旋光度测定操作规程
旋光度测定标准操作规程
旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：温度（℃） 15 20 25 30比旋度（°）+66.68 +66.60 +66.53 +66.454.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。
4.3.3 测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。
4.3.3.1 使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；4.3.3.2 使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。
4.3.4 计算公式液体样品： [α]td =α/Ld固体样品： [α] td =100α/Lc式中： [α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm ；α—测得的旋光度；d —液体的相对密度；c —每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。
5 注意事项5.1 用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。
旋光度测定的步骤
旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法，可以有效地测定极性有机分子（如碳氢化合物、蛋白质、多糖等）的旋光物质。
通过测量物质的旋光度，即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下：
1、处理样品：将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机，并以特定容量进行称量，并增加一定量的稀释试剂，待样品溶液完全混和后，方可进行旋光度测定。
2、参比测量：准备两个样品容器，一个放入对比物质，一个放入测定物质，用控制仪控制旋转方向与角速度，并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定：将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较，根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定：将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度，以获得参数变化趋势，根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析：将所获得的数据与参考数据进行比较，计算旋光率、旋光度等参数，了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤，能够测出物质的旋光特性以及结构，用以进行优化及定量评价等，是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
LSC-C-PG-023 L-苯丙氨酸生产企业 旋光度测定法标准操作规程
LSC-C-PG-023 1-4**集团氨基酸事业部目的：规范旋光度的测定，以保证检验结果的准确性。
范围：旋光度的测定。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常又以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“-”号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。
当偏振光通过长 1dm、每1ml中含有旋光性物质 1g的溶液，使用光线的波长通常用钠光D线（589.3nm）或汞的404.7、546.1nm等谱线，测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以20﹝a﹞表示。
比旋度物质的物理常数。
因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品纯D杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。
2．仪器与性能测试2.1旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析器。
六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。
其后，我国上海等在仪器厂也生产一些圆盘旋光仪，但精度不高。
七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现，圆盘旋光仪逐渐被淘汰，同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。
八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。
仪器的读数精度也有了很大提高，由原来的0.05°提高为0.02°、0.01° 和0.005°。
有些国外旋光仪尚可选用不同波长的光，读数可达0.001°。
中国药典 2020 年版四部通则 0621 旋光度测定法沿袭历史版本，规定用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
旋光度测定法
1 平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光 现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数称为旋光度。在一定波长与 温度下，偏振光透过每 1mL 中含有 1g 旋光性物质的溶液且光路长为 1dm 时，测 得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些兽药的纯 杂程度，也可用以测定含量。 2 除另有规定外，本规程系用钠光谱的 D 线（589.3nm）测定旋光度，测定 管长度为 1dm（如使用其他管长，应进行换算） ，测定温度为 20℃。使用读数至 0.01°并经过检定的旋光计。 3 旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行。测定旋光度时，将测定 管用供试溶液或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓 缓注入供试液体或溶液适量（注意不使发生气泡） ，置于旋光计内检测读数，即 得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号 表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）以“－”符号表示。用同法读取旋光 度 3 次，取 3 次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 100 t 对液体供试品： tD 对固体供试品： D ld l c 式中: tD ──比旋度； D──钠光谱的 D 线； t──测定时的温度，单位为度（℃） ； ； l ──测定管长度，单位为分米（dm） α──测得的旋光度； d──液体的相对密度； c──每 100mL 溶液中含有被测物质的重量 （按干燥品或无水物计算） ， 单位为克（g） 。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 4 注意事项： 4.1 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正 1 次，以确定在测 定时零点有无变动；如第 2 次校正时发现旋光度差值超过±0.01 时表明零点有 变动，则应重新测定旋光度。 4.2 配制溶液
旋光度的测定
• 3.测试 • 将旋光管用待测的纯液体或溶液冲洗几次 后，按上法装上样品溶液进行测定，待位于符 号管下方的红点亮后，再读取读数． • 测 • 按下”复测＂按键读数，取几次测量的平 均值为测定结果． • 5.计算比旋光度．
旋光度的测定
旋光度 具有手性结构的有机化合物，能使通过 它的偏振光旋转一定的角度，这种现象称为 旋光。因此，手性化合物也称光活性化合物。 物质旋光度α 的大小，不仅与其分子结构有 关，而且取决于旋光管长度l，溶液的百分 溶度c，密度ρ及所用光源的波长λ 等。因 此，常用比旋光度[α ]t λ 来表示各物质的 旋光性。
旋光仪
WZZ-I型旋光仪面板示意图
旋光度的测定
• 1.接通电源和光源 • 按下＂电源＂按键，电源指示灯亮．等待 15分使钠灯发光稳定后，再按下＂光源＂按键， 光源指示灯亮． • 2.清零 • 将旋光管洗净，一端用盖子旋紧，从另一 端注入蒸溜水，使液面凸出管口，将玻璃盖片 紧贴管口推入盖好，不能有气泡，旋紧这端的 盖子，擦干后置于旋光仪暗盒中。按下＂清 零＂按键．使数码管示数为零．
旋光度测定操作规程
旋光度测定操作规程1. 简述1.1. 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“－”号表示。
1.2. 偏振光透过长1dm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的光学活性和纯杂程度，亦可用以测定含量。
1.3. 本规程按中国药典2000年版二部附录VI E “旋光度测定法”，用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
2. 仪器与用具2.1. 旋光仪 应能读数至0.01°并经检定合格。
2.2. 测定管3. 操作3.1. 比旋度测定3.1.1. 按各药品项下规定的方法配制供试品溶液和空白溶液，调节其温度至20±0.5℃（或各药品项规定的温度）。
3.1.2. 将测定管用空白溶液冲洗数次，缓缓注入适量空白溶液（注意勿使发生气泡），置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取平均值作为空白。
3.1.3. 将测定管用供试液体或溶液冲洗数次，缓缓注入供试液适量，置于旋光计内检测读数，读取旋光度3次，取3次的平均数作为供试液的旋光度。
按下列公式计算，即得供试品的比旋度。
对液体供试品[α]t D ＝αld 对固体供试品[α]t D ＝100αlc式中：[α]──比旋度；D ──钠光谱的D 线；t ──测定时的温度；α ──测得的旋光度；l ──测定管长度，dm ；d ──液体的相对密度；c ──每100ml 溶液中含有被测物质的重量，g （按干燥品或无水物计算）。
3.2. 含量测定3.2.1. 按照各该品种含量测定项下规定操作，配制浓度太大或太小，有时会影响测定结果的准确度，其它操作可参考3.1.。
旋光仪的使用及注意事项 旋光仪操作规程
旋光仪的使用及注意事项旋光仪操作规程旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量掌控。
使用方法1、将旋光仪接于220V交流电源。
开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。
2、检查旋光仪零位是否精准，即在旋光仪未放试管或放进充分蒸馏水的试管时，察看零度时视场亮度是否一致。
如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。
或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之（只能校正0.5左右的误差，严重的应送制造厂检修）。
3、选取长度适合的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。
螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。
然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响察看清楚度及测定精度。
4、测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。
读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。
5、接受双游标读数法可按下列公式求得结果：Q=A+B/2式中：A和B分别为两游标窗读数值。
假如A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差（一般出厂前旋光仪均作过校正），可以不用对项读数法。
6、旋光度和温度也有关系。
对大多数物质，用=5893A（钠光）测定，当温度上升1℃时，旋光度约削减0.3%。
对于要求较高的测定工作，能在20℃2℃的条件下进行。
二、注意事项1、测定条件：除另有规定外，测定温度为200.5℃。
对测定有严格要求的，在测定前将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2h。
2、开机将样品室内干燥剂取出，开电源开关，预热15min后，将光源开关扳至直流档。
测定开关测定时打开。
3、测定1）测定前检查旋光管两端的盖玻片，应清洁干净，没有污迹；2）旋光管用溶液润洗 3 次，管路内不能有气泡；使用时注意方向；3）测定前以溶剂做空白校正，测定后再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，若第二次校正有零点变动，应重新测定；4）供试液应澄清，有时间规定的需在规定的时间内测定完毕；4、关机与开机次序相反。
旋光测量仪的操作指南与旋光度计算方法
旋光测量仪的操作指南与旋光度计算方法引言旋光是一种光学现象，涉及到光的偏振状态的旋转。
旋光测量仪是一种用于测量光的旋光现象的设备。
本文将介绍旋光测量仪的操作指南以及旋光度的计算方法。
一、旋光测量仪的操作指南1. 准备工作在使用旋光测量仪之前，需要进行一些准备工作。
首先，确保测量环境的稳定性和光线的均匀性，避免外界因素对测量结果的干扰。
其次，确保旋光测量仪的放置位置平稳，以免测量过程中仪器发生移动导致不准确的结果。
2. 校准在进行旋光测量之前，需要对仪器进行校准。
校准可以通过测量标准溶液来进行。
选取一种已知旋光度的溶液，将其置于旋光测量仪中进行测量，并记录测量结果。
根据已知浓度和旋光度的关系，计算出仪器的校准系数，并在测量过程中使用该系数进行修正。
3. 样品处理在进行测量之前，需要对待测样品进行处理。
通常情况下，待测样品需要以溶液的形式存在。
将样品溶解于适当的溶剂中，并确保样品溶液的浓度适当以及与溶剂的相容性。
4. 测量过程将样品溶液注入旋光测量仪的样品池中，并确保样品池充满。
选择适当的波长以及光强度，进行测量。
按下测量按钮，仪器将开始测量。
在测量过程中，确保样品池的温度稳定，以保证测量的准确性。
等待一段时间后，测量结果将在仪器的显示屏上显示出来。
5. 数据处理得到测量结果后，需要进行数据处理以得到最终的旋光度。
数据处理可以通过仪器提供的软件进行，也可以通过手动计算来实现。
根据测量结果和校准系数，计算出样品的旋光度，并将结果记录下来。
二、旋光度的计算方法1. 旋光度的定义旋光度是一种表示光旋转程度的物理量，用来描述光通过旋光体后被偏转的程度。
旋光度的计算方法取决于旋光体的性质以及样品的浓度。
2. 常见的计算方法对于简单的旋光体和溶液体系，有以下两种常见的计算方法。
方法一：当旋光体的旋光度常数为α时，样品的旋光度可以通过以下公式计算：旋光度= α * 浓度 * 光程方法二：当旋光体的旋光度常数为α，旋光体的密度为d，溶液体系的几何分度为l时，样品的旋光度可以通过以下公式计算：旋光度= α * 浓度 * 光程 / (d * l)3. 计算实例以蔗糖溶液为例，假设旋光度常数为α，蔗糖溶液的浓度为c，样品的光程为l。
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1. 目的
建立一个旋光度测定操作规程，以保证旋光度测定检验的规范性，获取正确的检验数据。
2. 范围
适用于旋光度测定。
3. 责任人
质控部负责人、质控部化验员。
4. 内容
4.1. 规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥE 及中国药品检验标准操作规程。
4.2. 简述
4.2.1. 平面偏振光通过某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光
的平面向左或向右发生旋转，旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可以用以测定含量。
4.3. 测定方法
4.3.1.《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定，还用于一些制
剂的含量测定。
4.3.2.比旋度的测定
4.3.2.1.按各品种项下的规定进行操作。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D 线（589.3nm ）
测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
4.3.2.2.测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法
制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
对液体供试品： []ld
a a t D = 对固体供试品： []lc
a a t D 100= 式中 []a 为比旋度
D 为钠光谱的D 线
t 为测定时的温度，℃
l 为测定管长度，dm
a 为测得的旋光度
d为液体的相对密度
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g
4.3.2.3.旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
4.4.注意事项
4.4.1.通电开机之前应取出仪器样品室内的物品，各示数开关应置于规定位置。
先用交流供
电使钠光灯预热启辉，启辉后光源稳定约20分钟后再进行测定，读数时应转换至直流供电。
不读数时间如果较长，可置于交流供电，以延长钠光灯的寿命。
连续使用时，仪器不宜经常开关。
有的仪器测定波长可调，除钠光灯外，还装有其他光源，如卤素灯、汞灯、氙灯、钨灯等，可按操作说明书进行操作。
4.4.2.温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液进行
恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。
4.4.3.测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。
如辅料致使供试液不澄清，应滤清后再用；
加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。
4.4.4.测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，
加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。
注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。
仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。
4.4.
5.按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于±1%。
如
供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。
供试液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。
4.5 结果的判定
4.5.1.旋光法多用于比旋度测定，《中华人民共和国药典》规定的比旋度多有上下限度或最
低限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。
测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做。