材料微观分析技术共57页文档
化学材料的微观结构分析
化学材料的微观结构分析化学材料的微观结构分析是化学科学中的重要部分，可以帮助我们深入了解材料的组成和性能。
微观结构指的是材料的原子、分子或离子在空间中的排列和组织方式，而微观结构分析则是通过一系列实验方法和技术手段来确定材料的微观结构。
本文将探讨常见的几种微观结构分析方法。
一、X射线衍射（XRD）分析X射线衍射是一种非常常见的微观结构分析方法。
它是利用材料对入射X射线的散射进行定性和定量分析的技术。
通过测量X射线衍射的强度和角度，可以得到材料的晶体结构和晶格参数。
XRD可以用于研究各类晶体材料，如金属、无机盐类、无机氧化物、无机酸等。
二、透射电子显微镜（TEM）观察透射电子显微镜是一种非常重要的材料微观结构分析技术。
它可以通过透射电子束来观察材料的微观结构，并进行成分分析和晶体学性质测量。
TEM可以观察到极高分辨率的材料结构，对观察样品的厚度也有很高的要求。
透射电子显微镜广泛应用于研究纳米材料、金属材料、半导体材料等。
三、扫描电子显微镜（SEM）表征扫描电子显微镜是一种利用材料表面反射的高能电子束来观察材料表面形貌和微观结构的技术。
SEM可以提供材料表面的高分辨率图片，并通过能谱分析确定材料的化学元素。
SEM广泛用于材料的表面形貌观察、颗粒分析和衍射图像分析。
四、红外光谱（IR）分析红外光谱是一种通过材料对特定波长的红外辐射吸收和散射来确定其分子结构和化学键的分析方法。
红外光谱可以提供关于材料中特定基团的信息，如官能团、化学键和分子等。
它广泛应用于有机物的结构表征和化学反应的研究。
五、核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种基于原子核在外加磁场下的磁共振行为进行分析的技术，用于确定材料中不同核素的相对结构和相对数量。
核磁共振可以提供关于化学物质的分子间相互作用、分子动力学和化学键的信息。
它广泛应用于有机化合物和生物分子的结构分析。
六、质谱（MS）分析质谱是一种通过对材料中原子或分子的质量进行测定和分离来进行结构分析的技术。
第1章 材料现代微观分析技术概论
从MoS2表面除去S原子 写成原子文字“和平91”
STM应用例－纳米绘画艺术
中科院化学所
利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的 世界上最小的中国地图。把这幅地图放大到一米见方,就相 当于把中国地图放大到实际领土的面积。
在已经过去了的20世纪，人类材料科学 史上发生了空前的变化，准晶体的发现，纳 米材料的兴起，仿生材料，自组装，自修复 材料的研究，人们对分子、原子的直接观察 和操纵，所有这些都依赖于测试技术的发展 和进步。可以毫不夸张地说，没有分析科学、 分析方法和分析仪器就没有现代工业，没有 现代科学技术。
• 分析精度高：万分之1 ～万分之5。
• 分析区域小：微米数量级。
• 主要用于成分分析。 EPMA通常配有2次电子探头 和背散射电子探头，可以同时给出微区显微组织和 微区成分。
电子探针X射线显微分析仪
④俄歇电子能谱仪
• 检测俄歇电子。 • 表面化学成分分析。 • 分析精度与EPMA相当。 • 分析区域小：纳米数量级。
多相物质X射线衍射分析
2 X射线衍射仪结构，操作方法， 衍射谱分析方法 TEM样品制备：电解抛光仪，离 子减薄仪结构原理，操作演示。 粉末样品，金属薄膜样品制备 TEM结构原理、电子衍射花样的 拍摄与标定方法 典型组织观察（M、P、晶粒、晶 体缺陷） 扫描电镜结构，典型组织观察和 微区成分分析
材料显微组织与相结构的 TEM分析（综合实验6）
形状记忆弹簧
室温 变形
加热恢复
恢复完成
随温度变化的鱼
自由自在的轮椅靠背
常规的靠背
形状记忆合金靠背
形状记忆合金
冷却
加热
形状记忆合金原理图
材料科学中的材料微观结构分析技术
材料科学中的材料微观结构分析技术材料科学是一门基础性学科，在工程和科技领域中具有重要地位。
它研究材料的物理、化学和机械特性，以及材料的组成、结构和性能之间的相互作用。
其中，材料微观结构分析是材料科学中重要的研究内容之一。
一、传统的材料微观结构分析技术传统的材料微观结构分析技术主要是通过显微镜观察材料微观结构，如金相显微镜、电子显微镜等。
这些技术可以显示出材料的晶体结构、晶界、缺陷和相互作用等重要信息。
其中，金相显微镜是一种广泛应用的材料微观结构分析技术。
它可以用来观察金属、陶瓷、高分子、混凝土和岩石等材料的组织结构。
金相显微镜可以将真空体制下的材料样品进行金属薄片化处理，然后在显微镜下观察材料的组织结构，如晶粒、晶界、孪晶、位错、夹杂物等。
电子显微镜是另一种应用广泛的材料微观结构分析技术。
它可以通过高能电子束来探查材料的内部结构，获得高清晰度的像片，以重建材料的三维结构。
电子显微镜常用的包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和场发射电子透射显微镜（FETEM）等。
二、近年来新兴的材料微观结构分析技术近年来，新型的材料微观结构分析技术不断涌现，突破了传统技术的限制，提高了材料结构和形貌的分辨率，可以更准确地解析材料的微观结构。
例如，原子力显微镜（AFM）是一种用于分析材料表面结构的高分辨率显微镜。
它可以通过感应式非接触的方法，对纳米尺度下的微观结构进行观察和测量。
AFM在实验室和工业界广泛应用，可用于表面形貌的测量、成像和等高线图的绘制等。
另外，离子束切割技术（FIB）可以将材料的微观结构完全控制在纳米尺度范围内。
FIB技术主要通过离子束高能量的轰击作用来制作纳米尺度下的器件。
它可用于制备纳米器件、纳米电子元器件、纳米加工模板等。
同时，基于计算机模型仿真的材料微观结构分析技术，如分子动力学模拟（MD）、量子力学计算等，得到广泛的应用。
通过这些仿真技术，可以对结构、热力学、电学、磁学等一系列物理性质进行模拟和预测，有效提高了材料设计和改良的效率。
材料微观分析(金相、偏光)
第三讲 材料微观分析
• 显微镜的质量主要取决于透镜的质量、放大倍数 显微镜的质量主要取决于透镜的质量、 和鉴别能力。 和鉴别能力。 • 数值孔径：数值孔径表征物镜的聚光能力，是物 数值孔径： 镜的重要性质之一，通常以“NA”表示。物镜的 数值孔径大小决定了物镜的分辨能力（鉴别）及 有效放大倍数。根据理论推导得出： NA=nsinθ 式中 n——物镜与观察物之间的介质折射率 物镜与观察物之间的介质折射率 空气为1，松柏油为1.515）； ）；θ——物镜的孔 （空气为 ，松柏油为 ）； 物镜的孔 径半角。 径半角。
阿贝成像
阿贝原理的应用 (一)提高显微镜质量的途径 (物像一致性 分 提高显微镜质量的途径: 物像一致性,分 一 提高显微镜质量的途径 物像一致性 辨率高) 辨率高 数值孔径N.A 最大 最大1.6 增大透镜的直径 ;数值孔径 数值孔径 滤色片 采用紫光 700nm 光镜的最大分辨率200nm 光镜的最大分辨率 分辨率0.2nm 减少波长 采用电子束 0.001nm 分辨率
第三讲 材料微观分析
• 垂直鉴别能力 垂直鉴别能力即物镜垂直分辨率又称景深 景深，是指 景深 物镜所具有在景深方面能清晰造像的能力，即垂 直方面能清晰造像的最大景深深度，深度越大表 示垂直鉴别率越大。景深h为: h=n/【(NA)M】 （0.15~0.30） 由此可见，物镜的垂直鉴别率与数值孔径、 放大倍数成反比，要提高景深，最好选用数值孔 径小的物镜或减小孔径光阑以缩小物镜的工作孔 径，但这样就会降低物镜的分辨能力.。所以要调 和这一矛盾只能视具体情况而定。
2)如果片间距小于420nm只能看到黑区 估计 如果片间距小于 只能看到黑区,估计 如果片间距小于 只能看到黑区 出黑区片间距上限值 3)珠光体性能与片间距关系 通过了解微观组 珠光体性能与片间距关系?通过了解微观组 珠光体性能与片间距关系 织与性能之间的关系， 织与性能之间的关系，可以利用微观组织 对性能进行初步判断。 对性能进行初步判断。
材料的微观组织表征手段及技术
原子力电子显微镜简称AFM
在真空环境下测量，其横向分辨率可达0.15nm， 纵向分辨率达0.05nm，主要用于测量绝缘材料表 面形貌。此外，用AFM还可测量表面原子间力、 表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性 质
两者在应用上的主要区别： 扫描隧道电子显微镜主要用于导体的研究，而原 子力电子显微镜不仅用于导体的研究，也可用于 非导体的研究。在制造原理上，两者的基础是相 同的。
样品的制备
样品的要求 粉末样品的制备 块状样品的制备
对样品的一般要求
透射电子显微镜的样品制备
样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有 支持膜；
样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100nm左右；
样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不
表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干；
新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断 口或表面的结构状态；
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某 些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后 烘干；
对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影 响；
透射电子显微镜的样品制备复型制样方法是用电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来通常称为复塑料碳二级复型萃取复型扫描电子显微镜的样品制备对样品的一般要求可以是块状或粉状颗粒在真空中能保持稳定含有水分的试样应先烘干除去水分
材料的微观组织表征 手段及技术
报告人：杨帆
材料成分结构的表征技术
材料的化学成分分析 材料的结构测定 材料的组织形貌观察
各种电镜的比较
分辨
TEM d⊥ 无 d∥ 0.2nm
材料微观分析技术讲义原子发射光谱PPT教案
３. 高压火花
（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然 后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过 电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；
（2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次。
缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
2021/6/4
二、原子发射光谱的产生
formation of atomic emission spectra
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰） 或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态 时，发射出特征光谱（线状光谱）；
热能、电能
基态元素M
2021/6/4
等离子体光源的形成类型
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP)
ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (2)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP)
2021/6/4
高压火花的特点：
（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强， 某些难激发元素可被激发，且多为离子线；
（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适 于低熔点金属与合金的分析；
（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析。
缺点：
（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析； （2）噪音较大。
开始时，管内为Ar气，不导电，需 要用高压电火花触发，使气体电离后 ，在高频交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在垂直于 磁场方向将产生感应电流（涡电流， 粉色），其电阻很小，电流很大(数百 安)，产生高温。含试样气体被加热、 电离，在管口形成稳定的等离子体焰 炬。
材料微观分析技术57页PPT
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
材料微观分析技术
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥
《材料微观分析方法》PPT课件_OK
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倒点阵矢量的重要性质
正倒点阵线面互应关系：
正空间
倒空间 *
（hkl)
*
[uvw]
(uvw)*
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倒点阵矢量的重要性质
• 正交晶系 ：
a 1 b 1 c 1
a
b
c
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倒点阵矢量的重要性质
• 立方晶系 ： rhkl平行与Nhkl ，(hkl)= [uvw]
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干涉指数
(HKL)=(nh nk nl)
dHKL dhkl / n
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倒易点阵
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倒易点阵的定义
• 正点阵：a, b, c, a, b, g • 倒点阵：a*, b*, c*, a*, b*, g*
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倒易点阵基本矢量
a* b c b c a c a b
V
V
V
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倒易点阵
Dl = l’ - l = 0.00243(1-cos2q) 非相干散射不能参与晶体对X射线的衍射，只构成强 度随sinq/l 增加而增加的背底。轻元素的此效应较 明显。
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• 光电效应 • 俄歇效应 • 热效应
X射线的吸收
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光电效应与荧光（二次特征）辐射
• 当入射X射线的能量足够大时，可将原子内层电子击出， 即为光电效应。 随之发生的外层电子向内层跃迁而辐射特 性X射线，称为荧光（二次特征）辐射.
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• 晶向指数 • 晶面指数
晶体学指数
10
晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
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