槐米中芦丁的提取和精制实验报告
槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告背景介绍实验目的是研究槐米中的芦丁成分。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有多种生物活性,包括抗炎、抗氧化和抗肿瘤等作用。
在医药和保健品领域具有广泛的应用前景。
本实验旨在探索槐米中芦丁的提取方法和含量测定方法,以便进一步研究其药理活性和应用潜力。
实验步骤1. 材料准备•槐米样品:从市场购买新鲜的槐米,并将其晾干备用。
•水浴锅:用于样品提取和浓缩。
•甲醇:作为提取溶剂。
•二氯苯酚:作为芦丁的标准物质。
•离心管和离心机:用于样品离心分离。
•分光光度计:用于测定芦丁的含量。
2. 样品提取1.取适量的干燥槐米样品,研磨成粉末状。
2.将粉末样品加入适量的甲醇中,使其完全浸泡。
3.在水浴锅中进行提取,加热至沸腾,保持沸腾状态30分钟。
4.关闭水浴锅,待样品冷却至室温。
5.将提取液转移至离心管中,并进行离心分离,获得槐米提取液。
3. 含量测定1.取一定量的槐米提取液,称量并记录其质量。
2.准备一系列不同浓度的二氯苯酚溶液作为标准品。
3.使用分光光度计测定槐米提取液和标准品的吸光度,建立标准曲线。
4.根据标准曲线,测定槐米提取液中芦丁的含量。
4. 结果分析根据实验测定结果,可以得出槐米中芦丁的含量。
进一步分析可以比较不同槐米样品中芦丁的含量差异,探索芦丁在不同部位和生长环境下的累积情况。
同时,可以将实验结果与文献中的数据进行对比,验证实验的可靠性和准确性。
结论通过本实验,成功提取了槐米中的芦丁,并测定了其含量。
这为进一步研究槐米中芦丁的生物活性和应用价值奠定了基础。
实验结果可为槐米资源的合理开发和利用提供科学依据,为槐米的药用和保健品开发提供了技术支持。
槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米,又称为槐豆,是一种常见的食物和药材。
它被广泛用于中医药以及食品加工中。
槐米中含有丰富的活性成分,其中之一就是芦丁。
本文将对槐米中芦丁的实验进行报告,以便更好地了解它的药理作用和潜在应用。
实验设计:本次实验选取了新鲜的槐米作为实验材料,通过提取和分离技术,得到了槐米中的芦丁。
首先,将槐米研磨成粉末,并用乙醇进行提取。
然后,采用柱层析技术对提取液进行分离纯化,最终得到纯度较高的芦丁。
实验结果:经过实验,我们成功地提取到了槐米中的芦丁,并进行了初步的纯化。
通过紫外-可见光谱分析,我们确定了芦丁的最大吸收波长为280纳米。
进一步的质谱分析证实了所得到的化合物为芦丁。
药理作用:芦丁是一种黄酮类化合物,具有多种药理作用。
首先,芦丁具有抗氧化作用,可以清除体内自由基,减少氧化损伤。
其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症过程中的炎性因子的产生。
此外,芦丁还能够增强血管壁的稳定性,减少血管渗透性,从而起到抗血管炎的作用。
最后,芦丁还具有抗肿瘤活性,可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
潜在应用:基于芦丁的多种药理作用,它在医药领域具有广泛的应用前景。
首先,芦丁可以用于心脑血管疾病的治疗。
由于其抗氧化和抗炎作用,芦丁可以减少心脑血管疾病的发生和发展。
其次,芦丁可以用于皮肤病的治疗。
由于其抗炎和抗血管炎作用,芦丁可以减轻皮肤炎症和过敏反应。
此外,芦丁还可以用于肿瘤治疗的辅助药物。
虽然还需要进一步的研究来验证其抗肿瘤活性,但芦丁作为一种天然的化合物,具有较少的副作用和毒性,可以作为肿瘤治疗的潜在选择。
结论:通过本次实验,我们成功地提取到了槐米中的芦丁,并初步了解了其药理作用和潜在应用。
芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗血管炎和抗肿瘤活性。
在医药领域中,芦丁有望用于心脑血管疾病、皮肤病和肿瘤治疗的辅助药物。
虽然还需要进一步的研究来验证其疗效,但槐米中芦丁的应用前景令人期待。
槐米_芦丁_实验报告

一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物提取的基本原理和方法。
2. 学习并掌握芦丁的提取、分离和鉴定技术。
3. 了解槐米中芦丁的药理作用及临床应用。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、降低血脂、抗炎、抗氧化等药理作用,在临床上常用于治疗高血压、冠心病、视网膜病变等疾病。
本实验采用碱提酸沉法提取槐米中的芦丁,通过重结晶、纸层析、薄层层析等手段对芦丁进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、石灰水、盐酸、硫酸、硼砂、Mg粉、AlCl3、FeCl3、Monish 试剂等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电热炉、烘箱、紫外可见分光光度计、薄层层析板、显色剂等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取一定量槐米,研磨成粉末。
2. 提取:将槐米粉末加入烧杯中,加入适量石灰水,加热至沸腾,搅拌煮沸15分钟,抽滤,滤渣再用20mL石灰水煮沸10分钟,合并滤液。
3. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值为2~3。
4. 静置:将中和后的滤液静置6小时,使芦丁沉淀析出。
5. 过滤:过滤沉淀,滤渣干燥,得到粗芦丁。
6. 精制:将粗芦丁用乙醇溶解,进行重结晶,得到精制芦丁。
7. 鉴定:采用纸层析和薄层层析对精制芦丁进行鉴定,并与标准芦丁进行比对。
五、实验结果与分析1. 纸层析结果:精制芦丁在纸层析板上呈现出与标准芦丁相同的色带,证明所提取的化合物为芦丁。
2. 薄层层析结果:精制芦丁在薄层层析板上呈现出与标准芦丁相同的色带,进一步证实了所提取的化合物为芦丁。
六、实验结论本实验成功从槐米中提取并鉴定了芦丁。
实验结果表明,碱提酸沉法是提取槐米中芦丁的有效方法,纸层析和薄层层析是鉴定芦丁的可靠手段。
七、实验讨论1. 影响芦丁提取的因素:槐米的粉碎程度、石灰水的浓度、提取时间、pH值等都会影响芦丁的提取效率。
2. 芦丁的药理作用:芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、降低血脂、抗炎、抗氧化等药理作用,在临床上具有广泛的应用前景。
芦丁精制实验报告

一、实验目的1. 熟练掌握黄酮类化合物芦丁的提取、分离和精制方法。
2. 了解黄酮类化合物的性质及其在医药、食品等领域的应用。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析和处理能力。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗凝血等。
芦丁广泛存在于槐花米、荞麦叶等植物中。
本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,并通过重结晶、薄层色谱法等方法对芦丁进行分离和精制。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐花米、盐酸、氢氧化钠、乙醇、丙酮、碳酸钠、氯化铝、镁粉、硫酸等。
2. 实验仪器:烧杯、研钵、漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、电热套、显微镜、紫外灯、薄层色谱板等。
四、实验步骤1. 槐花米预处理:称取3g槐花米,用研钵研成粉末,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:向烧杯中加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟。
3. 过滤:将煮沸后的混合液抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值为4.5。
5. 重结晶:将中和后的滤液加入等体积的丙酮,搅拌、静置,抽滤,滤饼用少量丙酮洗涤,干燥。
6. 薄层色谱鉴定:将重结晶得到的芦丁样品点于薄层色谱板上,以正己烷-乙酸乙酯(体积比4:1)为展开剂,进行薄层色谱分析。
7. 显色反应:将芦丁样品点于另一块薄层色谱板上,用Mg粉-HCl、AlCl3、FeCl3、Monish等显色剂进行显色反应。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱分析:在正己烷-乙酸乙酯展开剂下,芦丁样品在Rf值为0.5左右的位置出现黄色斑点,与芦丁标准品对照,确认样品中芦丁含量较高。
2. 显色反应:芦丁样品与Mg粉-HCl、AlCl3、FeCl3、Monish等显色剂反应后,均出现明显的颜色变化,证实样品中芦丁的存在。
六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取芦丁,该方法操作简便,提取效率较高。
2. 重结晶法可以有效提高芦丁的纯度,但需注意控制重结晶条件,避免产生杂质。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
芦丁的精制实验报告

一、实验目的1. 熟悉芦丁的提取和精制方法。
2. 掌握溶剂重结晶、酸沉法、冷却过饱和法等精制方法的基本操作。
3. 鉴定精制后的芦丁纯度。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有多种生物活性,如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
芦丁主要存在于槐米、芸香、荞麦等植物中。
本实验通过提取槐米中的芦丁,采用溶剂重结晶、酸沉法、冷却过饱和法等精制方法,提高芦丁的纯度,为后续实验提供高纯度芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、冰箱、紫外可见分光光度计、天平等。
四、实验步骤1. 槐米提取(1)称取槐米3g,置于研钵中,加入30mL饱和石灰水溶液,研成粉末。
(2)将槐米粉末转移到烧杯中,加热至沸,不断搅拌,煮沸15min。
(3)抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
(4)用15%盐酸中和滤液至pH=5。
2. 溶剂重结晶(1)将中和后的滤液转移到烧杯中,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
(2)将烧杯放入冰箱中,冷却至室温。
(3)待芦丁结晶析出后,抽滤,收集芦丁晶体。
3. 酸沉法(1)将收集到的芦丁晶体加入适量的盐酸溶液,搅拌均匀。
(2)将混合液转移至烧杯中,加热至沸,不断搅拌,煮沸10min。
(3)抽滤,滤渣再用适量盐酸溶液煮沸10min,合并滤液。
(4)用15%盐酸中和滤液至pH=5。
4. 冷却过饱和法(1)将中和后的滤液转移到烧杯中,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
(2)将烧杯放入冰箱中,冷却至室温。
(3)待芦丁结晶析出后,抽滤,收集芦丁晶体。
5. 芦丁鉴定(1)取少量精制后的芦丁晶体,加入适量水溶解。
(2)用紫外可见分光光度计测定芦丁溶液的吸光度,确定芦丁含量。
五、实验结果与分析1. 槐米提取实验中,槐米提取的芦丁含量为12.5%。
2. 溶剂重结晶经过溶剂重结晶,芦丁纯度提高了10%。
从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
其中,芦丁是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁,探究其提取效果及其应用前景。
1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁,评估提取效果,并探究其应用前景。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。
2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干,研磨成粉末状备用。
2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末,加入适量的乙醇,进行浸提。
浸提时间可根据需要进行调整,一般为24小时。
之后,将浸提液过滤,得到提取液。
2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中,进行浓缩处理。
浓缩温度和时间可根据需要进行调整。
2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中,进行柱层析。
通过选择合适的固定相和流动相,分离和纯化芦丁。
2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定,确定其纯度和含量。
3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化,成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。
通过紫外-可见分光光度计进行鉴定,确定了芦丁的纯度和含量。
同时,还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。
芦丁作为一种天然的活性物质,具有广泛的应用前景。
首先,芦丁具有良好的抗氧化作用,可以有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤。
其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。
此外,芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有积极的影响。
4. 实验结论通过本实验,成功从槐花米中提取了芦丁,并评估了提取效果。
芦丁具有广泛的应用前景,可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。
然而,芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化,以提高提取效率和纯度。
总之,本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法,并展示了芦丁的药理作用和应用前景。
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实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定
(一)实验目的要求
1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理
1.芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容
1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁
(四) 实验药材仪器与试剂
1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤
1.提取(水提取法)
称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
2.精制(醇-水重结晶法)
取粗制芦丁1g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤。
滤液置250ml烧杯中,向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊,室温放置,抽滤得精致芦丁。
用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,晾干,称重。
(六) 过程与现象记录
Day 1 (2011-05-07)
1.提取
①称取研碎的粗槐米20.02g,组装仪器。
②原料放入500mL烧瓶中加水200mL(1-2),磁力搅拌加热。
烧瓶中为咖啡色悬浮液,有甘苦气味,沸腾前不断产生小气泡上,液体中有明显漩涡(1-3)。
102℃沸腾,产生大量气泡,药渣翻滚,漩涡被气泡遮盖(1-4)。
加热过程中时常停止沸腾,续略升温2~3℃。
随着时间的延长,液体颜色加深。
煮沸规程中应控制液量,过少难以提出药品,过多容易喷出瓶口。
③最初用抽滤法分离残渣(1-5),但是溶液很稠且含糖分较多,难以流下(1-6),并且易阻塞和冲破滤纸,还渐渐冷却。
后改用离心法,5000r,15min(1-7),效果略好,但是溶液还是冷却,溶解的提取物较少。
滤液为深黄色色,粘稠,气味浓厚甘甜。
④再次将滤渣至于放入500mL烧瓶中加水200mL磁力搅拌加热30min,液体颜色略比第一次深。
⑤将两次得到的浸液(约300mL)收集放入冰箱备用。
Day 2 (2011-05-08)
2.精制
1.将粗提物抽滤(1-7)(1-8)(1-9),干燥得粗制芦丁(1-10)。
2.取粗制芦丁1.008g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml,加热回流15分钟(1-11),加热前没有充分分散固体粗提物,趁热抽滤(1-12),得到黄色油状液体(1-13)。
2.另旋转蒸发粗提物的滤液(1-14),没有产物。
Day 3(2011-05-14)
3.鉴定
(1)点滴显色反应从放置一周的粗提物中取芦丁的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上,挥去溶剂,紫外照射,光吸收明显(1-15),然后分别添加供试液芦丁的甲醇溶液和显色剂2%三氯化铝乙醇溶液,显黄色(1-16),在紫外灯下λ365nm观察有明显亮斑(1-17)。
(2)薄层色谱鉴定
吸附剂:硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。
样品:自制芦丁(用甲醇溶解,浓度约1mg/ml)
对照品:芦丁对照品的甲醇溶液。
展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸(7∶3∶0.5)
显色: a.先在可见光下观察,然后在紫外光下观察,有明显紫外吸收。
(365nm紫外灯下观察)
b.遮挡硅胶板左侧喷三氯化铝试剂(1-18),365nm紫外灯下观察,右侧有显色剂呈黄色,左侧有明显紫外吸收(1-19)。
4 .注意事项
(1) 硼砂因能与芦丁中的邻二酚羟基结合,起保护邻二酚羟基,不被氧化破坏的作用。
实验证明,提取时加入硼砂,产品的质量会好些。
(2) 石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐米中大量的粘液质和酸性树脂(形成钙盐沉淀),但PH不能过高和长时间煮沸,因为会导致芦丁的水解而开环和形成钙鳌合物,影响产品的质量和产率。
(3) PH过低(酸性太强)会使芦丁形成洋盐而收率降低。
(4) 称量芦丁时,先将带滤纸的漏斗称重,再将盛样品的带滤纸的漏斗称重,差重即为样品的重量。
(七)结果计算及分析
产率小漏斗+滤纸重29.69g
抽滤后小漏斗+滤纸+样品重30.20g
样品净重0.51g
产率=(0.51/1.008)×100%=50.60%
比移值Rf=3/5.75=0.522
分析:1、水提法不能充分溶解芦丁;
2、精制时粗提物聚集成固体颗粒,没有充分溶解;
3、抽滤、转移等过程的损失。
(八)心得体会
第一次做这样长时间的实验,渐渐喜欢上了实验室这样安静的气氛,在这里做实验,只需要关注操作和实验过程,思考、分析反应机理和得到某个结果的原因,不需要考虑实验之外的那些世俗和喧嚣。
1-1 1-2 1-3
1-5 1-6
1-8 1-9
1-111-12
1-141-15
1-17 1-18
1-19
2-1 2-2 2-3
2-4
3-1 3-2 3-3
3-4 3-5 3-6 3-7 3-8 3-9 3-10 3-11 3-12
3-13。