一种钴配合物的制备优秀课件
一种钴配合物的制备实验报告
一种钴配合物的制备实验报告一、实验目的1、掌握一种钴配合物的制备方法。
2、了解配合物的形成条件和性质。
3、熟练掌握化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤等。
二、实验原理钴离子可以与多种配体形成配合物，本次实验选择制备Co(NH₃)₆Cl₃。
其反应方程式为：CoCl₂·6H₂O ＋ 6NH₃＋ HCl ＝ Co(NH₃)₆Cl₃＋ 6H₂O在这个反应中，氯化钴与氨气在盐酸的存在下反应生成六氨合钴（Ⅲ）氯化物。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（250 mL、100 mL）、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）。
2、试剂氯化钴（CoCl₂·6H₂O）、浓氨水、浓盐酸、氯化铵、乙醇。
四、实验步骤1、称取 5 克氯化钴（CoCl₂·6H₂O）晶体，放入 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、逐滴加入 15 mL 浓氨水，同时搅拌，观察溶液颜色的变化。
溶液由粉红色逐渐变为棕褐色。
3、将上述溶液置于 60℃的恒温水浴锅中加热 20 分钟，并不断搅拌。
4、趁热缓慢滴加 10 mL 浓盐酸，继续搅拌 10 分钟。
5、冷却至室温后，加入 5 克氯化铵固体，搅拌使其溶解。
6、用布氏漏斗进行抽滤，将滤液转移至 250 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
7、向溶液中缓慢滴加乙醇，直至出现浑浊。
将溶液静置一段时间，使晶体充分析出。
8、再次进行抽滤，收集晶体，用少量乙醇洗涤晶体 2 3 次。
9、将所得晶体放在干燥器中干燥，称重并计算产率。
五、实验注意事项1、浓氨水和浓盐酸具有挥发性和刺激性，操作时应在通风橱中进行，并注意防护。
2、加热过程中要不断搅拌，使反应均匀进行。
3、滴加试剂时要缓慢，避免反应过于剧烈。
4、抽滤时要注意滤纸的湿润和贴合，防止抽滤过程中出现漏洞。
《配合物的制备方法》课件
配合物的制备方法 PPT大纲：
什么是配合物？
配合物是由一个中心金属离子与一个或多个配体通过化学键连接而成的化合 物。配合物可以具有不同的结构和性质，广泛应用于化工、药物和材料科学 等领域。
配合物的制备方法分类
溶剂热法
通过在高温溶剂中加热反应，使得配体与金属离子发生络合反应。
离子交换法
通过离子交换作用，使得金属离子与溶液中的配体发生配位反应生成固态配 合物。
电化学合成法
通过在电解质溶液中施加电流，使得金属离子与配体发生原位电化学反应生成固态配合物。
氢气化合成法
利用氢气在适当反应条件下与金属离子发生化学反应助化学法
利用微波辐射对反应体系进行加热，提高反应速率和收率，实现快速制备配合物。
合成过程中的注意事项
1 反应温度的影响
合成过程中的反应温 度对反应速率和产物 性质有重要影响，需 要严密控制。
2 活性溶剂的选择
3 搅拌速度的控制
活性溶剂可以促使金 属离子与配体的反应， 需要选择合适的溶剂。
搅拌速度的控制可以 影响反应物质的混合 程度，对于反应的进 行有重要影响。
4 水分的控制
5 原料的纯度要求
碱络合法
利用碱性条件下的络合反应，使得金属离子与碱性配体发生络合反应生成固 态配合物。
工业生产常用的制备方法
1 溶剂热法
在工业生产中，溶剂 热法常用于大规模合 成高纯度配合物。
2 气相沉积法
由于气相沉积法操作 简单，适用于大规模 产量的配合物制备。
3 沉淀法
沉淀法能够得到较高 纯度的配合物，常用 于工业生产中。
溶液法
在溶剂中将金属离子与配体反应生成配合物溶液，然后通过适当的处理得到固态配合物。
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
一种钴()配合物的制备
Hale Waihona Puke 验内容一、制备Co（ 一、制备Co（Ⅲ）配合物
制备Co（ 制备Co（Ⅲ）配合物的流程图
生成 氯化铵和浓氨水
棕色稀浆
双氧水 摇动
固体完全溶解
加入浓盐酸 水浴加热 小于85℃
室温冷却
过滤
冷水洗涤数次
烘干
称量
实验内容
二、组成的初步判断 (1) 用试纸检验产物的酸碱性 (2) 检验氯离子 (3) 检验Co3+ 检验Co (4) 检验NH4+ 检验NH (5) 检验Co（Ⅱ）配合物的不稳定性 检验Co（ (6) 用电导仪测定配合物的电导率
思考题
1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中， 可发生什么反应，生成何种配合物？ 2、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用 过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有 什么不好？上述实验中加浓盐酸的作用是什 么？
一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一种钴（
河南师范大学 化学实验教学中心
主 要 内 容
实验目的 实验原理 实验步骤 思考题
实验目的
掌握制备金属配合物最常用的方法掌握制备金属配合物最常用的方法-水 溶液中的取代反应和氧化还原反应 了解其基本原理和方法 对配合物的组成进行初步推断 学习使用电导仪
实验原理
Co（Ⅲ）配合物的制备原理： Co（ Co（Ⅱ）和配体快速生成Co（Ⅱ）的配合 Co（ 和配体快速生成Co（ 物，然后被氧化为Co（ 物，然后被氧化为Co（Ⅲ）配合物。 确定Co（ 确定Co（Ⅲ）配合物组成的原理： 1.用化学分析方法确定Co（Ⅲ）配合物的组 1.用化学分析方法确定Co（ 成 ，即确定配合物的外界，然后破坏配离 子再来确定内界。例如本实验中: 子再来确定内界。例如本实验中: Co2+可用硫 氰化钾检验，NH 氰化钾检验，NH4+可用奈氏试剂来鉴定。 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 步确定配合物化学式。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定钴配合物是由钴离子和配体组成的化合物。
它们具有广泛的应用，在催化反应、材料科学和药物研发等领域发挥着重要作用。
实验室制备钴配合物的方法有很多，常见的方法有溶剂热法、溶剂挥发法和沉淀法等。
组成分析和电子光谱测定是研究钴配合物的重要手段，可以帮助我们了解该配合物的化学性质和结构特点。
一、钴配合物的制备方法1.溶剂热法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后在合适的温度和时间下进行加热，通常得到配位数较高的钴配合物。
溶剂热法制备的钴配合物通常具有较好的晶体形态和纯度。
2.溶剂挥发法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后将溶液慢慢挥发，最终得到钴配合物。
溶剂挥发法适用于制备无水或低水合度的钴配合物。
3.沉淀法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后加入过量的沉淀剂，形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤和干燥后即得到钴配合物。
沉淀法制备的钴配合物适用于一些配体和氧化态较高的钴离子。
二、钴配合物的组成分析对于钴配合物的组成分析，通常可以根据元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振(NMR)和质谱（MS）等手段来进行。
1.元素分析：通过燃烧法或干燥法等方法，确定钴配合物中钴的含量，从而得到配合物的化学式和配位数。
2.红外光谱：利用红外光谱测定配合物中的特征振动频率，可以确定配体中的官能团和求得配位键强度等信息。
3.核磁共振：利用核磁共振技术测定钴和配体中的核磁共振信号，可以确定配体的结构和配体与钴的相对排布。
4.质谱：利用质谱技术测定钴配合物中的分子离子信号，可以确定配合物的分子式和分子量等信息。
1.紫外-可见吸收光谱：通过测定钴配合物在紫外-可见光区的吸收强度和吸收波长，可以推断其电子能级分布和配位特征。
2.红外吸收光谱：通过测定红外光谱，可以研究钴配合物中金属-配体振动频率，从而了解钴配合物中的金属-配体键的强度和振动模式。
3.磁化率：通过测定不同温度下钴配合物的磁化率，可以得到配合物的磁学性质，如配合物的顺磁性或反磁性。
三氯化六氨合钴的制备ppt课件
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4
实验原理
（二）制 备 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
[Co(NH3)6]Cl3
[Co(NH3)6]3+ + 3Cl-
在盐酸中析出 （20℃时在水中溶解度为0.26mol·L-1）
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5
实验原理
（三）配合物组成的确定
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小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤 纸→溶解→趁热减压过滤→滤液转入锥形瓶→慢慢滴 加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤→产品放在105℃烘箱中 烘干 20 min。
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（二）三氯化六氨合钴（III）组成的测定
1. 配体NH3个数的测定： 圆底烧瓶：准确称取0.2000 g左右产品， 加30.0 cm3蒸馏水、5.0 cm3 5.0 mol·dm-3 NaOH、沸石少许。 锥形瓶：准确移取30.0 cm3 0.5000 mol·dm-3 HCl标准溶液（自配，已标定）。 按下图组装蒸馏装置开始蒸馏，至溶液粘 稠为止。
4. 测定溶液电导率时，有哪些注意事项？
Logo 答：开机预热、电极极化、校正J值、温度补偿、测定样品。
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离子数
2
3
4
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5
λm／S·cm3·mol-1
118~131 235~273 408~435 523~560
25℃时， 离子数与λm的关系
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完
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1. 用所学知识解释，为什么[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定？
一种钴配合物的制备
2Co2+
+4
SCN-
=== [Co(NCS)4]2- （蓝色）
乙醚
3、氨的测定：
[Co( NH3 )5 Cl ] 5H Co 5NH Cl
(HCl) (微量)
2 NH 2 [ HgI ] 4 OH [O 4 4 Hg Hg
2
3
4
NH 2 ]I 7I 3H 2 O
2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破 坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。
(6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子 数。
实验十二
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备与组成测定
实验目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断
二、实验原理
（一）配合物制备 [Co(H2O)6]Cl2
NH3 -NH4Cl H2O2 HCl
活性炭 [Co(NH ) ]Cl 3 6 3
(橙黄)
→
→
→逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇； → 待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 → 滴加浓盐酸，振摇 → 水浴加热10～15min(低于85℃) → 紫红色沉淀生成 →冷却，抽滤 → 盐酸及乙醇洗涤 →抽干 → 100℃电烘箱烘干（约30min) → 称重 → 计算
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅， 应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速 度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析钴配合物是含有钴离子和其他配位基团组成的化合物。
它们通常以固体的形式存在，但也可以是可溶于溶剂的配合物。
制备钴配合物的方法有很多种，下面将介绍一些常见的方法。
一种制备钴配合物的方法是通过配位反应。
这种方法中，可以使用一种或多种含有配位基团的化合物与钴盐反应来制备钴配合物。
例如，可以将乙酸和化合物[CoCl2(H2O)4]进行反应来制备[CoCl2(CH3COO)(H2O)3]。
在这个反应中，乙酸作为配位基团取代了一个氯离子，形成了一个含有乙酸基团的钴配合物。
这种方法适用于制备各种类型的钴配合物。
另一种制备钴配合物的方法是通过溶剂热反应。
这种方法中，将钴盐与一个或多个有机配体在高温下反应。
通过调节反应的条件，可以控制所得产物的结构和组成。
例如，在钴(II)氯化物和2,2'-联吡啶反应的情况下，以乙二胺作为溶剂，可以得到[CoCl2(NH3)2]。
这种方法适用于制备氨基配体配位的钴配合物。
对于已经制备得到的钴配合物，可以通过一系列分析方法来确定其组成和结构。
首先，可以使用质谱法来确定其分子量和成分。
质谱法是一种通过将样品中的化合物转化为带电粒子来测量其质量-电荷比的方法。
通过测量钴配合物的质谱图，可以确定其分子量和成分。
此外，可以使用核磁共振法（NMR）来确定钴配合物的结构。
NMR是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和组成的方法。
通过测量钴配合物的NMR谱图，可以确定其中配位基团的化学位移和耦合常数，从而推断出其结构。
最后，可以使用紫外-可见吸收光谱来测定钴配合物的电子结构。
紫外-可见吸收光谱是一种测量分子吸收电子的能量和波长的方法。
通过测量钴配合物在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱，可以确定其中的电子跃迁和配位模式。
综上所述，钴配合物的制备可以通过配位反应或溶剂热反应来实现。
通过质谱法、核磁共振法和紫外-可见吸收光谱等分析方法，可以确定其组成和结构，并揭示其电子结构。
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2. 性质 氧化还原性、催化活性
3. 催化应用 乙烯聚合、环己烷氧化、环己烯氧 化、酯的水解、羰基化反应
4. 气敏材料 卟啉钴/氨气
KSC N
水
棕黑色
（3）（4）
1mL戊醇 1mL乙醚 奈氏试剂
酸碱性
滤液
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么 反应？生成何种配合物？
2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化 氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？
3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键 的？为什么？
五、思考题
4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步 骤。
5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它们有共同的 实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导测定得知在水溶液中5 种化合物的电导率数值与硫酸钠相近。请写出它们不同 配离子的结构式并说明不同配离子间有何不同。 ？
六、科技前沿
烘 干 称 量
105 ℃
盐
冷
冷
酸
水
却
洗
洗
过
涤
涤
滤
5mL
5mL
微 热 溶 液
10~15 分钟
四、实验步骤
2、组成的初步推断
（1）
0.5g产物 50mL水
溶液
酸碱性
5mL （2） 混合液
AgNO3溶液
滤液
AgNO3溶液
1mL浓硝酸
（3） （4）
2~3mL 混合液 SnCl2溶
液
2mL 混合液
（5） 混合液
三、仪器和试剂
烧杯
锥形瓶
仪
器
量筒
研钵
漏斗
铁架台 滴管 试管 药勺
石棉网
三、仪器和试剂
Hale Waihona Puke 氯化铵氯化钴试
硫氰化钾
剂
浓氨水
硝酸
AgNO3溶液
盐酸 H2O2溶液 SnCl2溶液 奈氏试剂
乙醚 戊醇
四、实验步骤
1、制备钴（Ⅲ）配合物
1.0g
6mL
2.0g
氯
浓
氯
化
氨
化
铵
水
钴
2~3 mL
溶HO22 液
6mL 浓 盐 酸
一种钴配合物 的制备
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液 中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原 理及方法。
2. 对配合物的组成进行初步推断。
二、实验原理
1. 常见的钴（Ⅲ）配合物 [Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）， [Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）， [Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色）， [Co(NO2)6]3-（黄色）等。 2. 用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子 的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。 3. Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）