旋光度的测定
旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法,主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。
该方法主要依赖于光学旋光现象:当经过一个手性物质时,线偏振的光会发生旋光现象,其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。
实验原理主要包括三个方面:偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。
一、偏振光的生成:偏振光的生成主要通过偏振片来实现,偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。
当一束非偏振光通过偏振片时,只有与偏振片振动方向平行的光能通过,与振动方向垂直的光则被滤除。
这样得到的光就是偏振光。
二、旋光度的测量:旋光度是描述旋光现象的物理量,使用旋光仪来测量。
旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器,它由光源,样品池,偏振片和检光系统等组成。
光源:在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。
根据不同实验需要,可以分别选择合适的光源。
样品池:是用来容纳待测样品的容器,通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。
通过样品池来控制样品的光程。
偏振片:用于生成线偏振光的偏振片,通常有两个互相垂直的偏振片,可以分别选择合适的偏振片。
检光系统:包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。
其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。
波长选择装置是用来选择适当的波长。
朗伯方向器是用以确定光的旋转方向,光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。
通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。
三、基本测量原理与公式:当通过一个手性物质时,线偏振光通过物质后,振动平面会发生转动,假设转动角度为α,转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。
旋光度[α]可以通过以下公式计算得到:[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数,c为样品浓度(单位为g/mL),l为样品池光程(单位为dm)。
最后,旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差,进而计算出旋光度的物理量。
通过测量旋光度,可以分析物质的构型、纯度等性质。
旋光度测定的实验原理

旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数,单位是度(°)。
旋光度测量可通过光学手段进行,利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤(1)样品制备:样品应融点低,纯度高,并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
(2)偏振片调节:将光源放置在旋光仪的一端,另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片,将光作为振动的平面。
(3)旋光仪测量:±45度旋光仪选择,与样品保持一定的距离,用电子光门调节光批进和出光的时间,将一定光强的偏振光通过经过样品的设备,再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象,光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时,其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光,振动方向之间相互垂直,这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时,在光路中行进的时候,其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数,导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时,又受到相反的旋转力度,从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终,光线会偏离垂直方向,振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面,用于研究手性分子的各种性质,如对光学活性的描述,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面,并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字,介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用,旋光度测定可用于研究手性分子的性质,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定,可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度测定的步骤

旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法,可以有效地测定极性有机分子(如碳氢化合物、蛋白质、多糖等)的旋光物质。
通过测量物质的旋光度,即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下:
1、处理样品:将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机,并以特定容量进行称量,并增加一定量的稀释试剂,待样品溶液完全混和后,方可进行旋光度测定。
2、参比测量:准备两个样品容器,一个放入对比物质,一个放入测定物质,用控制仪控制旋转方向与角速度,并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定:将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较,根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定:将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度,以获得参数变化趋势,根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析:将所获得的数据与参考数据进行比较,计算旋光率、旋光度等参数,了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤,能够测出物质的旋光特性以及结构,用以进行优化及定量评价等,是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
旋光度的测定

旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
除另有规定外,本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使产生气泡),置于旋光计(旋光测定仪)内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中[α]为比旋度;D 为钠光谱的D线;t 为测定时的温度;l 为测定管长度,dm;α 为测得的旋光度;d 为液体的相对密度;c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
【注意事项】(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度测定步骤

旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法,通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术,所测得的结果可以用来识别药物的结构特征,分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下:一、采集样品首先确定要测定的样品,根据样品的特性,选用合适的采集工具,如蒸发罩、夹钳等,仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品,要慎重和准确地收集,以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后,就可以量测样品的浓度。
具体来说,可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具,把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计,量取一定量的测试物,加入溶剂中稀释,搅拌均匀,得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置,具体的步骤为:在装置中放入测试元件,如X-射线分光仪、光谱仪等,将样品添加到分析仪中,连接上操作软件,将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定;测定完毕后,将旋光度数据和物质浓度相互比较,以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步,就是将所得到的数据进行分析,包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等,根据数据结果判断其正确性,并形成实验报告,可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍,从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等,可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作,需要仔细地操作和精确的测量器材,以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术,它可以用来确定样品的极性特性,识别药物的结构特征,分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性,因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性,在实验中需要精细的操作和仔细的测试,以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量,视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度(比旋度)的测定方法

旋光度(比旋度)的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。
偏振光旋转的角度称为旋光度。
旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用“—”表示。
偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度,以tλα][表示。
t 为测定时的温度,λ为测定波长。
比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。
1.测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。
除另有规定外,测定时采用钠光谱的D 线(589.3nm )测定旋光度,测定管长度为1dm (如使用其它管长,需进行换算),测定温度为20℃。
使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
2.测定方法测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下规定的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中,[α]——为比旋度,通常测定温度为20℃,使用钠光谱的D 线(589.3nm )表示时,可表示为20][D α;D ——钠光谱的D 线; t ——测定时的温度; l ——测定管长度,dm ;α——测得的旋光度; d ——液体的相对密度;c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g 。
3.注意事项(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
旋光度的测定

旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法,它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中,旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小,通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时,称为正旋性;当入射线与观察线夹角为270°时,称为负旋性。
其单位为度(°)或毫度(mdeg)。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时,由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同,导致传播速度不同,从而使得出射光线发生相位差,进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得:α = α0 × l × c其中,α0为比旋光度,l为样品长度,c为样品浓度。
因此,旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度,并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪:是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪:是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于,它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品:将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体,并按照要求调整其浓度。
2. 校准:打开旋光仪或偏振光谱仪,进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作:将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中,按照要求调整样品室的长度和浓度,记录下旋转角度。
4. 计算结果:根据洛仑茨公式计算出比旋光度,并将其转换为旋光度。
5. 数据处理:根据实验结果进行数据处理和分析,得出结论。
旋光度的测定实验报告

旋光度的测定实验报告
实验名称:旋光度的测定
实验目的:通过测定物质对偏振光的旋转角度,了解物质的旋光性质。
实验原理:光是电磁波,在垂直方向上的电场和磁场分量沿着光的传播方向振荡。
光沿着某个方向振荡的光称为偏振光。
偏振光通过旋光物质后,其振动方向会发生旋转,称为旋光现象。
旋光度(α)定义为光通过旋光物质后其振动方向旋转的角度。
旋光度可以通过旋光仪进行测定。
实验步骤:
1. 将旋光仪接通电源,让其预热,并调整入射角度使其波长分别通过起偏器、旋光器和检偏器后,显示为最大值。
2. 用一支梳子挤压柠檬皮,使其表面涂满柠檬汁液体,然后将涂有柠檬汁的部分放在旋光仪的旋转仓内,使之与光路垂直。
3. 旋转旋光仪的度盘,观察仪器的显示,并记录读数。
4. 重复上述实验步骤,分别使用其他旋光物质来进行测定。
实验数据记录:
旋光物质:柠檬汁
读数1:25°
读数2:24°
读数3:26°
平均读数:25°
实验结果与分析:根据实验数据记录,柠檬汁的旋光度为25°。
实验结论:柠檬汁具有旋光性质,旋光度为25°。
实验注意事项:
1. 实验中光线的角度调整要准确,以避免误差。
2. 实验前要清洁旋光仪的仪器,以确保精确测量。
3. 实验中要注意安全操作,避免触碰电源和高温区域。
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Nicol棱镜 (偏振片)
偏振光 晶轴 a b c d 普通光
与棱镜晶 轴平行的 振动平面
旋光度——
旋光性物质 不旋光物质
光活性物质 有无数个振动平面,振动平面与光的前 进方向相垂直
(2)旋光性怎样测定?
旋光仪工作原理示意图 旋光物质 旋光度不旋光物质 —与浓度C有关 —与长度l有关 刻度盘 观察 目镜 暗 亮 +1800 起偏镜 盛液管
光源
①能够体现物质特 性的是——比旋光 度 [ ]
检偏镜 [ ] +900
C l
l—dm C—g· mLห้องสมุดไป่ตู้1
0( 水 ) = +2.6 例如:右旋乳酸 []25 D
左旋?右旋?
②物质的旋光度,需要通过改变浓度或者改变盛 液管长度的方式测定两次,才能确定。
• 后来的研究找到罪魁祸首,发现沙利度胺 实际上是由两种非常相似的化学物组成, 相似的就像我们的左右手一样,难以区别, 俗称手性化合物。其右手化合物(R-构型) 具有抑制妊娠反应活性,而左手化合物 (S-构型)有致畸性,罪魁祸首就是它! 而在当时,一方面,科学界尚不知道长得 非常相似的两个化合物在生物体内有这么 大的差异;另一方面,即使知道它们的差 异,由于检测手段的落后,也无法分辨哪 个是左手化合物,哪个是右手化合物。
• 近年来对手性农药的研究表明,一些手性 杀虫剂,左手化合物是杀虫不杀人的,而 右手化合物却是杀人不杀虫的;一些手性 除草剂,左手化合物是除草不杀人的,而 右手化合物却是杀人不除草的
因此,对于此类左旋和右 旋的化合物的分离和浓度 检查非常重要
(1)什么叫旋光性?
只有一个振动平面的光
a
——欲知旋光性,先说偏振光
反应停事件
1957年10月,一种新型的药物沙利度胺风靡 欧洲、非洲、澳大利亚和拉丁美洲。受制 于当时的科技水平,药品生产厂家宣称其 是“没有任何副作用的抗妊娠反应药物”, 反应停成为“孕妇的理想选择”。但很快, 人们发现服用了反应停的孕妇生出的婴儿 很多四肢残缺。虽然各国当即停止了反应 停的销售,但这一事件最终导致全世界诞 生约1.2万畸形儿,俗称“海豹婴儿”。