旋光度的测定
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法，主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。
该方法主要依赖于光学旋光现象：当经过一个手性物质时，线偏振的光会发生旋光现象，其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。
实验原理主要包括三个方面：偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。
一、偏振光的生成：偏振光的生成主要通过偏振片来实现，偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。
当一束非偏振光通过偏振片时，只有与偏振片振动方向平行的光能通过，与振动方向垂直的光则被滤除。
这样得到的光就是偏振光。
二、旋光度的测量：旋光度是描述旋光现象的物理量，使用旋光仪来测量。
旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器，它由光源，样品池，偏振片和检光系统等组成。
光源：在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。
根据不同实验需要，可以分别选择合适的光源。
样品池：是用来容纳待测样品的容器，通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。
通过样品池来控制样品的光程。
偏振片：用于生成线偏振光的偏振片，通常有两个互相垂直的偏振片，可以分别选择合适的偏振片。
检光系统：包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。
其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。
波长选择装置是用来选择适当的波长。
朗伯方向器是用以确定光的旋转方向，光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。
通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。
三、基本测量原理与公式：当通过一个手性物质时，线偏振光通过物质后，振动平面会发生转动，假设转动角度为α，转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。
旋光度[α]可以通过以下公式计算得到：[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数，c为样品浓度（单位为g/mL），l为样品池光程（单位为dm）。
最后，旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差，进而计算出旋光度的物理量。
通过测量旋光度，可以分析物质的构型、纯度等性质。
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数，单位是度（°）。
旋光度测量可通过光学手段进行，利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤（1）样品制备：样品应融点低，纯度高，并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
（2）偏振片调节：将光源放置在旋光仪的一端，另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片，将光作为振动的平面。
（3）旋光仪测量：±45度旋光仪选择，与样品保持一定的距离，用电子光门调节光批进和出光的时间，将一定光强的偏振光通过经过样品的设备，再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象，光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时，其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光，振动方向之间相互垂直，这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时，在光路中行进的时候，其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数，导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时，又受到相反的旋转力度，从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终，光线会偏离垂直方向，振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面，用于研究手性分子的各种性质，如对光学活性的描述，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面，并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字，介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用，旋光度测定可用于研究手性分子的性质，对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定，可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度测定的步骤
旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法，可以有效地测定极性有机分子（如碳氢化合物、蛋白质、多糖等）的旋光物质。
通过测量物质的旋光度，即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下：
1、处理样品：将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机，并以特定容量进行称量，并增加一定量的稀释试剂，待样品溶液完全混和后，方可进行旋光度测定。
2、参比测量：准备两个样品容器，一个放入对比物质，一个放入测定物质，用控制仪控制旋转方向与角速度，并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定：将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较，根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定：将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度，以获得参数变化趋势，根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析：将所获得的数据与参考数据进行比较，计算旋光率、旋光度等参数，了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤，能够测出物质的旋光特性以及结构，用以进行优化及定量评价等，是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。
具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度(比旋度)的测定方法
旋光度（比旋度）的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。
偏振光旋转的角度称为旋光度。
旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋转（顺时针方向）称为“右旋”，用“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针方向）称为“左旋”，用“—”表示。
偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，以tλα][表示。
t 为测定时的温度，λ为测定波长。
比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
1．测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。
除另有规定外，测定时采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其它管长，需进行换算），测定温度为20℃。
使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
2．测定方法测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下规定的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中，[α]——为比旋度，通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D 线（589.3nm ）表示时，可表示为20][D α；D ——钠光谱的D 线； t ——测定时的温度； l ——测定管长度，dm ；α——测得的旋光度； d ——液体的相对密度；c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。
3．注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
旋光度的测定
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。
其单位为度（°）或毫度（mdeg）。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。
因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。
2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。
4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。
5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度是一种测定化学物质的实验方法，它是通过测定物质所吸收光线所产生的旋光偏振性来测定物质结构的。
旋光度实验比较简单，只需准备两个光源，一个是原光源，另一个是交替光源，在偏振仪上，通过改变光线的偏振角度（用一个可调角度旋转物），以及改变光线的比强度（通过把光线衰减到不同程度），可以测出交替光下物质的旋光度。
旋光度测定的步骤如下：1、准备实验设备。
需要准备一个密闭的光学实验箱，使得实验时室内光线不会干扰实验。
然后准备偏振仪，一个原光源，一个交替光源，以及可调角度的旋转物。
2、测试物质。
将要测试的物质放入实验箱中，关闭实验箱，保持实验环境恒定，并且调节实验箱内的光线强度，使得强度稳定。
3、调节光照条件。
因为旋光度测定是测定光照下物质所产生的旋光偏振性，所以必须调节好光照条件，当原光源亮度稳定时，把交替光源添加到光源系统中，调节好交替光源的光照强度。
4、测量物质旋光角度。
调节好原光源和交替光源的光照强度，利用可调角度的旋转物，调节光线的偏振角度，测量物质在原光源和交替光源下所产生的旋光偏振，从而测得物质的旋光度。
5、记录旋光度数据。
测定完物质的旋光度后，将旋光度数据记录下来，以备后续分析处理。
旋光度测定及其原理的研究自20世纪以来就在不断发展，大大推动了科学与技术的发展和进步，对于我们了解和研究物质的结构具有重要的意义。
在旋光度测定中，条件控制功能也非常重要，如果不能准确控制实验条件，可能会导致测试数据的偏差，从而得出错误的旋光度读数。
因此，在实验中，必须加以重视，及时调整实验条件，以保证实验结果的准确性。
由于旋光度测定对物质的分子结构和构成有重要的化学意义，因此旋光度测定已经广泛应用于医学、农业、生物学实验中，如分子生物学研究等，也被用于食品检测、药物质量控制等领域。
从上面可以看出，旋光度测定不仅具有重要的实验意义，而且操作简单，广泛应用于各种科学和技术领域，对于我们了解物质构成以及分子结构具有重要的作用。
有机化学实验六旋光度的测定
1. 掌握比旋光的概念及测定方法 2. 了解旋光仪的原理
二、实验原理
❖ 旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。
Nicol棱镜
普通光的振动方向
平面偏振光的振动方向
α
·
旋光活性物质
❖ α为旋光度，可直接由旋光仪读出，其值取决于：
被测分子的立体结构
温度、波长
被测定溶液的浓度，单位 g . ml-1 溶液的厚度(样品管的长度) ，单位 dm
② 调刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一致
③ 记录读数nn 。重复3次，取平均值
读数－零点校正读数 n m
3. 比旋光度的计算
T
lc
五、数据记录
表1：旋光仪测量样品的旋光度
样品 第一次 第二次 第三次 平均值
空气
x
葡萄糖
n1
果糖
n2
零点： m = x, (x – 180)
葡萄糖： 果糖：
T
lc
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
四、实验步骤
（一）、准备工作 1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
❖ 洗净并润洗测定管 ❖ 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口
边沿平推盖好（免留气泡） ❖ 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） ❖ 两端残液揩拭干净，勿留手印。
3. 接通电源，预热10min。
（二）、测定工作
1. 零点校正（本实验用空气进行校正）
❖ 调节目镜，使视线清晰。 ❖ 转动刻度盘手轮至视场中三分视场明暗度一
致，此时原理上游标尺上的0°与主尺的游标 0°对准，若不一致则表明零点有误差。测量
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旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
旋光度的测定个人日记2010-04-16 09:33:50 阅读139 评论0 字号：大中小订阅一、实验目的1. 掌握旋光仪的使用方法。
2．了解手性化合物的旋光性及其测定的原理、方法和意义。
二、实验原理1.定义：旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。
旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。
旋光度(α)：偏振面被旋转的角度右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用(一)表示。
比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度,溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关。
因此旋光仪测定的旋光度α并非特征物理常数，同一化合物测得的旋光度就有不同的值。
因此为了比较不同物质的旋光性能，通常用比旋光度X来表示物质的旋光性，比旋光度是物质特有的物理常数。
2.测定方法：手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。
实验室常用目测或自动旋光仪.旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定.(2)基本原理：从钠光源发出的光，通过一个固定的Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。
平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。
只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。
向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出，即为该物质的旋光度。
(3)测定：从目镜中可观察到的几种情况：(1)中间明亮，两旁较暗。
(2)中间较暗，两旁较明亮。
(3)视场内明暗相等的均一视场。
测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。
三、实验步骤：1．待测溶液的配制:准确量取0.50 g/mL的葡萄糖和果糖样品10.00 mL，定容在100 mL容量瓶中配成溶液。
2．旋光仪的零点校正:旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min)，将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。
旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。
反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。
3．装待测液:洗净测定管后，用少量待测液润洗2—3次,注入待测液，并使管口液面呈凸面。
将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡)，装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力，影响测量)。
用软布擦净测定管，备用 (如有气泡，应赶至管颈突出处）。
4．旋光度的测定:换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度。
实验完毕，洗净测定管，再用蒸馏水洗净，擦干存放.注意镜片应用软绒布揩擦，勿用手触摸。
注意事项：1,旋光管中不能有气泡.2,旋光管管盖只要旋至不漏水即可。
过紧了，旋钮会造成损坏，或因玻片受力产生产力而致使有一定的假旋光。
3,实验完毕后，用蒸馏水洗净旋光管，并擦干外壁，以防止金属部件被腐蚀。
实验步骤：1．待测溶液的配制: 准确量取0.50 g/mL的葡萄糖和果糖样品10.00 mL，定容在100 mL容量瓶中配成溶液。
2．旋光仪的零点校正:旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后(约5min)，将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中，校正目镜的焦距，使视野清晰。
旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度值。
反复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。
3．装待测液: 洗净测定管后，用少量待测液润洗2—3次，注入待测液，并使管口液面呈凸面。
将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡)，装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力，影响测量)。
用软布擦净测定管，备用 (如有气泡，应赶至管颈突出处）。
4．旋光度的测定:换放盛有待测样品的测试管，按上述方法测其旋光度值，重复两次，取其平均值，由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度。
请教一个旋光方面的问题？（溶剂和温度的影响究竟有多大？）悬赏分：30 |解决时间：2008-2-29 21:04 |提问者：littleaimar我看了一些资料，影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项，我们现在就有一个样品，用现在的方法做：丙酮作为溶剂，但很难使供试品溶解，要超声近两个小时，这样一来会带来很多的问题，比如这么长时间的超级会不会造成样品的降解，而且丙酮本身易挥发。
总之，方法处理繁琐，且过程不易控，最后的结果的重现性很差（即使是同一个样品做几次也不会出现相同的结果，有时偏差还很大，一会是合格的，一会又是不合格的，搞得我们头都大了），所以想在这请教一些有经验的前辈，碰到这样的问题该如何解决？建立一个旋光的方法都要考虑那些因素？都要有那些指标，需要验证吗？像我现在遇到的这个问题，可以不可以重新建立一个新的方法？比如换一种溶解能力强的溶剂（比如DMF），这样的做出的结果可信吗？怎样判断？谢谢，谢谢最佳答案我只是说一下自己做有机物旋光测定的一些心得，希望能够给你点帮助。
影响旋光度的因素除了样品本身的比旋光之外，另外溶液体系的样品浓度，样品管的长度，以及温度都会影响。
一般在测定旋光的时候，都会取纯的样品制取系列标准溶液，先作浓度－旋光度的标准曲线，这样可以做到浓度的校正。
而样品管一般使用10cm的，除非溶液特别稀，用20cm的～这个其实没有问题。
测定的温度对于旋光影响是最大的，因为牵涉到化合物的构象等，不呈线性关系。
因此测定时候为了保证重复性，必须严格控制恒温，温差不能超过0.04度。
我觉得你的测定重复性不好可能有这样几个原因1.溶解度差导致需要超声溶解，这个过程中丙酮挥发程度不同，还有可能引起样品降解。
这都会导致浓度的变化，使得重复性变差。
挥发的问题可以通过先溶解再定容来解决，但是无法确定样品是否会降解这个比较讨厌。
你说的换溶剂可以是一个比较好的办法。
只不过可能没有标准数据可以给你查阅，你需要先采购一些纯的样品做下旋光－浓度的标准曲线。
2.温度控制在旋光测定是最难的。
整个仪器部分都是需要恒温的。
如果旋光仪老化或者出现问题，测定很难保证精确度。
加油咯！比旋度与测定时的温度有什么关系？悬赏分：20 |解决时间：2006-8-28 10:03 |提问者：英子英子英子比旋度与测定时的温度有什么关系？药典上规定测定时的温度为20度，如果我测定样品时的温度为24度，那么，测定结果会偏高还是偏低呢？最佳答案不能这么分析，温度会影响比旋光的大小，但并不是函数关系。
比旋光指的是物质在一定温度和浓度下于某一溶剂中的旋光度，一般测定时是在摄氏20度测定的，此时比旋光度α只是受浓度和溶剂的影响。
如你所述的是在24度测定，那么数值变化会非常小，可能基本不变【求助】测定比旋光度时候，c 具体指什么？？？？比如说（c=1.0 CH3OH）这个c=1.0 是指1mL甲醇中含1克此物质，还是100mL中含1克啊？？？看了几本参考书，说的都不一样啊。
请大侠指教了。
作者：金鑫鑫好像是后者，我以前测的时候分析的人员就和我要了一克多样品。
作者：yuloveluc 是100ml溶剂含1克样品所测定的旋光作者：好大一条虫c指测试溶液浓度为1g/100mL作者：凝冰897指g/100mL，我查过。
并且按照这个单位来测标准品的比旋，与文献也是相符的作者：liujian05嗯，就是10 mg/ml为一个单位。
一般是称3-5mg样品溶在1ml溶液里，这样测得的旋光值比较可靠稳定。
作者：cato嗯，每百毫升中含的克数，单位消去后，c=1.0..一般取每10-20mg/1-2mL配样。