糖精钠检测
荧光光度法测定样品中糖精钠含量
实验分子荧光光度法测定样品中糖精钠含量一、实验目的1．了解分子的电子结构、振动结构和转动结构2. 掌握荧光光谱分析法的基本原理,学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。
二、实验原理糖精作为人工合成甜味剂, 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分子式为C7H5O3NS。
糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,碳酸钠水溶液及氨水中。
对热不够稳定,无论是在酸性还是在碱性条件下,将其水溶液长时间加热则逐渐分解而失去甜味。
因糖精难溶于水,故常用其钠盐,即糖精钠。
糖精钠的分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,它为无色结晶,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。
其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的200-700倍。
糖精钠已有80多年的使用历史, 并广泛用于食品、医药、日用化工等行业中。
糖精钠被摄入人体后,不分解,不吸收,将随尿排出,不供给热能,无营养价值。
但是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论, 尤其食用性及安全性越来越引起人们的重视, 因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定(国标中规定糖精钠用于饮料等食品, 其最大使用量为0. 15—5.0g/k g) 。
由此看来, 研究快速、高效的检测糖精钠的方法是十分必要的。
目前测定食品中糖精钠的方法很多, 国标中规定的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和离子选择电极法。
文献报道的测定方法有: 比色法和紫外吸收分光光度法等。
前者中以高效液相色谱法最为理想, 后者中或需高温反应, 或需配置大量试剂, 其分析速度也较慢。
1. 荧光产生原理荧光是光致发光。
某种物质的分子受到紫外光的激发, 吸收光能后使电子发生能量跃迁, 从基态能级跃迁至激发态能级, 处于激发态的电子很不稳定, 经过很短的时间后会释放出能量, 即发出荧光,重新回到分子基态。
荧光的产生过程:2.糖精钠可以用荧光光度法定量测定。
对于稀溶液，在实验条件相同的情况下，同一物质的荧光强度与其浓度成正比。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
精细化学品生产技术：糖精钠测定
糖精钠测定
2、试剂
1）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。 2）氨水（l＋1）：氨水加等体积水混合。 3）乙酸铵溶液（0.02mol／L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45μm）过滤。 4）糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·H2O)，加 水溶解定容至100.0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。 5）糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜
精细化学品检验技术 张军科
糖精钠测定
GB/T 5009.28—1996 食品中糖精钠的测定方法
本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。适用于食品中糖精钠的测定。 最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为10μL时，最低检出量为1．5ng。
1、原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱 分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g，进样量为10μL时最低检出 量为1．5ng。
糖精钠测定
4、分析步骤
2）高效液相色谱参考条件 ① 色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 ② 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。 ③ 流速：1mL/min。 ④ 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 3）测定
取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰 的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
感谢观看
（0.45μm）过滤。该溶液每毫升相当紫外检测器。
糖精钠测定
食品中糖精钠的测定方法
食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。
3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。
经滤膜（0.45μm）过滤。
该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。
4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。
5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。
加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。
6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
糖精钠实验报告
一、实验目的1. 熟悉糖精钠的性质和用途。
2. 掌握糖精钠的鉴定方法。
3. 培养实验操作能力和观察、分析实验现象的能力。
二、实验原理糖精钠是一种常用的食品添加剂，具有甜度高的特点。
在酸性条件下，糖精钠会分解产生糖精，糖精是一种白色结晶性固体，具有甜味。
本实验通过加入酸性溶液，使糖精钠分解，观察其溶解情况和颜色变化，从而鉴定糖精钠的存在。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：糖精钠、无水硫酸铜、盐酸、蒸馏水。
2. 实验仪器：试管、试管架、滴管、酒精灯、铁架台、石棉网。
四、实验步骤1. 取少量糖精钠置于试管中。
2. 向试管中加入少量蒸馏水，振荡使其溶解。
3. 向溶解后的糖精钠溶液中加入少量无水硫酸铜。
4. 观察溶液颜色变化，若出现蓝色，则说明糖精钠已溶解。
5. 用滴管吸取少量盐酸，滴加至试管中，观察溶液颜色变化。
6. 若溶液颜色由蓝色变为绿色，则说明糖精钠已分解产生糖精。
五、实验结果与分析1. 实验现象：在加入无水硫酸铜后，溶液变为蓝色，说明糖精钠已溶解。
在滴加盐酸后，溶液颜色由蓝色变为绿色，说明糖精钠已分解产生糖精。
2. 结果分析：糖精钠在酸性条件下分解产生糖精，溶液颜色由蓝色变为绿色。
通过观察溶液颜色变化，可以鉴定糖精钠的存在。
六、实验结论通过本实验，我们成功鉴定了糖精钠的存在。
在实验过程中，我们掌握了糖精钠的鉴定方法，提高了实验操作能力和观察、分析实验现象的能力。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免与酸、碱等腐蚀性物质接触。
2. 在滴加盐酸时，动作要轻柔，避免溅出。
3. 实验过程中，注意观察溶液颜色变化，以便及时得出实验结论。
八、实验总结本实验通过对糖精钠的鉴定，使我们更加了解糖精钠的性质和用途。
在实验过程中，我们掌握了实验操作方法和观察、分析实验现象的能力。
此次实验，对我们今后的学习和工作具有重要意义。
糖精钠的检测
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用1 0％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。
具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
糖精钠检验操作规程
GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。
2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。
苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。
重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。
糖精钠含量的测定(测定原理与试剂配制)
定容至 1000mL
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食品营养与检测专业教学资源库
• 4.标准品
糖
精
钠 含
• 糖精钠（C6H4CONNaSO2，CAS号：128-44-9），
量 的
纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书
测
定
的标准物质。
— 12 —
谢谢
• 1.试剂（除另有说明，所用试剂均为分析纯）
糖
精
钠
含 量
（1）氨水（NH3·H2O） 。
（6）甲醇（CH3OH）：色谱纯。
的 测
（2）亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。 （7）乙酸铵（CH3COONH4）:色谱纯。
定
（3）乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。 （8）甲酸（HCOOH）：色谱纯。
（4）无水乙醇（CH3CH2OH）。 （9）水：GB/T 6682规定的一级水。
（5）正己烷（C6H14）。
（10）冰乙酸（CH3COOH）。
—6—
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• 2.仪器准备
糖
精
钠
仪器
规格
仪器
规格
含 量
电子天平
0.001g
量筒
100mL
的 测
移液枪
洗瓶
定
塑料离心管
50mL
试管
水性微孔滤膜
（4）甲酸－乙酸铵溶液（2 mmol/L甲酸+20 mmol/L乙酸铵）：称取1.54g
含 量
乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经
的
0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
测
定
一级水
75.2μL甲
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糖精钠是最古老的甜味剂，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。
糖精于1878年被美国科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。
糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。
8.29
广泛用于以下行业：
1、食品：一般冷饮、饮料、果冻、冰棍、酱菜类、蜜饯、糕点、凉果、蛋白糖等。
应用于食品工业及糖尿病患者作甜化饮食，普遍使用的人工合成甜昧剂。
2、饲料添加剂：猪饲料、香甜剂等
3、日化行业：牙膏、漱口水、眼药水等
4、电镀行业：电镀级糖精钠主要是用在电镀镍上，是作为光亮剂使用的。
加少量的糖精钠，可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。
一般使用量每升药水用0.1--0.3克，其中电镀行业用量较大，出口总量占到中国产量的大部分。
检测标准如下：
DB37/T1104-2008食品中糖精钠的测定液相色谱-质谱法
GB/T23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法
GB/T23746-2009饲料级糖精钠
GB4578-2008食品添加剂糖精钠
GB/T5009.28-2003食品中糖精钠的测定
服务范围：成分分析、物理性能、配方分析、成分鉴定、含量分析、纯度分析等。
科标化工分析检测，从事化工材料与制品性能测试、成分分析、配方研究的分析测试研发。
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科标化工以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。