试验四旋光度和折光率的测定
折光率和旋光度的测定 医用化学 实验课教案
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称新乡医学院化学教研室年月日实验液体有机化合物折光率测定一、实验目的1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。
2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。
二、实验原理根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。
阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。
三、实验用品阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水四、实验步骤（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。
待晾干后方可使用。
（2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。
恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。
关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。
滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。
对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。
（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。
若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。
再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。
（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。
在测定样品之前，对折光仪应进行校正。
通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。
校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。
五、思考题1．测定物质折光率的意义是什么?2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?3．影响折光率测定的因素有哪些?实验葡萄糖旋光度的测定一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。
旋光度折光率黏度测定法教案
《中国药典》规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源，一般折光计以普通光线为光源，而用补偿器消除黄色以外的各种杂色光，因此所测得的数值，仍然相当于使用D线时的折光率。
3．压力
（二）操作方法（详见实验）
（三）应用
1、定性鉴别及纯度检查
折光率是物质的一种物理常数，在一定条件下物质的折光率是固定的，但当混有物质时，折光率会有变更。故测定折光率可用以鉴别药物和检查药物的纯度。如挥发油、油脂、液体药物等鉴别项中列有折光率一项；而且在药物合成中，常用折光率作为原料药物或中间体的控制项目。一般采用通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率 ，将实验结果与《中国药典》收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。
对已知比旋度的药物，可测定旋光度，然后计算含量。
五、折光率
折光率（Refrangibility；Refractive Index）是物质的物理常数之一，常用于某些药物、药物合成原料、中间体或试剂的定性鉴别及纯度检查，也可以用于定量分析溶液的成分比例或浓度。
（一）基本原理
当光线自一种透明介质进入到另一种透明介质时，由于在两种不同介质中的传播速度不同，会产生折射现象。一般在第一介质中，入射光线与法线相交的角 ，称为入射角；进入第二介质中折射后的光线与法线相交的角 ，称为折射角。按照折射定律：光线入射角的正弦与折射角的正弦之比值等于一常数（常用 表示），且等于该光线在两种介质中速度之比。数学表达式为
（三）应用
用比旋度作为药物分析方法的药物有数种，主要用于药物鉴别，其次用于少数药物含量测定。
（一）药物的鉴别
旋光性物质的比旋度为物理常数，故测定比旋度可作为定性鉴别的依据，用测定结果与《中国药典》中旋光物质比旋度比较是否一致，测定时要注意与《中国药典》规定条件一致(温度、浓度、溶剂、波长等)。
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取、折光率和旋光度的测定是化学分析中常用的手段之一。
萃取的实验流程如下：
1.准备好萃取溶剂和待测物质的混合物。
2.用试管将混合物加热至沸腾,使样品被快速蒸发。
3.将试管封闭,并在样品内形成气体区域。
4.加入萃取溶剂,试管轻轻摇动,使溶剂能够充分溶解混合物中的化学物质。
5.倒出溶剂,进行进一步的分析。
这个步骤称为分离。
折光率的测定实验流程如下：
1.准备好一个折射计和待测液体。
2.用滴管将待测液体滴在折射计的平顶上,注意避免气泡的产生。
3.观察液体的折射角和入射角,根据Snell定律计算出其折射率。
4.使用折射率来确定液体的浓度、成分或其他相关性质。
旋光度的测定实验流程如下：
1.准备好新鲜的样品和旋光计。
2.将样品加入旋光计中,并确保样品温度稳定。
3.观察样品旋转的角度和单色光束通过样品的路径长度,并使用这些值计算旋光度。
4.使用旋光度来确定样品的光化学性质,如光学活性、分子构型等。
药物检测技术 第2章 仪器检测技术
▲结果判断：测定结果在规定 范围内，判为符合规定； 否则，判为不符合规 定。
第二章 药物检测的仪器分析技术
二、 熔点测定法 1.简述
熔点是指一种物质按规定的方法测定由固相融化成液相时 的温度，是物质的一种物理常数。 2.仪器与用具 1）加热用容器 2）搅拌器 3）温度计 4）毛细管 5) 传温器
第二章 仪器检测技术
一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以 ρ 表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
第二章 药物检测的仪器分析技术
第二章 药物检测的仪器分析技术
1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝； 10- 消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱镜 锁紧扳手；13一棱镜组；14一 温度计插座； 15- 恒温器接头； 16- 保护罩； 17- 主轴； 18- 反 光镜
第二节 分光光度法
一、概述 二、紫外-可见分光光度法 三、红外分光光度法
一、概述
分光光度法： 测定被测物质在特定波长处或 一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行 定性、定量分析的方法称为分光光度法。 主要包括:
比旋度 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶 液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称 为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条件下 测定的比旋度记为[α]20D 。
旋光度与折光率的实验原理
旋光度与折光率的实验原理
旋光度是光通过旋光样品后偏振面转过的度数，用来测量旋光样品的旋光性质。
折光率是光在不同介质中传播时的速度比，用来描述介质对光的折射能力。
旋光度与折光率的实验原理是利用旋光样品对光的旋转作用和介质对光的折射作用，测量样品的旋光性质和折光率。
实验操作步骤如下：
1. 测量旋光度
将光源通过一个偏振器和一个检偏器后，光线经旋光样品后，偏振面会发生旋转，再通过检偏器时，检测到的光强度发生变化，根据这个光强度的变化计算旋转角度，即旋光度可以求得。
2. 测量折光率
将光通过一个样品后，由于样品的折射作用，光线会发生折射，再通过一个准直器转换为平行光线。
然后将这束光线通过一个三棱镜后，可以测量出入射角和折射角，并由此计算样品的折射率。
总之，旋光度和折光率的实验原理是基于光的旋转性质和介质的折射性质，可以
通过实验手段来测量和研究物质的性质。
课件：实验三 折射率和旋光度的测定
（四）注意事项
1、 折光仪棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成 刻痕，不能测定强酸、强碱。
பைடு நூலகம்2、每次使用后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干 后再关上棱镜;
3、 测3次,结果记录为ntD， 并记录每次的温度，根 据下式计算n20D，算出平均值，并推断未知纯净物的 化学名称。
n20D= ntD+0.00045X（t-20oC）（t为测量时样品的 温度）
实验三 折射率和旋光度的测定
折射率的测定 一、实验目的及要求 1、了解测定折射率的简单原理； 2、掌握阿贝折射仪的使用方法；
化合物的折光率
折光率像沸点一样，是液体有机物最重要的物理常 数之一。通过测量折光率可以鉴定未知物。
三、教学内容
（二）仪器与试剂
仪器：阿贝折射仪（型号），脱脂棉，镊子
4、 读数精确到小数点后四位。
比旋光度的测定
旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会 使振动平面向左或向右旋转。向左旋转——左旋。向右旋 转——右旋。具有手性的物质都具有旋光性。
旋光度：旋转的度数，用α表示。 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、 光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。
（二）仪器与试剂
仪器：旋光仪（型号），25mL容量瓶，2.0dm长 的样品管
试剂： D-果糖，L-酒石酸
（三）实验步骤 1、待测溶液的配制 用天平分别精确称量0.50g果糖和2.50g酒石酸，
去离子水配成溶液，容量瓶定容至25mL，震荡均匀， 放置半小时。 注意：两个同学一组，分别制备果糖和酒石酸溶液
试剂：无水乙醇，乙酸乙酯，未知纯净物1，未知纯净物 2（放置于通风橱） （三）实验步骤
1、 加样: 松开锁钮，开启进光棱镜，将被测液体用干净 滴管加在折射棱镜的抛光面，并将进光棱镜盖上，用手轮 锁紧，要求液层均匀，无气泡。
折光率和旋光度的测定实验报告
折光率和旋光度的测定实验报告实验目的：1. 了解折射仪的使用方法，掌握测量折射率的技巧。
2. 了解旋光仪的使用方法，掌握测量旋光度的技巧。
3. 掌握测量折射率和旋光度的实验方法，提高实验操作能力。
实验原理：1. 折射率的测量原理当光线从一种介质射入另一种介质时，由于两种介质的光速不同，光线的传播方向会发生改变，这种现象称为折射。
折射率是指光线从一种介质射入另一种介质时，两种介质中光速比的倒数。
折射率的计算公式为：n = sin i / sin r其中，n为折射率，i为入射角，r为折射角。
2. 旋光度的测量原理某些物质能够使光线的偏振面发生旋转，这种现象称为旋光。
旋光度是指单位长度内旋转角度的大小。
旋光度的计算公式为：α = θ / lc其中，α为旋光度，θ为旋转角度，l为光程，c为测量波长。
实验仪器：1. 折射仪2. 旋光仪3. 光源4. 透镜5. 三棱镜6. 旋光样品实验步骤：1. 折射率的测量（1）将透镜放在折射仪的支架上，调整透镜的位置，使得光线通过透镜后能够垂直射入三棱镜。
（2）将三棱镜调整到合适的位置，使得光线从三棱镜的顶部射入，并且能够从三棱镜的底部射出。
（3）将待测样品放在三棱镜的底部，调整样品的位置，使得光线能够通过样品。
（4）调整折射仪的刻度，使得光线从三棱镜的底部射出后，能够垂直射入折射仪的刻度盘上。
（5）记录光线从三棱镜的顶部射入到样品后，从三棱镜的底部射出的角度，即为入射角。
（6）记录光线从样品射出后，从三棱镜的底部射出的角度，即为折射角。
（7）根据公式计算出样品的折射率。
2. 旋光度的测量（1）将旋光样品放在旋光仪的支架上，调整样品的位置，使得光线能够通过样品。
（2）调整旋光仪的刻度，使得光线从旋光仪的刻度盘上垂直射出。
（3）记录光线从旋光样品射出后，旋转的角度。
（4）根据公式计算出样品的旋光度。
实验结果：1. 折射率的测量结果样品编号折射角入射角折射率1 30° 45° 1.52 40° 60° 1.63 50° 75° 1.72. 旋光度的测量结果样品编号旋转角度光程旋光度1 10° 10 cm 1°/cm2 20° 10 cm 2°/cm3 30° 10 cm 3°/cm实验分析：1. 折射率的测量分析从实验结果可以看出，不同样品的折射率不同，这是由于不同样品的光学性质不同。
饮料的密度、折光率和旋光率的测定
手提式折光仪
折射率测定的意义
均一物质的折射率，是物质的重要物
理常数之一。折射率的数值可作为判断其
均一程度和纯度的标志，比沸点更可靠。
通过测定溶液的折射率，还可定量分析溶
液的浓度。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。 通过测定折射率可以确定糖液的浓度及 饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以 测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食 品的可溶性固形物的含量。
图 12
旋光仪的基本构造
基本原理
从钠光源发出的光，通过一个固定的棱镜—起偏 镜变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物 质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右 旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋 转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。向左 或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出， 即为该物质的旋光度。
健康饮料
1.绿茶（抗癌、坚固牙齿、血管不易破裂） 2.葡萄酒（抗衰老，不得心脏病，降血压， 降血脂） 3.豆浆（抗5种癌，含有钾、钙、镁等，钙含 量比牛奶多、含Fe是牛奶的6倍） 4.酸奶（维持细菌平衡，可以少得病） 5.骨头汤（骨头汤里含琬胶，可以延年益寿) 6.蘑菇汤（提高免疫力）
琬胶指明胶骨胶及其小分子水解 物，主要化学成份当属小分子蛋 白质水解物、肽类，也可以叫水 解蛋白。某些情况下，它们会结 合某些如钙磷离子，益于被人体 吸收。
操作方法
1 将待测液体盛放在适当容积的量筒中 2 将密度计小心垂直插入待测液体中 3 待密度计稳定后，直接读出液体的相 对密度值
饮料密度糖度测定仪
一种用于测定啤酒、葡萄酒、酒精、 果汁等食品饮料密度、糖度的自动化仪表 装臵。其核心在于采用了传感器技术及计 算机技术 ，能够较好地实现对食品饮料密 度、糖度的在线自动、连续、实时、快速 检测 ，其测定精度较高 ，制造成本较低， 使用方便，能够为国内食品饮料生产厂家 普遍接受，经济效益良好。
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实验四旋光度和折光率的测定
一、实验目的
1、了解旋光仪的构造、使用方法，掌握旋光度的测定原理与方法。
2、了解阿贝折光仪的构造，使用方法，掌握有机物折光率的测定原理和方法。
二、实验原理
1、旋光度：某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，这种性质称为物质的旋光性。
具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角，旋光角附上旋转方向叫旋光度，常以α表示；使偏光振动平面向左旋转的为左旋，用（一）或ι表示；使偏光振动平面向右旋转的为右旋，用（+）或d表示。
2、旋光仪构造
旋光度可用旋光仪来测定，其构造一般包括：
a.单色光源：产生单色光，一般用钠光灯
b.起偏镜：产生偏振光
c.半波片：将偏振光束分成三分视场
d.样品管：盛放样品溶液
e.检偏镜
f.目镜
g.刻度盘
3、旋光度的大小除决定于物质的本性外，还与测定时的条件有关。
旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t，所用光的波长λ，盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。
为比较物质的旋光性，需以一定条件下的旋光度作为基准。
通常规定：1cm3含1g旋
t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，并用[α]
λ示，对某一物质来说，比旋光度是一个定值，它与旋光度的关系如下：
α
纯液体的比旋光度[α]λt=
d l.
α
溶液的比旋光度[α]λt=
c l.
比旋光度是物质特性常数之一。
因此可以通过测定旋光度，来鉴定旋光性物质的纯度和含量；也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。
4、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。
一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角（α）和折射角（β）的正弦之比：n=β
αsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。
固体、液体和气体都有折光率，它不仅作为物质纯度的标准，也可用来鉴定未知物。
物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。
通常温度升高1℃，折光率降低3.5—5.5×10-14，光源一般采用钠光源。
5、阿贝折射仪的构造
结合仪器具体讲解，主要有放大镜、刻度尺、望远镜、消色镜、直角棱镜、反射镜等。
三、仪器与试剂
1、仪器 WZX-1光学度盘旋光仪、阿贝折光仪
2、试剂 蒸馏水、10%葡萄糖、未知浓度的葡萄糖溶液、重蒸馏水、丙酮、待测液
四、实验步骤
1、旋光度的测定
(1)预热 开始测量前，须将电源开关推到“开”的位置，预热5—10min ，直至钠光灯已充分受热。
(2)旋光仪零点的校正 在测定样品前，必须先校正旋光仪零点。
先将旋光管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡。
然后旋上螺丝帽盖，使之不漏水。
但注意不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。
将已装好蒸馏水的样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子。
将标尺盘调到零点左右，调节手轮使视场亮度达到一致，此时读数应为零，由于使用者对其感觉不一，此读数可能为某一数值（即为初读数）记下读数。
重复操作至少5次，取其平均值即为零点。
若零点相差太大，应重新校正。
(3)旋光度的测定 取已准确配制的10%葡萄糖液，按上述方法装入已洗净的旋光管中（先用蒸馏水洗干净，再用所测溶液洗涤几次）。
把旋光管放入旋光仪里，转动手轮，使三部分亮度不同的视场重新调至亮度一致为止，记下读数。
这时所得的读数与零点（初读数）之间的差值，即为该溶液的旋光度。
再记下旋光管的长度及溶液的浓度，然后按公式计算其比旋光度。
取未知浓度的葡萄糖溶液，按同样的方法测定旋光度，然后利用上边求出的比旋光度计算其浓度。
上边测得的角度α既符合于右旋+α（或α+180°）也符合左旋180°-α（或360°-α），为了确定其旋转方向必须分别进行第二次测量，例如让旋光管长度减半或溶浓度减半，若测得的旋转角为
2α（或2α+90°），则为右旋，当其测得的角为290α- （或180°-2α）时，则为左旋。
注：
①三分视场中零度视场的确定
一般将标尺盘调到零点附近，旋动粗动手轮和微调手轮，使视场的三
部分均呈现黄色明暗相同的光斑。
此时视场即为零度视场。
②游标刻度上正确的读数方法
读数时先从左放大镜中观察游标尺零刻线所指正刻度盘上的大致位置，（如7.5°附近多一点点处），再看最亮线所在对准的游标尺的位置（若出现两条亮线，则取两读数平均值）（假定在标尺上第5、6小格处），则左边读数为7.5°+()2
65+×0.02=7.61°(设定刻度盘每小格0.5°，游标尺每格为0.02°J ；再从右放大镜中观察，方法同样。
若右读为7.65°,那么所测值（7.65°+7.61°）÷2=7.63°,即取左右读数平均值。
2、折光率的测定
(1)准备 将折光仪与恒温水浴相连，调节所需温度，检查保温套中温度计是否准确。
打开直角棱镜，用擦镜纸醮少量丙酮轻轻擦洗上下镜面。
注意不得来回擦动或以手接触镜面。
镜面在晾干后备用。
在开始测定前必须用重蒸馏水校正。
其方法是打开棱镜，将1—2滴重蒸馏水慢慢均匀地置于磨砂面棱镜上，切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。
然后关紧棱镜，转动左右刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（20D n =1.33299，25
D n =1.3325），调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。
转动消色调节器，消除色散，再用特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合。
(2)测定 准备工作做好后，打开棱镜，将待测体2—3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，待整个镜面上润湿后，关紧棱镜，转动反射镜使视场最亮，轻轻转动左面的刻度盘，并在右镜
筒内找到明暗分界线。
若出现彩色光带，则转动消色调节器，使明暗界线清晰。
再转动左面刻度盘，使分界线对准“十”字交叉线中心，记录读数与温度，重复1—2次。
测完后，应立即用上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭棱镜。
五、实验结果
1、旋光度的测定
10%葡萄糖的旋光度为α1，由[α]λt =
l c ⋅1α计算出葡萄糖的比旋光度[α]λt 未知浓度葡萄糖的旋光度α2，由上式得：
C=[]ι
ααλ⋅t 2 从而计算出其浓度 2、记录所测液体的折光率
六、思考题：
1、测定旋光度时如光通路上有气泡，将会产生什么影响？
2、什么叫折光率？物质的折光率与哪些因素有关？
七、实验中应注意的问题
1、旋光仪在开始测量前，必须预热5—10min ，至钠光灯充分受热。
2、测量前还需校正旋光仪的零点。
3、旋光管在装入蒸馏水或待测液体后，不能带入气泡；若样品管中有气泡，应让气泡浮在凸颈处。
旋光管上的螺丝帽不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。
4、折射仪在开始测量前也必须用重蒸馏水校正。
5、在使用折射仪时，切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。
6、如果在折射仪的目镜中观察不到半明半暗的分界线，而是畸形的分界线，表明棱镜间未充满液体。
若出现弧形光环，则可能是有部分光线未经过棱镜面直接照射在聚光镜上，应重新调整入射光的角度范围。