旋光度和折光率 (1)
折光率及旋光度的测定方法
折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。
不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。
物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×104 ，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n t D来表示，D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。
由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α > β。
但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂1.阿贝折光仪，精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正(1)示值校准：图1为阿贝折射仪外形图。
阿贝折射仪经校正后才能作测定用。
校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。
折光率和旋光度的测定 医用化学 实验课教案
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称新乡医学院化学教研室年月日实验液体有机化合物折光率测定一、实验目的1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。
2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。
二、实验原理根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。
阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。
三、实验用品阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水四、实验步骤（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。
待晾干后方可使用。
（2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。
恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。
关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。
滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。
对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。
（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。
若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。
再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。
（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。
在测定样品之前，对折光仪应进行校正。
通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。
校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。
五、思考题1．测定物质折光率的意义是什么?2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?3．影响折光率测定的因素有哪些?实验葡萄糖旋光度的测定一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。
实验题目：乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定
实验题目：乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定一、摘要物质的密度、粘度、折光率及旋光度是物质基本物理常数。
学习和掌握密度计、数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法，能够简单快速，较为准确的测得样品的密度、粘度、折光率和旋光度。
本实验通过使用密度计、粘度计、折光仪、旋光仪简单快速的测得了乙醇密度、淀粉溶液的粘度与葡萄糖溶液的折光率和旋光度，并根据乙醇密度与乙醇含量对照表得出乙醇含量。
二、实验目的1、掌握密度计、NDJ-8S数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法；2、了解粘度计、阿贝折光仪、及旋光仪的构造；3、掌握物质的基本特性常数的计算方法及测定意义；4、通过实验掌握旋光度、折光率、粘度及密度测定的方法与原理；三、实验原理1、葡萄糖溶液折光率的测定：光线自一种透明介质时，产生折光现象，这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。
折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。
光在各种介质中的传播速度各不相同，当光线通过两种不同介质的界面时会改变方向。
光改变方向（即折射）是因为它的速度在改变。
当光线从一种介质进入另一种介质时，由于在两介质中光速的不同，在分界面上发生折射现象，而折射角与介质密度、分子结构、温度以及光的波长等有关。
将空气作为标准介质，在相同条件下测定折射角，经过换算后即为该物质的折光率。
2、葡萄糖溶液旋光度的测定：某些有机化合物因具有手性，能使偏振光的振动平面旋转，使偏振光振动平面向左旋转的为左旋性物质，使偏振光振动平面向右旋转的为右旋性物质。
化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度来表示。
物质的旋光度与溶液浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。
因此在测定旋光度时有关因素都应表示出来。
旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。
旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。
旋光度(α) ：偏振面被旋转的角度。
旋光度折光率黏度测定法教案
《中国药典》规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源，一般折光计以普通光线为光源，而用补偿器消除黄色以外的各种杂色光，因此所测得的数值，仍然相当于使用D线时的折光率。
3．压力
（二）操作方法（详见实验）
（三）应用
1、定性鉴别及纯度检查
折光率是物质的一种物理常数，在一定条件下物质的折光率是固定的，但当混有物质时，折光率会有变更。故测定折光率可用以鉴别药物和检查药物的纯度。如挥发油、油脂、液体药物等鉴别项中列有折光率一项；而且在药物合成中，常用折光率作为原料药物或中间体的控制项目。一般采用通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率 ，将实验结果与《中国药典》收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。
对已知比旋度的药物，可测定旋光度，然后计算含量。
五、折光率
折光率（Refrangibility；Refractive Index）是物质的物理常数之一，常用于某些药物、药物合成原料、中间体或试剂的定性鉴别及纯度检查，也可以用于定量分析溶液的成分比例或浓度。
（一）基本原理
当光线自一种透明介质进入到另一种透明介质时，由于在两种不同介质中的传播速度不同，会产生折射现象。一般在第一介质中，入射光线与法线相交的角 ，称为入射角；进入第二介质中折射后的光线与法线相交的角 ，称为折射角。按照折射定律：光线入射角的正弦与折射角的正弦之比值等于一常数（常用 表示），且等于该光线在两种介质中速度之比。数学表达式为
（三）应用
用比旋度作为药物分析方法的药物有数种，主要用于药物鉴别，其次用于少数药物含量测定。
（一）药物的鉴别
旋光性物质的比旋度为物理常数，故测定比旋度可作为定性鉴别的依据，用测定结果与《中国药典》中旋光物质比旋度比较是否一致，测定时要注意与《中国药典》规定条件一致(温度、浓度、溶剂、波长等)。
临床-折光率和旋光度的测定-胡亚平-三分视场31页PPT
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— —爱献 生
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
临床-折光率和旋光度的测定-胡亚平-三分视场
数据处理
折光率的测定
次数
1
2
样品
乙醇
乙酸 乙酯
温度：—— 校正值：——
3 平均值
数据处理
旋光度的测定
α样品 = α实测值–α零点校
测定序号 葡萄糖溶液的浓度(g.ml-1)
1
2
用蒸馏水校正 左刻度盘读数
仪器零点
思考题
1. 影响折光率的因素有哪些？ ①测定波长 ②测定温度
2. 测定折光率时，为何要用清洗液擦洗棱镜？
为了擦干净表面的赃物或杂质，避免影响测试的精度 3. 测定折光率时视场中明暗区很淡，可能的原因是什么？
反光镜的位置不合适 4. 影响旋光度的因素有哪些？
影响旋光度的因素有溶剂，波长，温度，样品浓度，管长l 5. 为什么新配置的葡萄糖溶液要放置一段时间方可测定其 旋光度？
旋光仪工作原理示意图
三分视场原理：
在起偏振镜后放置一块狭长的石英片，由于石英片的旋
光性，使偏振光旋转了一个角度θ（2 ~ 3°）：
①③ ②
④
①
②
③
④
三分视场变化示意图
(3)使用方法
(一)预热仪器
接通旋光仪电源，开启开关，预热5-10分钟，待钠光 灯发光正常可开始工作。
(二)调整仪器零点
将样品管充满蒸馏水(气泡排至球形膨大部分) 放入 旋光仪 调目镜焦距使视场清晰 调节刻度盘手轮找 到仪器的零视场(暗而不黑的均匀视场—三分视场) 读取刻度值(左右)，取平均值作为仪器的零点。
右刻度盘读数 刻度盘平均读数
旋光仪的零点值
葡萄糖溶液
左刻度盘读数
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取、折光率和旋光度的测定是化学分析中常用的手段之一。
萃取的实验流程如下：
1.准备好萃取溶剂和待测物质的混合物。
2.用试管将混合物加热至沸腾,使样品被快速蒸发。
3.将试管封闭,并在样品内形成气体区域。
4.加入萃取溶剂,试管轻轻摇动,使溶剂能够充分溶解混合物中的化学物质。
5.倒出溶剂,进行进一步的分析。
这个步骤称为分离。
折光率的测定实验流程如下：
1.准备好一个折射计和待测液体。
2.用滴管将待测液体滴在折射计的平顶上,注意避免气泡的产生。
3.观察液体的折射角和入射角,根据Snell定律计算出其折射率。
4.使用折射率来确定液体的浓度、成分或其他相关性质。
旋光度的测定实验流程如下：
1.准备好新鲜的样品和旋光计。
2.将样品加入旋光计中,并确保样品温度稳定。
3.观察样品旋转的角度和单色光束通过样品的路径长度,并使用这些值计算旋光度。
4.使用旋光度来确定样品的光化学性质,如光学活性、分子构型等。
熔点、沸点、折光率、旋光度测定
第十七页，共53页。
选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点，以观察到的熔点作 纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一 温度的校正值。
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温度计校正曲线的纵坐标通常是温度计的直接读数，横坐标可 以是真实温度，也可是读数与真实温度的差值。由于后者对于一两 度的，甚至零点几度的温度误差都会引起曲线形状的较大变化，较 为灵敏，故应用更广一些。如果误差完全是由于温度计标定时和使 用时的条件差别所造成的，则绘出的曲线应该是线性或接近线性的( 图a)；如果误差是由于温度计毛细管不均匀、样品不纯、测定时的操 作失误等偶然原因所致，则曲线可能具有正、负两方面的偏差而不呈
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熔点测定产生误差的可能因素
1、熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。 2、熔点管底未封好而产生漏管。
检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查 的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏 管，应弃去，另换一根。
线性(图b)
图a
图b
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常用标准样品
第二十页，共53页。
沸点的测定
第二十一页，共53页。
实验原理
液体分子由于分子运动有 从液面逸出变为气体的倾向， 这种倾向可以蒸气压来度量。 实验证明，液体的蒸气压与体 系中存在的液体量及蒸气量无 关，只与温度有关。蒸气压随 温度升高而增大（见右图）。
此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落 并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。
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药物化学教研室
一、实验目的
• 1.掌握旋光仪和阿贝折光仪的使用方法。 • 2.了解手性化合物的旋光性及其测定的原
理、方法和意义。 • 3.了解折光率的意义和用途。
二、实验原理（旋光度）
• 1.定义：
• 旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的 性质。
• 旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或 称为光学活性物质。
征物理常数，同一化合物测得的旋光度就
有不同的值。因此为了比较不同物质的旋
光性能，通常用比旋光度
α
t
D
来表示物质的旋光性，比旋光度是物质特
有的物理常数 。
2.测定方法：
• 手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。 实验室常用目测或自动旋光仪。
• 旋光度的测定可以用来判断手性化合物的 纯度及其含量测定。
原理
• 一般地说，光在两个不同介质中的传播速 度是不相同的，所以光线从一个介质进入 另一个介质，当它的传播方向与两个介质 的界面不垂直时，则在介面处的传播方向 发生改变，这种现象称为光的折射现象。 即：
• 若介质A是真空，则定其N=1，n为介质的 绝对折光率，则
操作
分别测量乙醇、丙酮、蒸馏水三种样品2-3次， 取平均值。 • 1、对光（略） • 2、恒温（略） • 3、校正（略）
3．旋光仪的零点校正
旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约 5min)，将装满蒸馏水的测定管放人旋光 仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。 旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场 中三分视场的明暗程度一致，读取刻度 盘上所示的刻度值。反复操作两次，取 其平均值作为零点（零点偏差值）。
4．旋光度的测定
换放盛有待测样品的测试管，按上述 方法测其旋光度值，重复两次，取其平 均值，由葡萄糖溶液的旋光度作图计算 未知葡萄糖溶液浓度。
• 旋光度(α) ：偏振面被旋转的角度
• 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋 (顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体 必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体， 用(-)表示。
比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度、
溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度
有关。因此旋光Байду номын сангаас测定的旋光度α并非特
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出的光，通过一个固定的 Nikol棱镜——起偏镜，变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时， 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出，即为该物质的旋光度。
注意事项
• 1、要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时 防止滴管口划镜面。
• 2、每一组样品对应一台折光仪，不能任意 挪动样品。
• 3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液 体。
四、数据处理
• 1、测量数据要签字。
• 2、最好用坐标纸绘图（求X%)。
1
2
平均值
实际值
蒸馏水 5%葡萄糖
10%葡萄糖 …….
折光率的测定
• 折光率是有机化合物最重要的物理常数之 一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点 更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化 合物，也用于确定液体混合物的组成。
• 物质的折光率不但与它的结构和光线有关， 而且也受温度、压力等因素的影响。所以 折光率的表示，须注明所用的光线和测定 时的温度，常用ntD表示
• 4、松开锁钮，打开棱镜，滴1－2滴样品在玻璃 面上，合上两棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱 镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节 反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观 察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字 线交点最清晰。再次转动罩外手柄，使刻度盘 上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的 半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时 转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰 的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正 好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直 接读取折光率。
(3)外形
(4)测定（三分视场）
从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度
盘，应调节视场成明暗相等的单一视 场，读取刻度盘上所示的刻度值。
读数（同游标卡尺）：
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°，固定游标分为20等分。读 数时，先读游标的0落在刻度盘上 的位置(整数值)，再用游标尺的刻 度盘画线重合的方法，读出游标尺
上的数值(可读出两位小数) .
三、实验步骤
1．待测溶液的配制（已配制） 配制5%，10%，15%，20%，X%的葡萄糖 和10%果糖溶液。
• 2．装待测液（已装好）
• 洗净测定管后，用少量待测液润洗 2—3次，注入待测液，并使管口液面 呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推 盖好(以免使管内留存气泡)，装上橡 皮填圈，拧紧螺帽至不漏水(太紧会 使玻片产生应力，影响测量)。用软 布擦净测定管，备用 (如有气泡，应赶 至管颈突出处） 。