大气中汞的测定
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
固定污染源废气气态汞的测定活性炭吸附热裂解原子吸收法
201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施
目次
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中气态汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气气态汞的活性炭吸附/热裂解原子吸收法。
本标准为首次发布。
gbt16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法hit373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行方法原理通过专业采样装置从固定污染源以低流量恒速抽取定量体积废气使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上
附件8
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ□□□-201□
4干扰及消除
采样过程中，颗粒物可能导致采样管堵塞而影响采样工作正常进行，采样点应该设置在烟气净化装置后端，颗粒物含量较少的点位。或者采取防尘罩，以较小流量，较长时间的抽取，以获得足够量的待测污染物。SO2、NOx会抑制活性炭对汞的捕获，可采用在吸附管前端增加一节碳酸盐类化合物以去除酸性气体。
5试剂和材料
HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
3方法原理
通过专业采样装置，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。
11质量保证和质量控制
11.1
11.2
对于汞浓度＞1µg/m3时，相对偏差（RD）≤10%；对于汞浓度≤1µg/m3时，相对偏差（RD）≤20%。相对偏差按式（2）计算：
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
检测大气金属污染物的五种方法
检测大气金属污染物的五种方法对于重金属污染，由于大气污染物的无形无色，比之水中重金属易被人忽视，但实际上，根据第一次全国污染源普查结果，2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸，或迁移至水、土壤后，经食物链进入人体。
在大气颗粒物中金属元素的检测方面，目前国内外并存着原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法、中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等检测方法，其中，国内采用较多的有AAS法、ICP-AES法和XRF法。
一、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析摘要：砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体等自然环境中的含量进行测定，以有效了解自然环境中砷、汞污染情况，为环境污染防治提供准确依据。
经本次实验分析可知，原子荧光法应用效果较好，能够满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求，且相对以往测量方法而言，原子荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。
但值得注意的是，测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等，以进一步提高测量效果。
本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。
关键词：砷元素；汞元素；环境监测；原子荧光法引言原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。
作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明，原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分析方面具有良好的应用效果，精确度高，检测速度快。
随着经济发展和社会建设的加快，一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响，造成了空气、土壤、水等污染问题。
对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。
这就需要加强环境监测，及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据，并采取科学、有效和合理的措施加以控制，以尽量减少环境污染的影响。
砷和汞含量的增加是环境污染的常见现象，在环境监测中应特别注意这些问题。
1、原子荧光法测砷和汞的原理在自然环境中，海洋和土壤与人类生存密切相关，现代工业对环境的污染随着社会的发展而加剧，研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。
最具代表性的原子荧光研究表明，原子荧光波长经过8至10秒的等待时间，在吸收了相当于特征波长的辐射后，从基态变为高能态，并且，如果原子荧光的对应波长与吸收线的对应波长相同，仅考虑强度，且共振荧光大于无共振荧光，则高能态的返回称为共振荧光，其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量，条件是样品由盐酸、硝酸和盐酸混合进行净化，样品置于酸性环境中，样品中的砷通过添加钠或钠完全转化为氢原子使用特殊的阴极灯照射，随着照射时间的增加，仪器的外部电子首先从基态变为高能态，然后返回到相应的原子源受到辐射的低能量状态。
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【摘要】采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选.在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 mA、KBH4浓度为0.5％,载流浓度为5％,汞的质量浓度在1.00 ～20.0 μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108 μg/L,测定下限为0.432 μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47％～5.20％,相对标准偏差RSD％范围为0.73％～ 5.83％;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P97-100)【关键词】原子荧光法;固定污染源;气态总汞;测定【作者】陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034【正文语种】中文【中图分类】X83大气环境中汞以不同的形式存在，它们在传输和沉降过程中具有不同的物理和化学特性[1-2]。
汞及其化合物属于剧毒物质，其挥发性、持久性和生物富集性会对生物神经系统产生永久性损伤[3-4]，因而其相关监测分析方法及污染控制技术也成为了国内外研究的重点。
据联合国环境规划署(UNEP)报告，2005年我国已成为全球人为源大气汞排放量最大的国家[5]。
2010年前后，全球每年人为活动约向大气排放2000 t汞，其中我国的排放量占全球汞排放总量的1/4还多[6-7]。
基于化学实验室检测空气中颗粒态汞的特征研究
167管理及其他M anagement and other基于化学实验室检测空气中颗粒态汞的特征研究许 超1，柴子骏2，周 凯1（1.南京诺卫检测技术有限公司，江苏 南京 211525；2.常州诺卫安全技术服务有限公司，江苏 常州 213000）摘 要：选择三个比较有代表性的化学实验室进行研究分析，对化学实验室空气中的颗粒态汞含量进行检测分析。
首先需要做的就是对空气中的颗粒物进行提取，然后就是使用原子应光谱检测分析法对空气颗粒中颗粒态汞的含量进行分析研究。
其检测结果表明，化学实验室中空气中的颗粒态汞含量没有超过工业生产的标准，但是对于正常居住区的汞含量标准来说浓度是超标的，这就说明化学实验室空气中是存在汞超标污染的。
在不通风的情况下化学实验室中的空气颗粒态汞含量浓度要比通风状态下高的多，这就可以说明化学实验室中的颗粒态汞的主要来源就是一些含汞的化学试剂，因此，只有在良好的通风状态下才可以对空气中的颗粒态汞进行有效的降低。
本文主要对化学实验室空气中的颗粒态汞含量进行分析研究，对颗粒态汞的特征进行研究。
关键词：颗粒态汞；浓度测验；污染特点；化学实验室中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）03-0167-2收稿日期：2021-02作者简介：许超，女，生于1989年，汉族，江苏南京人，助理工程师，本科，研究方向：职业卫生检测及评价。
化学实验室是进行研究、教学和化学实验的重要场地，因此，化学实验室空气质量是非常重要的，对实验室使用人员的身心健康有着重要的影响。
在化学实验室中，汞是进行化学实验经常使用到的一种化学材料，同时汞也是一种有害物质，化学实验室中的温度计、压力计、化学电极以及一些含汞的试剂中都有汞污染的重要来源。
在大气中的汞主要分为空气类型汞和颗粒状汞两种形态。
其中颗粒汞的含量是非常少的，但是颗粒汞的危害是非常巨大的，可以通过人体的肌肤，进入人体的各个部位，对人体的身体健康有着巨大的威胁。
有组织废气标准样品 汞
有组织废气标准样品汞
组织废气标准样品是用于质量控制和校准仪器的参考物质，可以用来检测和分析组织废气中汞的含量。
汞是一种常见的有毒重金属，可以通过废气排放进入大气中，对人类和环境造成严重的污染和健康风险。
因此，监测和控制组织废气中汞含量的重要性不言而喻。
组织废气标准样品中的汞通常以溶液形式存在，其浓度和含量是根据质量控制要求和相关法规规定确定的。
通过使用组织废气标准样品，可以验证分析方法的准确性和可靠性，确保监测结果的真实性和可比性。
为了获得组织废气标准样品中汞的浓度和含量，通常需要进行专门的样品采集和前处理工作。
常见的方法包括用特定的采样器采集废气样品，将样品经过一系列的净化和浓缩处理，然后用仪器分析测定汞的含量。
总之，组织废气标准样品中的汞是用于质量控制和校准仪器的参考物质，用于监测和控制组织废气中汞含量的准确性和可靠性。
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环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.11 硝酸溶液：ϕ (HNO3)=10%。
量取10 ml的浓硝酸（4.5），用水稀释至100 ml，混匀。
4.12 盐酸-氯化钠饱和溶液将适量的固体氯化钠（NaCl）加入4.0 mol/L 盐酸溶液（4.8）中加热至沸，直至氯化钠过饱和析出为止。
4.13 溴酸钾-溴化钾溶液称取2.8 g溴酸钾（KBrO3）及10.0 g溴化钾（KBr），溶于水，稀释至1 000 ml。
4.14 盐酸羟胺-氯化钠溶液称取12.0 g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）及12.0 g氯化钠，溶于水，稀释至100 ml。
4.15 氯化亚锡盐酸溶液：w=10%。
称取11.9 g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150 ml烧杯中，加10 ml浓盐酸（4.4），加热至全部溶解后，用水稀释至100 ml，以1.0 L/min流量通入高纯氮气（4.1），以除去本底汞。
4.16 氯化汞标准贮备液：ρ (HgCl2)=1 000 μg/ml。
准确称取0.135 3 g氯化汞（HgCl2），溶解于5.0 ml的10% 硫酸溶液（4.7）及1.0 ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6）中，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1 000 μg 汞。
4.17 氯化汞标准使用液：ρ (HgCl2)=0.50 μg/ml。
吸取1.00 ml氯化汞标准贮备液（4.16），置于200 m1容量瓶中，加10.0 ml的10%硫酸溶液（4.7）及2.0 ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含5 μg汞。
临用前，吸取10.00 ml上述溶液于100 ml容量瓶中，加5.0 mL的10%的硫酸溶液（4.7）及1.0 ml的1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.50 μg汞。
4.18 巯基棉依次加20 ml硫代乙醇酸（HSCH2COOH）、17.5 ml乙酐[(CH3CO)2O]、8.5 ml 36%的乙酸（CH3COOH）、0.10 ml 硫酸（4.3）和1.6 ml水于150 m1烧杯中，混合均匀。
待溶液温度降至40℃以下后，移入装有5 g脱脂棉的棕色广口瓶，将棉花均匀浸润，盖上瓶塞。
置于烘箱中，于40℃放置4 d后取出，平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中，抽滤，用水洗至中性。
抽干水分，移入培养皿，于40℃的烘箱中烘干，存于棕色瓶中，然后置于干燥器中备用，可保存3个月。
5 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
5.1 空气采样器：流量范围0～1 L/min。
5.2 冷原子荧光测汞仪。
5.3 巯基棉采样管：石英，如图1所示。
称取0.1 g巯基棉，从石英采样管的大口径端塞入管内，压入内径为6 mm的管段中，巯基棉长度约为3 cm。
临用前用0.40 ml pH=3的盐酸溶液（4.10）酸化巯基棉。
巯基棉采样管两端应加套封口，存放在无汞的容器中。
5.4 布氏漏斗。
5.5 抽滤装置。
5.6 烘箱。
5.7 汞反应瓶：5 ml。
5.8 注射器：50 μl，1 ml。
6 样品6.1 样品的采集样品的采集应符合HJ/T 194的要求，采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准，采样系统由空气采样器和巯基棉采样管组成。
将巯基棉采样管细口端与采样器连接，大口径端朝下，以0.3～0.5 L/min流量，采样30～60 min，操作时应避免手指玷污巯基棉管管端。
6.2 样品的保存采样后，两端密封，于0～4℃，冷藏保存。
6.3 试样的制备将采样后巯基棉采样管固定，并使细端插入10 ml容量瓶的瓶口上，以1～2 ml/min滴加4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12），洗脱汞及其化合物，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至标线，摇匀。
6.4 空白试样的制备取空白巯基棉采样管，按（6.3）样品处理相同步骤同时操作，制备成空白试样。
7 分析步骤7.1 试料的制备吸取适量试样溶液（6.3）于 5 ml 汞反应瓶中，用4.0 mo1/L盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至标线。
7.2 空白试料的制备吸取适量空白试样溶液（6.4）于5 ml汞反应瓶中，用 4.0 mo1/L盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至标线。
7.3 标准曲线的绘制7.3.1 取7支5 ml汞反应瓶，按表1配制标准系列。
表1瓶号0 1 2 3 4 5 6 氧化汞标准使用液/μl0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 汞含量/ng 0.00 2.50 5.00 10.0 15.0 20.0 25.07.3.2 用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至5 ml标线。
7.3.3 向各瓶中加0.10 ml溴酸钾-溴化钾（4.13）溶液，放置5 min后，出现黄色，加1滴盐酸羟胺-氯化钠溶液（4.14），使黄色褪去，摇匀。
7.3.4 用注射器向瓶中加入1.0 ml氯化亚锡盐酸溶液（4.15），振荡0.5 min后，用高纯氮气（4.1）将汞蒸气吹入冷原子荧光测汞仪测定，以测汞仪的响应值对汞含量（ng），绘制标准曲线，并计算标准曲线的回归方程。
7.4 测定按标准曲线的绘制步骤7.3.3～7.3.4进行试料（7.1）和空白试料（7.2）的测定，并记录响应值。
根据所测得的试料和空白试料的响应值，由标准曲线的回归方程计算试料和空白试料中的汞含量。
8 结果计算按式（1）计算出环境空气中汞含量：a tnd V VV W W Hg ⨯⨯-=1000)(0ρ式中：ρ (Hg)——环境空气中汞含量，mg/m 3；W ——测定时所取样品中汞的含量，ng ； W 0——测定时所取空白中汞的含量，ng ； V t ——样品溶液总体积，ml ；V a ——测定时所取样品溶液体积，ml ；V nd ——标准状态（101.325 kPa ，273 K ）下的采样体积，L 。
9 质量保证和质量控制9.1 质量保证和质量控制参照 HJ/T 194执行。
9.2 试验用的试剂，包括巯基棉（4.18）、10% 氯化亚锡盐酸溶液（4.15）、pH=3的盐酸溶液（4.10）、溴酸钾-溴化钾溶液（4.13）、盐酸羟胺-氯化钠溶液（4.14）及4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）等，均需事先用冷原子荧光测汞仪检查，试剂中汞的空白值应不超过0.1 ng 。
9.3 每批巯基棉制备后先进行汞的回收试验（见附录A ） 10 注意事项10.1 盐酸羟胺常含有汞，必须提纯。
当汞含量较低时，采用巯基棉纤维管除汞法；汞含量高时，先按萃取法除掉大量汞，再按巯基棉纤维管法除尽汞（见附录B ）。
10.2 如欲分别测定有机汞及无机汞，采样后，将巯基棉采样管放在5 ml 容量瓶的瓶口上，以1 ml/min 流量，滴加2.0 mol/L 盐酸溶液（4.9）解吸有机汞。
用2.0 mol/L 盐酸溶液（4.9）稀释至标线，以下步骤同标准曲线的绘制。
继续将上述采样管，用4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）解吸无机汞，方法同前。
10.3 本方法还可以分别测定颗粒态汞及气态汞，可在巯基棉采样管前加一有机纤维素微孔滤膜捕集颗粒态汞。
用10%硝酸溶液溶解，用上述方法测汞。
附录A巯基棉吸附效率的测定于反应瓶中加入氯化汞标准溶液（4.17），氯化亚锡盐酸溶液（4.15）后，用氮气（4.1）将产生的元素汞通入巯基棉采样管。
用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）解吸，测定回收率，以求得巯基棉对汞的吸附效率。
将1 000 mg/kg甲基汞（CH3HgCl）水溶液放在100 ml聚乙烯瓶，配以硅橡胶塞，密封，保持温度为22℃。
此时，蒸气中甲基汞浓度为27.8 ng/ml±4.1 ng/ml，用气密注射器抽取一定体积的蒸气，随采样器气流注入巯基棉采样管，用2.0 mol/L盐酸（4.9）溶液解吸有机汞，测定回收率，以求得巯基棉对有机汞的吸附效率。
附录B除汞法巯基棉纤维管除汞法：在内径6～8 mm，长100 mm左右、一端拉细的玻璃管，或500 ml分液漏斗放液管中，填充0.1～0.2 g巯基棉纤维（4.18），将待净化试剂以10 ml/min速度流过一至两次即可除尽汞。
萃取法：取250 ml盐酸羟胺溶液注入500 ml分液漏斗中，每次加入15 ml含二苯基硫巴腙（双硫腙C13H12N4S）0.1 g/L的四氯化碳（CCl4）溶液，反复进行萃取，直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。
然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。