红外碳硫仪介绍及相关助熔剂介绍

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高频红外碳硫仪的相关知识

高频红外碳硫仪的相关知识

高频红外碳硫仪的相关知识高频红外碳硫仪是一种分析检测仪器,主要用于分析不同材料中的碳和硫含量。

它广泛用于金属、非金属和有机材料等领域。

在本文中,将介绍高频红外碳硫仪的原理、结构、优点和使用方法。

原理高频红外碳硫仪是基于快速燃烧技术来检测样品中的碳和硫含量的。

仪器通过将样品加热至高温,使其发生燃烧,同时根据反应产生的CO2和SO2气体量来计算出碳和硫的含量。

该技术具有快速、准确、易于操作的特点。

结构高频红外碳硫仪主要由燃烧炉、红外吸收光谱仪、气体分析系统和控制系统四部分组成。

燃烧炉是样品加热的主要组成部分。

它通常由铸铁或陶瓷材料制成,具有良好的耐高温性能。

红外吸收光谱仪则用于检测CO2和SO2的浓度,并通过计算得出样品的碳和硫含量。

气体分析系统可以将产生的CO2和SO2气体分离,以便进行分析。

控制系统则用于控制仪器的操作,包括各种参数的设置和实时监测。

优点高频红外碳硫仪具有以下优点:1.精度高:该仪器可以实现对样品的高精度分析,能够满足各种不同的分析要求。

2.操作简单:仪器操作简单,只需要将样品放入燃烧炉中,并按照程序设定参数即可进行分析。

3.快速:该仪器的快速燃烧技术使得分析速度快,可以在短时间内分析出样品中的碳和硫含量。

4.维护方便:高频红外碳硫仪的维护非常方便,只需要进行定期的清洁、校准即可保持仪器的准确性。

使用方法高频红外碳硫仪的使用方法如下:1.将样品放入燃烧炉中,关闭燃烧炉的门。

2.设置分析程序,包括温度、分析模式等参数。

3.启动仪器,进行分析。

4.分析结果显示在屏幕上,可以进行打印或保存。

5.进行清洁和校准。

需要注意的是,在进行分析时,要保持仪器的环境稳定,避免影响分析结果。

结论高频红外碳硫仪是一种高精度、高效、易于使用和维护的分析仪器,广泛用于各种不同材料中碳和硫含量的分析。

在使用仪器时需要注意的是,要掌握正确的使用方法以及进行定期的清洁和校准。

红外碳硫分析仪ppt课件

红外碳硫分析仪ppt课件

快速、准确
能够快速准确地测定物质中碳 和硫的含量。
操作简便
仪器结构简单,操作方便,易 于维护。
适用范围广
可广泛应用于冶金、环保、化 工等领域。
工作原理
• 原理:红外碳硫分析仪利用高频感应炉加热样品,使样品中的 碳和硫与氧气反应生成二氧化碳和水蒸气。通过红外检测器检 测二氧化碳和水蒸气在特定波长下的吸收值,从而计算出样品 中碳和硫的含量。
保养与校准
定期保养
根据仪器使用情况,定 期对仪器进行全面保养 ,确保仪器性能稳定。
校准方法
按照仪器说明书进行校 准,确保分析结果的准 确性。
保养与校准周期
根据仪器使用频率和稳 定性,合理安排保养与 校准周期。
05
红外碳硫分析仪的发展趋势与展望
技术创新与改进
高效能的红外光源
采用高功率、长寿命的激光光源,提高仪器的稳定性和可 靠性。
检查电源和气源
确保仪器所用的电源和气源稳定、正常,如有异常应及时处理。
校准仪器
定期对仪器进行校准,确保分析结果的准确性。
常见故障排除
仪器无法启动
检查电源和气源是否正常,检查仪器内部是否有故障。
分析结果不准确
检查仪器是否校准,检查样品处理是否正确,检查气体流量是否稳 定。
仪器出现异常声音或气味
立即停机检查,如有需要请专业人员维修。
工作原理
步骤 样品在高频感应炉中被加热至高温。
样品中的碳和硫与氧气反应生成二氧化碳和水蒸气。
工作原理
01
二氧化碳和水蒸气通过红外检测 器检测其吸收值。
02
根据吸收值计算出样品中碳和硫 的含量。
应用领域
01
02
03
冶金

高频红外碳硫分析仪的若干方面论述

高频红外碳硫分析仪的若干方面论述

高频红外碳硫分析仪的若干方面论述1 高频红外碳硫分析仪的基本原理和特点所谓的高频红外碳硫分析仪实质上就是高频感应燃烧炉与红外碳硫分析仪组合而成的一种测试分析仪器,它可以准确、快速地测定出地质样品当中的碳和硫两类元素的质量分数。

该分析仪是集光、机、电、计算机、分析技术于一身的高新技术产品,是目前多个行业测定碳和硫元素最为理想的分析仪器。

1.1 仪器的基本工作原理在特定的条件下,很多物质对红外线都能够产生出选择性吸收,二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。

相关试验结果显示,二氧化碳的最大吸收位于4.26μm,二氧化硫的最大吸收位于7.40μm,这与红外区非常接近。

二氧化碳与二氧化硫对红外线的吸收遵从朗伯比尔定律,即:在上式当中:T——透射比I——透射光强度IO——入射光强度K——吸收系数C——二氧化碳和二氧化硫的浓度L——气体光径长度。

由上述关系式可知,当IO与L为定值时,其吸光度与二氧化碳和二氧化硫的浓度有关,可以用简单的函数关系来表示。

按照朗伯比尔定律的基本原理,研发出了测定二氧化碳和二氧化硫的红外检测仪器。

该仪器属于一个非常精密的气体分析装置,它主要是由以下几个部分组成:光源、切光器、气体进出口、二氧化碳和二氧化硫滤光片;检测器、计算机、二氧化碳和二氧化硫测量池、前置放大器等等。

1.2 高频红外碳硫分析仪的性能特点该分析仪的性能特点主要体现在以下四个方面上:其一,仪器采用的低噪声、高稳定性和高灵敏度的红外探测器,整机采用的是最为流行的模块化结构设计,进一步提高了仪器的可靠性。

同时,电子天平能够实现自动联机,有效提高了检测分析速度;其二,全中文操作界面,使操作过程更加方便,简单易学,容易掌握;其三,软件功能齐全、强大,能够提供文件帮助、系统监测、数据统计、通道选择、结果校正、断点修正等多项功能。

整个分析过程中的各项数据以及碳、硫释放曲线全部都能动态显示,这使得检测更加直观、具体;其四,高频电路设计非常合理,高频炉的功率可以调节,能够满足不同材质样品分析的要求。

高频红外碳硫分析仪详细说明及参数

高频红外碳硫分析仪详细说明及参数

高频红外碳硫分析仪详细说明及参数
一、高频红外碳硫分析仪应用范围
采用高频感应炉配合红外碳硫分析仪,能快速、准确地测定普碳钢、高中低合金钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、各种铁合金、硅铁、锰铁、镍铁、锂铁、铬铁、稀土金属、焦炭、煤,炉渣、催化剂、矿石各种固态材料的定碳定硫检测分析
二、高频红外碳硫分析仪技术参数
1、高频炉输出功率:3.5KW 20MHz
2、电源AC220V±5% 50Hz±1% 20A 单相电源、一根电源线进入、真正高频红外一体机。

3、分析范围高碳:0.001-100%超低硫:0.00001-0.5%硫:0.00001-100%
4、仪器精度(重现性)碳:1.0ppm 硫:1.0ppm
5、分析误差碳:符合ISO9556标准硫:符合ISO4935标准
6、灵敏度:最小读数0.1ppm
7、电子天平称量范围0.01mg-100g(瑞士梅特勒) 万分之一
8、分析时间:20-40秒。

高频红外碳硫分析仪原理和详细技术参数

高频红外碳硫分析仪原理和详细技术参数

一、整机采用结构模块化设计:整机采用模块化设计技术,电源系统由两个固态电源模块组成,防尘、简洁可靠;连线采用扁平线接插件代替插槽形式,提高了整个电路的可靠性及线路之间的连接可靠性,结构性强。

二、气路系统结构:采用气动原理,设计了高压排灰、自动清扫炉头,并增加炉头加热装置,有效地减少粉尘对硫元素分析的影响。

气路部件包括电磁阀、气缸、气路管、气路接头全部采用台湾亚德客气动有限公司进口元件,电磁阀寿命达百万次以上,气缸采用无油润滑技术,适用于恶劣现场环境,从根本上解决了国内产品常见的气路系统的可靠性和密封性难题。

三、高频炉的设计:1、高频炉输出功率为2.5KW,选用风冷陶瓷功率管并使其工作在降额使用状态,提高了功率输出的稳定性及元件寿命。

2、主振电容采用额定电流达一百安培的真空陶瓷电容,具有极低的介质损耗、优良的稳定性,有效提高了可靠性及功率输出的稳定性。

3、高频炉所有金属联接件采用铜表面镀银加抗氧化导电膜技术;采用高Q值铁氧体芯线圈;设有冷却风道,加强冷却风扇功率,提高了功率元件的热稳定性。

通过以上设计,保证了样品中碳硫元素的最佳释放。

四、红外检测系统:核心部件红外检测池选用高效、长寿命的贵金属微型红外光源及金属反射镜;调制系统采用单片机控制的高精度步进电机,达到了调制频率的长期稳定,再结合处于国际先进水平的红外热释电固体光锥型传感器、窄带滤光片、检测器等中科院上海技术物理研究所专有元件、高精度A/D采样卡,使整机有极高的检测灵敏度,可有效检测ppm级的碳硫含量。

五、检测范围及精度:在气路设计中采用高压排灰、自动清扫、高精度流量控制及压力补偿等一系列有效的措施,结合德凯公司特有的全量程定标技术、重量线性补偿技术,使仪器的拥有宽广的检测范围。

检测上限碳可达100%、硫可达100%,同时选用瑞士梅特勒-托利多万分之一电子天平,使分析精度达到国际先进水平,碳分析精度≤0.4ppm或RSD≤0.4%,硫分析精度≤0.5ppm 或RSD≤1.2%。

红外吸收法碳硫分析仪

红外吸收法碳硫分析仪

红外吸收法碳硫分析仪红外吸收碳硫分析仪根据配置不同的高温炉可以组合包括高频炉-红外吸收碳硫分析仪,电弧炉-红外吸收碳硫分析仪和管式炉-红外吸收碳硫分析仪三种,而以高频炉-红外吸收碳硫分析仪应用最为广泛。

它们的主要区别在于高温炉系统(提取单元)的不同,分别为高频炉,电弧炉和管式炉(电阻炉),其它部分基本相似。

高频炉具有加热快、温度高、操作简单等特点,是目前应用最广泛的髙温炉。

随着电子元件的发展,高频炉输出功率也在不断地提髙,至今用于测定碳硫的高频炉输出功率通常达2kW左右。

红外吸收法分析依据是朗伯-比尔定律,其最大特点是不消耗化学试剂,没有化学反应冗长繁琐的操作,人为因素(误差)小。

虽然一次性投资较高,但分析成本低,对环境无污染,在进行批量分析时,有较好的综合经济效益。

高频红外线分析法具有高效、低耗、干净的特点。

1 仪器工作原理红外碳硫分析是利用CO2、SO2对红外线的选择性吸收这一原理实现的。

红外线是指波长为0.78~1000μm的电磁波,分为三个区域:近红外区为0.78~2.5μm,中红外区为2.5~25μm,远红外区为25~1000μm。

绝大部分的红外仪器工作在中红外区。

红外线的特性接近可见光,所以也称红外光。

它与可见光一样直线传播,遵守光的反射和透射定律,但它又不同于可见光,与可见光相比,它有三个显著特点:第一,在整个电磁波谱中,红外波段的热功率最大;第二,红外线能穿透很厚的气层或云雾而不致产生散射;第三,红外线被物质吸收后,热效应变化显著,且易于控制。

许多物质对红外线都能产生选择性吸收,CO2、SO2是其中之一。

CO2的最大吸收位于4.26μm,SO2的最大吸收位于7.35μm。

CO2、SO2对红外线的吸收同样服从光的吸收定律:朗伯-比耳定律,即:T = I/I01O g I0/I = KC1式中,T为透射比;I0为入射光强度;I为透射光强度;K为吸收系数;C为CO2或SO2浓度;1为气体光径长度。

碳硫分析仪使用说明

碳硫分析仪使用说明

碳硫分析仪使用说明一、产品概述碳硫分析仪是一种用于测定样品中碳和硫含量的仪器。

广泛应用于钢铁、有色金属、化工、建筑材料等行业中的质量检测和生产控制领域。

本仪器采用了先进的红外加热、紫外荧光光谱技术,具有高精度、高灵敏度、高效率等特点。

二、仪器结构与特点1.仪器结构2.仪器特点(1)红外加热技术:采用红外加热技术可以实现快速加热和恒温控制,提高样品的燃烧效率和分析速度。

(2)紫外荧光光谱技术:采用紫外荧光光谱技术可以实现对碳硫元素含量的准确测定。

(3)高精度:仪器具有高精度的测量系统,可以准确测定样品中碳硫含量。

(4)高灵敏度:仪器具有高灵敏度的传感器单元,可以对微量碳硫进行测量。

(5)高效率:仪器具有快速分析的特点,减少了等待时间,提高了工作效率。

(6)易于操作:仪器操作简单,只需按照相关步骤进行操作即可完成测试。

三、使用步骤1.准备工作(1)检查仪器的电源是否连接正常,仪器的各部位是否完好。

(2)打开仪器,进行仪器的预热和初始化操作。

(3)根据要测定的样品类型选择合适的样品处理方法和装备相应的样品处理单元。

(4)根据实际需要,设置所需的分析参数,如样品重量、加热温度等。

2.样品处理(1)将待测样品取出,按照仪器规定的要求进行样品的预处理。

不同样品的预处理方法不同,可根据样品类型和相关要求进行处理。

(2)将经过预处理后的样品放入样品处理单元,配以适量的助燃剂,注意不要超过样品容量的限制。

3.仪器操作(1)将处理好的样品放入传感器单元中,关闭传感器单元,仪器将自动识别样品并开始分析。

(2)观察仪器显示屏上的相关指标,如温度、时间等,确保样品处于最佳分析状态。

(3)等待分析完成后,将仪器显示屏上的结果记录下来,或者将数据输出到计算机中进行进一步处理。

4.仪器维护(1)使用完毕后,及时清理仪器的各个部位,保持仪器的清洁。

(2)定期校准仪器,确保仪器的准确性和可靠性。

(3)保养仪器,检查仪器的电源线、传感器等是否存在损坏或老化情况,及时更换。

德凯HCS系列红外碳硫仪

德凯HCS系列红外碳硫仪

德凯红外碳硫仪1.目的为了规范德凯红外碳硫仪的正确操作特制订本规程2.适用范围适用于德凯红外碳硫仪的操作3.职责质量管理部负责本规程的制订与完善检查人员按此规程执行4.程序4.1实验条件4.1.1环境温度:15~30℃±2%4.1.2相对湿度:≤60%4.1.3供电电源:电压220V±10%,频率50HZ±2%,功率5KVA,接地电阻≤4欧姆4.1.4分析气:氧气纯度≥99.5%,钢瓶压力:>3MPa,钢瓶输出压力:0.35-0.40MPa4.1.5动力气:氮气或压缩气,钢瓶输出压力0.25-0.30MPa,钢瓶压力:>1MPa4.1.6化学试剂:高效变色干燥剂,高效二氧化碳吸收剂4.2称样量参考备注:测得的平均值与标准值之差4.3准备工作4.3.1常规分析坩埚提前处理:将坩埚散堆在马弗炉中,在1000℃--1100℃温度下灼烧4小时自然冷却至常温,置于干燥器中低碳低硫分析坩埚处理:将坩埚散堆在马弗炉中,在1200℃温度下通氧灼烧4小时自然冷却至常温,置于干燥器中4.3.2工具及辅助品:坩埚钳、镊子、称样勺、标准样品4.3.3检查试剂:高效变色干燥剂失效后由黄白色变成淡红色,失效部分应及时更换高效二氧化碳吸收剂失效后由淡紫色变成白色,失效部分应及时更换4.3.4通电:开启计算机电源开启分析仪检测电源开关,稳定1小时。

(现全天不关)开启高频炉电源开关,电子管灯丝预热10分钟4.3.5通气:开启氧气瓶,调节压力阀至0.35MPa—0.40MPa开启氮气瓶,调节压力阀至0.25MPa—0.30MPa石英棉吸灰后变黄,失效部分应及时更换4.3.6检查仪器工作状态:检查气路—“系统诊断”单击“吹氧”复选键,炉头压力表指针指为0.08MPa 后再次点击“吹氧”复选键,炉头指针停在某一位置不下降则不漏气(保持1分钟)检查信号—分析主屏上碳硫电压一分钟之内跳动应不大于2mv检查高频炉--- “系统诊断”单击“高频”复选键,板流0.2A左右,栅流50mA—180mA4.3.7分析条件的设定:“系统功能”里的“通道管理”选着仪器厂商工作人员已经设置好的通道条件进行分析4.4操作过程4.4.1进入分析程序,在系统登录的用户标识,输入“admin”,口令“1111”。

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红外碳硫仪及其配套燃烧炉工作原理第一节红外碳硫仪1.红外碳硫仪的基本组成部分:本仪器有高频感应燃烧炉、红外检测装置、电脑、电子天平、打印机等组成。

2.红外碳硫仪(配高频燃烧炉)适用于对钢铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷等材料的燃烧,能快捷准确的测定材料中的C、S含量,具有测量范围宽,分析结果准确可靠等特点。

该套设备的测量范围C:0.0001%-99.9999%,S:0.0001%-0.3500%(可扩展至99.9%),测量的误差C符合ISO9556标准,S符合ISO4935标准。

3.红外检测原理:CO2、SO2等气体分子在红外线波段具有选择性吸收,当某些特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后能产生强烈的光吸收。

当选定一个特定的波长并且确定了分析池长度时,由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度,本仪器选定的测量波长CO2为4.26µm,SO2为7.41µm。

4.整机的工作原理是将灼烧处理后的坩埚放入电子天平,经过去皮重,放入样品,样品的重量一般在0.5g左右,重量可联机输入电脑,加入一定量的助熔剂,再将坩埚放入高频炉的燃烧室,按下升炉,将气路密封后,仪器自动进行分析,在燃烧样品之前有一段吹氧过程,目的是将气路中残留的气体吹净,使整个气路管道充满纯氧,让样品在富氧的条件下充分的燃烧,同时释放出CO2和SO2等混合气体,通过载气将气体通过气路系统输送至吸收池,此时相应探测器上测得的信号分别为相应被测气体吸收后的电信号值,经放大处理后输入相对应的模数转换芯片,以每秒16次的测量速度转换,将所得的全部数据输入电脑,通过公式换算出被测气体的即时浓度,测量结束后整个燃烧过程的浓度累加起来,通过程序计算得出C、S的百分含量。

第二节高频感应燃烧炉1.仪器结构:高频感应燃烧炉内部采用框架结构,分上下两层,上层安装高频振荡电路及控制电路,下层安装电源、各种控制开关、气路通断及流量调节等器件,从正面看,左边部位是燃烧炉的燃烧区,其上方为燃烧后释放气体的过滤及清扫系统,下方为升降系统。

燃烧区由炉架、坩埚托、O型圈、坩埚、石英管、感应圈、炉头过滤及清扫系统组成。

将试样加入后,升降系统上升形成封闭状态,使试样位于加热感应圈内部中间位置,在富氧的条件下由感应圈产生强大的感应电流使试样在此区域内快速燃烧。

2.高频加热原理:交变电流直接通过导体时,导体本身内部也能够产生电流,我们把这种电流叫涡流,涡流的作用有两种,一种是是导体发热,因为涡流的路径有电阻,另一种是对引起涡流的磁场有去磁作用,这种涡电流的产生引起在传输高频电流时的一种特殊效应,电流趋向表面流动,而中部没有电流,这种现象叫集肤。

当金属导体处在一个高频交变电场中,金属导体内产生感应电动势,由于导体的电阻很小,从而产生强大的感应电流,根据焦耳定律,交变磁场将使导体中电流趋向导体的表面流通,引起集肤效应,瞬间电流的密度与频率成正比,频率越高,感应电流密度就越集中于导体的表面,即集肤效应就越严重,有效的导电面积减小,电阻增大,从而使导体迅速升温。

第三节高速自动引燃炉1.仪器结构:高速自动引燃炉由升降系统、燃烧系统、电极自动跟踪装置及电气控制线路等组成。

燃烧室是试样燃烧的场所,炉体上升,炉子密封,形成一个全封闭的状态,使试样与电极在富氧的情况下燃烧。

2.工作原理:电极自动跟踪装置工作是氧气先经过气路系统进入燃烧室,启动后,同步电机带动偏心轮逆时针方向旋转,固定在电极固定杆上的钨电极在偏心轮的旋转作用下,开始以3mm/s的速度逐渐下降,当下降至电极与样品之间的距离为2-4mm时,形成电弧火球,实现点火,这就是该炉的引弧方法,即非接触式高频高压自动跟踪引弧。

在富氧的条件下,坩埚内的试样迅速燃烧,点火延时1-3s 后,自动切断点火电源,同步电机顺时针方向旋转,电极固定杆在橡胶复位套的作用下带动钨电极逐渐上升恢复至原位,同步电机停止转动,钨电极恢复原位,实现自动跟踪引弧,在燃烧试样的同时,释放出的二氧化碳和二氧化硫等气体由载气输送至测试设备。

第四节高温管式炉1.仪器结构:管式炉由不锈钢管式炉和控温器组成,两者之间采用热电偶为传感器,用补偿导线连接,它有单管和双管之分2.工作原理:管式炉以硅碳棒为发热元件,额定温度为1300℃,采用连续PID双向可控硅自动控制温度,具有控制精度高、操作简单、等优点。

由检测元件输入的信号,经滤波放大后进行线性化,线性校正后的电信号,一路送入数字显示,另一路与设定值比较后,进行PID调节与报警,PID调节信号通过可控硅触发脉冲输出。

PID是自动控制中一种非常有效的调节方法,使用这种方法,能使系统稳定周期短,静差小,使系统处于最佳状态。

P为比例控制参数,是PID电路输入与输出信号之比,P小,放大倍数大,灵敏度高。

I为积分控制参数,是偏差(设定值与测量值之差)的累积对受控系统的作用能力,可减小系统的静差。

D为微分控制参数,将偏差信号迅速对系统起作用,对系统所受扰动作出迅速反应。

管式炉燃烧样品用的是瓷舟,瓷舟同高频燃烧炉的瓷坩埚一样,也需在使用之前放在马沸炉中灼烧2-3小时,在马沸炉中自然冷却,然后取下放入干燥皿中备用。

常用的助熔剂及作用1.碳硫测定的助熔剂:燃烧法测定碳和硫,常用的助熔剂有:锡、铜、氧化铜、五氧化二钒、二氧化硅、硅、钨、钼、三氧化钼、三氧化钨等等,不同的燃烧系统所用的助熔剂也有差别。

比如高频炉常用钨粒,电弧炉常有铁粉、硅钼粉、锡,而管式炉多用锡粒、五氧化二钒等,测定的试样不同有时选用一些专用的助熔剂也不同,由于助熔剂的组成不同,性质不同,所以在燃烧过程中,所起的作用也不同。

2.助熔剂的作用a.助熔作用:大部分材料的熔点都很高,如果仪器的燃烧温度不够,很难让样品熔化成液体,CO 2、SO 2不能在固相中逸出,只能在液相中释放,因此,必须加入助熔剂降低熔点。

b.发热作用:所用的助熔剂中,有些是金属和非金属元素,在氧气流中氧化燃烧,能放出大量的热,可以提高炉温,对样品的燃烧有显著的作用。

c.调节介质的酸碱性:氧化燃烧生成CO 2、SO 2,都属于酸性氧化物,碱性介质不利于CO 2、SO 2的释放,选取适量的偏酸性助熔剂加入燃烧体系,可使介质变成中性或弱酸性,有利于CO2、SO2的释放。

d.搅拌作用:搅拌能加速硫离子的扩散,有利于与氧气接触,使氧化反应加快,助熔剂如SiO2由于液体密度小于铁的氧化物,在体系内部向上漂浮的过程中,可加快硫离子的扩散,有些助熔剂受热后生成气体物质,当气体溢出时,起到良好的搅拌作用。

e.催化作用:如氧化铜,在燃烧过程中,C和S都能夺取氧化铜中的氧生成CO2、SO2,然后氧再与铜生成氧化铜,起催化加速作用。

f.稳然作用:电弧炉的燃烧有时欠稳定,若在电弧炉燃烧中加适量锡粉、锡粒或二氧化硅,有利于稳然。

g.抗干扰作用:燃烧生成的Fe2O3、SnO2等粉尘对SO2有吸附作用,导致测试结果偏低,加入有关的助熔剂,可阻止吸附,消除干扰。

h.参与化学反应:如硫酸盐的热法告诉分析,首先必须热解出SO3,然后再转化成SO2,才能进行分析。

3.高频炉常用的助熔剂a.高频炉对助熔剂的要求要选用导电导磁材料,在燃烧过程中最好是放热反应,它与样品氧化物熔融是形成互溶的流体,挥发物不吸附CO2、SO2;助熔剂中碳、硫含量要低,C<0.001%、S<0.0005%。

碳硫的空白值越小越好;助熔剂与样品氧化熔融时对坩埚无腐蚀作用,以免在燃烧过程中坩埚开裂或渗漏;助熔剂的力度最好控制在0.4-0.8mm 之间,这样可防止氧气流吹散飞溅,又能使助熔剂快速氧化燃烧;钨系列助熔剂,如纯钨粒、钨+锡、钨+锡+纯铁、钨+纯铁等都是高频感应炉常用的助熔剂。

b.钨粒助熔剂的特点:钨是最难熔化的金属,它的熔点为3380℃,它能用作助熔剂是因为钨容易氧化;钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热,钨和氧气在高温状态具有发热值高、反应速度快,生成疏松状的WO 3;WO 3属酸性氧化物,它的生成有利于CO 2、SO 2的释放,其熔点是1473℃,沸点大于1750℃,WO 3有一个重要的特性,是温度在900℃以上有显著的升华,有部分的WO 3挥发,由于它的挥发,增加了碳硫的扩散速度,使试样中的碳硫充分氧化。

挥发的WO 3在700-800℃又转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe 2O 3上,阻止了SO 2催化转化成SO 3,防止了管道对硫的吸附,从而保证了碳和硫分析结果的可靠性,另外钨的空白值低,可用于低碳、低硫的测定,因此钨粒助熔剂在高频炉燃烧中得到广泛的应用。

c.其他的助熔剂:钨+锡,增加锡的含量,主要是为了助熔,在分析耐热合金钢、铁合金等难熔化合物时使用钨锡助熔剂效果更好;钨+锡+铁,难熔的非磁性材料,如硅酸盐、有色金属等,除助熔以外,尚需磁性物质帮助燃烧,导磁性好,最佳的选择就是加入纯铁;铜或锡,我们经过多次的试验表明,用铜作助熔剂对碳的测定值接近标准值而且精度高,效果好,用锡作助熔剂测碳也可以,但不如用铜。

用铜、锡助熔时硫的测定值明显偏低,用铜助熔剂的测定值最差,用钨+锡混合助熔对碳硫的测定能满足技术要求,但就碳的测定而言均不如铜助熔剂。

4.电弧炉常用的助熔剂a.电弧炉燃烧常用的助熔剂有Sn、Si、Fe、SiO 2、MoO 3等,其主要作用是靠试样和助熔剂的氧化燃烧放出热量,使试样熔化,要求助熔剂有高的发热量。

b.MoO 3的作用一级品的MoO 3硫的含量应低于0.0007%,比分析纯MoO 3硫含量低于0.002%还要严格,控制MoO 3中硫的空白值是至关重要的,若空白值高,对硫的测定有害,需用优质纯的MoO 3作助熔剂,有利于二氧化硫的测定。

在电弧炉中,硫离子靠扩散从熔融的液相介质中到熔体表面,再与氧气接触氧化生成SO 2,扩散的速度取决于温度和搅拌。

提高温度有利于硫的测定,然而如何实现搅拌呢,这里MoO 3就有奇妙的作用,它的熔点是795℃,沸点1155℃,MoO 3沸腾时体积增加约500倍,它从液相中溢出时,产生气泡,起良好的搅拌作用,从而增加了硫离子向表面的扩散速度,有利于SO 2的生成。

MoO 3另一个重要的作用是防止管道吸附。

c.铁、硅助熔剂的作用铁在测定含量较高的物质时,称取适量纯铁,这样在电弧炉中燃烧所释放热量可以满足电弧炉的燃烧的温度,根据计算,1g 纯铁经燃烧后可放出7233J 的热量。

硅主要用作发热剂,0.15g 的硅燃烧后生成0.3174gSiO 2,释放出的热量为4816.49J,此热量相当于0.66g 纯铁燃烧生成Fe 2O 3所释放的热量。

硅的纯度可达99.999%以上,又几乎无碳硫空白,对低碳低硫的测定有益。

另外,硅氧化后的产物是SiO 2属酸性氧化物,它的密度比铁及其氧化物都小,在液相中有漂浮作用,有利于CO 2、SO 2的释放电弧炉中常用的硅钼粉,其基本组成是MoO 3和SiO 2,此二成分均有利于硫的测定。

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