CaCl2和NaOH复合分解锆英砂工艺研究
水热分解锆英石的物理化学研究
水热分解锆英石的物理化学研究
殷澍;毛铭华
【期刊名称】《化工冶金》
【年(卷),期】1992(13)3
【摘要】本文对水热法分解锆英石制备超细ZrO_2粉末过程进行了物理化学方面的研究,重点考察了锆英石的水热分解过程,选择了一个最佳的水热分解体系,讨论了温度、搅拌速度、碱浓度、反应物粒度以及液固比对水热分解速率的影响,对其分解机理和动力学进行了讨论,初步探讨了超细ZrO_2粉末的制备过程,提出了一个由锆英石制备超细ZrO_2粉末的建议流程.
【总页数】6页(P238-243)
【关键词】锆英石;水热分解;物理化学
【作者】殷澍;毛铭华
【作者单位】中国科学院化工冶金研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TF841.401
【相关文献】
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氧氯化锆湿法生产工艺及其废渣处理研究进展
氧氯化锆湿法生产工艺及其废渣处理研究进展罗六保;温盛红;谢志鹏【摘要】介绍了我国氧氯化锆的生产概况，对氧氯化锆湿法生产工艺特别是目前我国大多数企业所采用的“一酸一碱法”生产工艺及其废渣处理研究进展进行了评述。
指出当前我国氧氯化锆生产技术相对落后，能耗、污染较大，国内氧氯化锆生产企业要想取得更大的发展，必须不断的进行工艺改进和技术革新，尤其是要解决好锆硅渣的处理问题。
%This paper introduces briefly the production of zirconium chloride in China,and re-views the progress of the wet process of zirconium oxychloride production,especially for the widely used process of “one acid-one alkali method”in China and the waste residue treatment. The current production technology of zirconium oxychloride in China is relatively backward for high-energy-consumption and heavy-pollution.In order to achieve greater development,the process improvement and technological innovation should be continued,especially to solve the problem of zirconium silicon residue treatment.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2016(027)006【总页数】6页(P791-796)【关键词】氧氯化锆;湿法生产工艺;硅渣;三废处理【作者】罗六保;温盛红;谢志鹏【作者单位】江西应用技术职业学院材料工程学院，江西赣州 341000;江西赣州技师学院，江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州341000【正文语种】中文【中图分类】TQ134.1;X705氧氯化锆又名二氯氧化锆、氯氧化锆或氯化锆酰[1]，其工业产品一般以八水合氧氯化锆(ZrOC12·8H2O)的形式存在.氧氯化锆是锆英砂的初步加工产品，是重要的锆盐基础化工产品，也是制备氧化锆、硫酸锆、碳酸锆等锆化学制品的主要原料，广泛应用于冶金、化工、陶瓷、珠宝、电子和医疗等行业[2].例如，以氧氯化锆为原料生产的立方氧化锆晶体被广泛用作钻石的替代品.此外，氧氯化锆也是采用湿法锆铪分离工艺制备原子能级金属锆的重要原材料[3-5].随着我国国民经济的发展，特别是卫生陶瓷、电子、核电、汽车制造等行业的高速发展，我国各行各业对锆化学制品的需求日益增大.目前，我国已经成为世界上氧氯化锆最大的生产国、消费国和出口国.据有关部门统计，我国氧氯化锆产量己超过20万吨，居世界第一位[6].表1是我国主要氧氯化锆生产企业[7].氧氯化锆的生产方法有很多种，归纳起来可以分为湿法工艺和火法工艺两大类.顾名思义，湿法工艺生产过程以湿法为主，即先采用碱熔烧结的方法分解锆英石，然后采用湿法工艺制得氧氯化锆；火法工艺则是先采取火法以锆英砂制取ZrCl4，然后再由ZrCl4水解得到氧氯化锆.具体的生产工艺主要有氢氧化钠碱熔法、碳酸钠烧结法、碳酸钙(石灰)烧结法、氟硅酸钾烧结法、碳化氯化法、沸腾氯化法等.目前，我国的氧氯化锆生产企业大多采用湿法工艺中的氢氧化钠碱熔法来制备氧氯化锆.因为这种生产方法的原材料中除了锆英砂外，还大量使用了氢氧化钠和盐酸，所以也称作“一酸一碱法”.1.1 一酸一碱法工艺及其进展1.1.1 一酸一碱法工艺一酸一碱法是国内外普遍采用的一种方法[8].一酸一碱法的主要生产过程为：先把氢氧化钠加入反应锅中加热熔融，待温度上升到700 ℃左右后，将锆英砂加入反应锅反应得到Na2ZrO3和Na4SiO4，经锆硅分离、酸化、结晶得氧氯化锆.生产涉及的主要化学反应式如下：用氢氧化钠分解锆英砂的主要工艺参数为：氢氧化钠和锆英砂的物质的量之比为6∶1(质量比约为1.3∶1)，反应温度为600～750 ℃，反应时间为30～60 min.在此工艺条件下，锆英砂的分解率在98%左右[7].一酸一碱法工艺流程如图1所示，主要工序有：碱烧(高温碱熔)、水洗(一次除硅)、转型(除钠)、酸化(酸分解)、水溶过滤(二次除硅)、浓缩、结晶等.1.1.2 一酸一碱法研究进展由于一酸一碱法为我国氧氯化锆的主要生产工艺，所以近年来我国广大科技工作者对此工艺进行了比较多的研究，在工艺和设备方面均取得了一些进展.在工艺方面的研究主要集中在两次除硅和一次除钠.如邓淑华和郑文裕[9]在二次除硅工艺中，通过控制多元体系的温度、酸度及锆盐和硅的浓度，使硅杂质以三维网状的硅酸凝胶形式存在，然后筛选合适的絮凝剂令凝胶粒子絮凝，可以迅速地将硅杂质过滤分离，除硅率在99%左右，产品中硅杂质含量≤ 0.000 5%；吴江[10]针对“一酸一碱”法中二次脱硅过程流程复杂，操作周期长，设备量大等问题，提出一种高浓度锆液制备及絮凝脱硅新工艺.在其提出的工艺和条件下，水溶液中硅含量可降至35～50 mg/L，锆浓度与传统工艺相比较可以提高20%.曲景奎等[11]则提出采用聚丙酰胺类絮凝剂与聚乙二醇进行复配絮凝方法深度脱除其中的锆液中的硅酸，从而得到高纯度高浓度氧氯化锆溶液.与传统工艺相比较，可以省去一次冷却结晶等步骤，简化了生产流程，提高生产效率，降低了能耗与设备投入.陈仲丛[12]、吴锦鹏[13]等则对水洗、转型工艺(水洗为一次除硅工艺，转型则为除钠工艺)进行了一些技术改造性的研究.在氧氯化锆生产设备方面，罗方承等[14]对碱熔工序的锆英砂投料装置进行了改进，降低了工人操作的危险性，改善了操作环境；孙亚光等[15]针对原氧氯化锆工艺中自然结晶耗时长、受气候影响大、结晶破碎困难等缺点，开发出了一种新的结晶装置.何绍敏[16]、陈勇兵[17]、许园春[18]等就氧氯化锆浓缩生产工艺的蒸发浓缩设备和控制系统进行了研究探讨.何航军等[19]则根据同离子效应，提出在锆母液中加入氯化钙以提高氯离子的浓度来缩短氧氯化锆结晶时间，提高氧氯化锆的结晶率.1.2 其他湿法工艺研究进展最近，张建东[7]针对锆英砂碱熔法产氧氯化锆生存在的烧碱消耗大、碱性废水和废硅渣容易造成环境污染等问题，提出了用氧化钙来替代部分氢氧化钠，即采用混合氢氧钠和氧化钙两种碱来分解锆英砂生产氧氯化锆的工艺.童吉灶等[20]针对铌钽矿常伴有丰富的锆钍的情况，提出了以生石灰为主要原料，以少量的固体氢氧化钠作为反应助剂来分解富锆尾矿制备氧氯化锆.李中军等[21]进行了用碳化锆碱熔制备氧氯化锆的研究，其研究采用氢氧化钠在高温下分解碳化锆，然后通过水洗、盐酸浸出和蒸发结晶等工序制备氧氯化锆，为以碳化锆为原料制备氧氯化锆提供了一条新途径.目前国内氧氯化锆生产采用的湿法工艺具有产品质量稳定、生产装置规模较大的特点[22]，但其不足之处是生产过程有大量的废渣——锆硅渣产生，如果对废渣处理不当将严重污染和破坏厂区及其周边的生态环境.据估算，每生产1吨氧氯化锆成品则会产生约1吨的锆硅渣[23-24].2.1 废渣的主要成份及其来源2.1.1 废渣的主要成份锆硅渣外观呈浅黄色，为松软的酸性团聚状凝胶体，主要化学组成为具有较高活性的二氧化硅[25].锆硅渣的固体含量为20%左右，二氧化硅含量为16%左右，可溶性锆(以ZrO2计)含量为1%～2%，另外还含有未分解的锆英砂约为1.5%，含有少量Fe3+、Na+等杂质离子及机械杂质[7].2.1.2 废渣的来源锆硅渣中的二氧化硅来源于原料中的锆英砂.锆英砂(ZrSiO4)经与碱烧结反应生成锆酸钠(Na2ZrO3)、硅酸钠(Na2SiO3)，原硅酸钠(Na4SiO4)及少量锆硅酸钠(Na2ZrSiO5)[26].其中硅酸钠、原硅酸钠溶于水，称为水溶性硅，而锆硅酸钠则不溶于水称为不溶性硅.水溶性硅因溶于水，在水洗工序中可以直接漂洗除去；而不溶性硅，则随不溶于水的锆酸钠一起沉淀下来成为水转料的主要成份.在后续酸化工序中，水转料中的锆硅酸钠及锆酸钠与盐酸反应，生成溶于水的氧氯化锆.物料经水溶后进行压滤实现锆硅分离，得到滤渣和锆母液.锆母液经浓缩结晶、破碎、酸洗除杂后可得氧氯化锆产品；而压滤剩下的滤渣即为锆硅渣.2.2 废渣处理研究进展目前，国内氧氯化锆生产厂家对锆硅渣主要采用堆积、填埋和制浆排放等方式处理，不仅会对水体和土壤造成污染，也会恶化厂区及其周边生态环境，并造成SiO2及锆元素的流失[27].而且随着我国氧氯化锆生产规模的不断扩大，锆硅渣的处理问题显得日益突出[28-29].为了解决锆硅渣的处理问题，近年来国内很多科技工作者对锆硅渣的无害化处理、综合回收利用进行了大量的研究.2.2.1 制备白炭黑白炭黑主要成份为二氧化硅，是一种十分重要的化工产品，它具有耐高温、高的表面活性和多孔结构等特点，在塑料、橡胶、制药、油漆、造纸等行业应用广泛[30-31].以废弃的锆硅渣为原料来制备白炭黑，是一条“变废为宝”回收利锆硅渣的新途径[32].用锆硅渣制备白炭黑采用工艺有直接中和法、沉淀法和离子交换法等.如陈文利等[33]以锆硅渣为主要原料，采用直接中和的方法制备白炭黑，其主要工艺为：在废硅渣中加入去离子水进行强力搅拌，静置后去除机械杂质；然后用氢氧化钠调节溶液pH为8；升温至80～90 ℃，加入分散剂使之充分胶溶；水洗至无氯离子检出后过滤；固体产物水于110～120 ℃烘干，经过粉碎即得产品白炭黑.该工艺具有流程短、操作简单等特点，其缺点是：废硅渣中Zr4+、Fe3+、Na+等离子杂质不能有效除去，导致白炭黑产品的品质偏低.古映莹等[34]以废弃的锆硅渣为原料，利用沉淀法成功制得白炭黑.该研究采用正交实验法考察了水玻璃浓度、硅溶胶浓度、氯化钠的加入量、陈化pH、反应温度值等因素对白炭黑质量的影响，总结得到了制备白炭黑的最佳工艺条件.潘群雄等[35]提出离子交换法制备白炭黑新工艺，工艺的除杂机理为：用倾析法除去硅溶胶液中机械混合物；在酸性条件下水洗去除物理吸附的Zr4+离子；用离子交换法除去进入硅溶胶中的Ti4+、Fe3+、Na+等离子.此外，吉娜[36]对化学沉淀法和直接中和法等白炭黑制备工艺进行了深入研究，最后找到了制备符合国家白炭黑产品标准的工艺方法，并确定了其最佳工艺条件.最近，杨得鑫等[27]以锆硅渣为原料，研究了采用锆煅烧—酸洗方法制备白炭黑的工艺技术.研究发现，通过煅烧—酸洗方法可以提高产品中无定型二氧化硅的含量.张晓静等[37]采用锆硅渣制浆—研磨—水洗—固液分离流程，通过优化工艺参数，得到了利用锆硅渣回收白炭黑的最佳工艺条件，并实现了无定形SiO2与锆组分的分离.通过此法生产的白炭黑产品其质量达到了HG/T 3061-2009和ISO 5794-1-2005标准要求.2.2.2 制备硅酸钠、层状硅酸钠硅酸钠是硅化合物的基本原料，用以生产硅胶、白炭黑、沸石分子筛等产品，在化工、陶瓷、造纸、建材和皮革加工等工业领域具有重要用途.卢艳龙等[38]利用锆硅渣及氧氯化锆生产排放的废碱液为原料，通过水热—碱化反应合成硅酸钠.具体方法是：先用废碱液将酸性硅渣中和，然后经水洗得到中性二氧化硅凝胶，再在反应锅中与计量的氢氧化钠溶液进行化合反应，待反应完成后进行固液分离，最后将所得溶液进行浓缩即可获得产物.层状结晶二硅酸钠(简称层硅)，其分子式为Na2Si2O5，它是一种排列规则的二维层状硅酸盐，有α、β、γ、δ 几种晶体结构形式[39].其中δ-层硅是公认的一种替代三聚磷酸钠制备无磷洗涤剂的助剂.δ-层硅与洗涤剂其他组分配伍使用时具有加工工艺简单、洗涤性能好、价格适中、污染小等特点.孙亚光、李国昌等[40-41]等利用氧氯化锆生产排放的锆硅渣和稀碱液为主要原料，以石英砂作为辅料，成功制备出层状结晶二硅酸钠，所得产品完全满足洗涤助剂的基本要求，并可达到GB/T 19421-2003标准.2.2.3 制备五水偏硅酸钠、水玻璃五水偏硅酸钠俗称速溶水玻璃，它和水玻璃都是常用的化工原料，大量应用于精细化工领域.文献[42]用氧氯化锆生产排放的锆硅渣和碱液制备五水偏硅酸钠.其采用的工艺路线为：先将氧氯化锆生产排放的稀碱液经澄清，控制悬浮物质量分数≤ 0.3% 、w(Na2O) ≥ 10%、溶液密度≥ 1.1335 g/cm3；再用稀碱液洗涤酸性锆硅渣，回收部分硅，然后经分离、热压溶解、过滤得到高硅钠比的稀水玻璃，稀水玻璃与澄清处理后的稀碱液经硅钠比调整、蒸发浓缩、结晶等步骤可制得五水偏硅酸钠；而直接蒸发浓缩稀水玻璃便可制取常规浓度的水玻璃.2.2.4 锆硅渣的其他利用除了用于制备白炭黑、硅酸钠、层状硅酸钠、五水偏硅酸钠、水玻璃外，锆硅渣还可以在其他领域进行回收利用.例如苏振等[43]以锆硅渣为主要原料，采用动态水热法合成了硬硅钙石；廖雯丽[25]利用锆硅渣采用一次反应法制备出了密度较低的硅酸钙绝热材料；宋海燕[44]和李玉寿等[45]将锆硅渣掺入混凝土，发现其可以提高混凝土的强度，且特别适宜于蒸养、蒸压养护混凝土.锆化学品因其独特的物理和化学性能在很多领域特别是在现代高科技领域得到了广泛的应用，被有关专家誉为“21世纪最有发展前途的材料之一”.但是氧氯化锆作为锆英石的初级加工产品，其附加值并不是很高.从总体上来说，当前我国氧氯化锆生产技术相对落后，能耗、污染较大，国内的氧氯化锆生产企业如果要想取得更大的发展，就必须不断的进行工艺改进和技术革新、搞好氧氯化锆下游产品的开发，尤其需要解决好氧氯化锆生产过程中锆硅渣的处理问题.。
以锆英砂合成锆铁红颜料的实验研究
唐山学院毕业论文设计题目：以锆英砂合成锆铁红颜料的实验研究系别：班级：姓名：指导教师：2014年4月17日摘要陶瓷色料是陶瓷材料生产的重要组成部分，陶瓷生产过程中，陶瓷色料的好坏直接影响产品本身的品味与价值，良好的色料不仅可以增加产品的美观程度，而且对烧成制度不需要有过度严格的要求，利于烧成控制，进而提高产品的成品率。
其中以硅酸锆基陶瓷色料能在釉中产生较高质量的颜色，并且呈色极为稳定，烧成制度容易控制，烧成范围宽。
本实验中锆英砂为主要原料，依靠Na2CO3和CaCO3进行分解，打开锆英砂晶格，最终让锆英石分解成为ZrO2与SiO2。
然后则需要对碱化产物进行酸化处理，得到活性更强的ZrO2和SiO2。
将得到的上述泥料与其他改性料混合煅烧，合成色料，将试验产品与某品牌色料在坯釉中进行对比其呈色效果。
关键词：陶瓷色料锆铁红锆英砂固相反应基础釉烧成制度AbstractCeramic pigment is an important part of the production of ceramic materials，on the Ceramic production process,Good or bad in Ceramic pigment have a direct impact on the taste and value of the product itself, Good pigment can not only increase the aesthetic appearance of the product, but also firing system does not require too stringent requirements, and it conducive to firing control, thereby increasing the yield of the product. Among them, zirconium silicate-based ceramic pigments in the glaze to produce high quality color, and the coloration is very stable, it is easy to control firing system, and the firing range. So it is i n order to be widely used in ceramic production.At the same time, the adaptability of zircon on the basis of the glaze is also very strong,even if several different shades of zircon pigment mixed up with the use of chemical reaction does not occur.Many reasons take the zirconium-based pigment to become the new darling of the ceramic industry. However, the synthesis of zirconium-based pigment chemistry of zirconium expensive,this experiment needs to be cheap zircon sand as raw material through a series of modified to achieve the desired activity, the synthesis of zirconium iron red, and then replace the chemistry of zirconium, reduce production costs.1、前言 (4)1.1我国陶瓷色料的发展概况与趋势 (4)1.2锆铁红呈色机理 (6)2、实验内容 (6)2.1色料的制备 (6)2.11烧料的制备 (6)2.12改性料的制备 (10)2.13色料的制备 (10)2.2色料效果的的检验 (14)2.21基础釉备用配方 (14)2.22釉浆的配置 (15)2.23施釉 (15)2.24烧成 (15)3、结论与感想 (16)谢辞 (17)参考文献 (18)附录 (18)1、前言1.1我国陶瓷色料的发展概况与趋势我国在新石器晚期就已经开始利用着色材料来装饰陶瓷制品。
从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法[发明专利]
![从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/83e467b170fe910ef12d2af90242a8956becaa91.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.08.21C N 103253700 A (21)申请号 201210033239.X(22)申请日 2012.02.15C01G 25/02(2006.01)(71)申请人淄博市周村磊宝耐火材料有限公司地址255300 山东省淄博市周村区王村镇李家疃村(72)发明人王光强 陈杰 刘学燕(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司 37212代理人马俊荣(54)发明名称从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法(57)摘要本发明涉及一种高纯氧化锆的制备方法，特别涉及一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于将锆英砂通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。
本发明的优点在于：节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，所得产品颜色白，ZrO 2质量含量≥99.5％，杂质含量低。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103253700 A*CN103253700A*1/1页1.一种从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于将锆英砂通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。
2.根据权利要求1所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应是由锆英砂和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。
3.根据权利要求2所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于锆英砂、硫酸铵和硫酸按照质量比1∶2～4∶3～5混合。
4.根据权利要求2所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应的焙烧温度为120～1100℃。
5.根据权利要求1所述的从锆英砂中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液加入氨水进行复分解反应、压滤获得氢氧化锆，经洗涤后氢氧化锆高温焙烧得到高纯氧化锆。
CaCl2复合活化黄河泥沙的作用效果与机理
CaCl2复合活化黄河泥沙的作用效果与机理海然;刘俊霞;张磊;杨久俊【摘要】通过黄河泥沙的活性指数(PAI)和活性率(K)以及黄河泥沙基生土砌块的抗压强度和软化系数,来评价CaCl2,CaCl2与水玻璃复合激发剂对黄河泥沙的活化效果,并通过FTIR和XRD分析了CaCl2的活化机理.结果表明:CaCl2与水玻璃质量比为1∶1的复合激发剂能够明显改善黄河泥沙的反应活性,其用量为6％(质量分数)时,胶砂试件的活性指数达到0.63;CaCl2通过Ca2+与黏粒中Na+的离子交换作用,加速黏土矿物的水解并释放出硅铝离子,从而提高黄河泥沙的反应活性,改善黄河泥沙基生土砌块的力学性能.【期刊名称】《建筑材料学报》【年(卷),期】2016(019)004【总页数】5页(P654-658)【关键词】黄河泥沙;活化;生土砌块;活化机理【作者】海然;刘俊霞;张磊;杨久俊【作者单位】中原工学院建筑工程学院,河南郑州450007;中原工学院建筑工程学院,河南郑州450007;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384【正文语种】中文【中图分类】TU521.11) 文中涉及的含量、比值等均为质量分数或质量比.黄河河道淤积泥沙(黄河泥沙)主要由石英、长石、方解石和黏土等组成[1]，有机质含量1)为0.4%～0.8%，pH值为7.5～8.5[2].颗粒主要集中于0.075～0.005mm 的粉粒，粉粒含量一般高达80%以上，黏粒含量不足20%.目前，黄河泥沙主要用于研制新型建筑材料和功能材料以及陶瓷和玻璃制品[3-5]，部分已经进入应用实践，但这些材料多采用烧结工艺生产，存在生产成本高和二次污染等诸多问题，阻碍了黄河泥沙的资源化利用.相关研究人员提出采用强碱激发来活化黄河泥沙以使其内部形成硅-钙质晶体，生产免烧结免蒸养砖[6]，但因黄河泥沙掺入量很低，致使该举措的环境和经济效应相对较低.制备生土砌块是大量利用黄河泥沙的一种有效途径，而有关生土改性的研究和应用为其提供了值得借鉴的成熟经验[7-9].黄河泥沙经过长期的水流冲刷，黏粒含量极低，与稳定材料的反应活性很低，这制约了黄河泥沙的资源化利用.因而，有必要研究改善黄河泥沙反应活性的措施和机理.本文初步探讨了CaCl2，CaCl2与水玻璃复合激发剂对黄河泥沙的活化效果和作用机理，再以活化黄河泥沙为主要材料制备生土砌块，研究无机胶凝材料掺量和活化作用对黄河泥沙基生土砌块力学性能的影响.1.1 原材料黄河泥沙(NS)取自黄河下游的花园口，天然含水率44.8%；水泥采用开封孟电水泥有限公司生产的P·O 42.5水泥，其28d抗折强度和抗压强度分别为8.8，53.4MPa；粉煤灰采用开封电厂Ⅰ级粉煤灰，活性指数为0.97；聚羧酸盐减水剂，固含量30%，减水率20%；生石灰，有效成分含量≥70%；水玻璃采用模数为1.8的钠水玻璃；CaCl2和Ca(OH)2，分析纯；试验用砂为ISO标准砂.黄河泥沙、水泥和粉煤灰的化学组成见表1.1.2 试验方法1.2.1 黄河泥沙活化方法CaCl2用量取2%，4%，6%，8%，水的用量取10%，均以黄河泥沙干重计.将CaCl2溶于水后注入盛有黄河泥沙的密封袋内，排除袋内空气并密封，在密封袋外手工混合，然后将其在室温下密封陈化 48h，得到CaCl2活化泥沙AS(分别记作AS2，AS4，AS6，AS8).向上述CaCl2活化泥沙中掺入水玻璃(水玻璃和CaCl2的质量比ms∶mc分别为1∶2，1∶1和2∶1)，然后以相同的方法密封、混合并陈化48h，得到复合活化泥沙CAS.水玻璃和CaCl2作为复合激发剂，其用量为2%，4%，6%和8%(以黄河泥沙干重计)，对应产物分别记作CAS2，CAS4，CAS6，CAS8.1.2.2 活性指数(PAI)依据GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法》，将原状黄河泥沙、活化泥沙与水泥按3∶7的质量比制成胶砂试件，标准养护.活性指数(PAI)定义为含活化泥沙水泥胶砂试件28d抗压强度fc与纯水泥胶砂试件28d抗压强度的比值.1.2.3 活性率(K)测试称取8.00g活化泥沙，加入200mL Ca(OH)2饱和水溶液，用回流冷凝的方法沸煮2h后，加入 8mL 浓盐酸.盐酸可以中和活化反应后剩余的 Ca(OH)2，并可用于溶解泥沙中的可溶性SiO2和Al2O3.以适量蒸馏水冲洗回流瓶内壁，再沸煮 5min，冷却后真空过滤并将滤液定容至250mL，取样进行全谱直读点感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)分析，测定溶液中可溶性Si4+和A13+的含量c(Si4+)和c(Al3+)，并计算可溶性SiO2的质量分数ws(SiO2)和可溶性Al2O3的质量分数ws(Al2O3).黄河泥沙的活性率(K)是指溶液中的ws(SiO2)和ws(Al2O3)之和占黄河泥沙中SiO2总量wt(SiO2)和Al2O3总量wt(Al2O3)的百分比，按下式计算：1.2.4 生土砌块的制备以黄河泥沙和活化泥沙为主要原料制备生土砌块，配合比见表2，其中无机胶凝材料(ICM)的组成为m(水泥)∶m(生石灰)∶m(粉煤灰)=1.0∶1.0∶1.2，水固比为0.22，减水剂掺量为固体总质量的0.3%.拌和料在模具内振动成型，砌块尺寸为240mm×115mm×53mm，脱模后置于标准养护箱内养护至检测龄期，依据GB/T 5101—2003《普通烧结砖》测试砌块抗压强度.软化系数指标准养护27d再浸水24h后砌块抗压强度与标准养护28d砌块抗压强度的比值[10].1.2.5 微观结构分析用玛瑙研钵将活化前后的黄河泥沙研细至10μm 以下，并烘干至恒重，采用PANalytical X’Pert PRO MPD型X射线衍射仪进行XRD分析，采用IRPrestige-21型傅里叶变换红外光谱仪进行FTIR分析.2.1 黄河泥沙活性评价2.1.1 活性指数本研究采用活性指数来评价黄河泥沙经化学活化之后的反应活性.NS胶砂试件的fc 和PAI分别为27.1MPa和0.51，表3给出了活化泥沙胶砂试件的fc和PAI.由表3可见，CaCl2活化泥沙胶砂试件的PAI明显提高，但由于黄河泥沙中可交换性离子含量少，CaCl2用量大于4%时胶砂试件的PAI变化幅度不大.CaCl2中钙离子的作用一是与黏粒中低价离子进行交换，通过水解作用释放出可溶性的硅铝离子，并使之产生凝聚来强化黄河泥沙；二是CaCl2与水泥中铝酸三钙作用生成不溶性的复盐水化氯铝酸钙，从而提高胶砂试件的抗压强度.从表3还可以看出，采用ms∶mc=1∶1的复合激发剂时，对应胶砂试件的抗压强度均较高，复合激发剂用量为6%时，对应胶砂试件28d抗压强度达到33.4MPa，其活性系数达到0.63，两者均较NS胶砂试件提高了23%.这是由于水玻璃在空气中CO2和CaCl2的作用下，能从溶液中析出活性极高的硅胶和硅酸钙凝胶包裹于泥沙的周围，将泥沙颗粒黏结在一起，在水泥水化硬化的同时，凝胶紧密结合在颗粒表面，形成一个整体[11-12]；同时，水玻璃和氯化钙的反应产物Ca(OH)2可以填充于硅胶的脱水孔隙中，提高胶砂试件的致密度和强度.2.1.2 活性率黄河泥沙活化前后可溶性硅铝含量测试结果及其活性率见表4.由表4可见，CaCl2活化泥沙的活性率显著提高.可溶性硅铝含量的增加能够促进泥沙与无机固结稳定材料的火山灰反应活性，改善其稳定性.土壤中硅铝胶体的作用类似于游离铁的作用，“游离”数量和水稳性团聚体含量相关.硅铝胶体在团聚作用中有双重效果，一方面在溶液中起到絮凝剂的作用，脱水后可将絮凝颗粒胶结在一起；另一方面还可以和土壤胶体吸附的阳离子发生凝结聚合，形成水稳性良好的牢固团聚体[8].2.1.3 活化机理分析图1是黄河泥沙经CaCl2活化前后的FTIR和XRD图谱.图1(a)中，3483cm-1和1646cm-1附近的吸收峰是O—H基团的伸缩振动，说明黄河泥沙的水分多以吸附水而非结合水的形式存在，矿物组成上应以没有结合水的石英和长石为主.与原状泥沙相比，CaCl2活化泥沙FTIR图谱中O—H基团的吸收峰增强，说明CaCl2的加入增加了泥沙中O—H基团的数目，活化泥沙中吸附水的量可能增加.土壤物理化学研究表明，土壤中最丰富最具活性的表面官能团是暴露在氧化物和黏土矿物表面的羟基，而土壤黏粒中氧化物、氢氧化物、水铝英石类和层状硅酸盐矿物边缘断键处的表面功能团也是羟基，羟基的增多能够增加黏粒与胶结材料之间的结合与反应.由图1(b)可见，原状泥沙的XRD图谱中有明显的方解石和钠长石的衍射峰，CaCl2活化泥沙的XRD图谱中钠长石的衍射峰被覆盖，取而代之出现了高岭石的衍射峰，说明Ca2+与钠长石边缘断键处的Na+发生离子交换，从而促进了长石的成土进程并释放出可溶性硅铝.2.2 活化作用对黄河泥沙基生土砌块性能的影响图2给出了黄河泥沙基生土砌块的性能测试结果.由图2可知，当无机胶凝材料掺量相同时，原状泥沙、CaCl2活化泥沙和复合活化泥沙基生土砌块的抗压强度和软化系数依次增大.CaCl2活化作用提高了黄河泥沙中可溶性硅铝离子和黏粒的含量以及团聚体的稳定性，提高了黄河泥沙与无机胶凝材料的反应活性，得到的水化产物包裹黄河泥沙颗粒，使生土砌块具备了较高的强度和耐水性.由于水玻璃的固结胶凝作用，生土砌块的性能通过复合活化得到了进一步改善.由图2还可以看出，随着无机胶凝材料掺量的增加，原状泥沙和活化泥沙基生土砌块的抗压强度和软化系数整体呈上升趋势，这是由于拌和料中水泥、生石灰和粉煤灰总掺量的增加造成体系内水化硅酸钙、Ca(OH)2和硅胶所构成无机胶凝网络的固化作用和耐水性增强所致.在无机胶凝材料掺量由16%增至25%时，复合活化泥沙基生土砌块的抗压强度增长比较明显，由2.8MPa迅速增至 7.1MPa；在无机胶凝材料掺量为28%时，其抗压强度增至7.3MPa.(1)CaCl2及其与水玻璃的复合激发剂均能明显提高黄河泥沙的活性系数.当CaCl2与水玻璃的质量比为1∶1，复合激发剂的用量为6%时，活化泥沙胶砂试件的抗压强度和活性系数分别达到 33.4MPa 和0.63，两者均较未活化黄河泥沙胶砂试件提高了23%.(2)FTIR和XRD图谱分析显示，CaCl2的离子交换作用加速了长石的水解并释放出可溶性Si4+和Al3+，使黄河泥沙的反应活性得到改善.水玻璃通过硅胶和硅酸钙凝胶填充和胶结作用进一步强化了黄河泥沙.(3)当无机胶凝材料掺量相同时，原状泥沙、CaCl2活化泥沙和复合活化泥沙基生土砌块的抗压强度和软化系数依次增大，说明经过活化，黄河泥沙与固结材料的反应活性得到改善.当无机胶凝材料掺量为25%时，复合活化泥沙基生土砌块的抗压强度和软化系数分别为7.1MPa和0.91.。
一种低温液相分解锆英砂的方法[发明专利]
![一种低温液相分解锆英砂的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1ff2063228ea81c759f5785b.png)
专利名称：一种低温液相分解锆英砂的方法专利类型：发明专利
发明人：宋静,曲景奎,刘敬崇,王雨,吕彩霞,齐涛申请号：CN201410323330.4
申请日：20140708
公开号：CN105236481A
公开日：
20160113
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及锆英砂分解领域，具体地，本发明涉及一种低温液相分解锆英砂的方法。
本发明的低温液相分解锆英砂的方法，包括以下步骤：(1)将锆英砂与碱金属氢氧化物的溶液进行混合，搅拌，进行液相反应，反应温度为250～350℃，得到液相反应产物；(2)将步骤(1)得到的液相反应产物冷却后，加水浆化洗涤，然后过滤，获得固相滤饼为得到的锆酸盐中间体化合物，获得的液相为含碱溶液，该碱液经净化浓缩后可返回步骤(1)循环使用。
本发明方法与传统高温碱熔技术相比，可大大降低反应温度，节约能耗，且由于为液相反应，不存在碱雾污染，可改善操作环境，碱可实现循环利用，降低综合碱耗，是一种锆英砂的清洁分解方法。
申请人：中国科学院过程工程研究所
地址：100190 北京市海淀区中关村北二条1号
国籍：CN
代理机构：北京方安思达知识产权代理有限公司
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固液比对NaOH碱熔分解锆英砂水洗除杂的影响
固液比对NaOH碱熔分解锆英砂水洗除杂的影响1、相关定义1.1、绿色设计理念下微水洗车产品概念的提出4.1 绿色设计4.1 绿色设计4.1.1 简介4.1.1 简介第二次工业革命以后,工业技术得到了迅猛的发展。
现代工业文明逐渐忽略了”满足人的需求”这个需求目标,产生了浪费型文明,工业高度发展给全球环境污染带来了严重的污染,环境的恶化引起各国人民的高度重视,人们开始意识到人与自然共存共生的关系。
在生态文化的影响下诞生了绿色设计。
20 世纪70 年代美国的一份环境污染法规中首次出现了绿色设计的概念,80 年代以后,人们开始摒弃过去盲目粗放的消费方式,倡导绿色消费,即以提高生活质量为中心的适度消费。
世界各国纷纷涌现旨在保护环境的”绿色”行动。
绿色设计成了实现可持续发展的必然方向和国际市场产品竞争的有效手段。
(1)定义绿色设计,又称为生态设计、生命周期设计、环境意识设计[20]。
根据不同的理解和体验,绿色设计也有多种不同定义。
文献21 对绿色设计的定义是”在生态哲学的指导下, 将物的设计纳入人-机-环境系统,在满足人的需求的同时关注生态环境的保护与可持续发展的需要,在实现社会价值的同时保护自然价值,以达到人与自然的共同繁荣的目的[21]。
”绿色设计与绿色产品对应。
绿色产品是指与环境亲和、生态无害、可再生或可循环利用且对生产和使用者都安全的产品。
相对的,绿色设计在设计过程中,要以资源环境为核心主导,在设计中考虑产品性能、质量、寿命之前,优先考虑产品在其生命周期内对环境的影响,以资源节约、可拆卸、可回收等产品环境属性作为设计首要目标。
(2)对比绿色设计与传统设计图4-1 绿色设计与传统设计方式的不同之处Fig4-1 The difference of green design and traditional design 21 传统设计与绿色设计模式如示意图4-1 所示。
比较可得两种模式主要区别如下:a) 设计角度不同。
CaCl2和NaOH复合分解锆英砂工艺研究
CaCl2和NaOH复合分解锆英砂工艺研究陈伟东;闫国庆;赵健翔;张亚增;闫淑芳【摘要】CaCl2 can be used as additive to increase the converse rate of zircon sand during the alkali fusion process, so the influence of CaCl2 content on the zirconium transformation was researched. Zircon sand and solid NaOH were mixed uniformly by the mass rate of 1:1. 2 firstly, then CaCl2 was added with the content of 0. 2% , 0. 4% , 0. 6% , 0. 8% , 1.0% , respectively. Finally, the mixture was sintered in muffle furnace. The decomposition of the products which produced by alkali fusion and thermo variation during the reaction were analyzed. The results show that the maximum amount of soluble zircon is 31. 04% when the content of CaCl2 is 0. 8% . And the main insoluble composition of sintered materials is Na2Zr03.%采用CaCl2做添加剂,研究了CaCl2加入量对锆英砂碱熔分解工艺锆转化率的影响.将锆英砂和固体氢氧化钠按质量比1∶1.2混合均匀,分别加入0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％的氯化钙(以锆英砂的百分比计),然后置于坩埚中,在马弗炉中按设定的温度和时间进行高温烧结.对CaCl2和NaOH复合分解锆英砂产物的物相组成和反应过程中的热变化进行了分析.研究结果表明,当CaCl2加入量为0.8％时,烧结料中可溶性锆含量达到最大值31.04％.锆英砂经CaCl2和NaOH高温烧结后,烧结料中不溶物的物相组成主要为Na2ZrO3.【期刊名称】《钛工业进展》【年(卷),期】2013(030)001【总页数】3页(P38-40)【关键词】锆英砂;添加剂;碱熔;烧结料【作者】陈伟东;闫国庆;赵健翔;张亚增;闫淑芳【作者单位】内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010051;内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010051;浙江锆谷科技有限公司,浙江湖州313220;内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010051;内蒙古工业大学,内蒙古呼和浩特 010051【正文语种】中文1 前言氯氧化锆(ZrOCl2)是重要的锆盐基础化工产品，是制备锆系列化工产品的主要原料，广泛应用于陶瓷、纺织、机械、电子、能源等领域［1-4］。
用锆英砂制备锆铁红
用锆英砂制备锆铁红
钟清莲;衷青华;陈华龙
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】2003(39)6
【摘要】通过用碱熔融法分解锆英砂,然后经处理加FesO4·7H2O制成细粉,最后添加矿化剂合成锆铁红,重点对锆铁红的呈色机理及影响因素进行了探讨,确定出用锆英砂制备锆铁红的最佳工艺。
【总页数】3页(P52-54)
【关键词】碱熔融;锆英砂;锆铁红;呈色机理
【作者】钟清莲;衷青华;陈华龙
【作者单位】江西省陶瓷美术职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.45
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氧化钙和氢氧化钠混合分解锆英砂的工艺及机理
氧化钙和氢氧化钠混合分解锆英砂的工艺及机理张建东;陈洋;张顺利;王力军【摘要】以氧化钙替代部分氢氧化钠进行混合碱分解锆英砂实验,研究了反应温度、原料配比和反应时间对锆英砂分解率的影响,探讨了氧化钙与氢氧化钠混合分解锆英砂的机理.结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,锆英砂分解率逐渐增加;在反应温度800℃和反应时间1h的条件下,氧化钙与锆英砂物质的量比在0.25 ～0.75时,锆英砂分解率高于97％,物质的量比超过0.75时,分解率逐渐降低.进一步的机理分析表明:氧化钙与Na4SiO4反应生成Na CaSiO4和Na2O,Na2O 扩散到锆英砂表面继续进行分解反应.%The decomposition process for zircon using mixed base of NaOH partly replaced by CaO has been researched and the mechanism of decomposition process for zircon using mixed alkali was also studied. The influence of varying experimental conditions on the process was studied including reaction temperature, material ratio and duration. The investigation shows that zircon decomposition rate gradually increases as reaction temperature rising and duration prolonging. The decomposition rate is over 97% with the condition that the CaO/zircon molar ratio of 0. 25 ~ 0. 75 at 800? for 1 h. Whereas the decomposition rate decreases when the molar ratio over 0.75. Further research found that Na2O, which is generated by the reaction of CaO and Na4SiO4, spread to the surface of zircon to continue the decomposition process.【期刊名称】《钛工业进展》【年(卷),期】2013(030)002【总页数】5页(P38-42)【关键词】锆英砂;分解率;氧化钙;氢氧化钠【作者】张建东;陈洋;张顺利;王力军【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088【正文语种】中文氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)是重要的锆盐基础化工产品，是制备氧化锆、硫酸锆、碳酸锆等锆化学制品的主要原料［1］。
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关键词 ：锆英砂 ；添加剂 ；碱熔 ；烧结料
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｄｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｅ ｄ Ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ Ｚｉ ｒ ｃ ｏ ｎ Ｓ ａ ｎｄ ｂｙ Ｎａ ＯＨ ａ ｎ ｄ Ｃａ ＣＩ ２
第３ Ｏ卷 第 １期
２ ０ １ ３年
２月
ｉ 悬
Ｆ Ｖ ｅ ｏ ｂ ｌ ｒ ＿ ｕ ３ ａ ０ ｒ Ｎ ｙ ２ ０ ｏ ， ． １ ３ １
Ｃ ａ Ｃ １ ２和 Ｎ ａ Ｏ Ｈ复 合分 解 锆 英 砂 工 艺 研 究
陈伟 东 ， 闫 国庆 ，赵 健 翔 ，张 亚增 ， 闫淑 芳
０ ． ８％ ， １ ． ０％ ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ． Ｆｉ ｎａ ｌ ｌ ｙ，ｔ ｈ ｅ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｎ ｍｕ ｆ ｆ ｌ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ．Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ
钠按质量 比 １ ： １ ． ２混合均匀 ，分别加入 ０ ． ２ ％ 、０ ． ４ ％ 、０ ． ６ ％ 、０ ． ８ ％ 、１ ％ 的氯化钙 （ 以锆 英砂 的百 分 比计 ） ，然 后置 于坩埚 中，在马弗炉中按设定 的温度和时间进行高温烧结 。对 Ｃ ａ Ｃ Ｉ 和 Ｎ ａ Ｏ Ｈ复合分解锆 英砂产物 的物相 组成和反应 过程 中的热 变 化进 行 了分 析。研究 结 果 表 明 ，当 Ｃ ａ Ｃ １ 加 入 量 为 ０ ． ８ ％ 时 ，烧 结 料 中可溶 性 锆 含 量达 到最 大 值
ｓ ｉ ｎｔ ｅ ｒ ｅ ｄ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ｉ Ｓ Ｎａ Ｚ ｒ ０。 ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：ｚ ｉ ｒ ｃ ｏ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ； ａ ｄ ｄｉ ｔ ｉ ｖ ｅ； ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｆ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ；ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｅ ｄ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
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Ｓ Ｏ ｔ ｈｅ ｉ ｎ ｌｕ ｆ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ Ｃａ Ｃ１ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｚ ｉ ｒ ｃ ｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｔ ｒ ａ ｎｓ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｄ． Ｚ ｉ ｒ ｃ ｏ ｎ ｓ ａ ｎｄ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ Ｎａ ＯＨ ｗｅ ｒ ｅ
（ １ ． 内蒙古工业大学 ，内蒙古 呼和浩特
湖州
０ １ ０ ０ ５ １ ）
３ １ ３ ２ ２ ０ ）
（２ ． 浙 江 锆 谷 科技 有 限公 司 ，浙 汀
摘
Hale Waihona Puke 要 ：采用 Ｃ ａ Ｃ １ 做 添加剂 ，研究 了 Ｃ ａ Ｃ １ 加入量对锆英砂碱熔 分解 工艺锆转化率 的影响。将 锆英砂和 固体 氢氧化
Ｃ ｈ ｅ ｎ Ｗｅ ｉ ｄ ｏ ｎ ｇ ，Ｙ ａ ｎ Ｇｕ ｏ ｑ ｉ ｎ ｇ ，Ｚ ｈ ａ ｏ Ｊ ｉ ａ ｎ ｘ ｉ ａ ｎ ｇ ，Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙ ａ ｚ ｅ ｎ ｇ ，Ｙ ａ ｎ Ｓ ｈ ｕ ｆ ａ ｎ ｇ （ １ ．Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍ ｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｈ ｏ ｈ ｈ ｏ ｔ ０ １ ０ ０ ５ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） （ ２ ．Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｚ ｒ — Ｖ ａ ｌ ｌ ｅ ｙ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｈ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ １ ３ ２ ２ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｆ ｕｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｒ ｍｏ ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｘ — ｉ ｍｕ ｍ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ｚ ｉ ｒ ｃ ｏ ｎ ｉ ｓ ３ １ ． ０ ４％ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃａ Ｃ１ ２ ｉ ｓ ０ ． ８％ ．Ａｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ