煤中汞地测定方法
煤中汞地测定方法
煤中汞的分析测定方法汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。
汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。
工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。
准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。
我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。
但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。
因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。
本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。
1.材料及仪器2.样品消解及分析方法3.结果与讨论4.结论实验部分1 冷原子荧光分光光度法1.1分析仪器与试剂1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。
整个操作应在通风橱内进行。
冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。
王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。
燃煤电厂汞的排放控制要求与监测方法
V o.l1,N o.3 M ay,2011环境工程技术学报Journa l of Env iron m ental Eng i neer i ng T echno l ogy第1卷,第3期2011年5月收稿日期:2011-02-17基金项目:中国国电集团公司科研项目(Z200703)作者简介:李辉(1985)),男,硕士,研究方向为燃煤电厂CO2减排及汞监测技术,li hu i850627@1261co m文章编号:1674-991X(2011)03-0226-06燃煤电厂汞的排放控制要求与监测方法李辉1,2,王强3,朱法华1,21.国电环境保护研究院,江苏南京2100312.南京信息工程大学,江苏南京2100443.南京国电环保设备有限公司,江苏南京210044摘要:介绍了汞污染对环境、人体健康的影响与危害及燃煤电厂汞的产生和排放机理,对国内外燃煤电厂汞排放控制相关政策、排放标准进行了对比,重点介绍目前主要的烟气汞排放监测方法。
其中较为成熟的烟气汞排放监测技术主要是美国国家环境保护局(U S EPA)制定的安大略法(OHM法),30A法(在线监测)和30B法(吸附采样分析法)。
结合我国部分已开展燃煤电厂烟气汞监测项目的经验提出建议:参考发达国家经验,开发适合于我国燃煤电厂的汞检测标准方法及相应仪器设备,在掌握我国燃煤电厂汞排放情况的基础上制订减排目标及排放标准。
关键词:燃煤电厂;汞排放;政策与标准;监测方法中图分类号:X51文献标识码:A DO I:1013969P.j issn.1674-991X.20111031037The Control Requirem ents and M onitori ngM ethods forM ercuryEm ission i n Coal-fired Po w er P l antsLIH u i1,2,WANG Q iang3,Z HU Fa-hua1,21.S tate P o w er Env i ron m enta l P ro tecti on R esearch Institute,N anji ng210031,Ch i na2.N anji ng U n i ve rs i ty o f Infor m ati on Science and T echno l ogy,N an ji ng210044,China3.N an ji ng G uodian Env iron m en tal P rotection Equi pment Co.L td,N anji ng210044,Ch i naAbst ract:The effect and har m o f m ercury to t h e env ironm ent and hum an hea lth,as w ell as the m echanis m o f m ercury generation and e m issi o n i n coa-l fired po w er plants,w ere i n tr oduced.The related po licy and standar ds i n China and i n deve l o ped countries w ere co m pared,and the m a i n m on itoring m ethods fo r m ercur y i n flue gas focused.The re lati v e l y m ature m onitori n g m ethods i n cluded Ontario H ydr o M ethod(OHM),30A M ethod and30B M ethod w hich w ere developed by US EPA.Co mb i n ed w ith the m on itori n g experiences i n Ch i n a,it w as suggested t h at t h e standar d m on itori n g m ethods and equ i p m ents shou l d be developed for m ercury e m issi o n i n coa-l fired po w er plants by referri n g to the experience of deve l o ped countries,and the reduction targets and e m i s sion standar ds be for m ulated based on the e m ission m on itoring data a ll over the coun try.K ey w ords:coa-l fired po w er plants;m ercury e m issi o n;po licy and standar ds;m on itoring m ethods汞是一种重金属污染物,可通过呼吸、皮肤接触、饮食等方式进入人体,危害人体健康。
氧弹燃烧-原子荧光光谱法测定煤中汞含量
氧弹燃烧-原子荧光光谱法测定煤中汞含量王昌钊;吴双民;张遴【摘要】建立氧弹燃烧-原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法.用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定.方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%.该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定.%The method for determination of mercury in coal was set up by oxygen bomb combustion-atomic fluorescence spectrometry. Mercury was absorbed by nitric acid solution when samples were combusted and decomposed by oxygen bomb, and quantitatively analyzed by atomic fluorescence spectrometry with 0.5 g/L KBH4 solution as the reducing agent and 5% HNO3 solution as the mobile phase. The detection limit was 0.02 μg/kg, the relative standard deviation of the results for 0.32 μg/g Hg was 7.3%(n=6), and the recovery was between 91.5% and 106.5%. This method is simple, less disturbant, accurate and precise, and it is suitable for the determination of mercury in coal.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)002【总页数】3页(P70-72)【关键词】煤;氧弹燃烧;原子荧光;汞【作者】王昌钊;吴双民;张遴【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安 710068;陕西出入境检验检疫局,西安710068;陕西出入境检验检疫局,西安 710068【正文语种】中文【中图分类】O657.31汞及其化合物都是剧毒物质，无机汞化合物通过食物链进入人体，在肝、肾、脑等器官组织中富集。
燃煤电厂烟气中的汞浓度测量
（ＣＶＡＡｓ）分析测定。
１．６ 美国 ＥＰＡ 方法 １０１Ａ
ＥＰＡ 方 法 １０１Ａ［１１］ 的 取 样 链 与 ＥＰＡ 方 法 ２９ 相
似， 不同的是 ＥＰＡ 方法 １０１Ａ 不使用 １０％Ｈ２０２·５％ ＨＮ０３ 溶液， 仅使用 ４％ＫＭｎ０４·１０％Ｈ２ＳＯ４ 吸收溶液 （捕捉 Ｈｇ０ 和 Ｈｇ２＋）。
采用等速取样方式， 使烟气通过加热的石英纤维滤
膜和一组冰浴中的吸收瓶， 吸收瓶系列包括两个
１０％Ｈ２０２·５％ＨＮ０３ 和两个 ４％ＫＭｎ０４·１０％Ｈ２ＳＯ４ 吸收 瓶。烟气中颗粒汞被吸附于滤膜上， 气相汞通过滤膜
进 入 各 吸 收 瓶 中 的 吸 收 溶 液 中 ， 其 中 ４％ＫＭｎＯ４· １０％Ｈ２ＳＯ４ 溶 液 吸 收 Ｈｇ０， １０％Ｈ２０２·５％ＨＮ０３ 溶 液 吸 收 Ｈｇ２＋。吸收液样品中的汞含量用冷原子吸收光谱
ＫＣｌ 溶液的吸收瓶收集， 元素汞由 １ 个装有 ５％Ｖ／Ｖ ＨＮＯ３·１０％Ｖ／Ｖ Ｈ２Ｏ２ 和 ３ 个 装 有 ４％ Ｗ／Ｖ ＫＭｎＯ４· １０％Ｖ／Ｖ Ｈ２ＳＯ４ 溶液的吸收瓶收集， 最后由盛有干燥 剂的吸收瓶吸收烟气中的水分。取样结束后， 进行样
ＭＷ 燃煤烟气中汞浓度的分布进行了现场取样和分 析［１４］ 。
ＥＰＡ２９， ＥＰＡ１０１Ａ 这几种测定烟气中汞的集尘
器方法的主要缺点是费用高， 需要较大的样本来克
服高的汞空白、Ｓ０２ 的干扰以及壁面损失。
１．７ 美国 ＥＰＡ 的 ＯＨＭ 法（Ｏｎｔａｒｉｏ Ｈｙｄｒｏ Ｍｅｔｈｏｄ）
能 源
近年来， ＯＨＭ 方法［１２］被认为是采集和分析燃煤 研 究
烟气中不同形态汞的有效方法， 被美国环保署（ＥＰＡ） 与
Ｃｌｅ ａ ｎ Ｃｏａ ｌ Ｃｏｍｂｕｓ ｔｉｏｎ ＆ 洁净煤燃烧与发电技术
燃煤电厂烟气中汞排放分析及监测方法研究
燃煤电厂烟气中汞排放分析及监测方法研究摘要：我国经济的日升月恒和重工业的稳步发展都需要燃煤来提供能量。
锅炉尾气主产物烟气成为了我国大气污染一大问题。
国家出台了一系列有关环保的政策来限制工厂尾气中一些元素的排放量，加强对有害成分排放的控制。
汞及其化合物会掺在燃烧煤炭的尾气中，污染上方大气且对生态环境造成不可逆直接伤害。
本文研究了国内外汞不同的采样分析和监测技术，提高汞排放监测准确和精确性，在其基础上提出改进建议，对汞排放控制的研究具有重要意义。
关键词：燃煤电厂；烟气；汞排放1.汞的基础监测方法(1)冷原子吸收分光光度法一定质量浓度的酸性高锰酸钾溶液吸收了燃煤电厂排放的烟气尾气中的汞，汞被吸收后发生了氧化反应变为离子态，汞离子又和氧化亚锡发生还原反应变回原子型态，存在于溶液内部的汞蒸气被通入的载气吹出进入到测汞仪内部，最后由冷原子吸收分光光度法(CAAS)测出Hg2+的质量浓度。
根据GB/T 16157中的气态污染物化学法采样系统，吸收烟道中烟尾气。
气密性试验后给采样管打开辅热装置。
实验前要先做一组对照组，将空白样品进行CAAS分析并记录数据。
注意采样时间为30min，需要避光运输，盛放产物的容量瓶也需要被原液洗涤大于2次，样品采集后需要尽快分析，或在0～4℃的温度下密封保存不要超过5d。
(2)原子荧光分光光度法气态汞属于荧光物质，经一定波长光源照射处于临界激发态，又降低活性回到基态左右能带，快速产生相对能量的荧光，分析其强度来测得汞含量。
以等速采样的方式，将颗粒物提取至玻璃纤维材质的滤筒，并用混合酸/王水对其进行消解化。
加热得到二价汞(Hg2+)，Hg2+后续又和硼氢化钾(KBH4)还原反应生成气态汞，后被气泵打到光度计内部操作得到含量。
按GB16297-1996要求与CAAS类似组装。
各个采样点采样时间大于0.5h，样品数量大于2个，最后将数据取平均值。
空白样品步骤同上。
采样时，在没有尘粒抖落的前提下剪碎并收集样品，加入王水加热轻微沸腾状态，约2h冷却，后用滤纸过滤。
实验二 压汞实验【中国矿业大学《煤层气地质学》(傅教授课件)】
实验二压汞实验一、实验目的掌握煤孔径测量的方法；掌握各孔径段比孔容、比表面积的统计方法。
二、实验内容1、压汞法的测试原理煤中孔隙空间由有效孔隙空间和孤立孔隙空间构成，前者为气、液体能进入的孔隙，后者则为全封闭性“死孔”。
使用汞侵入法能测得>7.2nm以上的孔隙。
压汞法是基于毛细管现象设计的，由描述这一现象的Laplace方程表示。
在压汞法测试煤孔隙过程中，低压下，水银仅压入到煤基质块体间的微裂隙，而高压下，水银才压入微孔隙。
为了克服水银和固体之间的内表面张力，在水银充填尺寸为r的孔隙之前，必须施加压力p(r)。
对园柱形孔隙，p(r)和r的关系满足著名的Wash burn方程，即：p(r)＝（－4δcosθ/r）×10式中：p(r)—外加压力，MPa；r—煤样孔隙直径，nm；δ—金属汞表面张力；480dyn/cm；θ—金属汞与固体表面接触角（θ=140°）。
压汞实验中得出的孔径与压力的关系曲线称为压汞曲线或毛细管曲线，测出各孔径段比孔容和比表面积及排驱压力（是指压汞实验中汞开始大量进入煤样时的压力，或者是非润湿相开始大量进入煤样最大喉道的毛细管压力，亦称入口压力）、饱和度中值压力（毛细管曲线上饱和度为50%所对应的毛细管压力）、饱和度中值半径（饱和度中值压力对应的孔隙半径）等参数。
2、样品及测试条件采用美国MICROMERITICS INSTRUMENT 公司9310型压汞微孔测定仪,仪器工作压力0.0035~206.843MPa，分辨率为0.1mm3，粉末膨胀仪容积为5.1669 cm3，测定下限为孔隙直径7.2nm，计算机程控点式测量，其中高压段（0.1655≤p ≤206.843MPa）选取压力点36个，每点稳定时间2s，每个样品的测试量为3g左右。
手选纯净的煤样，统一破碎至2mm左右，尽可能地消除样品中矿物杂质及人为裂隙和构造裂隙对测定结果的影响。
上机前将样品置于烘箱中，在70~80℃的条件下恒温干燥12h，然后装入膨胀仪中抽真空至p<6.67Pa时进行测试，测出各孔径段比孔容和比表面积。
燃煤电厂汞测定和干法烟气脱硫脱汞技术
４结论
对固体样品和烟气中汞的采样和分析方法大都采用美国ＡＳＴＭ标准方法。 我国对燃煤电厂锅炉烟气中汞排放控制技术的研究才刚刚起步，活性炭喷射吸咐汞的 技术去除汞的效率高，但投资及运行费用高，很难实现二Ｉ：业化。目前国内外主要的研究方 向是采用现有的污染物控制技术实现对汞蒸汽的去除。 研究吸收剂的性质和烟气条件对脱汞效率影响的规律，开发高效烟气脱汞技术装置； 研究载汞吸收剂的环境稳定性，为脱汞吸收剂的资源化利用提供理论依据，是燃煤汞排放 控制技术二［业化的重要研究方向。
Ａｐｐｅｎｄｉｘ
Ｋ（原Ｍｅｔｈｏｄ ３２４）的采
样原理对烟气中的总汞进行采样。图７所示的是汞分析仪，采用原子吸收的原理对固体、 气体样品中的汞进行测定。
表５各成分中汞的含量分析结果
通过对２２０ ｔ／ｈ锅炉干法烟气脱硫除尘系统对烟气中的汞去除效果进行分析，锅炉负荷 为１８８ ｔ／ｈ，出口的烟气温度为１３９．９℃，烟气量为２３４０００—２３６０００ Ｎｍ３／ｈ，脱硫除尘后烟气 的温度为７６—７９℃。锅炉采用混煤燃烧形式，煤种１汞的含量为０．０６ ｍｇ／ｋｇ，煤种２汞的 含量为０．１２ ｍｇ／ｋｇ。表５是各种固体成分分析以及烟气中汞浓度测定结果，分析结果表明， 采用该干法烟气脱硫技术可去除烟气中９８．６％左右的汞。
—４２６＿一
ｐ
任德贻，许德伟等．煤中汞及其对环境的影响．环境科学进展，１９９９．７（３）１：１００—１
０４
Ｈ陋陋
１｛Ｊ
彭苏萍，陈昌和．燃煤飞灰对锅炉烟道气中Ｈｇｏ的吸附特性．环境科学．２００３．２４（６）：５９—６２ 郝吉明，吴烨等．中国燃煤汞排放清单的初步建立．环境科学２００５ ２６（２）：３４—３９
燃煤电厂汞测定和干法烟气脱硫脱汞技术
张
凡 王 凡
直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量的方法研究
样品编号
平均 L (xc • C "1)
标准值/ (xc • c"1)
不确定度/ （xc • C 度）
7633O
02756
2. 78
0209
22样品粒度对结果的影响
或 要求制备成粒度小于 GB/T 270 的一般分析实验煤样 2.2 ——
c 0>?{ c23 4a=， |
GB/T 10499.-
。
6煤汞D0L灰仪g/T分样进52 析6品行7e .，连将5v续规其。7定全K次的部粒“的要通~测求过x定采2.，取2将T不和m检m制测的标备后准了c的筛32，.种制2， 不采备—， |同出'—}的约煤
iesioesueisooeahhhoaeashsampee
022mm 与
样品
名称
02 mm 比较£值
02 mm 0207 mm 比较£值
022mm 0207 mm 比较£值
灰样1 2
3
2977 0242 02630
02558 0203 2447
22202 02327 02365
4
，对
2 3，其各 粒
（g- - 8） ^8 + （g- _ 7 £ g- + g-
第g为2种式第粒准中8度，种i检-粒为；测度£2第结检g果8-第测种+平2次g粒均种数度-值粒；-检;g必- 测检为为结第第果-g8平- 种种均・ 粒 粒g值准度度;i检检_测测为；
ZF
ca=+O
7729
次数
表4煤灰样品不同粒度检测结果统计分析 Tabie 4 Statisticui analysis of different particie size
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煤中汞的分析测定方法汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。
汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。
工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。
准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。
我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。
但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。
因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。
本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。
1.材料及仪器2.样品消解及分析方法3.结果与讨论4.结论实验部分1 冷原子荧光分光光度法1.1分析仪器与试剂1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。
整个操作应在通风橱内进行。
冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。
王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。
加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。
整个操作应在通风橱内进行。
静置1-2小时后，放置阴凉处保存。
1.2除汞方法将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。
1.3化学试剂及器皿的汞空白汞空白值0.05 0.041.4 煤样消解称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。
加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。
第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。
加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。
1.5溶液过滤在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。
滤过后溶液用新离心管盛放。
1.6样品测定冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。
低于40分贝时开始吹扫金管中富集的汞。
汞蒸气发生瓶中加入2/3的去离子水和100ul盐酸羟胺溶液，接入不含汞的氮气，出口接上干燥管。
氮气以0. 5 L/ min 的速度（？？？）1h后干燥管出口接入金丝捕汞管，三十分钟后取下金管。
在冷原子荧光光度计上测出并记录汞含量并再次吹净金管中富集的汞原子。
停止通入氮气，打开汞原子发生瓶加入1000ul SnCl2溶液和10ml过滤后溶液，摇匀后接入金管，通入氮气30min后取下金管。
在冷原子荧光光度计上测出并记录汞含量并再次吹净金管中富集的汞原子。
1.61标准样品的分析标样采用与煤样相同的消解方法、流程和分析方法对煤标准物质NIST 2693和2692c进行总汞分析，分析结果见表2。
表2冷原子荧光分析法测煤标准物质结果（uk/kg）标准物质参考值(ug/kg) 分析(ug/kg)2693 37.3±7.7 42.832692c 179.0±6.9 174.231.6.2样品的分析表3冷原子荧光分析法测样品的结果野外编号样品称重（g）测样体积（ml）峰值质量样品含量（ug/kg）2692c-1 1.0001 10 2444747733.88616262 169.41387172692c-2 1.0249 10 2594443435.96106501 175.43694512693--1 0.996 10 5767854 7.994707946 40.134076032693--2 1.0109 10 761184110.55062173 52.18429976J2-3-1（60-200）1.0053 10 1141596115.82343695 78.70007437J2-3-2（60-200）1.0162 10 2130050329.52420442 145.2676856J2-3-3（60-200）0.9999 10 1402540919.44034103 97.2114263J2-3-4（60-200）1.0097 10 2312445832.05235225 158.7221563J2-3-5（60-200）1.0174 10 1450960720.11147827 98.83761681J2-3-6（60-200）1.0097 10 1233830117.10187412 84.68789798J2-3-1 1.0366 10 1851319425.66077074 123.773735J2-3-2 1.0068 10 3650228950.59509827 251.2668766J2-3-3 1.0058 10 1235361217.12309639 85.12177566J2-3-4 1.0082 10 3149586143.65578779 216.5036093J2-3-5 1.0325 10 2215348730.70650862 148.6997996J2-3-6 1.032 10 27607564 38.26629649 185.3987233P二2-1 1.0105 10 21567482.989425595 14.79181393P二2-2 1.0001 10 5942194 8.23635716 41.17766803P二2-3 1.0021 10 9359369 12.9728356 64.72824868P二2-1（60-200）1.0171 10 19095072.646729752 13.01115796P二2-2（60-200）1.0156 10 7652648 10.6071835 52.22126575P二2-3（60-200）1.0206 10 870450112.06513606 59.1080544P二1-1 1.0013 10 854107511.83861453 59.11622156P二1-2 1.0044 10 1556057221.56819999 107.3685782P二1-3 1.002 10 8418512 11.66873239 58.22720753P四2-1 1.0013 10 805678211.16734561 55.76423457P四2-2 1.0029 10 69428849.623393706 47.97783282P四2-3 1.0128 10 1556388121.57278653 106.5007234P四3-1 1.0188 10 1886136126.14335811 128.3046629P四3-2 1.0121 10 1333799318.48752736 91.33251338P四3-3 1.0018 10 1430509519.82800824 98.96190978C一5-1 1.0124 10 5531388276.66947394 378.6520839C一5-5 1.0062 10 4954225768.66953909 341.2320567C一5-2 1.0181 10 1717935623.81196437 116.94315082热解法DMA-80型测汞仪（焦作市环境监测站），分析天平：感量0.1mg ， 2.1 设备开启仪器空载运行，测出空白值 2.1 煤样称量称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样约1g ，称准到0.0002g ，放置于样品舟内 2.3样品测定2.4样品分析 2.4.1标准样品的分析表4热解法测试煤标准物质结果（uk/kg ）标准物质参考值(ug/kg)分析(ug/kg)2693 37.3±7.7 42.76 2692c179.0±6.9206.562.4.2 样品的分析表5热解法测试样品的结果野外编号样品称重(g) 样品含量(ug/kg)C 一5-31.0049 10 29150123 40.4044069201.0369534C 一5-41.0492102721660837.72440014179.77697362692c-1 0.0925 206.564 2693--1 0.1028 42.7592 J2-3-1（60-200）0.1040 32.1339 J2-3-2（60-200）0.0991 114.097 J2-3-3（60-200）0.1000 60.5783 J2-3-4（60-200）0.1057 109.22 J2-3-5（60-200）0.1030 62.7442 J2-3-6（60-200）0.1056 59.4846 J2-3-1 0.1081 85.3246 J2-3-2 0.1022 160.807 J2-3-3 0.1070 153.83 J2-3-4 0.1118 56.0276 J2-3-5 0.1087 116.969 J2-3-6 0.1030 96.8819 P二2-1 0.1024 18.3471 P二2-2 0.1034 52.0899 P二2-3 0.1060 69.5007 P二2-1（60-200）0.1017 24.4306 P二2-2（60-200）0.1073 48.6647 P二2-3（60-200）0.1020 45.1308 P二1-1 0.1087 98.0346 P二1-2 0.1039 107.031P二1-3 0.1088 74.7419P四2-1 0.1020 57.8931P四2-2 0.1028 62.9652P四2-3 0.1020 123.383P四3-1 0.1059 185.886P四3-2 0.1031 98.6222P四3-3 0.1060 107.83C一5-1 0.1024 318.777C一5-5 0.0994 257.108C一5-2 0.1000 161.675C一5-3 0.1027 158.998C一5-4 0.1015 192.889 3 GB/T 16659-20084结果与讨论4.1 测汞仪的标准工作曲线4.2空白测定结果4.3汞分析过程中产生的干扰及其解决方法1.4回收实验及精密度检验专利光学可降低光散射和电子背景校正为小于1微微克允许小于0.1纳克/升或每兆0.1份汞在水中的方法检测限的仪器灵敏度最低检出限：<0.1皮克线性响应：> 1:10000参考文献[1] Clarkson T.W., The three modern faces of mercury. Environmental Health Perspectives Supplements, 2002,110(1): p. 11-23.[2] Pirrone N., Cinnirella S., Feng X. B., Finkelman R. B., Friedli H. R., Eaner J., Mason R.,Mukherjee A.B., Stracher G. B., Streets D.G., Elmer K. Global mercury emissions to the atmosphere from anthropo-nic and natural sources. Atmos. Chem. Phys. 2010, 10, 5951–5964.[3] Pacyna E. G., Pacyna J. M., Steenhuisen F., Wilson S. Global anthropogenic mercury emission inventory for 2000. Atmos. Environ. 2006, 40 (22), 4048–4063. [4] GB/T 16659-2008.determination of mercury in coal. National Standards of the People's Republic of China .。