槐米中芦丁的提取、水解和鉴定

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槐米中芦丁的提取、分离和鉴定

槐米中芦丁的提取、分离和鉴定

槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定张景清(⼴西科技⼤学⽣物与化学⼯程学院⼴西柳州545006)1.摘要:本实验以槐⽶为原料,采⽤碱提酸沉法从槐⽶中提取芦丁,使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体作⽅法,并了解如何对黄酮类化合物鉴定。

该⽅法提取率⾼达26.3%,对提取的芦丁做了薄板识别及紫外分析,并与标准品做对⽐,结果表明提取的芦丁与标准品的纯度⼤致相等。

2.引⾔芦丁,亦称芸⾹苷,⼴泛存在于植物界中,现已发现的含芦丁的植物有50种以上,其中以槐⽶和荞麦叶中含量最⾼,可作为⼤量提取芦丁的原料。

芦丁属于黄酮类化合物,在⼼脑⾎管疾病的治疗上起到了举⾜轻重的作⽤,具有VP样作⽤。

有助于保持⽑细⾎管正常弹性,同时还有抗炎、抗病毒、抗氧化等作⽤。

其临床效果肯定,副作⽤少,同时也是⼀种植物原料药[1]。

黄酮类化合物的提取⽅法较多主要是依据其溶解性及酸性。

黄酮类化合物的提取⽅法⼀般有:①热⽔提取法②醇提法③碱提酸沉法④系统溶剂提取法本实验碱提酸沉法通过从槐⽶中提取芦丁,使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体操作⽅法,并了解如何对黄酮类化合物鉴定。

3.实验原理槐⽶中含芦丁、槲⽪素、皂苷、⽩桦、酯醇等多种成分。

芦丁是其主要成分,含量为16%-25%。

芦丁属于黄酮类化合物,结构中含有多个酚羟基,呈酸性,苷元为槲⽪素,糖基为芸⾹糖。

芦丁为浅黄⾊细⼩针状结晶,95-97℃脱⽔,熔点314℃,可溶于沸⼄醇、⽆⽔⼄醇、⼄酸⼄酯、丙酮,不溶于⽯油醚和⽔。

芦丁可溶于碱液中,呈黄⾊酸化后⼜析出,故可采⽤碱提酸沉法得到芦丁产品。

然后利⽤在冷⽔中不溶,在热⽔中微溶的溶解度差精制,可获得纯度⾼的微细针状结晶,最后利⽤芦丁、槲⽪素、及糖的性质予以鉴定。

4.实验部分4.1实验药品槐⽶(市售),氧化钙AR(西陇化⼯股份有限公司),盐酸AR(西陇科学有限公司),四硼酸钠AR(⼴东省台⼭市化⼯⼚),甲醇AR(天津市⼤茂化学试剂⼚),三氯甲烷AR(成都市科隆化学品有限公司),氯仿(分析纯,成都市科龙化⼯试剂⼚),⼄醇(分析纯)4.2实验仪器JJ200电⼦天平(常熟市双杰测试仪器⼚),SHZ-D(III)循环⽔式多⽤真空泵(河南爱博特科技发展有限公司),ZNLC-GS 130*60智能磁⼒搅拌器(河南爱博特科技发展有限公司),薄层⾊谱展开缸,紫外分析仪(上海嘉鹏科技有限公司)4.3实验步骤4.3.1芦丁的提取⽅法⼀:称取槐⽶10.0g,在研钵中稍加研碎后,置于500ml烧杯中,加⼊250ml⽔,加热搅拌下添加⽯灰乳,保持PH=8-8.5。

槐米中芦丁的提取分离与鉴定.

槐米中芦丁的提取分离与鉴定.

定 性 反 应
盐酸-镁粉反应
黄酮母核
将样品溶液1ml,先滴加1-2滴浓盐酸再加入少许 镁粉振摇,1-2min内,观察颜色变化。(注意顺序) Molish反应
苷类
将样品溶液1ml,加入与样品等体积10%α -萘 酚溶液,倾斜试管,摇匀,沿管壁滴加适量浓硫 酸(约2ml),至分层注意观察两界面产生的变 化。(不要摇动)

注意观察现象:未加热时,瓶内为混悬
液(芦丁不溶于冷水),加热后,混悬 液逐渐变为澄清液(芦丁易溶于热水), 继续加热,有鲜黄色沉淀析出(槲皮素不 溶于水)
滤液处理: 取芦丁水解后的滤液15m1,加 氢氧化钡粉 中和至中性(搅拌下进行)滤去白色的硫酸 钡沉淀(漏斗滤纸),滤液在沸水浴上蒸干后, 加1-2 ml乙醇溶解,作为糖的供试液。 (如果加 氢氧化钡加过量后可以加少量的硫 酸回调pH)
实验规则
5、保持室内整洁:学生进入实验室必须穿戴工作衣 帽。实验完毕应将本组实验台、实验架等整理洁净方 可离开。实验小组轮流值日,主要负责实验室内、走 廊地面、门窗的卫生整洁,以及废物缸的清倒工作, 将水、电门窗关好,经指导教师验收后再离开实验室。 6、写好实验报告:实验报告是考查学生分析总结实 验资料能力和写作能力的重要方面,亦是评定实验成 绩的主要依据
子项目三
水解芦丁得到槲皮素
思考问题
1、芦丁是?苷( N- 苷 、O-苷、S-苷or C苷? 2、苷键的裂解可以用什么方法 ?最常用的方 法是? 影响酸水解速度的因素有哪些? 2、芦丁水解后的产物是什么? 3、如何进行苷类酸水解操作,如何分离得到 苷元成分?
芦丁的提取分离与鉴定
子项目三
水解芦丁得到槲皮素
保持微 沸 20min 补充水分, 保证pH值

槐米中芦丁的提取分离与鉴定

槐米中芦丁的提取分离与鉴定

2.实验方法
芦丁粗品
0.5g芦丁粗品
1g芦丁粗品
按1:200加水,煮沸溶 解,趁热抽滤 滤液
放置析晶
2%H2SO4 80ml,直火回 流,加热30min,抽滤
芦丁精品
沉淀
滤液(PC)
水洗至中性,95%EtOH重 结晶 滤液
槲皮素精品
芦丁的精制:取0.5g芦丁粗品,置500mL烧杯中,
按1:200加水,加热至沸,使之充分溶解。
趁热过滤,滤渣再加入300mL水,直火加热0.5h。
趁热过滤,合并两次滤液。
放置,析出沉淀,抽滤,干燥得淡黄色芦丁粗品。
二 芦丁的精制和水解
一 实验原理 1.芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大,冷水中溶解度小的性 质进行重结晶而获得芦丁粗品。
2.芦丁是黄酮苷类,可进行酸水解,苷键断裂生成苷元槲皮素,葡 萄糖和鼠李糖。
4.熔点测定:芦丁
熔点测定:槲皮素
THANKS
一,芦丁的提取
1.实验原理:芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,在热水中的 溶解度为1:200,在冷乙醇中的溶解度为1:650.因此,采用 水煎法提取芦丁经济,效率高。
2.实验方法
槐米20g,研碎
药渣
滤液
300ml,煎煮0.5h,过滤 滤液
芦丁粗品
取20g槐米,研碎。
置于400mL沸水中,直火煎煮1h(需补充蒸发掉的水分)。
(2)因糖的极性差异造成Rf值,与对照品比较鉴定
(3)黄酮类的显色反应特异性较强,故可与聚酰胺产 生氢键缔合,常用于分离和鉴别。
1.糖的纸色谱(圆形滤纸)鉴定 取澄清的水解液20mL,加碳酸钡中和至中性,滤去生成的硫 酸钡沉淀,滤液浓缩至小体积1mL,供纸色谱点样用。

槐花米中芦丁的提取与鉴定

槐花米中芦丁的提取与鉴定

槐花米中芦丁的提取与鉴定槐花米是槐花籽的胚芽部分,富含植物化学物质,常被用作食品、保健品和药品。

芦丁是一种重要的植物黄酮类化合物,在槐花米中也存在着。

本文主要探讨了槐花米中芦丁的提取与鉴定方法。

一、提取方法1. 酸碱水解法将槐花米粉末用75%酒精浸泡后,用钝性气体保护,加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,水解2小时。

水解完毕后,加入酸化剂使pH值调至5.5左右,然后提取2次,每次提取30分钟,使用乙醇使提取液达到所需的体积,完成提取过程。

2. 超声波辅助法将槐花米粉末用95%乙醇提取2次,每次提取60分钟。

取得的提取液储存在4℃条件下,超声波辅助溶解过程中,超声波功率设置为250W,处理时间为45分钟。

超声波辅助能够加速溶剂的渗透和分解,提高提取效率。

3. 超临界流体法将槐花米粉末与正己烷混合,注入超临界流体反应器中,流体选择二氧化碳,温度为90℃,压力为30Mpa。

在45分钟内处理样品,得到高品质的芦丁提取物。

二、鉴定方法1. 毛细管电泳法使用毛细管电泳法确定芦丁的含量和纯度。

在试验中,一般采用50 mM 磷酸盐缓冲液( pH=3.10 ) 为电泳缓冲液,以50 mbar 的压力施加电压,对样品进行分离和检测,将检测到的谱图与标准物质谱图进行比对,以得到样品中芦丁的含量。

2. 气相色谱法使用气相色谱法测定芦丁在槐花米中的含量。

首先,将提取物用氮气吹干至干燥,然后加入甲醇,溶解完毕后过滤。

过滤后再用甲醇调整成正常体积。

将样品注入色谱柱,沿着柱从注射口到检测器方向以一定的压力进行分离,通过检测器检测分离出来的物质。

将检测到的峰面积与已知含量的标准物质进行比较,以确定样品中芦丁的含量。

3. 紫外分光光度法使用紫外分光光度法确定芦丁的含量。

在试验中,将提取物稀释到一定浓度后,用紫外分光光度计检测其在不同波长下的吸光度值。

根据芦丁的特征峰,在290 nm处进行检测。

将检测到的吸光度值与标准物质进行比较,以确定样品中芦丁的含量。

中药化学 实验 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备

中药化学 实验 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备

槲皮素的制备
精品芦丁(0.2g)
放入150ml圆底烧瓶中,加入2%稀硫酸50ml, 空气冷 凝直火加热(电炉上放石棉网)40分钟,放冷抽滤。
沉淀
滤液
水洗至中性抽滤、干燥。 取10ml,加氢氧化钡约1g,调PH7.5,过滤。
沉淀
滤液 水浴浓缩至1~2ml
浓缩液(备检查糖用)
4、芦丁、槲皮素的鉴定
(1)试管定性反应: ①HCI-Mg粉反应
行酸水解得到槲皮素
[实验流程]
1、提取
槐米(20g)
加水煎煮两次,趁热过滤合并煎煮液
药渣
煎煮液
放置4~5h,抽滤
沉淀
自然干燥
粗品芦丁
2、精制
粗品芦丁
加甲醇15~20ml,水浴加热(空气冷凝) 溶解, 至无黄色物,趁热过滤。
沉淀
滤液
放置,待结晶析出,抽滤至干。
沉淀
干燥
精品芦丁
注意:
1、甲醇量可以适当增加。 2、注意控制回流温度。 3、回流时间以芦丁完全溶解为准。
取样品的乙醇溶液1ml加少许镁粉,再加浓 HCI 1~2滴,观察颜色。 ②FeCl3反应
取样品的乙醇溶液1ml加1%的FeCl3乙醇溶 液2~3滴,观察颜色。 ③中性醋酸铅反应
取样品的乙醇溶液1ml加5%的中性醋酸铅溶 液1~2滴,观察现象。
④α-萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加α-萘酚试液1~ 2滴
实验
槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
[实验目的]
1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、 苷元的结构研究的一般方法;
2.熟悉根光谱的测定方法。
实验原理
➢提取原理:芦丁在冷热水中的溶解度差异; ➢纯化原理:芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 ➢制备原理:槲皮素为芦丁的苷元,因此可进

槐米中芦丁(芸香苷)的提取分离及检识

槐米中芦丁(芸香苷)的提取分离及检识

结晶
静置液减压抽滤在 60-70温度下烘干 得粗品芸香苷 置于300ml蒸馏水 煮沸至芸香苷全部溶解 趁热抽滤 滤液放冷析晶
天然产物化学
水解 取精制芸香苷1g 置250ml圆底烧瓶中 加2%H2SO4溶液80ml 加热回流30分钟至1小时, 开始加热10分钟为澄清液,逐渐析出黄色小针状结晶, 即为槲皮素。放冷抽滤 沉淀物用蒸馏水洗至中性, 抽干水份,晾干称重,得粗制槲皮素
天然产物化学
提取
碱溶酸沉法
芸香苷分子中含有酚羟基,显弱酸性,能与 碱成盐而溶于碱液中加酸酸化后又可以沉淀 析出,因此可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
天然产物化学
实验步骤
重复以上操作, 硼砂水150ml,时 间20min
加0.4%硼砂水200ml 加热微沸30min,用石 灰乳保持pH8-9
结晶
天然产物化学
天然产物化学
聚酰胺薄层色谱检识
点 样:(1)自制1%芸香苷乙醇溶液 (2)自制1%槲皮素乙醇溶液 对照品:1%芸香苷对照品乙醇溶液乙酯(3∶1∶0.5)
显色:(1)先在可见光下观察斑点颜色,然后在紫 外灯下观察斑点颜色 (2)用氨水熏,记录斑点颜色和位置 结果:记录图谱,斑点颜色,计算芸香苷和槲皮素 Rf
天然产物化学
槐米中芦丁(芸香苷)的提取、分离和检识
天然产物化学
芦 丁
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含 有三分子的结晶水,熔点为174~178℃, 无水物188~190℃。 溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200; 冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。 微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、 氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
天然产物化学
化学检识
• 取芸香苷和槲皮素约10mg,各用5ml乙醇溶解,制成样 品溶液,按下列方法进行试验,比较苷元和苷的反应情况。 • (1)Molish反应 取样品溶液1ml,加10%α-萘酚溶液 1ml,振摇后斜置试管,沿管壁滴加0.5ml浓硫酸,静置, 观察并记录液面交界处颜色变化。 • (2)盐酸镁粉反应 芸香甙与槲皮素溶液分别置于试管 中,加入金属镁粉少许,浓盐酸2~3滴,观察并记录颜色 变化。

槐米中芦丁的提取和精制实验报告

槐米中芦丁的提取和精制实验报告

实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。

2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。

3.熟悉重结晶技巧。

4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。

(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。

也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。

2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。

芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。

也可采用醇溶水沉法进行精制。

3. 芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。

(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。

(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。

2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。

3. 溶剂重结晶精制芦丁。

4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。

2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。

3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。

(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。

残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的(1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。

(2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。

现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。

尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。

槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。

芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。

芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。

溶解度情况如下:水:1:10000(冷),1:200(热)甲醇:1:100(冷),1:9(热)乙醇:1:300(冷),1:30(热)吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。

可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。

芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。

再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。

利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。

三、实验内容(一)芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。

称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤饼用水洗3-4次),干燥后得粗品。

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槐米中芦丁的提取、水解和鉴定
实验简介
槐米系豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾。

能凉血止血,清肝泻火。

药理实验证明芦丁有调节毛细血管渗透作用,
临床上可作为毛细血管脆弱引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药。

其有效成分为芸香苷,又称芦丁(rutin),含量可高达12~20%。

芦丁为槲皮素-3-O-芸香糖苷,淡黄色粉末或细针状结晶,含3分子结晶水(C 27H 30O 16•3H2O ),mp.177~178℃,无水物mp.188~190℃。

溶解度:冷水中的溶解度为1﹕10000,沸水中1﹕200,冷乙醇1﹕650,沸乙醇1﹕60,沸甲醇中1﹕7,可溶于丙酮、乙酸乙酯、吡啶及碱液中,不溶于三氯甲烷、乙醚、苯及石油醚。

芦丁水解后得槲皮素,槲皮素为黄色针状结晶(稀乙醇),含2分子结晶水(C 15H 10O 7•3H2O ),mp.313~314℃(分解),无水物mp.316℃。

溶解度:热乙醇中1﹕23,冷乙醇中1﹕300,可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与冰醋酸等,不溶于水、三氯甲烷、乙醚、苯与石油醚等。

本实验应用碱溶解酸沉淀法,重结晶法,酸水解法,纸色谱法,紫外光谱分析法对槐米中芦丁进行提取、水解和鉴定。

O O HO OH O OH
OH
O O OH OH
OH
H 2C
O OH OH CH 3OH 3H 2O 芦丁 O HO OH OH OH 槲皮素
实验原理
1、提取精制的原理:
芦丁分子中含有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而溶于碱液中,加酸酸化后又可沉淀析出,因此可用碱溶酸沉法提取芸香
苷。

芦丁的精制可根据其在冷、热水(或冷、热乙醇)中溶解度相差悬殊的性质进行。

2、鉴定的原理:
利用纸色谱的吸附分配原理,将样品和对照品在同一条件下展开显色,判断芦丁和槲皮素的R
f
值,达到鉴定的目的。

利用紫外吸收光谱,测定黄酮化合物在加入各种电解质或络合剂后吸收峰的位移,根据位移的情况,以判断化合物羟基的位置。

色谱鉴定示意图 紫外吸收光谱特征
实验目的
掌握碱溶酸沉法、重结晶法提取精制黄酮类化合物的原理与操作;熟悉色谱鉴定黄酮类化合物的原理和方法;熟悉紫外-
可见光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

实验仪器
提取操作示意图 紫外可见分光光度仪
大黄中大黄素的提取、分离和鉴定
实验简介
大黄系蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.,药用大黄Rheum officinale Baill 及唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim .ex
Balf.的根和根茎。

具有泻热通便,凉血解毒,逐瘀通经的作用。

大黄的主要化学成分属于蒽醌类成分。

大黄中的游离蒽醌成分
游离蒽醌名称 结晶及mp (℃) O O OH OH R 1
R 2
大黄酸(rhein ) R 1=H R 2=COOH 大黄素 (emodin ) R 1=CH 3 R 2=OH 大黄酚(chrysophanol ) R 1=H R 2= CH 3 大黄素甲醚(physcion ) R 1= OCH 3 R 2= CH 3 芦荟大黄素(aloe-emodin ) R 1=H R 2=CH 2OH
黄色针晶(升华法),321~322
橙黄色针晶(乙醇),256~257
橙黄色片状结晶(苯),198
砖红色针晶,203~207
橙黄色针晶(甲苯),223~224
大黄素(Emodin):橙黄色长针晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色),mp256-257℃。

几不溶于水,对于下列溶剂的
溶介度分别为:四氯化碳0.01%,氯仿0.0718%,二硫化碳0.009%,乙醚0.14%,苯0.0415。

易溶于乙醇,可溶于氨水,碳酸钠和氢氧化钠水溶液。

本实验应用回流法、色谱法、高校液相色谱法,对大黄中的大黄素进行提取分离和鉴定。

实验原理
利用酸水解将蒽醌苷类水解成游离蒽醌类,再利用其具有亲脂性,用有机溶剂提取。

利用酸性不同,采用pH 梯度萃取法
分离游离蒽醌类。

根据极性不同采用硅胶柱色谱法分离大黄素。

高校液相色谱法按照《中国药典》2015版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为254nm。

以对照品为对照进行成分鉴定。

实验目的
熟悉蒽醌类成分的提取分离方法;掌握pH 梯度提取法的原理和操作技术;掌握硅胶柱色谱法分离精制大黄素的原理和操
作技术;熟悉羟基蒽醌类化合物的高效液相测定方法。

实验仪器
回流提取装置 硅胶柱色谱法分离图
高效液相色谱仪。

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