药物分析--旋光度测定法
药物分析习题3
第三章物理常数测定法一、A题型1.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度【本题1分】【答疑编号32719】【正确答案】 C2.左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。
已知右旋糖酐20的比旋度为195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是A.5.0％B.25.0％C.15.0％D.20％E.50.0％【本题1分】【答疑编号32723】【正确答案】 B3.旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素【本题1分】【答疑编号32726】【正确答案】 A4.20℃时水的折光率为A.1.3316B.1.3325C.1.3305D.1.3313E.1.3330【本题1分】【答疑编号32729】【正确答案】 E5.测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)【本题1分】【答疑编号32731】【正确答案】 C6.旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm【本题1分】【答疑编号32732】【正确答案】 C7.测定旋光度所用计算式中中C表示A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)【本题1分】【答疑编号32744】【正确答案】 C8.比旋度的一般表示方法是【本题1分】【答疑编号32749】【正确答案】 B9.测定液体供试品比旋度的公式应是【本题1分】【答疑编号32750】【正确答案】 A10.旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液【本题1分】【答疑编号32751】【正确答案】 C11.测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至A.10℃B.20℃±0.5℃C.25℃±0.1℃D.室温E.30℃【本题1分】【答疑编号32752】【正确答案】 B12.用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托晶溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％【本题1分】【答疑编号32753】【正确答案】 A13.黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力【本题1分】【答疑编号32754】【正确答案】 E14.中l的单位是A.nmB.mmC.cmD.dmE.m【本题1分】【答疑编号32755】【正确答案】 D15.《中国药典》(2005年版)规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.1【本题1分】【答疑编号32756】【正确答案】 C16.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.0.02pHE.0.01Ph【本题1分】【答疑编号32757】【正确答案】 D17.酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)【本题1分】【答疑编号32761】【正确答案】 B18.《中国药典》(2005年版)规定，应用氧瓶燃烧法测定含氟有机药物时，所用的燃烧瓶应是A.石英制B.不锈钢制C.合金材料制D.硬质玻璃制E.纳米材料制【本题1分】【答疑编号32763】【正确答案】 D19.测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差【本题1分】【答疑编号32765】【正确答案】 C20.测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法称为A.温度测定法B.温控法C.热分析法D.热导法E.仪器分析法【本题1分】【答疑编号32768】【正确答案】 C二、B题型1.A.Pa²sB.mm2/sC.[η]【本题1分】(1).折光率【答疑编号32786】【正确答案】 E(2).动力黏度【答疑编号32787】【正确答案】 A(3).运动黏度【答疑编号32788】【正确答案】 B(4).比旋度【答疑编号32789】【正确答案】 D2.A.589.3nmB.2.0852C.+52.5°～+53.0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管【本题1分】(1).测定葡萄糖注射液时的计算因数【答疑编号32797】【正确答案】 B(2).旋光度【答疑编号32798】【正确答案】 C(3).测定熔点【答疑编号32799】【正确答案】 E(4).钠光谱D线【答疑编号32800】【正确答案】 A3.A.硫代硫酸钠溶液B.磺基丁二酸钠二辛酯试液C.旋光度D.折光率E.动力黏度【本题1分】(1).肝素钠检查项目【答疑编号32806】【正确答案】 E(2).牛顿流体【答疑编号32807】【正确答案】 A(3).非牛顿流体【答疑编号32808】【正确答案】 B(4).苯甲醇“性状”项下的规定【答疑编号32809】【正确答案】 D4.A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法【本题1分】(1).《中国药典》(2005年版)规定测不易粉碎固体药品熔点的方法【答疑编号32817】【正确答案】 D(2).《中国药典》(2005年版)规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法【答疑编号32818】【正确答案】 E(3).阿贝折光计测定药物折光率时的光源【答疑编号32819】【正确答案】 A(4).测定动力黏度所用的仪器【答疑编号32820】【正确答案】 C5.A.熔点B.比旋度C.折光率D.牛顿流体E.非牛顿流体【本题1分】(1).流动时所需切应力不随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32827】【正确答案】 D(2).流动时所需切应力随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32828】【正确答案】 E(3).按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度【答疑编号32829】【正确答案】 A(4).偏振光透过长1dm且每1ml含1g光学活性物质，在一定波长与温度条件下测得的旋光度，称为【答疑编号32830】【正确答案】 B6.A.Pa²sB.nmC.g／cm3D.BqE.ng【本题1分】(1).长度单位【答疑编号32846】【正确答案】 B(2).质量单位【答疑编号32847】【正确答案】 E7.A.cm-1B.Pa²sC.mm2／sD.μlE.kPa【本题1分】(1).压力单位【答疑编号32860】【正确答案】 E(2).运动黏度单位【答疑编号32861】【正确答案】 C(3).动力黏度单位【答疑编号32862】【正确答案】 B(4).体积单位【答疑编号32863】【正确答案】 D8.A.pH＞9B.熔点C.衍射图谱D.pH5.5～7.0E.0.02pH单位【本题1分】(1).测pH值时，产生碱误差的条件是【答疑编号32878】【正确答案】 A(2).用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于【答疑编号32879】【正确答案】 E(3).《中国药典》(2005年版)规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是【答疑编号32880】【正确答案】 D(4).DTA可用于测定药物的【答疑编号32881】【正确答案】 B三、X题型1.下列何种形体药品可测其熔点A.易粉碎的固体药品B.不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C.凡士林D.低凝点的液体E.超临界液体【本题1分】【答疑编号32884】【正确答案】 A, B, C2.药品的熔点测定可用于A.药品含量测定B.药品的鉴别C.药品的纯度检查D.评价药品质量E.评价药品疗效【本题1分】【答疑编号32886】【正确答案】 B, C, D3.测定黏度常用的黏度计是A.阿培黏度计B.凯氏黏度计C.平氏黏度计D.乌氏黏度计E.旋转式黏度计【本题1分】【答疑编号32888】【正确答案】 C, D, E4.《中国药典》(2005年版)中采用旋光度法测定含量的药物是A.葡萄糖注射液B.右旋糖酐20氯化钠注射液C.维生素E注射液D.盐酸普鲁卡因注射液E.硫酸阿托品注射液【本题1分】【答疑编号32894】【正确答案】 A, B5.《中国药典》(2005年版)规定检查黏度的药物为A.右旋糖酐40B.肝素钠C.二甲硅油D.液体石蜡E.右旋糖酐40氯化钠注射液【本题1分】【答疑编号32900】【正确答案】 A, B, C, D, E6.《中国药典》(2005年版)规定折光率的药物为A.维生素CB.维生素EC.苯丙醇D.维生素K1E.维生素A【本题1分】【答疑编号32906】【正确答案】 B, C, D7.若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A.水B.乙醇C.硅油D.液体石蜡E.植物油【本题1分】【答疑编号32907】【正确答案】 C, D8.属于物理常数测定法的计算公式为【本题1分】【答疑编号32998】【正确答案】 A, B9.熔点是指A.固体熔化成液体的温度B.熔融同时分解的温度C.熔化时自初熔至全熔的一段温度D.自加热开始至全熔的全程温度区间E.分解的温度【本题1分】【答疑编号33050】【正确答案】 A, B, C10.规定测定熔点的药品应是A.遇热晶型不转化B.遇热晶型不熔化C.初熔和终熔点易分辨D.遇热稳定的药物E.遇热不产生形态变化【本题1分】【答疑编号33051】【正确答案】 A, C11.熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A.变色B.浑浊C.气泡D.气化E.液化【本题1分】【答疑编号33052】【正确答案】 A, B, C12.《中国药典》(2005年版)规定测定熔点的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法【本题1分】【答疑编号33058】【正确答案】 A, B, C13.《中国药典》(2005年版)中规定采用旋光度法测定含量的药物有A.葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液B.右旋糖酐40氯化钠注射液C.右旋糖酐70葡萄糖注射液D.谷氨酸钾注射液E.维生素C【本题1分】【答疑编号33059】【正确答案】 A, B, C, D14.《中国药典》(2005年版)收载药品的“性状”项下规定折光率的药物有A.维生素EB.维生素KC.苯丙醇与苯甲醇D.月桂氮酮E.二甲硅油【本题1分】【答疑编号33070】【正确答案】 A, B, C, D, E15.pH计测定溶液pH值时，采用的电极是A.玻璃电极B.锂玻璃电极C.甘汞电极D.饱和甘汞电极(SCE)E.铂电极【本题1分】【答疑编号33077】【正确答案】 A, B, D16.pH计测定pH值时，组成原电池的部分包括A.盐桥B.待测药物C.玻璃电极D.饱和甘汞电极E.待测药物溶液【本题1分】【答疑编号33078】【正确答案】 C, D, E17.《中国药典》(2005年版)规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A.纯化水B.pH5.5～7.0的水C.新沸的冷水D.离子水E.温水【本题1分】【答疑编号33080】【正确答案】 A, B, C18.Nernst方程中的主要参数是A.玻璃电极常数B.转换系数(S)C.氢离子浓度(活度)D.饱和甘汞电极常数E.气体常数【本题1分】【答疑编号33101】【正确答案】 A, B, C, E19.以下测定采用电位法者为A.溶液pH值的测定B.非水溶液滴定法测定硝酸士的宁含量C.银量法测定苯巴比妥含量D.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因及其制剂含量E.汞量法测定青霉素钠和青霉素V钾的含量【本题1分】【答疑编号33102】【正确答案】 A, B, C, E。
中国药品检验标准操作规范2010年版旋光度测定
文件内容：1、主题内容和适用范围 (2)2、引用标准 (2)3、定义 (2)4、仪器 (2)5、操作程序 (2)6、计算与结果判定 (3)7、结果判定 (3)8、更改信息 (4)颁发部门：质量管理部。
分发清单：QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围本程序规定了旋光度的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于药品旋光度的测定。
2 引用标准中国药典2010年版一部附录Ⅶ E和二部附录Ⅵ E“旋光度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P163“旋光度测定法”。
3 定义旋光度许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“-”号表示。
比旋度当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光物质1g的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以【a】tλ表示。
t为测定时的温度，λ为测定波长。
4 仪器旋光仪读数精度达到0.01°。
其准确度可用标准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准，方法可参照JJG536—98，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。
测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值±0.04°。
5 操作程序5.1比旋度的测定按仪器操作规程操作旋光仪。
按各品种项的规定进行操作。
除另有规定外，供试液的测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。
纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。
测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。
药物分析之西药分析——旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
对液体样品α[α]D＝────ld 对固体样品100α[α]D＝────lc 式中[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。
具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度折光率黏度测定法教案
《中国药典》规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源，一般折光计以普通光线为光源，而用补偿器消除黄色以外的各种杂色光，因此所测得的数值，仍然相当于使用D线时的折光率。
3．压力
（二）操作方法（详见实验）
（三）应用
1、定性鉴别及纯度检查
折光率是物质的一种物理常数，在一定条件下物质的折光率是固定的，但当混有物质时，折光率会有变更。故测定折光率可用以鉴别药物和检查药物的纯度。如挥发油、油脂、液体药物等鉴别项中列有折光率一项；而且在药物合成中，常用折光率作为原料药物或中间体的控制项目。一般采用通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率 ，将实验结果与《中国药典》收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。
对已知比旋度的药物，可测定旋光度，然后计算含量。
五、折光率
折光率（Refrangibility；Refractive Index）是物质的物理常数之一，常用于某些药物、药物合成原料、中间体或试剂的定性鉴别及纯度检查，也可以用于定量分析溶液的成分比例或浓度。
（一）基本原理
当光线自一种透明介质进入到另一种透明介质时，由于在两种不同介质中的传播速度不同，会产生折射现象。一般在第一介质中，入射光线与法线相交的角 ，称为入射角；进入第二介质中折射后的光线与法线相交的角 ，称为折射角。按照折射定律：光线入射角的正弦与折射角的正弦之比值等于一常数（常用 表示），且等于该光线在两种介质中速度之比。数学表达式为
（三）应用
用比旋度作为药物分析方法的药物有数种，主要用于药物鉴别，其次用于少数药物含量测定。
（一）药物的鉴别
旋光性物质的比旋度为物理常数，故测定比旋度可作为定性鉴别的依据，用测定结果与《中国药典》中旋光物质比旋度比较是否一致，测定时要注意与《中国药典》规定条件一致(温度、浓度、溶剂、波长等)。
药物分析实验：实验二 葡萄糖的分析
2013-3-2
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酸度 新沸过的冷蒸馏水（加水20ml ），加酚酞指示液， 溶液的澄清度与颜色（1号浊度） 乙醇溶液中的澄清度：乙醇 回流 蛋白质：不得发生沉淀。 亚硫酸盐与可溶性淀粉：
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（三）检查
干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥 发性杂质。系指药品在规定的条件下，经干 燥后所减失的量，以百分率表示。（恒重）
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（二）鉴别
根据药物的分子结构、理化性质、采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的 真伪。分为：一般鉴别试验、专属鉴别试 验。
葡萄糖 显色反应 IR
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（三）检查
药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面， 药物纯度检查也可称为杂质检查。 酸碱度检查：用酸度、碱度、酸碱度和pH来衡量药物中 的酸碱性杂质。 澄清度：检查药品溶液的混浊程度，反映药物溶液中微量 不溶性杂质的存在情况，是控制注射用原料药纯度的重要 指标。
砷盐：是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢， 与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢， 遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定 量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中 砷盐的限量。 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O
• AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 黄色
• AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 棕色
炽烧残渣：
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含量测定
供试品：50%葡萄糖溶液 含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0
％～105.0％。 比旋度计算公式：[a]tD =100a/l*c（其中a为
旋光度；t为温度，20℃；D表示钠光灯源； l为测定管长度，dm；c为溶液浓度， g/100ml） C=100×A/([a]tD ×l) ×(198.18÷180.16) [a]tD=+52.75°
药物分析练习试卷20(题后含答案及解析)
药物分析练习试卷20(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题1．比旋光度测定中的影响因素有A．温度B．溶液浓度，光路长度C．光源的波长D．A+B+CE．A+C正确答案：E 涉及知识点：药物分析2．原料药的含量A．含量测定以百分数表示B．以标示量百分数表示C．以杂质总量表示D．以干重表示E．以理化常数值表示正确答案：A 涉及知识点：药物分析3．《中国药典》(2000年版)规定检查某药物中的砷盐时，取标准砷溶液2．0m1(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑，依规定方法进行检验，该药物中含砷量不得超过百万分之二，应称取多少克药物进行检验A．2.0gB．1.0gC．1.5gD．0.5gE．2.5g正确答案：B 涉及知识点：药物分析4．紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类是A．苯巴比妥B．异戊巴比妥C．巴比妥钠D．巴比妥酸E．硫喷妥钠正确答案：E 涉及知识点：药物分析5．薄层色谱法分离生物碱常采用的条件是A．硅胶G板加EDTAB．硅胶G板加酸性磷酸盐C．展开剂中加二乙胺等有机碱D．展开剂中加枸橼酸E．在酸性系统中进行正确答案：C 涉及知识点：药物分析6．高效液相色谱法(HPLC)测得两组分的保留时间分别为6.0min与8.0min，峰宽分别为2.6mm与3.4mm，记录纸速为6.0mm/min，两组分峰的分离度应为A．3.3B．3.5C．4.0D．4.5E．6.0正确答案：C 涉及知识点：药物分析7．乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是A．直接滴定法B．氧化中和法C．双相滴定法D．水解中和法E．光度滴定法正确答案：D 涉及知识点：药物分析8．硫酸庆大霉素紫外无吸收，在C组分的测定时采用A．高效液相色谱法，紫外检测器B．微生物检定法C．磁共振法D．旋光测定法E．茚三酮比色测定法正确答案：A 涉及知识点：药物分析9．紫外分光光度法，定性定量测定的重要参数是吸收系数，中国药典采用A．摩尔吸收系数，ελ：摩尔-1*厘米2（或L*mol-1*cm-1）B．百分吸收系数，E（1%.*1cm）C．吸收系数，a(L*g-1*cm-1)D．桑德尔灵敏度，S（μg*cm-2）E．A+B正确答案：B 涉及知识点：药物分析10．《中国药典》(2000年版)规定凡其浓度要求精密标定的滴定液的表示方法为A．0.1mol/L盐酸滴定液B．0.100mol/L盐酸滴定液C．0.1000mol/L硝酸银滴定液D．EDTA滴定液(0.100mol/L)E．碘滴定液(0．1000mol/L)正确答案：E解析：《中国药典》(2000年版)规定滴定液的浓度应准确至0．1%.，因此，《中国药典》(2000年版)中凡书写0.1mol/L的滴定液，其实均为0．1000mol/L。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
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三分视场 观察窗口
示数刻 度窗
样品管：
样品管 放置处
调节旋光度 数值旋钮
旋光仪的读数
旋光仪的读数
图中的读数是 多少？请发表 在评论区。
操作方法：
测定注意事项：
1、测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次， 以确定测定时零点有无变动；如第二次校正时发现 零点有变动，应重新测定旋光度。 2、配制溶液及测定时，应调节温度为20±0.5℃ （或各药品项下规定的温度） 3、供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有 混悬的小颗粒，如有上述现象，应预先过滤，并弃 去初滤液。
呈线性关系。 测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。
（三）溶剂
溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而 有所不同：有些溶剂对药物无影响，有的溶剂影 响旋光的方向及旋光度的大小。
测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名 称。
（四）光线通过液层的厚度
光线通过液层的厚度越厚，旋光度越大
α
旋光度测定法
轻化工程系
概述
有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光 现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检 查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。
手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接
的碳原子，常用“＊”号予以标注
CH3CHCH2CH3 Cl
6CH2OH
H 5C* OH
O1
4*
O
3
2
C% =
α
α
t D
×L
×100%
例如：葡萄糖注射液的含量测定
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置
100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（促使葡萄糖溶液
的变旋现象达到平衡），用水稀释到刻度，摇匀，
静置10分钟，照（药典附录）测定该注射液的旋
光度为+4.9°,空白试验为0。求此葡萄糖液射液
中葡萄糖（C6H12O6·H2O）的含量。
中国药典（2005年版）规定：无水葡萄糖25℃时
的比旋度为+52.5°~ +53.0°
即：
= = a 25 D
52.5。+ 53.0。 2
52.75。
按公式：
= = C %
a
a
t
D
╳
L
╳
100%
=
4.9 52.75。╳ 1
╳ 100%
9.29%
计算所得是无水葡萄糖的含量，如按C6H12O6·H2O计算，则：
作业
1、名词解释：比旋度 2、旋光度测定时应注意哪些事项? 3、影响旋光度测定的因素有哪些？
= = C % 9.29% ╳ 198.17 180.16
10.22%
由以上可得： C=α×2.0852 2.0852为每1º旋光度相当于待测溶液每100ml中
C6H12O6·H2O的克数
2、标准曲线法
1、先测出一系列标准溶液的 旋光度，以旋光度作为纵坐标，α 以标准溶液的浓度为横坐标， α ' 绘制旋光度-浓度（α-C）曲线。
旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测
得的旋光度称为比旋度（用
α
t 表示）。
D
二、影响旋光度测定的因素
旋光度不仅与化学结构有关，还和测定时溶液的 浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有
关。
α
t D
=
100 α L ×C
D为钠光谱的D线 t为测定时的温度
α为测得的旋光度 L为测定管的长度（dm）
=
α
t D
×L
×C
除另有规定外，中国药典（2005年版）采用 1dm长的测定管
（五）光的波长
波长越短，旋光度越大。 中国药典（2005年版）采用钠光谱的D线
（589.3nm）测定旋光度。
（六）温度
一般情况下，温度的影响不是很大，对于大多数的 物质，在黄色钠光的情况下，温度每升高1℃，比 旋度约减少千分之一。
C为每100ml溶液中含被测物质的重量（g，按干燥 品或无水物计算）
（一）物质的化学结构
物质的化学结构不同，旋光性也不同： 相同条件下 有的旋转的角度大，有的旋转角度小； 有的呈左旋（“-”表示），有的呈右旋（“+”表示）； 有些物质无手性碳原子，无旋光性。
（二）溶液的浓度
溶液的浓度越大，其旋光度也越大。 在一定的浓度范围内，药物溶液的浓度和旋光度
OH
OH
主ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ内容:
基本概念 影响旋光度测定的因素 仪器与测定方法 旋光法的应用 作业
一、基本概念
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的 化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏
振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称
为旋光度（用α表示）。
比旋度：平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有
三分视场
光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物 质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过 第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要 调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜2 的转动角度, 即为该物质在此浓 度时的旋光度。
旋光仪示意图
钠光 灯源
焦距调 节旋钮
2、在同样条件下测出供试液 的旋光度，即可在标准曲线上 0 查出供试液的浓度。
C'
C
（三）杂质检查
某些药物本身无旋光性，而所含杂质具有旋光性， 所以可通过控制供试液的旋光性大小来控制杂质 的限量。
例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查：硫酸阿托品 为外消旋体，无旋光性，而所含杂质莨菪碱具有 左旋性，药典规定5%的硫酸阿托品溶液的旋光度 不得超过-0.40°。
四、旋光法的应用
（一）比旋度的测定
测定时应严格按照文献记载的条件（温度、溶 剂、波长、溶剂、浓度等）进行测定，按下式 计算：
α
t D
=
100 α L ×C
（二）溶液的含量测定
1、比旋度法 比旋度已知时使用 2、标准曲线法
1、比旋度法
测定方法：精密称取一定量供试品，配成一定浓 度的溶液，装入测定管中，测定其旋光度，然后 计算其含量：
构造原理
晶轴
晶轴
目镜
光源 起偏镜 偏振光 盛液管
旋转后的 偏振光
检偏镜 通过检偏镜 的偏振光
a. 偏振镜 (一)产生的 偏振光在00 平面内震 动
b. 通过磁 c. 通过样品后 旋线圈后 的偏振光振动 的偏振光 面旋转a1˚ 振动面以β 角摆动
OO偏振镜（一）的偏振轴 PP偏振镜（二）的偏振轴
d. 仪器示数 平衡后偏 振镜(一)反 向转过a1˚ 补偿了样 品的旋光 度
三、仪器与测定方法
中国药典（2005年版）规定用读数至0.01°并经 检定的旋光计。
常用的旋光仪：
WZZ-1型 旋光仪
圆盘旋光仪
WZZ-2型 旋光仪
构造原理
旋光仪的基本部件：单色光源、起偏镜、测定管、 检偏镜、检测器等五个部分。
原理：在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质之 间，如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相 同，则在检偏镜后面观察的视野是明亮的；如在 起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质，则由于物质 旋光作用，使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋 转了一个角度α，结果在检偏镜后面观察时，视 野就变得暗一些。若把检偏镜旋转某个角度，使 恢复原来的亮度，这时检偏镜旋转的解度及方向 即是被测供试品的旋光度。