食品中糖精钠的气相色谱测定法

合集下载

食品理化检验

食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。

（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

于塑料瓶中，保存备用。

样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。

（见GB/T5009.12－2003）。

2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。

绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。

加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。

放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。

2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。

萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。

（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食品品 Pb(mg/kg)食食品品 Pb(mg/kg) 食食品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。

HPLC／MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

山梨酸、甲酸、精钠和甜蜜素是各类食品中苯糖使用最多的食品添加剂，是食品质量监督工作中也
必检的项目。目前的测定方法用衍生化气相色谱法
稳定，致测定效率低，导结果受到影响。针对这些情况，文研究了ＨＰＣＭＳ同时测定食品中山梨本Ｌ／酸、甲酸、苯糖精钠和甜蜜素的方法，方法定性、该定量准确，灵敏度高，可用于各类食品中４种添加剂的
９．％（ｏｉｍｙｌｍａｅ．６９ｓｄｕｃｃａｔ）
Ｋｅｏｄ：ＨＰｙｗｒｓＬＣ／Ｓ；ｏｄ；ｓｒｉａｉ；ｂｎｏｃａｉｏｉｍｙｌｍａｅｓｃｈｒｎｓｄｕＭｆｏｏｂｃｃｄｅｚｉｃｄ；ｓｄｕｃｃａｔ；ａｃａｉｏｉｍ
ｓｃｈｒｎｓｄｕｉｏｄｂＬ／ＳａｃａｉｏｉｍｆｏｙＨＰＣＭｎ
ＨｕＭｅ，ＷａｇＪｎ，ＺｕＪａｈａｉｎｕｈｉｎｕ
ＳａｄｎｕｅｖｓｏｎｎｐｃｉｎＩｓｉｔｏｏｕｔＱｕｌｙ（ｉａ５１０）ｈｎｏｇＳｐｒｉｉｎａｄＩｓｅｔｎｔｕｅｆｒＰｒｄｃａｉｏｔｔＪｎｎ２００
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ａｔｏｆｄｅｅｍｉａｉｏｒｂｎｏｃａｉｍｅｈｄｏｔｒｎｔｏｎｆｅｚｉｃｄ、ｓｂｃａｉｏｒｉｃｄ、ｓｉｍｙｌｍａｅａｄｓｃｏｄｕｃｃａｔｎａ —

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用1 0％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解(转自仪器信息网色谱论坛)苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1m ol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证

066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。

苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。

GB2760－2016《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。

GB5009.28－2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。

国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。

本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。

一、仪器与试剂1.仪器。

高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。

2.试剂。

苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。

二、实验与方法1.色谱条件。

（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。

（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。

食品添加剂糖精钠文档

食品添加剂糖精钠糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂[1]。

糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。

但其毒性不强，起争议主要在其致癌性。

最近的研究显示糖精致癌性可能不是糖精所引起的，而是与钠离子及大鼠的高蛋白尿有关。

糖精的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变。

糖精于1878年被美国科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。

它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。

缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。

中文名：糖精钠英文名：Saccharin Sodium分子量：化学式：目录1. 1 基本名称2. 2 性状3.▪基本性质4.▪化学性质5. 3 制法基本名称化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺钠英文名：Saccharin Sodium糖精钠拼音名：táng jīng nà 、lín běn jiǎ xiān huáng xiān yà ān nà俗名：糖精钠或溶性糖精Cas号：128-44-9(不含结晶水)，6155-57-3(含两个结晶水)化学式：分子量：类别：诊断用药、矫味剂。

贮藏：密封保存。

性状基本性质【性质】糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。

甜度是蔗糖的 500倍左右。

耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于 0. 026 %则味苦。

糖精钠【目数】国产生产商的颗粒情况：4-6目、5-8目、8-12目、8-16目、10-20目、20-40目、40-80目、80-100目等各种规格【毒性】小鼠经口LD50为kg体重；兔经口LD50为4g/kg体重；大鼠经口最大无作用量kg。

FAO/WHO（1984）暂定：ADI为0~kg体重。

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质：纯度均＞柱，各峰能达到有效分离（离度均大干１５，分．）
２、仪器与设备
ＬＣ～１ＡＶＰ高效液相色谱仪，电子天平（多的影响，同样长度的色谱柱，３ｂｍ粒径的填料分０赛ｔ
检测波长：２０ｍ；３ｎ
进样量：１．。０ｔｌＪ
４、标准溶液的配置
用超纯水分别将３种标准物质配置成约１／ｍｇｍｌ
禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给的标准储备溶液（容时可加入１２无水乙醇消定 — 滴食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的泡），使用时用超纯水稀释成适宜浓度的混合损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和
前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法有很多，
［１１２１３
￣
主要涉及的检测方法有薄层色谱法…、气相色谱法棒小心将样品转移至２ｍｌ５容量瓶中，并用少量水清液相色谱法等。本文在液相色谱方法基础洗烧杯内壁，清洗液一并转移至容量瓶中，并加水 “
测。
上对色谱条件进一步优化，同时检测饮料中三种食定容至刻度，摇匀，经０４ｍ水系滤膜过滤，待．５品添加剂，使其检测效果更佳、可操作性更强。

食品分析补充——食品添加剂的检测

1、食品添加剂常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色层分离法、掩蔽法等，常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法等2、糖精钠的检测（1）糖精钠检测方法有多种，有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法等（2）高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量（3）薄层色谱法1）原理：在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物。

点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。

2）说明与注意事项①本方法为国家标准分析方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定②可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、环己基氨基酸磺酸的含量、糖精易溶于乙醇，而糖精钠难溶于乙醇，为了便于乙醚提取，使糖精钠转变为糖精，样品溶液需进行酸化处理③为防止用乙醚萃取时发生氧化，可在样品溶液中加入3、苯甲酸钠和山梨酸钾的检测（1）气相色谱法：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，再分别乘以换算系数，求出苯甲酸钠、山梨酸钾的量（2）高效液相色谱法：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量4、发色剂相关知识（1）最常用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐（2）发色机理：添加在制皮后转化为亚硝酸，亚硝酸易分解出亚硝基，生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成鲜艳的、亮红色的亚硝酸肌红蛋白，亚硝基肌红蛋白遇热后，放出巯基（—SH），变成了具有鲜红色的亚硝基血色原，从而赋予食品鲜艳的红色5、硝酸盐和亚硝酸盐测定方法很多，公认的测定方法为格里斯试剂比色法测亚硝酸盐含量、镉柱法测硝酸盐含量（1）亚硝酸盐的检测——格里斯试剂比色法原理：样品经氢氧化钠、硫酸锌沉淀蛋白质，加水加热冷却除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm（2）硝酸盐的检测——镉柱法1）原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

食品中糖精钠的气相色谱测定法
糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理
糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析
1.设备
气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中
固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪
而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤
（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注
意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化
剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论
气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

通过以上介绍，可以掌握气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理及操作流程。

糖精钠是一种添加剂，存在于食品中，在食品质量检查中是一个重要因素。

气相色谱法可以快速、准确地测量食品中糖精钠含量，以确保食品安全。