化妆品中铅的测定
项目八化妆品中铅砷的检验.
12 12
2.空心阴极灯
由一个钨丝作阳极，空心阴极由待测元素的高纯金属
或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。
13
3.空心阴极灯的原理
施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;
与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其
在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原
光源 原子化器 单色器
检测系统
2018年9月20日2时39分
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2018年9月20日2时39分
返回
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光源
1.作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高
的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求；
（1）能发射待测元素的共振线；
（2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2018年9月20日2时39分
2
长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中
的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》
中规定了这些物质在化妆品中的限量。砷为10毫克/
公斤，汞为 1 毫克 / 公斤，铅为 40 毫克 / 公斤。 如果
化妆品中含有的汞、砷、铅等含量超过一定标准将 会对人体造成危害。汞会对皮肤造成刺激，对中枢 神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠 等症状。铅会导致神经衰弱加重，影响消化系统。
20
问题
在离子选择性电极 测定溶液中氟离子含
量 的实验中我们曾经学习过标准曲线法，它
的测定原理是什么？如何操作？
在原子吸收法中如何应用？
又如何进行操作？
21
工作曲线法定量原理
根据光吸收定律
A=KbC=K′/C
电感耦合等离子体发射光谱仪测定化妆品中铅含量
ｉ ． ％． ｓ２ ６
电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 测 定 化 妆 品 中铅 含 量
马 爱枝 綦 文霞 杨ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ云 芳
（ 脊 煤 化 工 集 团 股 份 有 限 公 司 。山 西潞 城 。０ ７ ０ ） 天 ４ ５ ７
摘 要
采 用 Ｉ Ｐ等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 对 化 妆 品 中 铅 含 量 进 行 了测 定 。该 方 法 具 有 操 作 简 单 、 速 、 确 度 、 Ｃ 快 准 化 妆 品 铅
（ ）：３ —４ ３ ８ ０
标 准偏 为 ２ ６ 。回收率 为 ９ ． ～ １ ３ ４ 。 ．％ ７８ ０．％
余 萍 等 ．化 学 试 剂 ， ０ ６ ２ （ ） ５ １ ５ ４ ２ ０ ， ８ ９ ： ３ — ３
ｎｉ ｓ Ｓ ｔ ａ． ｐｅ ｔｏｃ ｉ ｃ ｔ ｒ ｏｍ ｉ ｃ ５ Ｄｅ ｌｏｎ Ｓ ｅ １ Ｓ ｃ ｒ ｈ ｍ ｉａ Ａ ｃ ａ Ｐａ ｔＢ ： Ａｔ
Ｈｕｗｅ ，ＭｕＬ ｎ， ｏ ｇ Ｙ ｎ ｏ ｇ Ｙ ｌ ｎ （ ｏｌｇ ｆ Ｍ ａｅｉｌＳ ｉ ｃ ｎ ｇ ｎ ｅｉｇ，Ｓ ｕｈ ｓ ｉ ｉ ａ Ｔ ｎ ｕ ，Ｓ ｎ ｕｉ ｇ Ｃ ｌ ｅｏ ｔ ａ ｃｅ ｅａ ｄ Ｅｎ ｉ ｅｒｎ ａ ｅ ｒ ｎ ｏ ｔ ｗｅｔ Ｕ ｉｅｓｔ ｆ Ｓ ｉｎ ｅ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ， ｉｎ ａ ｇ ２ ０ ０ ｎｖ ｒｉ ｏ ｃｅｃ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ Ｍ ａ ｙ ｎ ，６ １ ０ ） ｙ ａ
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２０ 年第３ ０８ 期
分 析 仪 器
参 考 文 献
３ ９
＋Ｉ 盐 酸溶 液于 ５ ｍＬ烧杯 中微 热溶 解后 除 去不 溶 ） ０ 的杂质 ， Ｉｍｏ／ 用 ｌＬ氢 氧化 钠 溶 液调 至 ｐ Ｈ≈ ３ Ｏ ， ． Ｏ
化妆品中铅含量的测定试验室比对计划-广东药品检验所
附件《化妆品中铅含量的测定》实验室比对计划结果报告一、前言本报告是对实验室比对项目《化妆品中铅含量的测定》的总结，汇总了该项目各参加实验室的检测结果并对结果进行了评价和分析。
二、计划的特点1.目的和意义本次计划的目的是考察评价参加者检测化妆品中铅含量的准确性，通过比对活动促进实验室该类测试项目检测技术的提高。
2.参加实验室的范围本次比对计划共有23个实验室报名参加。
参加的23个实验室中有10家省内的药检所、4家生产企业、1家分析检测机构、省所1个检验室及外省的药检所7家。
3.测试项目和要求本次比对推荐的方法为卫生部《化妆品卫生规范》（2007 年版）卫生化学检验方法四（第一法）。
如实验室采用非标准方法需对检验方法进行描述。
本次比对计划要求实验室按照日常检测程序和方法检测样品中铅的含量。
4.比对样品描述本次比对使用的为一分割水平对样品，向每一参加者提供两瓶乳液，每瓶装量约40g，采用透明塑料瓶封装，样品随机编号。
样品在发放前已进行了均匀性和稳定性检验，相关数据见附录B，结果表明样品的均匀性和稳定性均符合要求。
本次比对结果报告中出现的离群值不是由样品之间或样品本身的差异所致。
三、结果评价原则本次比对计划统计分析采用稳健（Robust）统计技术处理，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位间距（NIQR）为能力评定标准差，计算各实验室的Z比分数（ZB实验室间Z比分数，ZW实验室内Z比分数）。
S = （A + B）/ 2和D =（A −B）/ 2（保留D的+或-号）（A、B分别为低、高浓度样品的测定结果）通过计算每个实验室的结果对的标准化和及标准化差值，可以得出所有的S 和D的中位值和N IQR，随后计算实验室间Z 比分数（ZB ）和实验室内Z 比分数（ZW ），即ZB=)()S NIQR SS中位值（-和ZW=)()D NIQR DD中位值（-本计划以下列准则评价参加者的结果，即：∣Z ∣≤2 满意结果2<∣Z ∣<3 有问题∣Z ∣≥3 不满意或离群的结果四、结果评价1.统计参数汇总本次比对计划的检测结果统计参数汇总见表1。
怎么鉴定化妆品中的铅和汞
怎么鉴定化妆品中的铅和汞银戒判断铅多少有一个极其简单的测试铅的方法，在使用一种化妆品之前先在手背上均匀涂抹，将银戒指(其他银制品也可代替)在涂抹区域稍用力摩擦，如呈现黑色或有浅黑色痕迹，说明其中含有铅等重金属物质，反之则不需担心。
口红中都含有铅，选择口红时要尽量找那些含铅少的，而且要越少越好。
然而，怎样能知道口红中含铅量的多少呢？同样可以用这个方法来判断：在购买口红时，将口红样品抹在自己的手背上，然后用银戒指在上面磨擦，边磨边观察口红的颜色变化，口红变黑说明口红中含铅，黑色越深，含铅量越大。
碘酒分辨抗氧化功能削了皮的苹果裸露在空气中会变黄，铁持久暴露在空气中也会生锈，这都是被空气氧化的结果。
我们的皮肤暴露在空气中，也会被氧化。
因此最近也有了抗氧化就是抗衰老的说法，目前也有很多产品也在强调自己抗氧化的功能，到底产品有没有如此功效，用几滴碘酒就可以帮助测试。
首先，用透明玻璃器皿倒上些清水，并在水中滴入碘酒，碘酒与水的比例大约为1：50，摇匀，把需要测试的产品如爽肤水、洗面奶等放少许在其中，充分搅拌，如果产品与液体充分溶解并且水恢复了清澈透明，说明其具有抗氧化功能，如果水不能还原或者变黑了，则证明用了这样的护肤品皮肤会继续被空气氧化，严重的还会加剧氧化。
还有其他一些不太容易检测出来的有害成分，必要时可以到当地大学生物或化学实验室，或者商品检验部门，他们都有专门的检测设备、仪器。
比如：用棉签醮一点美白霜放在一张特制试纸上，然后再滴一滴特制试剂放在美白霜上，经短短两三分钟时间，原本雪白的美白霜骤然变成了黑色——这说明重金属汞已严重超标！因为水的分子和皮肤的分子较接近,，凡是能被水溶解的就较容易被皮肤吸收。
把你平时所用的粉底或者乳液取适量放入水中，然后观察其反应。
一般都三种情况会发生：粘在杯边，飘在水面上，沉在杯底。
这三种情况即说明了其所含的成分。
1 粘在杯边的是动物油。
是从动物身上提炼出来的。
我们想一下哪个化妆品厂边有动物屠宰场？没有，屠宰场杀完动物然后把骨头，皮毛堆在一边，等攒够一大堆，再拉到化妆品厂，谁知道堆了多长时间，如果是夏天，那些东西是不是会变质，腐烂？我们吃了变质的东西会上吐下泻，皮肤也一样，用了变质的东西所做的化妆品会产生过敏，制造商就知道会过敏，所以在制造的过程时便会加入安抚剂，脱敏剂。
icp-oes法快速测定化妆品中铅、砷、汞
ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。
该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。
线性相关系数≥0.995。
在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。
符合日常快速检测的要求。
关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。
根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。
目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。
这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。
所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。
超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。
临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。
临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。
汞标准溶液：有证标准溶液。
石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的不确定度评定
2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。
2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。
取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。
使用标准砝码1g 重复测量五次，分别为0.99995g ，0.99996g ，0.99997g ，0.99995g ，0.99995g 。
计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。
天平不确定度U 2=0.00009g 。
合成不确定度，称量不确定度m U =。
(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。
其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲线配制，10mL 容量瓶用于样品定容。
使用功能上，标准曲线配制100mL 容量瓶共2次，5mL 移液器共3次，10mL 容量瓶共1次；样品定容10mL 容量瓶共1次。
① 100mL 容量瓶。
100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ，按均匀分布计算标准不确定度为3U =。
充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计分析，重复测量10次：99.5216g ，99.5337g ，99.5309g ，99.5454g ，99.5628g ，99.5118g ，99.5046g ，99.5132g ，99.5560g ，99.5829g 。
计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。
容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，环境温度与计量温度相差4℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化引入的不确定度为：-45U =合成不确定度：V1U ②5mL 移液器。
移液器体积的最大允差为±0.01mL ，按均匀分布计算不确定度为6U =。
0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。
由于化妆品生产原料和工艺的影响，目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属，包括铅、镉、汞等等。
化妆品中铅的测定
中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1 及注解UDC 668.53:543.062(GB 7917.3-87Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm 。
1.1 方法提要样品经预处理, 使铅以离子状态存在于试液中, 试液中铅离子被原子化后, 基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线, 其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下, 根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第 2 章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸(密度 1.42g/ml:优级纯。
1.3.3 高氯酸(70%~72%:优级纯。
1.3.4 过氧化氢(30%:优级纯1.3.5 硝酸(1+1。
1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2和高氯酸(1.3.3按(3+1混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅 1.000g ,加入20ml (1+1硝酸(1.3.5,加热使溶解,转移到1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml 相当于 1.00mg 铅。
1.3.7.2 称取铅标准液(1.3.7.1 10.0ml 至100ml 容量瓶中,加2ml (1+1硝酸(1.3.5 用水稀释至刻度,此溶液1ml 相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液(1.3.7.2 10.0ml 至100ml 容量瓶中,加2ml (1+1硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml 相当于10.0 μg铅。
1.3.8 MIBK (甲基异丁基酮:分析纯(3。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量
液 呈湿 盐状 态止 。冷却 后用 少量 水转 入 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 中， 加 １滴酚 酞指示 液 ， 氢 氧化 钠溶 液 （０ｇ ） 加入 １ｍ Ｌ浓盐 酸 ， 匀 ， 加入 １０ 摇 再 ．
１２ ３ 测 量 ． ．
铅 标准 溶液 ： ． ｇ ｍＬ 精 确 吸 取铅 标 准 储 备 １０Ｉ／ ， ｚ 液， 用水 逐级 稀 释至 １ ０ ｇ ｍ ． ／ Ｌ；
开启 计算 机及 仪 器 ， 定 好 仪 器 的最 佳 条 件及 设
样 品条 件 ， 定 １ 稳 Ｏ～２ ｉ ， 用 零 管 调 节反 应 ０ ｍ ｎ后 先
１２ １ 仪 器条 件 ．．
光 电 倍 增 管 负 高 压 ：７ 原 子 化 器 温 度 ： ２ ０Ｖ； ２０ ； ０ ℃ 原子 化器 高度 ： ｍ 铅 空 心 阴极 灯灯 电流 ： ８ ｍ；
８ 载气 ： 气 ， 量 为 ４ ０ ｍＬ ｍ ｎ 屏 蔽 气 ： ＯｍＡ； 氩 流 ０ ／ ｉ； 氩 气 ， 量为 ８ ０ｍＬ ｍ ｎ 延迟 时间 ：． ； 流 ０ ／ ｉ； １５ Ｓ读数 时 间 ：
含 量具有 检 出限低 、 选择 性好 的优 点 ， 且仪 器价 格低
实验 用水 为超 纯水 。
１２ 实验 方 法 ．
廉， 易于普及 ， 但由于铅的氢化物发生条件对酸度要
求 十分苛 刻 ， 稳定 性 比较 差 ， 未 得 到广 泛 的应 用 。 还
笔 者利用 氢化 物发 生 一原子 荧光 光谱 法测 定 了洗发
１２ ２ 样 品处理 ．．
称 取混 合均 匀 的 固体 、 固体试 样 ０２ 半 ．０～２０ ．０ ｇ液 体试 样 ２ ０ ， ．０～ｌ．０ｇ 或 ｍＬ ， 于 ５ ０ ０ （ ）置 ０～１０ ０ ｍＬ锥形 瓶 中， 入 硝 酸 一高 氯 酸 （ ： ） 合 酸 １ 加 ４１ 混 Ｏ ｍＬ 浓硝 酸 ２ｍＬ 摇 匀浸 泡 ， 置 过夜 ， 上 小 漏 斗 ， ， 放 插 置 于 电热 板 上加热 消解 ， 至消 化 液 呈淡 黄 色 或 无 色
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化妆品中铅的测定中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC 668.53：543.062(GB 7917.3－87)Standard methods of hygienic test for c osmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
1.1 方法提要样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。
1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。
1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。
1.3.5 硝酸（1＋1）。
1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。
1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100 ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100 ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。
1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。
1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。
1.3.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1％）：称取100mgBTB，溶于50ml 95％乙醇溶液，加水至100ml。
1.3.11 柠檬酸铵（25％）：必要时用DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。
1.3.12 氢氧化铵（1＋1）：优级纯。
1.3.13 硫酸铵（40％）：必要时，以DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。
1.3.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2％）(5)。
1.3.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2％）(6)。
1.3.16 柠檬酸（20％）：必要时用APDC（1.3.15）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。
1.4 仪器1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
1.4.2 离心机。
1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
1.4.4 比色管：10ml及25ml。
1.4.5 分液漏斗：100ml。
1.4.6 瓷坩埚：50ml。
1.4.7 箱形电炉。
1.5 分析步骤1.5.1样品预处理1.5.1.1 湿式消解法(8)(9)称取约1.00～2.00g试样置于消化管中。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸（1.3.2），由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3ml，移去热源，冷却。
然后加入2～5ml高氯酸①如使用不当，高氯酸有爆炸危险。
安全使用高氯酸，应注意以下几点：1）洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。
2）通风橱、导气管和鞭他排除高氯酸蒸气的装置，应由化学惰性物质制成，并在消化完成后，用水冲洗擦净。
排气系统应安装在安全的位置。
3）避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。
4）应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。
用聚氯乙烯手套，不能用橡胶用套。
5）用高氯酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干。
6）高氯酸在浓度为72％(恒沸混合物，沸点203℃)时，是稳定的。
如果高氯酸被脱水（如与强脱水剂接触），形成无水高氯酸等，其稳定性十分显著的下降，此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂（如纸、木头或橡皮）就会发生爆炸。
〕，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1m l左右。
冷至室温后定量转移至10ml（如为粉类样品，则至25ml）具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。
如样液混浊，离心沉淀后。
可取上清液进行测定。
1.5.1.2 干湿消解法(10)称取约1.00～2.00g试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。
移入箱形电炉中，500℃下灰化6H左右，冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸（1.3.6）约2～3ml，同时作试剂空白。
小心加热消解。
直至冒白烟，但不得干涸。
若有残存炭粒应补加2～3ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后，定量转移至10ml刻度试管（如为粉类，则至25ml刻度试管）中，用水定容至刻度。
必要时离心沉淀。
1.5.1.3 浸提法（本方法不适用于含蜡质样品）(1 1)称取约1.00g试样，置于比色管（1.4.4）中。
同时做试剂空白。
样品中如含有乙醇等有机溶液，先在水浴中挥发，但不得干涸。
加2ml硝酸〔样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈。
〕（1.3.2）、5ml过氧化氢（1.3.4），摇匀，于沸水浴中加热2H。
冷却后加水定容至10ml（如为粉类样品，则定容至25ml）。
如样品混浊，离心沉淀后，取上清液备用。
1.5.2 测定(12)1.5.2 .1 称取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6. 00ml铅标准溶液（1.3.7.3），分别置于数支10 ml比色管中，加水至刻度。
按仪器规定的程序，分别测定标准、空白和样品溶液。
但如样品溶液含有大量离子如铁、铋、铝、钙等干扰测定时，应预先按1.5.2.2进行萃取处理。
绘制浓度－吸光度曲线，计算样品含量。
1.5.2.2 样品如含有大量铁离子。
按1.5.2.3进行萃取。
如含有大量铋等离子干扰，按1.5.2.4进行萃取。
如含有大量铝、钙等离子，按1.5.2.5 进行萃取。
1.5.2.3 将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干加入10ml 7N盐酸（1.3.9）(13)溶解残渣，用等量的MIBK（1.3.8）萃取二次，再用5ml 7N盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容，进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取，以除去其他干扰离子。
1.5.2.4 将标准、空白或样品溶液转移至100ml 分液漏斗中，加2ml柠檬酸铵（1.3.11）、1滴BTB指示剂（1.3.10），用氢氧化铵（1.3.12）调溶液为绿色，加2m硫酸铵（1.3.13），加水到30ml，加2mlDDTC（1.3.14），混匀，放置数分钟，加10ml MIBK（1.3.8）振摇3min，静置分层，取MIBK层进行测定(14)。
1.5.2.5 将标准试剂空白和样品溶液转移至100 ml分液漏斗。
加2ml柠檬酸（1.3.16），用（1＋1）氢氧化铵（1.3.12）调PH至2.5～3.0，加水至30ml，加2ml 2％APDC（1.3.15），混合，放置3min，静置片刻，加入10mlMIBK振摇萃取3min，将有机相转移至离心管中，于30 00ｒ/min，离心5。
取MIBK层溶液进行测定(1 5)。
1.6 分析结果的计算按式（1）计算铅浓度：Pb（ppm）＝（A－B）×V/m (1)式中：A────从标准曲线查得样品溶液铅浓度，μg/ml；B────从标准曲线查得试剂空白铅浓度，μg/ ml；V────样液总体积，ml；m────样品质量，g。
2 双硫腙萃取分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。
本方法最低检出量为1.0μg铅，若取1g样品测定。
则最低检测浓度为1ppm。
2.1 方法提要(16)样品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与双硫腙作用生成红色螯合物，用氯仿提取，比色定量。
有大量锡存在下干扰测定。
本方法不适用含有氧化钛及铋化合物的试样。
2.2 样品采集见GB 7917－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。
2.3 试剂2.3.1 去离子水或同等纯度的水：同1.3.1。
2.3.2 氨水（1＋1）：优级纯(17)。
2.3.3 盐酸（1＋1）：优级纯。
2.3.4 酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
2.3.5 20％盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺20g，加50ml水溶液，加2滴酚红指示液，加（1＋1）氨水（2.3.2）调至PH8.5～9.0，用双硫腙氯仿溶液（2.3.10）提取，直至氯仿层绿色不变，再用氯仿（2.3.8）洗水层两次。
此水层以（1＋1）盐酸（2.3.2）调至酸性，加水至100ml备用。
2.3.6 20％柠檬酸铵溶液：取柠檬酸铵50g，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加（1＋1）氨水（2.3.2）调至PH8.5～9.0，用双硫腙氯仿溶液提取数次，每次10～20ml，直至氯仿层绿色不变为止。
水层再用氯仿萃取数次至氯仿无色为止。
弃除氯仿层，水层加水稀释至250ml。
2.3.7 10％氰化钾溶液（注意有剧毒）：如试剂含铅需纯化时，应先将10g氰化钾溶于20ml水中，以下按2.3.6所述方法纯化后再稀释至1 00ml。
2.3.8 氯仿：不应含氧化物。
(18)2.3.9 双硫腙贮备液(19)：0.1％氯仿溶液，保存在冷暗处。
必要时按下述方法纯化：称取0.5g 研细的双硫腙，溶于50ml氯仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中，用1：99氨水提取三次,每次100ml，合并提取液，再用1 0ml氯仿洗氨水溶液二次，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用氯仿提取2～3次，每次1 00ml，合并氯仿层，加氯仿至总体积为500ml。
2.3.10 双硫腙应用液：0.001％氯仿液去除铅。
(20)2.3.11 硝酸（1％）。
2.3.12 无铅脱脂棉：医用脱脂棉，必要时用双硫腙氯仿液去除铅。
2.3.13 铅标准溶液：同1.3.7。
2.4 仪器2.4.1 分液漏斗：125ml，预先用稀酸浸泡，并经去离子水洗。
2.4.2 分光光度计。
2.5 分析步骤2.5.1 样品预处理2.5.1.1 湿式消解法同1.5.1.1。
2.5.1.2 干湿消解法同1.5.1.2。
2.5.2 测定取适量已按2.5.1处理的样液，于125ml分液漏斗中，加水至总体积为50ml，另取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准溶液（1.3.7.3）分别置于125ml分液漏斗中，各补加1％硝酸溶液（2.3.11），至总体积为50ml。