磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的制备与性能研究(DOC)
磺酸树脂制备实验报告(3篇)
一、实验目的1. 理解磺酸树脂的制备原理和过程。
2. 掌握磺化反应的基本操作和注意事项。
3. 通过实验，制备出具有特定性能的磺酸树脂。
4. 分析实验结果，探讨影响磺酸树脂性能的因素。
二、实验原理磺酸树脂是一种具有离子交换功能的聚合物，主要由聚合物骨架和磺酸基团组成。
其制备原理是通过磺化反应，将磺酸基团引入聚合物骨架中，从而获得具有离子交换功能的磺酸树脂。
本实验采用苯乙烯-二乙烯基苯（SBR）为聚合物骨架，以浓硫酸和发烟硫酸为磺化剂，进行磺化反应。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 苯乙烯-二乙烯基苯（SBR）2. 浓硫酸3. 发烟硫酸4. 碳酸氢钠5. 碘化钾6. 氯化钠7. 氢氧化钠8. 水浴锅9. 搅拌器10. 分液漏斗11. 蒸发皿13. 烧瓶14. 酒精灯15. 冷却水16. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：称取一定量的SBR，溶解于适量的溶剂中，制备成聚合物溶液。
2. 磺化反应：将溶解好的聚合物溶液倒入烧瓶中，加入适量的浓硫酸和发烟硫酸，进行搅拌。
控制反应温度在60-70℃之间，反应时间为2小时。
3. 中和：反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入适量的碳酸氢钠溶液，进行中和反应。
控制pH值在7-8之间。
4. 洗涤：将中和后的反应液倒入烧杯中，用蒸馏水洗涤至中性。
5. 干燥：将洗涤后的磺酸树脂倒入蒸发皿中，在60℃下干燥，直至恒重。
6. 性能测试：将干燥后的磺酸树脂进行性能测试，包括离子交换容量、离子交换速度、稳定性等。
五、实验结果与分析1. 离子交换容量：本实验制备的磺酸树脂离子交换容量为2.5 mmol/g，达到预期目标。
2. 离子交换速度：在一定浓度范围内，磺酸树脂的离子交换速度较快，表明其具有良好的离子交换性能。
3. 稳定性：磺酸树脂在反复使用过程中，离子交换容量和离子交换速度变化较小，表明其具有良好的稳定性。
六、讨论与展望1. 影响因素：本实验中，影响磺酸树脂性能的主要因素包括磺化剂种类、反应时间、反应温度等。
高分子化学实验报告-离子交换树脂
离子交换树脂的制备与性能测定一. 实验目的：1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。
2.通过对共聚物的磺化反应，了解高分子反应的一般规律。
3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。
二、实验背景2.1 离子交换树脂基础介绍离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。
孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。
分类属酸性的应在名称前加“阳”，分类属碱性的，在名称前加“阴”。
如：大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。
树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。
首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。
阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类(或再分出中强酸和中强碱性类)。
离子交换树脂的命名方式：离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。
2.2 离子交换树脂的种类(1) 强酸性阳离子树脂这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。
树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。
这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。
强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。
如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。
(2) 弱酸性阳离子树脂这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。
树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。
聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂_高温磺化_制备浅色高纯树脂的方法
聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(高温磺化)制备浅色高纯树脂的方法杨 光, 顾 浩3(江苏工业学院分析中心,江苏常州213016)摘 要:聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂(SPSR )是降血钾药。
以市售的高于100°C 的高温磺化工艺生产的深棕色SPSR 为原料,经过漂白和净化联合工艺处理,得到了浅色高纯SPSR ,该浅色树脂达到日本药典(第14版)规定的药用SPSR 标准。
关键词:聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂;药用阳离子交换树脂;浅色树脂;高纯;制备中图分类号:TQ 325.2;TQ 460.6 文献标志码:B 文章编号:036726358(2009)1120649203Met hod for t he Preparation of Lighted Colored Sodium Polyst yrene Sulfonate Cation 2ion 2exchange Resin of High Purit y Sulfonated at High Temperat ureYAN G Guang , GU Hao 3(A nal ysis Center ,J iangsu Pol ytechnic Universit y ,J iangsu Changz hou 213016,Chi na )Abstract :Sodium polystyrene sulfonate ion 2exchange resin (SPSR )is a medicine used as lowering kaliemia.U sing commercial dark colored sodium polystyrene sulfonate cation 2ion 2exchange resin prepared by t he conventional p rocess at t he sulfonated temperat ure higher t han 100°C as raw material ,light colored SPSR of high p urity was prepared by t he bleaching 2p urifying combined process.The resin reached t he criterion of medicinal SPSR of J apanese p harmacopoeia (14ed.).K ey w ords :sodium polystyrene sulfonate ion 2exchange resin ;medicinal cation ion 2exchange resin ;light color resin ;high p urity ;preparation收稿日期:2008212227;修回日期:2009208218作者简介:杨 光(1978～),男,重庆人,实验师,硕士,从事分析教学和研究工作。
磺化超细聚苯乙烯树脂的制备
按一 定 比例将 研磨 的干燥 Ｐ 粒子 、 ＨＳ ４ Ｓ 浓 ２Ｏ 加
入 到三 口烧瓶 中 ， 以硫 酸银 为催 化剂 ， 在一定 条件下
第 ４期
Hale Waihona Puke 徐超武等 ． 磺化超细 聚苯乙烯树脂 的制备
１ ３
团聚等 ， 团聚粒子 尺寸较 小 ， 属 于准纳米 级 的交 但 仍
１３ ３ Ｐ ． ． Ｓ与 ＳＰ Ｓ Ｓ的粒 径 和 形 貌 测 试
１ １ 试 剂 ．
苯乙烯 、 乙烯 基 苯 、 ２Ｏ 、 ｇ￣） Ｎ Ｏ Ｎ Ｈ Ｈ Ｓ ４ Ａ ２ ４ ａ Ｈ、 ａ — 、
Ｓ ３ＣＣ２溴 酚 蓝 指 示 剂 等 ， 为 分 析 纯 ； 机 溶 Ｏ 、ａ１、 均 有 剂 、Ｐ１ Ｓ Ｂ ， Ｏ ．０与 Ｄ Ｓ 均为化学 纯 ； 冰醋酸 （ Ａ ）工业 ＨＣ，
１ ２． 破 乳 ． ２
貌特征如图 １ 和图 ２ 所示。激光粒度测试 结果显 示，ｓ Ｐ 颗粒直径分布的最大峰值出现在 ６ ｍ处 ， ０ｎ
累积分 布显 示绝 大多 数 颗 粒 直 径小 于 ０５／ｎ ． ａ 。透 射 电镜结 果 表 明 ，Ｓ颗 粒 分 布 比较 均 匀 ， 大 粒径 Ｐ 最
去离子 水 ， 着 加入 用 ８ ａ Ｈ预 处 理 的 苯 乙烯 、 接 ％Ｎ Ｏ
在 选择 合 适 的微乳 液 聚合 体 系后 ， 过微 乳 液 通 方法 合成 出 Ｐ ｓ颗粒 。乳 液 中 Ｐ 粒粒 径分 布 、 ｓ颗 形
交 联剂 乙烯 基 苯 ， 然后 加 引发剂 ＫＳ０ ， ６ ２２８在 ５℃下 聚合反应 ８ｈ结束 反应 。 ，
联聚苯 乙烯粒 子 。不 难发 现 ， 两种 测 试方 法 测 得 颗
离子交换树脂的制备与应用研究
离子交换树脂的制备与应用研究离子交换树脂作为现代科学中一种非常重要的材料，因其良好的性能而被广泛应用于水处理、制药、强化分离和污染治理等领域。
本文将探讨离子交换树脂的制备与应用研究，并展望未来的发展方向。
1.离子交换树脂的制备离子交换树脂是一种由特定的交联基聚合物所构成的多孔材料，它具有良好的吸附性能和稳定性，可以识别、富集特定离子，被广泛应用于水处理、污染治理等领域。
离子交换树脂制备的主要步骤包括聚合、交联和改性等过程。
首先，聚合是离子交换树脂制备中最关键的步骤之一。
聚合物中的活性单体能够与交联剂发生反应，生成交联的聚合物颗粒。
聚合反应的条件包括反应温度、反应时间和单体比例等因素。
其次，交联是离子交换树脂制备中另一个非常重要的步骤。
交联剂能够通过粘合交联物来形成强大的三维网络结构，这有助于提高离子交换树脂的孔隙率和剂量。
交联剂的选择、喷洒质量和反应温度等因素对离子交换树脂的性质和结构都会产生影响。
最后，改性是提高离子交换树脂选择性和稳定性的重要手段。
改性方式包括局部和全面两种方式。
局部改性包括交换层改性和表面改性，主要用于表面和交换层的改性。
全面改性主要通过改变离子交换树脂的交联物或交联剂来实现，能够较大程度上提高离子交换树脂的选择性。
2.离子交换树脂的应用研究离子交换树脂作为一种重要的吸附材料，被广泛应用于水处理和污染治理等领域。
离子交换树脂的应用研究主要包括以下几个方面。
（1）水处理离子交换树脂可以吸附化学物质、离子和分子等水中有害物质，从而有效净化水质。
水处理中常用的离子交换树脂包括弱酸性树脂、强酸性树脂和强碱性树脂等。
例如，强酸性树脂可以去除水中的镁、钾、钙等离子，弱酸性树脂可以去除水中的氮、磷等有机物质。
（2）制药离子交换树脂在制药中也起到了重要作用。
离子交换树脂可以被用作它和脂质的富集剂，帮助分离精制药品中的不同组分。
由于离子交换树脂的强化性能，可以提高制药过程中的分离和纯化效果。
实验十四 阳离子交换树脂的制备
实验十四 阳离子交换树脂的制备前言离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物，根据其从聚合物链电离出的离子的电荷，可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物，经侧基的苯环的磺化反应得到，一般呈体形网状结构，在溶剂中只能溶胀不能溶解，而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。
实验目的利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应，得到聚乙烯基苯磺酸，也即阳离子交换树脂。
掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤；掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。
实验原理本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，后采用高分子基团反应，在苯环上引入磺酸基团，所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。
利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构，并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。
由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合，得到的聚合物称为共聚物。
苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物，而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团，能够形成两个活性中心，或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点，从而形成交联聚合物。
如下图所示：CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH CH2CHCH CH CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCH.R.2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHR其中R.为增长自由基。
所得聚合物为交联结构，在溶剂中不能溶解，只能溶胀。
由于形成的聚合物含有苯环。
所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸，一般的磺化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等，如下图所示：CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCHR24CH2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHRSO3HSO3HSO3HSO3H所形成的芳香族磺酸有较强的酸性，可用作酸性催化剂，并能与溶液中的离子起交换反应：MSO3-H+Na +Cl -+SO 3-Na+M +HCl其中M 为树脂母体。
磺化聚苯乙烯的制备及其催化性能的研究
聚苯乙烯微球具有球形度好、比表面积大、粒径 均一且可控等诸多优点。由于聚苯乙烯微球的苯环 比较活泼，通过磺化反应，在微球表面引入磺酸基， 从而拓宽它的应用领域［１５］。磺化聚苯乙烯微球的 制备早在 １９３６年就被 Ｗｉｌｈｅｌｍ提及［６］，并于 １９５２ 年由 Ｒｏｔｈ发表了制备磺化聚苯乙烯微球（ＳＰＳ）的 专利［７］。
第 ４８卷第 １１期 ２０１９年 １１月
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４８Ｎｏ．１１ Ｎｏｖ．２０１９
磺化聚苯乙烯的制备及其催化性能的研究
王园园１，２，曾丹林１，２，吴洁１，２，许可１，２，王光辉１，２
（１．湖北省煤转化与新型炭材料重点实验室，湖北 武汉 ４３００８１；２．武汉科技大学 化学与化工学院，湖北 武汉 ４３００８１）
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅａｎｄｉｔｓｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ＷＡＮＧＹｕａｎｙｕａｎ１，２，ＺＥＮＧＤａｎｌｉｎ１，２，ＷＵＪｉｅ１，２，ＸＵＫｅ１，２，ＷＡＮＧＧｕａｎｇｈｕｉ１，２
（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏａｌＣｏｎｖｅｒｓｉｏｎａｎｄＮｅｗＣａｒｂｏｎＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＨｕｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｗｕｈａｎ４３００８１，Ｃｈｉｎａ； ２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ４３００８１，Ｃｈｉｎａ）
摘 要：以聚苯乙烯（ＰＳ）微球为载体，浓硫酸为磺化剂，制备磺化聚苯乙烯微球，并通过 ＳＥＭ、ＦＴＩＲ、ＸＲＤ等方法对样 品进行表征。结果表明，在磺化时间 ５ｈ，磺化温度 ５０℃，固液比为 １∶１０的条件下，固体酸的酸量为 ０．７５０ｍｍｏｌ／ｇ，酯 化效果最佳。通过优化酯化条件，在反应醇酸比 ２∶１、温度为 ７０℃、反应时间 ５ｈ的条件下，催化剂用量为乙酸质量 的 ７％时，所得到的酯化率最高为 ６９％。 关键词：聚苯乙烯；磺化；催化；酯化反应；酯化率 中图分类号：ＴＱ３１７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１９）１１－２５６７－０３
特殊基团聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂
物质
相互转换
疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
萃取分离的实质
难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。烷基如 -CH3, -C2H5,卤代烷基，芳香基等。
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在
两相中的存在形态相同，平衡时，在
有 机 相 的 浓 度 为 [A]o, 水 相 的 浓 度 为 [A]w 之比，用KD表示。
分配定律
KD=
[A]o [A]w
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相 中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
D=
cAo cAw
=
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
不 同 酸 度 析 出 硫 化 物 沉 淀 , As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
第11章分析化学中常用的分离富集方法
11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离
11.1 概述
问题的提出
控制实验条件
实际样品的复杂性
干扰的消除
使用掩蔽剂
萃取时有机相中萃取剂的量远远大于水溶液中金属离子的量，
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功能高分子材料课程论文磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的制备与性能研究专业：材料工程系学生姓名：班级：学号：完成时间：2013年1月7 日摘要介绍了磺化聚苯乙烯（SPS）型离子交换树脂的合成方法；综述了近年来在氯甲基化反应、Mannich反应以及磺化反应上的新进展、新理论；从结构上对聚苯乙烯型离子交换树脂的强度和热稳定性进行了分析。
聚苯乙烯型离子交换树脂具有稳定的物理化学性质、吸附选择独特、再生容易、操作简便、使用周期长等优良性能，大大促进了化工企业、制药工业、环保、医疗、分析等行业的发展，具有广阔的发展前景。
关键词聚苯乙烯型离子交换树脂；苯乙烯；二乙烯苯；浓硫酸；磺化目录1 磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的合成 (4)1.1目的要求 (4)1.2 原理 (4)1.3所需仪器、药品 (5)1.4实验步骤 (5)2 磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的性能研究 (6)2.1 SPS的结构分析 (7)2.2硫酸的用量对SPS磺化度的影响 (7)2.3磺化度对离子交换容量(IEC)的影响 (8)2.4磺化度对SPS电导率的影响 (9)2.5SPS溶液的特性粘数 (9)3 结论 (10)参考文献 (11)致谢 (12)离子交换树脂由加聚型到聚苯乙烯型的转变是一个质的飞跃。
在合成离子交换树脂的初期，主要是以加聚型为主，但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差，机械强度不好，在使用过程中常有可溶性物质渗出。
磺化聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架，与小分子的功能基以化学键的形式结合，因此既保留了原有低分子的各种优良性能，又由于高分子效应可增添新的功能，这使得离子交换树脂的性能大幅度提高，品种成倍地增加，应用范围迅速扩大，大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展，对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响。
因此，在高分子材料达到分子设计水平的今天，了解离子交换树脂的合成原理，研究离子交换树脂的结构和性能很有意义。
1.0磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的合成1.1目的要求1.1.1熟悉悬浮聚合方法1.1.2通过共聚物的磺化反应，了解高分子化学反应的一般概念。
1.1.3掌握离子交换树脂的净化和交换当量的测定1.2原理离子交换树脂是一种具有离解能力的高聚物，它一般包括两部分组成，一是具有体型网状结构的母体骨架，一是在母体骨架上的可离解基团（官能团），这种可离解基团能和溶液中的离子起交换反应。
如l-M-SO3-Na+ + H+Cl-M-N+(CH3)3 OH-M-SO3-H+ + Na+C+ Na+Cl- M-N+(CH3)3Cl- + Na+OH-式中：M代表树脂母体骨架。
本实验是由苯乙烯和二乙烯苯以悬浮聚合获得共聚物小球（即母体骨架），然后用浓硫酸磺化为强酸型阳离子交换树脂。
其反应为：CH CH 2CH CH 2CH CH 2BPO悬浮聚合CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH CH 2CHCH 2CH CH 2CH 2CH CH 2CH CH 2CHCH CH 2CHCH 2CH CH2SO 3H SO 3H SO 3H SO 3HH 2SO 4H 2O离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换当量，它表示离子能力的大小。
有两种表示方法：一是每克干树脂能交换离子的毫克当量数叫重量交换当量，单位是毫克当量/克另一种是每毫升树脂交换的毫克当量叫体积交换当量，单位是毫克当量/毫升。
1.3所需仪器、药品仪器：搅拌装置、控温装置、三口瓶、温度计、冷凝管、吸滤瓶、砂芯漏斗、树脂洗涤柱、交换柱。
药品：苯乙烯、二乙烯基苯、聚乙烯醇（5%水溶液）、H 2SO 4、NaOH(5%)、HCl（5%）、NaCl 、过氧化苯甲酰、二氯乙烷、乙醇、酚酞PH 试纸、次甲基蓝溶液。
1.4实验步骤1.4.1苯乙烯、二乙烯苯悬浮共聚： 配方： 苯乙烯 40g二乙烯基苯 10g （含量40%）水 200g （水:单体=4:1）过氧化苯甲酰 0.25g聚乙烯醇5% 10ml 次甲基蓝 数滴（聚合液维持浅蓝色即可）操作：在500ml 三口瓶中加入200ml 蒸馏水和数滴次甲基蓝，调整好搅拌器的位置，加入聚乙烯醇水溶液，开动搅拌调整搅拌速度，并缓慢加热升温到40℃后停下搅拌，将事先在小烧杯中混合并溶有过氧化苯甲酰的苯乙烯，二乙烯苯倒入三口瓶中，控制搅拌速度，使分散的油珠大小合适（约小于小米粒），继续升温（约每分钟1—2度），在70℃下保持1小时，再升温到85—87℃，反应1小时（注意！此阶段应避免搅拌速度的调整，以防聚合物颗粒结成块），当小球定型固化后（不可停搅拌取出小球检查），可升温到95℃左右，继续反应2小时。
停止搅拌，在水浴上煮球2—3小时，将小球倒入烧杯中用尼龙纱过滤，用热自来水洗之，以除去聚乙烯醇，再用蒸馏水洗2次，将甩干的小球置于瓷盘内，在80℃烘箱中干燥2小时（或晾干），称重。
（过筛30—70目）。
1.4.2共聚小球磺化配方：白球20gH2SO4（92.5%）130g二氯乙烷 20g操作：将白球放入250ml三口瓶中，加入20g二氯乙烷放置十分钟，加入硫酸，开动搅拌（不要快），用油浴加热，一小时内升温到70℃反应1小时，再升温至80℃，反应6小时，升温至110℃常压蒸馏出二氯乙烷（回收）。
冷却后，（撤去油浴）换成冰水浴，由滴液漏斗慢慢加入50% H2SO4100ml，同时搅拌，且控制温度不高于35℃。
将小球倒入烧杯中，倾出大部分酸液，再将磺化后小球慢慢倒入冷至0℃左右的饱和食盐水中，逐渐加水倾出，并把小球转移至洗涤柱中，使水流出（但注意不能流干，控制水面与树脂面重合即可）。
在洗涤柱中加入100ml5%NaOH溶液，并使逐滴流出，将树脂转为Na型，水洗至中性，再用5%HCl洗，蒸馏水洗至中性。
又加入100nl5%NaOH溶液，如此反复3次。
1.4.3树脂性能测定：树脂性能是指：a.重量交换当量：单位重量之干树脂可以交换阳离子毫克当量数。
b.体积交换当量：湿态单位体积的树脂能交换阳离子之毫克当量数。
c.膨胀系数：阳离子交换树脂在水中由H型（无多余酸）转换为Na型（无多余碱）时体积之改变。
d.视密度：单位体积（包括树脂间空隙）干燥树脂的重量。
e.假密度：在水中单位容积干燥树脂重量。
如果树脂是多孔的，则有孔径大小、孔径分布等指标。
本实验只测体积交化量与膨胀系数两项。
测定原理如下：SPS+nNaCl(过量)——>SPS+nHCl用标准NaOH溶液滴定所产生的HCl量。
体积交换量=NV/V1树脂V为样品消耗NaOH溶液的体积与空白试验消耗NaOH体积之差+ V1树脂体积。
操作步骤：取5ml 树脂（H 型）放入交换柱中，倒入1N NaCl 溶液300ml ，用500锥形瓶接流出液，流速1—2滴/秒，当300ml 的NaCl 流出后，（不要流干）可用少量水冲洗交换柱，测量流出注液总体积，取其总体积的1/2，用0.1N 标准NaOH 溶液滴定之。
用300ml1NNaOH 溶液做空白试验。
将转型后的树脂倒入量筒中，测Na 型树脂的体积，用下式计算其膨胀系数： hH hNa 100%hH -=⨯膨胀系数2．0 磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂的性能研究2.1SPS 的结构分析为了确定PS 在磺化前后官能团的变化，选取了PS 和其中三组不同磺化度的SPS 做了红外分析，其中SPS 对位上磺酸根基团上对称伸缩振动吸收峰为1034和1006cm-1，这是由于苯环C-H 面内弯折振动受S=O 对称伸缩振动的影响而产生的；磺化度越高，分裂的程度越大，且两峰分别向高低频方向移动[8]。
波数1169cm-1为S=O 的反对称伸缩振动峰，在680cm-1处有较强吸收带的C-S 的伸缩振动，这是磺酸根与苯环相接较为显著的特征峰，3422cm-1为SPS 对位上磺酸根基团上的羟基峰。
上述几处特征峰表明磺酸根基团已成功地接到PS 分子链上，有力证明了PS 磺化反应的发生。
图 1不同磺化度的SPS 红外图谱（其中SPS Ⅰ、SPS Ⅱ、SPS Ⅲ分别为加入2mL 、5mL 、10mL 硫酸用量后的磺化产物）2.2硫酸的用量对SPS 磺化度的影响图2为SPS的磺化度随硫酸用量不同而变化的曲线，随着硫酸用量的增多，SPS 的磺化度也逐渐增大，这是因为在磺化反应时随着浓硫酸的逐滴加入，PS能在1,2-二氯乙烷中持续溶胀的条件下与浓H2SO4反应，可以显著提高浓硫酸向溶胀PS中的渗透能力，增大了磺化的反应程度。
此外，该磺化反应为可逆反应，硫酸浓度增加有利于向正反应方向移动，因此刚开始磺化度逐渐增大，最高可达27.9％。
但当硫酸的用量超过一定程度时，SPS的磺化度反而减小，这是因为当磺化试剂的用量达到一定程度时，一部分磺化聚合物溶于浓H2SO4，在浓H2SO4中继续反应，随着浓H2SO4向溶胀PS中不断的渗入，两者的接触面积图2硫酸的用量对SPS磺化度的影响已经达到极限[6,9,10]，同时磺化反应生成H2O，随着H2O分子的增多，浓H2SO4浓度逐渐变烯，溶液中的磺化度很难继续增加，反应逐渐向逆反应方向进行，阻碍了磺化反应的进行，磺化度逐渐降低。
2.3磺化度对离子交换容量(IEC)的影响图3为SPS的IEC值随磺化度的变化曲线。
从图中曲线可以看出，随着SPS膜磺化度的增大，其IEC值整体趋势是逐渐增大的，最大可达2.23。
这是因为随着磺化聚合物中磺酸根基团逐渐增多，在溶液中的电离度也逐渐增加，同时极性基团连在一起增强了极性基团之间的排斥作用，因此H+的解离度也逐渐增加。
说明IEC 值与磺化度Ds值的变化趋势是相对应的，两者同时反应了磺化聚合物中磺酸根基团含量的高低。
图3磺化度对SPS的IEC的影响2.4磺化度对SPS电导率的影响图4为制备的不同磺化度的SPS（在DMAc溶剂中，浓度为6%）在溶液中电导率σ随磺化度的变化曲线，其变化趋势与IEC曲线变化趋势相同，电导率最高可达0.625S/cm。
说明其离子传导特性与离子交换容量是紧密相关的，电学性能参数是同步变化的，SPS结构上磺酸根基团含量的提高有利于提高SPS在溶液中的电导率。
图4磺化度对SPS的σ的影响2.5SPS溶液的特性粘数图5为不同磺化度的SPS溶液特性粘数[η]，其中横坐标为0这点代表为纯的PS特性粘数，可以得出SPS的特性粘数[η]较未磺化的PS有明显增大，未磺化的PS为28.2mL/g，磺化后的SPS最大可达126.2mL/g，并且其趋势是随着磺化度的增大而逐渐增大。
这是因为随着磺化度增大，SPS上分子链上磺酸根基团与氢离子电荷密度增加，相应的正负离子间排斥作用增大，分子链更加伸展，表现为流体的力学体积和比浓粘度也相应增大[6,9]。
说明SPS在溶液中有典型的聚电解质行为，为溶液成膜法制备高电导率质子交换膜提供了依据。