3(2H)-one-1,1-dioxide）为白色粉末，化学名称为邻苯甲酰磺酸亚胺，其钠盐称做糖精钠或可溶性糖精，易溶于水，稀水溶液的甜味约为蔗糖的400-500倍，无营养价值。
目前，国内研究报告报道的我国食品中糖精钠检验方法的主要技术路线是高效液相色谱法、气相色谱法、薄层层析法，目前已有的高效液相色谱特异性较强，仪器多不普及加之分析方法繁琐、费时并耗用大量有机溶剂，使其应用受到限制。
所以在实际工作中我们引进应用次甲基蓝快速测定糖精钠地方法，该法的试剂、操作方法和实验条件简便，可以广泛用于基层在食品中的糖精钠的测定，而且操作简单、快速、灵敏度高。
1 材料与方法1.1 原理糖精钠在酸性缓冲溶液中可与次甲基蓝生成蓝色缔合物,被有机溶剂萃取进行定量测定。
1.2 仪器和试剂分光光度计;60ml 分液漏斗;磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲溶液;0.01%次甲基蓝溶液;糖精钠标准溶液:准确称取1.0000g干燥纯糖精钠,溶解后加水至100ml ,临用时稀释成使用液;分析纯氯仿。
1.3 检测方法根据检样适当取量5～10ml（测定前除去二氧化碳、酒精等气体）于60ml分液漏斗中;②另取标准使用液溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml入分液漏斗中各加水至10ml;③于样品和标准系列中各加入缓冲溶液5ml 摇匀,加次甲基蓝溶液2ml摇匀,再各加氯仿10ml 振摇萃取,静止分层,氯仿层通过0.5g无水硫酸钠脱水,于722型分光光度计650nm波长,2cm比色皿,以零管调节零点,测定标准和样品的吸光度。
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食品中糖精钠测定方法的研究
文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法，研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法，最后对这两种方法的准确度进行了比较。
标签：糖精钠；荧光光度法；亚甲基蓝
糖精钠，是最古老的甜味剂。
在各种食品生产过程中都很稳定[1]。
但糖精的安全性一直存在争议。
1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。
但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂，为了避免过量使用，许多国家已先后设置了容许限量。
因此研究其可靠、方便的检测方法，对于打击假冒、伪劣食品和药品，保护消费者的权益和健康，为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法，具有广泛的实际意义。
糖精钠的测定方法有多种，本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法，并对其各自的回收率，精密度及某些影响因素进行了测定，并对这两种方法的精密度进行了比较。
1 材料
1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量
1.1.1 仪器及试剂
仪器：荧光分光光度计
主要试剂：糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液
其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。
1.2 次甲基蓝分光光度法
1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计
1.2.2 主要试剂
糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。
以上试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
2 结果与分析
2.1 荧光光度法
2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定
荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。
启动荧光分光光度计，对糖精（钠）与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描，其结果是：激发波长为251nm，发射波长为500.8nm；起始波长分别为250～300nm和300～500nm。
2.1.2 标准曲线的绘制
从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，
4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次测定其荧光强度，绘制标准曲线其结果见图1。
得到其回归方程为y=2.5843x+0.4394，其相关系数为0.9932。
说明糖精钠含量在0～50μg/mL范围内曲线线性关系良好。
2.1.3 方法的精密度
在上述仪器参数条件下，准确量取用加标法处理的某一样液，平行测定6次，根据测定结果计算相对标准偏差为3.12%，可见此方法精密度较高。
2.2 亚甲基蓝测定法
2.2.1 吸收光谱
亚甲基蓝在一定条件下能与糖精钠生成疏水性离子缔合物，该缔合物可被氯仿定量萃取，其λmix为650nm，吸收光谱见图2，从图中看出次甲基蓝水溶液的最大吸收波长为570nm，缔合物的最大吸收波长为650nm，对比度△λ为80nm。
故本试验选650nm为测定波长。
2.2.2 酸用量的影响
试验了0.2mol/L硫酸用量对吸光度的影响，结果表明，当硫酸用量在2～3mL 范围内吸光度值大且平稳。
故本试验选0.2mol/L 硫酸用量2.5mL ，既最终氢离子浓度为5×10-2mol/L。
2.2.3 次甲基蓝用量的影响
试验了在20ml溶液中，4×10-4mol/L次甲基蓝溶液用量对吸光度的影响，结果见图3，图3表明随着次甲基蓝用量增大，吸光度增大，当用量为2ml时吸光度達最大值。
故选次甲基蓝用量为2ml。
最终次甲基蓝浓度为4×10-4 mol/L。
2.2.4 温度的影响
试验表明，当在室温（25℃）下进行显色时，吸光度值较大；当温度高于40℃时缔合物分解褪色，使吸收光度变小；在室温与40℃之间吸光度值变化不大，故选室温显色。
2.2.5 线性范围和检测线
按所拟试验方法及最佳试剂用量条件绘制工作曲线，结果见图4。
得到其回归方程为y=0.8753x-0.0235其相关系数为0.9932。
说明糖精钠浓度在0～1mg/mL范围内曲线线性关系良好，相关系数r 为0.9622。
2.2.6 精密度的测定
本实验的精密度采用一个低浓度、一个中浓度、一个高浓度3种含量分别测定，测得结果见表1
2.3 结论与讨论
试验表明荧光法的检出下限低，可测定微量的糖精钠，线性范围广，荧光强度稳定。
但干扰因素多，操作略显复杂，成本费用较高，有待进一步完善。
因此，此方法适用于测定要求较高的样品。
次甲基蓝法测定食品中的糖精钠有较好的精密度、精确度，具有分析简单、快速、不需特殊仪器、干扰因素小、成本低、经济实惠的优点，所以该方法测定食品中糖精钠是可行的，尤其在用于大量样品的测定时是值得使用的有效方法。
参考文献
[1]刘国绕，李秉龙，毕华.食品中糖精钠分析方法概述[J]. 预防医学杂志，2004，20（1）：31-34.
[2]谢跃生.三波长紫外分光光度法测定饮料中的糖精钠[J].广西师院学报（自然科学版），1996，13（3）：16-21。