旋光度的测定
旋光度的测定实验报告
旋光度的测定实验报告一、实验目的1、掌握旋光仪的使用方法。
2、了解旋光度与物质浓度、溶剂、温度等因素的关系。
3、通过实验测定物质的旋光度，计算其比旋光度，并确定物质的光学活性。
二、实验原理当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生旋转，这种现象称为旋光现象。
能使偏振光的振动平面发生旋转的物质称为旋光性物质。
旋光度是指偏振光通过旋光性物质后振动平面旋转的角度，通常用符号“α”表示，单位为度（°）。
物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、光的波长等因素有关。
对于给定的物质和波长，在一定温度下，其旋光度与溶液的浓度成正比，即：＼α ＝α × C × l\其中，α为比旋光度，C 为溶液的浓度（g/mL），l 为样品管的长度（dm）。
比旋光度是物质的一个特征常数，它只与物质的结构和光学活性有关，与溶液的浓度和样品管的长度无关。
通过测定物质的旋光度、浓度和样品管的长度，可以计算出物质的比旋光度，从而确定物质的光学活性和纯度。
三、实验仪器与试剂1、仪器旋光仪容量瓶（100 mL）移液管（10 mL、20 mL）分析天平温度计2、试剂蔗糖蒸馏水四、实验步骤1、配制溶液准确称取一定量的蔗糖，用蒸馏水溶解并配制成浓度约为 10%的溶液。
将配制好的溶液分别转移至 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
2、仪器预热打开旋光仪电源，预热 15 20 分钟，使仪器稳定。
3、零点校正用蒸馏水洗净样品管，然后注入蒸馏水，使液面充满样品管，盖上盖子，置于旋光仪中。
调节目镜，使视场清晰。
然后旋转刻度盘，使视场中三分视野的明暗程度相等，此时刻度盘的读数即为零点。
4、样品测定倒出样品管中的蒸馏水，用待测溶液冲洗 2 3 次，然后注入待测溶液，盖上盖子，置于旋光仪中。
重复调节目镜和刻度盘，使视场中三分视野的明暗程度相等，读取刻度盘的读数，即为样品的旋光度。
测量过程中，每隔 5 分钟读取一次数据，共测量 3 4 次，取平均值。
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法，主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。
该方法主要依赖于光学旋光现象：当经过一个手性物质时，线偏振的光会发生旋光现象，其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。
实验原理主要包括三个方面：偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。
一、偏振光的生成：偏振光的生成主要通过偏振片来实现，偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。
当一束非偏振光通过偏振片时，只有与偏振片振动方向平行的光能通过，与振动方向垂直的光则被滤除。
这样得到的光就是偏振光。
二、旋光度的测量：旋光度是描述旋光现象的物理量，使用旋光仪来测量。
旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器，它由光源，样品池，偏振片和检光系统等组成。
光源：在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。
根据不同实验需要，可以分别选择合适的光源。
样品池：是用来容纳待测样品的容器，通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。
通过样品池来控制样品的光程。
偏振片：用于生成线偏振光的偏振片，通常有两个互相垂直的偏振片，可以分别选择合适的偏振片。
检光系统：包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。
其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。
波长选择装置是用来选择适当的波长。
朗伯方向器是用以确定光的旋转方向，光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。
通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。
三、基本测量原理与公式：当通过一个手性物质时，线偏振光通过物质后，振动平面会发生转动，假设转动角度为α，转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。
旋光度[α]可以通过以下公式计算得到：[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数，c为样品浓度（单位为g/mL），l为样品池光程（单位为dm）。
最后，旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差，进而计算出旋光度的物理量。
通过测量旋光度，可以分析物质的构型、纯度等性质。
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数，单位是度（°）。
旋光度测量可通过光学手段进行，利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤（1）样品制备：样品应融点低，纯度高，并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
（2）偏振片调节：将光源放置在旋光仪的一端，另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片，将光作为振动的平面。
（3）旋光仪测量：±45度旋光仪选择，与样品保持一定的距离，用电子光门调节光批进和出光的时间，将一定光强的偏振光通过经过样品的设备，再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象，光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时，其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光，振动方向之间相互垂直，这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时，在光路中行进的时候，其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数，导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时，又受到相反的旋转力度，从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终，光线会偏离垂直方向，振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面，用于研究手性分子的各种性质，如对光学活性的描述，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面，并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字，介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用，旋光度测定可用于研究手性分子的性质，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定，可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度测定的步骤
旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法，可以有效地测定极性有机分子（如碳氢化合物、蛋白质、多糖等）的旋光物质。
通过测量物质的旋光度，即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下：
1、处理样品：将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机，并以特定容量进行称量，并增加一定量的稀释试剂，待样品溶液完全混和后，方可进行旋光度测定。
2、参比测量：准备两个样品容器，一个放入对比物质，一个放入测定物质，用控制仪控制旋转方向与角速度，并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定：将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较，根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定：将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度，以获得参数变化趋势，根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析：将所获得的数据与参考数据进行比较，计算旋光率、旋光度等参数，了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤，能够测出物质的旋光特性以及结构，用以进行优化及定量评价等，是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。
具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。
其单位为度（°）或毫度（mdeg）。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。
因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。
2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。
4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。
5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度是一种测定化学物质的实验方法，它是通过测定物质所吸收光线所产生的旋光偏振性来测定物质结构的。
旋光度实验比较简单，只需准备两个光源，一个是原光源，另一个是交替光源，在偏振仪上，通过改变光线的偏振角度（用一个可调角度旋转物），以及改变光线的比强度（通过把光线衰减到不同程度），可以测出交替光下物质的旋光度。
旋光度测定的步骤如下：1、准备实验设备。
需要准备一个密闭的光学实验箱，使得实验时室内光线不会干扰实验。
然后准备偏振仪，一个原光源，一个交替光源，以及可调角度的旋转物。
2、测试物质。
将要测试的物质放入实验箱中，关闭实验箱，保持实验环境恒定，并且调节实验箱内的光线强度，使得强度稳定。
3、调节光照条件。
因为旋光度测定是测定光照下物质所产生的旋光偏振性，所以必须调节好光照条件，当原光源亮度稳定时，把交替光源添加到光源系统中，调节好交替光源的光照强度。
4、测量物质旋光角度。
调节好原光源和交替光源的光照强度，利用可调角度的旋转物，调节光线的偏振角度，测量物质在原光源和交替光源下所产生的旋光偏振，从而测得物质的旋光度。
5、记录旋光度数据。
测定完物质的旋光度后，将旋光度数据记录下来，以备后续分析处理。
旋光度测定及其原理的研究自20世纪以来就在不断发展，大大推动了科学与技术的发展和进步，对于我们了解和研究物质的结构具有重要的意义。
在旋光度测定中，条件控制功能也非常重要，如果不能准确控制实验条件，可能会导致测试数据的偏差，从而得出错误的旋光度读数。
因此，在实验中，必须加以重视，及时调整实验条件，以保证实验结果的准确性。
由于旋光度测定对物质的分子结构和构成有重要的化学意义，因此旋光度测定已经广泛应用于医学、农业、生物学实验中，如分子生物学研究等，也被用于食品检测、药物质量控制等领域。
从上面可以看出，旋光度测定不仅具有重要的实验意义，而且操作简单，广泛应用于各种科学和技术领域，对于我们了解物质构成以及分子结构具有重要的作用。
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一、实验目的
1、了解旋光仪测定旋光度的基本原理
2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法
3、测定布洛芬的旋光度
二、实验内容
1、布洛芬溶液的配定。
采用乙醇为溶剂配定一定溶度的布洛芬溶液。
2、旋光仪零点的校正
3、布洛芬旋光度的测定
三、实验原理
只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。
物质能使偏振光的振动平面旋转的性质，称为旋光性或光学活性。
具有旋光性的物质，叫做旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。
许多有机化合物，尤其是来自生物体内的大部分天然产物，如氨基酸、生物碱和碳水化合物等，都具有旋光性。
这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。
因此，旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用，此外，旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。
测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪。
旋光仪的光学系统如图1所示。
由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光，在放入待测溶液前调节目镜的焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。
当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮。
旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过的角度就是旋转角，进而就可以代人公式(1)求
出浓度。
图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面的中央，将光路的圆形截面直径分割为三部分，两侧为空气，通过物目镜组看到的视场就是由此分割而成的三分视场。
石英晶片的光轴方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内(图2中CD方向)。
实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器，使其透振方向在图2的平面内旋转，通过目镜可以观察到亮暗连续变化的三分视场．检偏器透振方向转过360°的过程中，将产生4个特殊的三分视场，以此为例说明三分视场的原理。
图2中P11是起偏器的透振方向，P2是检偏器透振方向，P11与半波片的光轴方向夹角为α，正常使用时通常为10°左右。
实验过程中，P11保持固定，α亦固定，仅P2可以连续改变。
线AB与线CD垂直，钠光灯发出的光线经过起偏器后变成线偏振光，光路中央的线偏振光经过半波片后，振动方向转过2α，为P12。
当旋转检偏器使P2方向连续变化时，
三分视场中间部分与两边部分将出现明暗的连续变化，其中两边的明暗变化情况相同．如下所述：
1)当P2与P12平行时，如图2(a)，在视野中将观察到，中间部分较明亮，而两边较暗，视场如图3(a)所示。
2)当P2与P11平行时，如图2(b)，在视野中可以看到，中间部分较暗，而两边较亮，如图3(b)所示。
3)当P2与CD平行时，如图2(c)，两边直接来自起偏器的光偏振方向P11与P2夹角为α，而中间经过半波片的光偏振方向P12与P2的夹角也是α，这样中间和两边的光偏振方向与P2夹角均为α，由马吕斯定律可知，三分视场光强应当相同，视场均匀．由于仪器正常使用时α为10°左右，故此时视野呈较亮状态，且三分视场亮度均匀，如图3(c)所示。
4)当P2与AB平行时，如图2(d)，两边直接来自起偏器的光偏振面与P2夹角为90°-α，而中间经过半波片的光偏振面与P2夹角也是90°-α，这样中间和两边的光与检偏器夹角都是90°-α，由马吕斯定律可知，三分视场光强应当相同，视场均匀，且视野呈较暗状态。
如图3(d)所示。
由以上分析可知三分视场均匀亮[图3(c)]，与均匀暗[图3(d)l时，检偏器透振方向角度相差90°，因为暗视场下光强随角度变化的灵敏度比亮视场灵敏度要高，所以将三分视场
均匀暗的位置作为仪器的读数位置。
四、实验器材
仪器：WXG-4型圆盘旋光仪
试剂：乙醇、布洛芬固体
五、实验步骤及现象
1、称取的布洛芬固体于广口瓶中，用量筒量取30ml乙醇，倒入广口瓶中。
由于布洛芬在乙醇的溶解度较小，所以配定布洛芬溶液的浓度应该合适。
2、样品管的清洗及填充
将样品管一端的螺帽旋下，取下玻璃盖片，用去离子水清洗样品管；然后用样品溶液润洗样品管两次；用滴管注入待测溶液或蒸馏水至管口，并使溶液的液面凸出管口。
小心将玻璃盖片沿管口方向盖上，把多余的溶液挤压溢出，使管内不留气泡，盖上螺帽。
管内如有气泡存在，需重新装填。
装好后，将样品管外部拭净，以免沾污仪器的样品室。
3、仪器零点的校正
接通电源并打开光源开关，5-10min后，钠光灯发光正常（黄光），才能开始测定。
通常在正式测定前，均需校正仪器的零点，即将充满蒸馏水或待测样品的溶剂的样品管放入样品室，旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值。
上述校正零点过程中，三分视场的明暗程度(较暗)完全一致的位置，即是仪器的半暗位置。
通过零点的校正，要学会正确识别和判断仪器的半暗位置，并以此为准，进行样品旋光度的测定。
4、样品旋光度的测定
调节检偏器，使视场最暗；当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮。
旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过的角度就是旋转角。
实验测得的旋光度为°。
六、注意事项
1、测试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
2、物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
3、旋光仪的读数。
该仪器采用双游标卡尺读数，以消除度盘偏心差。
度盘分360格，每格1º，游标卡尺分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到º。
如图4所示，游标0刻度指在度盘9与10格之间，且游标第6格与度盘某一格完全对齐，故其读数为α=+º+º×6)=º。
仪器游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。
图4 旋光仪的读数
4、左旋与右旋物质的判断
（1）取长短不一的3支试管，注入同一种溶液并充满试管不留气泡，测量并记录各管长(即液柱长：本实验室提供长度分别为l1= dm，l2=，l3= dm的3支试管)。
（2）在旋光仪镜筒中未放人试管的情况下检查旋光仪的零点误差。
（3）将准备好的各试管分别放入旋光仪中，测出对应旋光度Φ1、Φ2、Φ3并记录，实验中一律按右旋物质进行调节、读数，并注意长管旋光度读数较小时的情形。
（4）根据下式对所测数据进行分析，满足该关系式，则对应物质为右旋物质，反之则为左旋物质(σ=Φ-180°，应满足关系下式)。
式中l的单位为分米，c的单位为g/cm3，α是与物质有关的系数，称为该溶液的旋光率(又叫比旋光率)，单位为度·厘米3/(分米·克)。