糖精钠的检测
食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂,它可以提供丰富的味道和口感,在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用,其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量,则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点,能够有效的测定糖精钠的含量。
因此,本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式:钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成,它们之间建立起紧密的通讯和控制,通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合,产生的气体将经过检测仪,并发出特定的光谱,经由程序的处理和添加校正点,以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器,它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱,由层析材料组成,其中固体树脂准备里包含着吸附性分子,使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪:检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成,当物质通过紫外可见光检测器时,会发出特定的光谱,从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统:电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点,协助进行数据处理,以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤(1)将样本加入至实验室,然后通过离心机进行离心,其中注意温度控制在恒定温度下。
(2)将离心液放入比色皿中,在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
(3)将比色液在恒定的温度和压力下,经过色谱分析仪进行检测,用光谱图表示出检测值,并经由计算机添加校正点,以计算出糖精钠的含量。
(4)比较测定值和规定的食品标准,以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法,其设备简单、操作简便,分析精确。
糖精钠检测

糖精钠是最古老的甜味剂,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,带有两个结晶水,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦。
糖精于1878年被美国科学家发现,很快就被食品工业界和消费者接受。
糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍,它不被人体代谢吸收,在各种食品生产过程中都很稳定。
8.29
广泛用于以下行业:
1、食品:一般冷饮、饮料、果冻、冰棍、酱菜类、蜜饯、糕点、凉果、蛋白糖等。
应用于食品工业及糖尿病患者作甜化饮食,普遍使用的人工合成甜昧剂。
2、饲料添加剂:猪饲料、香甜剂等
3、日化行业:牙膏、漱口水、眼药水等
4、电镀行业:电镀级糖精钠主要是用在电镀镍上,是作为光亮剂使用的。
加少量的糖精钠,可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。
一般使用量每升药水用0.1--0.3克,其中电镀行业用量较大,出口总量占到中国产量的大部分。
检测标准如下:
DB37/T1104-2008食品中糖精钠的测定液相色谱-质谱法
GB/T23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法
GB/T23746-2009饲料级糖精钠
GB4578-2008食品添加剂糖精钠
GB/T5009.28-2003食品中糖精钠的测定
服务范围:成分分析、物理性能、配方分析、成分鉴定、含量分析、纯度分析等。
科标化工分析检测,从事化工材料与制品性能测试、成分分析、配方研究的分析测试研发。
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科标化工以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解(转自仪器信息网色谱论坛)苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996,糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996,即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-1996使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下:取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1m ol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液, 9.50mL 20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
食品中常见成份快速检测方法

农药残留检测 :
作用范围:广泛用于蔬菜、水果、粮食、 茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农 药残留的快速检测根据国家标准中的酶抑 制率法研制,与农残酶试剂配合使用能快 速检测样品中的农药残留量,广泛用于蔬 菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷 和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。
NC-800型农药残留快速测定仪
最多存储3000条样品数据(可根据用户的需要进行 设置)。 仪器工作中数据即时传送到计算机或自动打印自由 切换。 在显色反应程中,计算机程序允许预先输入样品信 息,大大提高工作效率。 极速样品信息输入法,只需输入一个汉字或英文字 母即可获得整项样品信息的输入(计算机程序)。 具备完善的查询统计功能(计算机程序)。 可以设置仪器编号,允许多台仪器共用一台计算机 进行数据处理,方便移动实验室使用。 防止伪造检测数据技术。 强大的网络处理技术,可由电脑生成检测报告,并 即时启动网络传输,并反应至安全监测信息网络。 两套农产品安全监测信息网络方案可供选择,让各 级农业主管部门的监控得心应手。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
抑制率测量范围:0~100% · 零点透光率漂移:≤0.5%/3min · 光电流漂移:≤1.0%/3min · 透比准确度:±2.0% · 测量重复性:≤1.0% · 各通道误差:±0.5% · 抑制率显示范围:0~100% · 最低检出限:0.3ppm(甲胺磷农药) · 农药检测抑制率示值误差:<5% · 仪器波长:410nm · 测量通道数:6通道 · 抑制率重复性:±2%
注意事项:
1.试剂用后应密闭,于冰箱或阴凉干燥处保存; 2.所有实验用水均应使用蒸馏水; 每次使用后,所有的实验器皿均应用清水 冲洗三遍以上,然后用蒸馏水或纯净水洗后凉 干备用。 产品名称:甜味剂(糖精钠、甜蜜素等) 检测试剂盒规格型号:SJ系列作用范围:快速 检测甜味剂(糖精钠、甜蜜素等)违法添加食 品。
液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖

液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/,糖精钠的检测参照GB/T,即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。
2样品前处理的注意事项GB/和GB/在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。
GB/使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下:取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L) ml,加入%亚铁氰化钾溶液,20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物,初滤液过μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL 测定。
用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。
3检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。
原因如下:液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单,且不需使用有机试剂。
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定;第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后,用液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
3试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水(NH3•H2O)。
3.1.2氢氧化钠(NaOH)。
3.1.3硫酸(H2SO4)。
3.1.4亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6•3H2O)。
3.1.5乙酸锌(Zn(CH3COO)2•2H2O)。
3.1.6氯化钠(NaCl)。
3.1.7酒石酸(C4H6O6)。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠(NaH2PO4•12H2O)。
3.1.10磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.13乙酸铵(CH3COONH4)。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水(1+1):氨水与水等体积混合,经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液(4 g/L):称取4 g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液(0.5 mol/L):移取30 mL浓硫酸(约70%)边搅拌边慢慢加入至500 mL水中,冷却至室温后,转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液(92 g/L):称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液(183 g/L):称取220 g乙酸锌溶于少量水中,加入30 mL冰乙酸,加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液(15%):称取15 g酒石酸,用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液(pH 7.2):分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾,用水溶解后定容至1000 mL,经微孔滤膜过滤后备用。
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法是一种常用的分析方法,由于其操作简便、分离效果好以及分析结果准确可靠而得到广泛应用。
下面将详细介绍该方法的原理、仪器设备、操作步骤以及常见问题及解决方法。
一、方法原理:该方法采用液相色谱法进行分析,根据待测样品中的目标化合物与色谱柱之间的相互作用来实现物质的分离和定量。
主要包括样品的预处理、色谱分离、定量检测和数据分析等步骤。
二、仪器设备:液相色谱仪是该方法的主要仪器设备,其中包括色谱柱、检测器和数据处理系统等,常用的色谱柱有C18反相色谱柱、正相色谱柱等。
常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。
三、操作步骤:1. 样品的预处理:将待测食品样品取适量加入提取溶剂中,超声或搅拌混合,静置一段时间使目标化合物溶解。
然后通过滤膜过滤,以获取纯净的样品溶液。
2. 色谱分离:将样品溶液注入色谱柱中,通过不同组分在色谱固定相和流动相之间的相互作用来实现分离。
可以调整流动相的组成和流速等条件来优化分离效果。
3. 定量检测:分离后的组分进入检测器,根据目标化合物的特性进行定量检测。
常用的方法是通过比较待测样品和已知浓度的标准溶液的峰面积或峰高来确定目标化合物的含量。
4. 数据处理:将检测到的信号转化为对应的色谱图,并通过计算机数据处理系统进行数据分析和结果计算。
四、常见问题及解决方法:1. 色谱柱选择:根据目标化合物的特性选择合适的色谱柱,如苯甲酸和山梨酸可以选择C18反相色谱柱,糖精钠可以选择离子交换色谱柱。
2. 流动相的选择:合理选择流动相的组成和流速,以实现目标化合物的高效分离。
这需要根据不同化合物的极性和溶解度等参数进行优化。
3. 检测器的选择:根据不同化合物的特性选择合适的检测器,如苯甲酸和山梨酸可以选择紫外检测器进行检测,糖精钠可以选择荧光检测器进行检测。
4. 样品的提取:提取过程要注意样品的充分溶解和提取溶剂的选择,以获得准确的分析结果。
食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节,由于糖精钠的特殊性质,传统的测定方法较为复杂,耗时长,因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC),用以测定食品中糖精钠的含量,为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。
二、原理及操作步骤
1.理:气相色谱技术是一种分析技术,它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离,分析溶液中物质的组成;在气相色谱分析中,将溶液中的物质做小分子量极性分离,也称为溶剂萃取,然后检测柱的色谱峰,根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析,最后测定食品中糖精钠的含量。
2.作步骤:
(1)先采用烘干法处理样品,将样品加入烘干管,在高温下用热风烘干;
(2)烘干后的样品加入标准溶液中,进行混匀;
(3)混匀后的溶液加入柱中,在色谱仪上选择合适的检测参数,并调整温度;
(4)开柱面集管,启动真空泵,在色谱仪上进行检测;
(5)据检测的色谱峰的强度,计算出糖精钠的含量;
(6)据结果,对样品进行定量分析。
三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点,是一种重要的食品安全分析方法。
食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量,是一种快速、经济、有效的测定方法。
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苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标,苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003,糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003,即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目,但是要得到一个准确可靠的结果,也存在一定的难度,许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发,以苯甲酸、山梨酸为着重点,从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面,进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷,在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只讲述了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质,对提取极为不利;如处理不干净也会污染色谱柱,影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂,尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质,且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白,对于蛋白质含量较低的食品尚可,对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用1 0%钨酸钠溶液作为沉淀剂,效果好些;如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下:取一定量样品,捣碎,利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中,加水20ml,浸泡、振荡均匀,加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml,加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液,9.50mL 20%乙酸锌溶液,定容,振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中,样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。
3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。
原因如下:3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单,且不需使用有机试剂。
尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤,再上气相色谱仪检测,工作量大,试剂毒性也大,且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。
3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测,而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。
3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏,可进行更低含量的检测。
如用二极管阵列检测器,还可辅助定性,这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。
4 选用气相色谱仪时的注意事项GB/T5009.29所用的气相色谱柱为5%DEGS+1%磷酸固定液的60-80目C hromosorb W AW,。
这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点,但同时也有稳定时间较长的缺点。
该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚,如果用甲醇或乙醇,则溶剂峰拖尾效应较大,对山梨酸的测定有影响。
如用毛细管柱,能取得更好的峰形和灵敏度,但其稳定性及特异性不如填充柱。
一般可用非极性毛细管柱,0.530mm内径,10-15m长度。
色谱条件可能需用程序升温。
在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸,后出苯甲酸。
糖精钠不能直接用气相色谱进行检测,必须衍生化后才能汽化进样。
5 选用液相色谱仪的注意事项按照GB/T5009.29,流动相应为5:95的甲醇:0.02M醋酸铵溶液,但是这个比例仅是个参考值,我们在工作中应根据实际情况进行调节。
为什么用甲醇溶液?甲醇有两个作用,(1)防腐,液相色谱柱最怕流动相长菌,尤其霉菌。
甲醇可使蛋白质变性,有杀菌作用。
(2)调节流动相极性,这是最重要的一点。
甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变,因此可以通过改变流动相中甲醇含量,以调节这几个组分的出峰和分离,以得到较理想的色谱图。
5:95是一个通用的比例,如减少甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢,扩散效应增大,峰形较差,但这三组分的分离情况较好。
如增加甲醇含量,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前,扩散效应较小,峰形尖锐,但这三组分的分离情况可能受影响,产生重叠。
在选择条件时,只能通过实验手段,如配制3:97,4:96,5:95,6:96,7:93的流动相,综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。
不同柱的最适比例不同,举例来说,色谱科公司的液相柱最适比例为4:96,而岛津公司液相柱的最佳比例为7:93。
就是同一根柱,一年前和一年后的极性也会有变化,需调节溶液配比。
为什么使用0.02M醋酸铵溶液?加入醋酸铵是为了调节离子强度,使待测物的峰形不致于变坏。
如果单独检测苯甲酸和糖精钠,加不加醋酸铵没有什么关系,都可以得到较好的峰形;但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵,否则得不到一个完整的色谱峰,峰形呈破裂状。
醋酸铵溶液浓度不需严格控制,0.01M、0.02M、0.04M均可。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。
在流动相5:95及以下比例时,次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠(注意一下气相的出峰次序),逐步增大甲醇含量,苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前,而糖精钠是出峰时间迅速提前,随着甲醇比例的逐步增大(15%-30%),原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠,并位于最前面,其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。
再提高甲醇浓度,次序不变。
用高甲醇比例条件(甲醇15%以上)做出的三种标准物质色谱图峰形较好,出峰时间也较快,但做实际样品时干扰较大;因此建议尽量使用低甲醇比例条件(甲醇5%左右)。
6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多,由于它们往往牵涉到一批货物是否合格,因此责任重大。
由于该方法定量较准确,因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。
如同时有气相色谱仪和液相色谱仪,建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照,如定量结果差不多,即可确认。
如只有气相色谱仪,应利用其在填充柱保留时间稳定的特性,同时进五针标准液和五针样品液(注:峰面积应差不多,否则需对一方按比例稀释),如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒,可认为不是。
(如进针的技术不过关,请不要做此实验)如用液相色谱仪,当检测器为二极管阵列检测器时,根据保留时间和紫外吸收图结合定性,当只有紫外检测器时,改检测波长为220nm,230nm,250nm,重复进标准和样品液,由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。
如有微生物检测手段,可加样品于有菌培养基中,观察有无抑菌现象,如无抑菌现象则无防腐剂。
不是很推荐用双柱法,因为有时柱极性相差不大,反而会影响最终判断。
7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时,除了采用二极管阵列检测器或波长验证,还可以利用糖精钠的荧光特性,用荧光检测器进行验证。
荧光条件是激发波长为277nm,荧光波长为410nm。
只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多,才可以判断为是。
还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法,即感官法。
糖精钠是一种甜味剂,用舌头可以感觉到它的甜味,如果含量超标,一定能尝出来。
8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体,一般几个月后会严重降解,。
如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层,可保持稳定一两年。
因此推荐用甲醇作溶剂。
在配制标准溶液时,初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠,用水溶解苯甲酸,晃了半天才发现怎么也不没溶解。
应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾,用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。
9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到,并不是所有食品都需要加入防腐剂,只有那些富含营养物质,且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要,否则对厂家来说会增加不必要的成本。
酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完,月饼等需在货架上摆放,如不加防腐剂很快会发霉变质,有添加防腐剂的必要。
而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕,即在细菌大量繁殖前己被消化了,因而没有添加的必要。
苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用,含量就不能太低。
如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度,有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的,而不是厂家出于防腐目的加入的。
苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。
并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸,有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂,或自行规定需冷藏(如某些月饼)。
因此有些食品检测不出也属正常。
另外,我们应该比较清楚地理解苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾之间的关系。
在食品中添加防腐剂通常以苯甲酸钠、山梨酸钾形式加入,它们不易汽化,易溶于水,但不溶于甲醇等有机试剂;而苯甲酸、山梨酸易汽化,易溶于有机试剂,但是几乎不溶于水。
检测时要注意有机酸及其盐类之间的转换。
GB/T16345-1996前言本标准非等效采用国外标准。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所负责起草;参加起草单位:北京市卫生防疫站,中国预防医学科学院环境卫生监测所。
本标准主要起草人:杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
中华人民共和国国家标准饮料中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的测定GB/T 16345-1996Deternination of Acesulfame K in Beverage------------------------ ---------------------------------------------------------------------------------- 1 范围本标准规定了饮料中乙酰磺胺酸钾的测定方法。
本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。
也适用于糖精钠的测定。
本法取样量为2.5g时,最低检出限为乙酰磺胺酸钾、糖精钠各50mg/kg(L)。
2 原理样品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相柱C18分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3 试剂有机溶剂需重蒸3.1 甲醇:分析纯3.2 乙腈:分析纯3.3 0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。
3.4 硫酸溶液:10%。
3.5 中性氧化铝:层析用,100~200目。
3.6 乙酰磺胺酸钾,糖精钠标准储备液:精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g,用移动相溶解后移入100mL容量瓶中,并用移动相稀释至刻度,即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。