旋光度测定法比较
(优选)药物鉴别技术旋光度
点滴积累
药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理 常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。 测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药 物的纯度
相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质 的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定 用比重瓶法
2.操作方法
调节温度补偿 旋钮使仪器显 示温度与待测溶 液的温度相同
选择两种标 准缓冲液进行
定位、核对
测定供试液 pH
（三）注意事项
1.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差 应不大于±0.02个pH 单位
2.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电 极，然后用滤纸将水吸尽
3.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的 纯化水，其pH应为 5.5～7.0
特征色谱行为（比移值Rf或保留时间）
进行药物鉴别
法
• 专属性好
光谱鉴别法
紫外-可见光谱鉴别法
红外光谱鉴别法
• 对比吸收系数的一致性 • 对比最大吸收波长、最小吸
收波长、肩峰波长的一致性 • 对比最大吸收波长及其吸光
度的一致性 • 对比吸光度比值的一致性
• 采用标准图谱对照法。即按规 定条件测定药物的红外吸收光 谱图，与《药品红外光谱集》 中相应的标准图谱对比
旋光测定管
旋光仪
（二）测定方法
2.操作方法
制备供试 液并调整 温度应为
20℃
旋光管装 入溶剂校 正仪器的
零点
旋光管装 入供试液 测定旋光
度
记录 读数
（二）测定方法
3.计算
固体供试品：
测定物质纯度的常见方法
测定物质纯度的常见方法物质的纯度是指物质中所含的目标成分与杂质及其他组分的比例。
在化学、生物、医药等领域，测定物质的纯度是非常重要的。
因为物质的纯度决定了其特性和性能，直接关系到物质的应用和生产效果。
下面介绍一些测定物质纯度的常见方法。
一、熔点法物质的熔点是指在标准条件下，物质从固态转化为液态的温度。
同种物质的熔点是固定的。
通过测量固定物质的熔点，可以确定该物质的纯度。
因为在相同条件下，纯物质的熔点范围小，而杂质会影响熔点范围，使其升高或降低。
二、比旋光度法比旋光度是指物质分子在特定波长下，光线通过物质时发生的旋光现象。
物质的比旋光度与其分子结构和化学性质有关。
通过比旋光度法可以测定物质纯度和右旋还是左旋。
因为杂质会改变旋光度的值，所以比旋光度法可以用于测定物质中杂质的含量和类型。
三、气相色谱法气相色谱是将气体或挥发性液体通过某种填料或涂层的毛细管管柱，使它们在某种载气中按照一定时间顺序分离、检测的分析方法。
气相色谱可以测定物质中微量的杂质，其灵敏度和分辨率都很高。
因此，气相色谱是目前最常用的测定物质纯度和杂质含量的方法之一。
高效液相色谱是一种使用液态流动相，通过固定相（柱填料）的柱子对样品进行分离、检测的分析技术。
与气相色谱相比，高效液相色谱适用于分析和测定非挥发性物质和大分子物质。
它也具有高分辨率和灵敏度，用于测定无机物、有机物、药物等的纯度和杂质含量。
五、紫外光谱法紫外光谱法利用物质分子在紫外光长波段的吸光性质，测定物质的纯度。
物质中的杂质会影响光谱曲线的形态和强度，因此可以通过比较不同纯度下的光谱曲线来测定物质的纯度。
六、核磁共振法核磁共振可以测定物质中各个原子核的位置和种类，因此可以用来确定分子结构和化学性质。
基于核磁共振的技术包括质子磁共振（1H NMR）、碳磁共振（13C NMR）、氟磁共振（19F NMR）等。
通过核磁共振技术，可以测定物质的成分、纯度、杂质含量等，同时还可以确认某些有机物的结构。
旋光度、熔点测定法
但旋光仪不能分辨出α± n1800的度数，需改变浓度再测。
用旋光仪测定某旋光物质的旋光度时，样品管长为10cm， 测得旋光度为+30º ，怎样验证它的旋光度是+30º ，而不是 +390º 或-330º 呢？ 将浓度C或管长l 减半，再测定一次，应得到+15º ； 旋光度为+390º 或-330º 时，结果应为+195º 或-165º 。
WXG-4圆盘旋光仪
比旋光度
α [ ]λ：
t
1ml含1g（质量浓度ρB = 1g/ml）旋光性物质的溶液， 放在1dm长的盛液管中测得的旋光度。
[α]λ =
t
α ρ l· B
式中t表示温度，λ表示所用光的波长。 若所测的旋光物质为纯液体，只要把ρB换成液体的 密度ρ即可。 果糖是左旋的，在水中的比旋光度为
例如： 用于食品工业：检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量； 用于临床及医院：测定尿中含糖量及蛋白质； 用于糖厂：检验生产过程中糖溶液浓度； 用于药物香料工业：测定药物香料油之旋光性； 用于高等院校：教学实验。
※主要技术参数
1.旋光度测定范围： -180°∽+180° 2.度盘格值： 1° 3.度盘游标读数值： 0.05° 4.放大镜放大倍数： 4* 5.单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6.试管长度： 100mm、200mm各1支 7.仪器使用电源： 电源电压： AC220V±22V，50HZ±1HZ 工作电流： 1.3A 放电功率： 20W 稳定时间： 5min 8.仪器重量： 5kg 9.仪器外形尺寸：540mm*220mm*380mm
※ 仪器工作条件
1.温度：
5℃∽35℃
2.相对湿度： 不大于85%
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结
第二章药物的纯度检查和鉴别方法总结药物的纯度检查和鉴别方法是药学研究中非常重要的一部分，它们能够确保药物的质量和安全性。
以下是对药物的纯度检查和鉴别方法的总结。
一、纯度检查方法1.熔点测定法：通过测定物质的熔点来判断其纯度。
物质的熔点是指在一定的条件下，物质从固态转变为液态的温度。
通过测定物质的熔点可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
2.比旋光度测定法：通过测定物质在旋光仪中的旋光度来判断其纯度。
旋光度是指物质溶液对光旋转的程度，它与物质的结构和纯度有关。
通过测定物质的旋光度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
3.紫外光谱法：通过测定物质在紫外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其纯度。
不同物质对紫外光的吸收或透过有不同的特征波长和强度，通过测定物质的紫外光谱可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
4.固定溶出度测定法：通过测定物质在一定条件下的溶出度来判断其纯度。
溶出度是指溶液中达到平衡状态时溶质溶出的量，通过测定物质的溶出度可以判断其是否为纯品或者是否含有杂质。
二、鉴别方法1.薄层色谱法：通过在薄层上涂抹药物溶液，并与相应的标准品进行对比，在显色剂的作用下，观察药物在薄层上的色谱带的形状、颜色和Rf值的大小来判断其成分和纯度。
2.红外光谱法：通过测定药物在红外光谱仪中吸收或透过的光强来判断其成分。
不同物质对红外光的吸收或透过有不同的特征峰，通过测定药物的红外光谱可以确定其成分和纯度。
3.核磁共振波谱法：通过测定药物在核磁共振仪中受到的外加磁场的影响，并记录其共振信号的强度和频率，来判断药物的分子结构和纯度。
4.气相色谱法：通过测定物质在气相色谱柱中被分离的情况，以及各组分的峰的面积或峰高来判断药物的成分和纯度。
综上所述，药物的纯度检查和鉴别方法是非常重要的。
通过这些方法，我们可以确保药物的质量和安全性，并且判断药物是否为纯品或含有杂质。
这些方法在药学研究和药物生产中具有重要的指导意义，能够提高药物的质量和疗效。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。
其单位为度（°）或毫度（mdeg）。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。
因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。
2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。
4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。
5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。
旋光度测定法
旋光度测定法平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。
在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。
手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。
生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。
外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。
最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。
还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。
测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度对液体供试品 []ld t D αα=对固体供试品 []lc100t D αα= 式中[α]为比旋度；D 为钠光谱的D 线；f 为测定时的温度，℃；l 为测定管长度，dm ；α为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。
有机化学实验六旋光度的测定
1. 掌握比旋光的概念及测定方法 2. 了解旋光仪的原理
二、实验原理
❖ 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。
Nicol棱镜
普通光的振动方向
平面偏振光的振动方向
α
·
旋光活性物质
❖ α为旋光度，可直接由旋光仪读出，其值取决于：
被测分子的立体结构
温度、波长
被测定溶液的浓度，单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ，单位 dm
② 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致
③ 记录读数nn 。重复3次，取平均值
读数－零点校正读数 n m
3. 比旋光度的计算
T
lc
五、数据记录
表1：旋光仪测量样品的旋光度
样品 第一次 第二次 第三次 平均值
空气
x
葡萄糖
n1
果糖
n2
零点： m = x, (x – 180)
葡萄糖： 果糖：
T
lc
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
四、实验步骤
（一）、准备工作 1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
❖ 洗净并润洗测定管 ❖ 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口
边沿平推盖好（免留气泡） ❖ 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） ❖ 两端残液揩拭干净，勿留手印。
3. 接通电源，预热10min。
（二）、测定工作
1. 零点校正（本实验用空气进行校正）
❖ 调节目镜，使视线清晰。 ❖ 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一
致，此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标 0°对准，若不一致则表明零点有误差。测量
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旋光
时，测得的旋光度称为
可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含
”
为左旋，
精确的旋光度是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的
液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。
实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。
纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线
（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。
液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝
589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。
溶液中液体旋光度，由溶液旋
光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。
固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D
线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。
溶液中固体物质的旋光度
由溶液的旋光度计算得出。
溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。
按本药典采用的惯例，
旋光度不标注单位；它的实际单位为：(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。
右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的
旋光度为负的（-）。
重要标准。
力的物质是手性的。
本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：
纯液体旋光度：
溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。
按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度c′：
= 20±0.5℃下，旋光度读数，单位度（°）；l = 测定管长度，单位dm。
ρ20 = 20℃下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。
c = 溶解物质的浓度，单位g/l。
c′ = 溶解物质的浓度，单位g/l。
测20±0.5℃下，旋光计调零，用钠光谱的D线（λ＝589.3nm）测定，或者按专论要求的温度旋光的测量使用一个旋光计2、CP和EP相比，EP中描述更详细，且EP中多了纯液体的测定。
待测样品浓度：CP中c 为每g/100ml, EP中是g/l,但在公式中折算为一致结果。