玻璃仪器的校正及使用
玻璃仪器的校验
玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃仪器如何校准？一份玻璃仪器校正规程送你!
玻璃仪器如何校准？一份玻璃仪器校正规程送你！1、容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分钟，登记水温，先称空容量瓶重，然后加水至刻度，留意不行有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。
然后用试验温度时1mL水的重量除水重，即得容量瓶容积的毫升数。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置，也可将容量瓶编号后，记录于专用的记录本上备用。
2、移液管的校正取一干燥锥形瓶，精称，然后取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水入已称定重量之锥形瓶中，精称，登记水温，以用试验温度时1mL水的重量除水重，即得该移液管的容积。
各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置，也可将容量瓶编号后，记录于专用的记录本上备用。
3、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的校正取干燥的50ml锥形瓶，称定重量，然后将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处，登记水的温度，从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下肯定体积的水至锥形瓶中（依据滴定管大小及管径匀称状况，每次可放1、2、3、5或10mL），精密读取读数至小数其次位，称定锥形瓶中水的重量，然后再放肯定体积再称重，如此一段一段的校正，然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量，即得到真实容积。
结果可以列成表已备后用。
较正试验每段必需重复两次，每次校正值的误差应小于0.02g。
校正时必需掌握滴定管的流速，使每秒钟流下3～4滴（30秒钟5mL），读数必需精确。
4、校正容器时留意事项4.1所用水至少须在室内放置一小时以上。
4.2待校正的仪器，应认真洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁应完全不挂水珠。
滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必需干燥后才能校正。
4.3校正时所用小锥形瓶，必需洁净，瓶外须干燥。
4.4在开头放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必需除去。
4.5如温室有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。
玻璃仪器的校正
玻璃仪器的校正玻璃仪器校正的通用方法是衡量法，即在一定温度下，准确称量由量器中放出的或容纳的纯水的质量，即可根据该温度时水的密度，将水的质量换算成体积。
衡量法校正时的计算公式为V20=V’20+(m0-m V’20)/ρt(H2O) 式中 V20—量器在标准温度20℃时的实际容量；V’20—量器的标准容量（统一规定指20℃）；m0—校正时实际称得的纯水质量；m—衡量法用表中与砝码平衡的质量；ρt(H2O)—校准操作温度t时的纯水密度。
表1 纯水密度及与1mL纯水平衡时的砝码质量值注：1. 本表中与1mL纯水平衡的砝码质量是综合考虑了温度对水的密度、对量器容积的影响以及空气密度对称量质量的影响，根据以下公式算求得的：m=V/20ρt(H2O)[1+αv(t-tΘ)]-(ρB/ρB-ρA){1-[ρA/ρ(H2O)]}式中：V/20—标称容量；ρt(H2O)—温度t时纯水密度；ρA—空气密度（0.0012g/mL）；ρB—砝码密度（同一名义值为8.0g/cm3）；αv—玻璃体胀系数（分别采用15×10-6/℃与25×10-6℃）；t—校正时纯水温度；tΘ—量器用的标准温度（tΘ=20℃）。
2. 表中的“差值”，指质量值与容量值换算时两者之差值。
此容量值是已换算到20℃时之值。
（二）滴定管的校正将待检滴定管洗净、涂油、检漏合格后，注入纯水，调至“0”刻度处，除去管尖外部的水，以滴定速度准确放出约10mL水，于已称准质量（m1）的具塞小锥形瓶内，将管尖与瓶内壁接触，收集管尖余滴，等候30s。
准确读数（V），记录水温。
并称量锥形瓶与放入水的质量（m2）。
重复上述操作，每次准确放出约10mL，直至全部放完，即得一组水的质量与标称容量值，即可按校正公式算相应的校正值。
碱式滴定管的校正与酸式滴定管的方法相同。
注意放出水时要控制流速，使其近于规定的流出时间。
对于B级50mL滴定管，可分四段进行。
常用玻璃仪器校准作业指导书(2)
1.00232
1.00233
17
1.00235
1.00236
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1.00258
1.00260
1.00262
5.1.2用洗液洗涤后的玻璃量器，先用自来水冲净，再用蒸馏水润洗内壁2~3次。用过的洗液倒回原瓶，以备下次再用。
5.2玻璃量器容量示值检定的环境条件：
5.2.1（20±2）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃；检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB6682-1992的要求。
7.常用玻璃量器的校准项目及方法
7.1外观：
不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，其分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，标志应符合规范要求。
7.2密合性：
7.2.1滴定管理活塞的密合性要求：
当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞为50min)后，渗漏量应不大于最小分度值。
7.2.2具塞量筒、容量瓶、比重瓶的密合性要求：
50ml：(0～10）ml、(0～20）ml、(0～30) ml、(0～40) ml、(0～50)ml共5个点
5.3.2分度吸量管
2ml：(0～1）ml、(0～2）ml共2个点
5.3.3量筒和量杯
自底部算起，总容量的1/10、半容量、总容量3个点
5.3.4比重瓶：(0～1）ml、(0～18）ml、(0～24) ml共3个点
玻璃仪器使用方法
玻璃仪器使用方法目的：明确规定容量仪器（滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管）的使用方法。
适用范围：滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管。
责任人：化验员、化验室主任、质量部部长。
内容：通则：容量仪器的使用方法如果不正确，即使很准确的容量仪器，也得不到正确的测量结果。
所以体积的测量应该做到十分准确，故必须正确使用容量仪器。
在容量分析中，用来准确测量溶液体积的仪器有滴定管、容量瓶、移液吸管、吸量管、胖肚吸管、刻度吸管等，仪器上注有温度、容量和刻度。
1 滴定管的使用方法1.1 滴定管的构造及其准确度滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积，它是具有准确刻度的细长玻璃管及其开关组成。
常量分析用的为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差增大，例如，所用体积为10ml，读数误差为0.02ml，则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1%。
10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。
用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。
在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为1-5ml，刻度区分小至0.01ml，可估计读到0.002ml。
在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管，10ml 以上者，可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来选择一支适当大小的滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。
例如一般标化时用50ml，常量分析用25ml，非水滴定用10ml滴定管。
1.2 滴定管的种类1.2.1 酸式滴定管（玻塞滴定管）一般的滴定液均可用玻塞滴定管，但因碱液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱液宜用碱式滴定管为宜。
玻璃容量仪器自校规程
玻璃容量仪器自校规程1、目的本校验方法适用于我中心玻璃容量仪器的校准，使玻璃容量仪器的校验能按规范的方法正确进行。
2、适用范围本方法适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml>ImR2ml、5mL、IOml25ml分度吸管和50ml、100mK200ml、250ml、500ml、IoOomL标准容量瓶的校准。
3、职责操作人员应严格按照本校准方法，按期进行仪器的校准，并做好校准记录。
4、校验及检查项目和要求4.1密合性具塞量瓶：注水后，颠倒十次，不应有水渗出。
滴定管：注水后，静止15分钟，漏水不应超过一小格。
4.2水流出时间应符合表1、表2的规定4.3容量允差应符合表3、表4的规定。
5、检查条件5.1设备条件分析天平及称量准确度与所标容量器大小相称的天平、温度计、具塞锥形瓶、高型称量瓶。
5.2检定A级量器工作室，室温不超过20±5°C,检定时须用蒸馈水。
6、检验方法6.1密合性检查6.Ll具塞量瓶：将水充满量瓶至标线处，放上瓶塞（不涂油脂），然后用手轻轻压着塞盖，将其颠倒十次，每次颠倒时停留在倒置状态下至少10秒，（结束:后，用易吸水的纸片在塞与颈间周围观察不应有水渗出。
6.L2滴定管：将不涂油脂的活塞蕊用水润湿，插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线，活塞全关闭，静止15分钟，漏水得超过一小格。
6.2水流出时间检查6.2.1滴定管：将已清洁处理的滴定管垂直地夹在检定架上的活塞蕊上涂上一层薄而均匀的油脂，使其不漏水，充水至最高标线；开塞活塞，使水充分地从流液嘴流出，液面至最低标线处时，其法出时间不应超过表1的规定。
6.2.2吸管：注水至最高标线以上，垂直地用手将液面调至最高标线，将控制液面的手指移开，无分度吸管完全流出式和吹出式吸管的液面流至口端下为止；不完全流出式吸管液面流至最低标线时间不应超过表2的规定。
6.3容量校验6.3.1滴定管的容量校验①校验分段2ml的为0-1和0-2ml5ml的为0-2.5和0-5mlIOml的为0-5和OTOml25ml的为0-5.0-10.0-15.0-20.0-25ml50ml的为0-10.0-20.0-30.0-40.0-50ml②校验步骤将蒸镭水装入已洗净的滴定管中，慢慢用调节弧形液面至零处，然后按照规定的水的流出时间流出一定的体积的水倒入己称的“小锥形瓶中，再称量，两次重量之差即为水重，然后用实验温度时Iml水的重量（查表5）来除水重，即得真实体积。
实验室玻璃仪器的性能及正确使用
工艺设计改造及检测检修1China Science&Technology Overview实验室玻璃仪器的性能及正确使用张静(商洛市计量测试所，陕西商洛726000)摘要:实验室由于需要通过实验获得数据，对于玻璃仪器的需求量是很大的，无论是一些器具，还是容器，大多都是玻璃制忌所以对于经常在实验室工作的人来说，熟悉和掌握玻璃制品相关知识，按要求正确操作,对实验室内的玻璃仪器的管理和使用至关重要。
关键词:实验室；玻璃仪器性能；使用中图分类号Q6-33文献标识码:A文章编号:1671-2064(2020)12-0112-03在分析实验室中经常需要使用到玻璃仪器，而且几乎是必不可少的。
但玻璃仪器如果使用或操作不当，容易发生破裂、爆炸事故，将会对实验室的仪器设备和人员造成无法意料的伤害。
因此，对于从事分析实验室的操作人员来讲，有必要熟悉和掌握实验室玻璃仪器相关特性并加强对此的日常管理工作。
下面就常用的玻璃仪器正确使用和维护常识分别介绍，供同行参考。
1烧杯烧杯是分析实验室最常使用的玻璃器具，可受热。
(1)主要用途：配制溶液、溶解样品等使用。
(2)计量性能：不属于计量容器。
(3)正确使用：加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干。
2锥形瓶锥形瓶也称三角瓶，是理化分析滴定中必不可少的常用玻璃器具，可受热。
(1)主要用途：加热处理试样和容量分析滴定等使用。
(2)计量性能：不属于计量容器。
(3)正确使用：除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞。
3碘瓶碘瓶也称碘量瓶，是理化分析滴定中常用玻璃器具，可受热。
(1)主要用途：碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析等使用。
(2)计量性能：不属于计量容器。
(3)正确使用：除有与上相同的要求外，磨口碘量瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞。
4平底烧瓶平底烧瓶一般在理化检验中蒸憾和样品处理中使用，不可直接加热。
-(1)主要用途：加热及蒸谓液体分析等中使用。
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玻璃仪器的简介
按材质划分
硬质玻璃：具有较高的热稳定、耐酸，耐水性能好，主要制作
烧器类产品及特种玻璃仪器
软质玻璃:透明性好，不易加热,主要制作量器类仪器
玻璃仪器的简介
按用途划分
容器类：实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行
化学反应的各种玻璃仪器。
不宜加热的器皿
可加热器皿
玻璃仪器的简介
分度吸管允差/mL
无分度吸管允差 ／mL
A级 A2级 B级 A级
B级
0.15
0.08 0.16
0.1 0.075 0.2 0.05 0.10
0.05 0.075 0.1 0.03 0.06
0.05 0.038 0.ห้องสมุดไป่ตู้ 0.02 0.04
0.025 0.015 0.05 0.015 0.03
0.01 0.012 0.02 0.01 0.02
2. 将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL 刻度处，从滴定管中放出一 定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水” 的质量，两次质量之差即为放出之水的质量
3. 用同法称量滴定管从0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度间 的m水重，用实验时水温水的密度来除每次m水重，即可得到滴定管各部 分的实际容量V。多次校准，取平均值。
校准注 意事项
玻璃仪器的校准
校准时务必考虑温度的变化，并仔细地进行操 作，尽量减小校准误差。
凡. 是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且 两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4， 并取其平均值作为校准值。
玻璃仪器的洗涤和干燥
1
2
3
洗玻 涤璃 步仪 骤器
一 般
洗特 涤殊 方要 法求
的
干 燥 形 式
按用途划分
量器类：用于计量液体体积的一类器皿，不宜在火上直接加热
玻璃仪器的简介
按用途划分
特殊用途器皿类：各类玻璃漏斗、干燥器、酒精灯、冷凝管
玻璃仪器的校准
校准：在规定条件下，为确定测量仪器仪表或测量系统所指示的量值， 或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之 间关系的一组操作。其目的是通过与标准比较确定测量装置的示值。
玻璃仪器的校准
标称容 量
/mL
滴定管允差/mL A级 A2级 B级
100 0.1 0.15 0.2
50 0.05 0.075 0.1
25 0.04 0.06 0.08
10 0.025 0.038 0.05
5
0.01 0.015 0.02
2 0.005 0.008 0.01
1 0.005 0.008 0.01
玻璃仪器的校准
移液管的校准
某支25ml移液管 在25度放出的纯水质量是24.921g.计算该移 液管在20度时的实际体积：V20=24.921/0.99617=25.02(ml),即 这支移液管的校正值是25.02－25.00=+0.02(ml)
玻璃仪器的校准
滴定管的相对校准
1. 取一干净活塞密合性合格的滴定管，另取将已洗净且外表干燥的带磨口 玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量得到空瓶质量，记录至0.001g位
玻璃仪器的校准
相对校准法
只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不需要知道它们各 自的准确体积，这时可用相对校准法。经常配套使用的移液管 和容量瓶，采用相对校准法更为重要。
用25mL移液管取蒸馏水于干净且晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操 作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新 作一记号为标线，此移液管和容量瓶配套使用时就采用此校准的标线。
量器的容量允差：由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之 间必然存在或多或少的差值。但为保证量器的准确度，这种差值必须符 合一定的要求。允许存在的最大差值叫容量允差(293K)。
•293K时容量瓶的标称容量允差
标称容量 /mL
1000
500
250
200
100
50
25
10
5
0.4 A级允差/mL 0.25 0.15 0.15 0.1 0.05 0.03 0.02 0.02 0.8 B级允差/mL 0.5 0.3 0.3 0.1 0.1 0.06 0.04 0.04
0.008
0.016 0.007 0.015
玻璃仪器的校准
校准方法
绝
相
对
对
校
校
准
准
法
法
玻璃仪器的校准
绝对校准方法
纯水称重法（常量） 水银称重法（微量）
t℃时空气中称得的 水(水银)的质量
Vt Wt / Dt
t℃时水(水银)的体积
H2O
t℃时空气中水(水银)的密度
设20℃为“标准温度”- 的意
玻璃仪器的校准及使用
报告人：庞桂花
2012.03.31
1
2
3
4
玻
玻
和玻
玻
璃
璃
干璃
璃
仪
仪
燥仪
仪
器
器
器
器
的
的
的
的
简
校
洗
使
介
准
涤
用
玻璃仪器的简介
按材质划分 主要成分SiO2、CaO、Na2O、K2O
硬 质 玻 璃
玻 璃
软 质 玻
仪璃
器
玻璃仪器的 材质成分
调节成分ZnO、B2O3、BaO等
QBT_2559-2002_仪器玻璃成分分类及其试验方法
玻璃仪器的校准
校正操作注意事项
通过量器在某温度时所容纳的水（或水银）重量，来推算 其容积。（天平精确、水、水银、温度计、清洁干燥的量 具） 常量用水（10ml吸管），微量用水银（20ul血红蛋白吸管）
操作温度恒定（量器的容积、水及水银均随温度而变）
玻璃仪器的校准
容量瓶的校准
1. 将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量（用分度值为0.000g的天平） 2. 向容量瓶中注入蒸馏水至标线，记录水温 3. 用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重 4. 两次称量之差为容量瓶容纳的水重，并按公式Vt=Wt/Dt 计算出容量
瓶的真实容量，求出校正值
玻璃仪器的校准
移液管的校准
1. 取一个50ml洗净晾干的锥形瓶，在分析天平上称量质量为M1 2. 用洗净晾干的20ml移液管，吸取纯水至标线以上，用滤纸片擦干管下端的外壁，
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，将水移至锥形瓶内，使流液口接触磨 口以下的内壁（勿接触磨口！），移液管要始终保持垂直使水沿壁流下 待液面静止后，再等15s，放完水随即盖上瓶塞，称量M2 将温度计插入5～10min，测量水温，并查出该温度下纯水的密度Dw 两次称得质量之差即为释出纯水的质量M，并利用公式V=Mw/Dw计算移液管的实 际容量，计算出校正值。