化妆品中铅的测定上课讲义
双硫腙光度法测定化妆品中微量铅ppt课件
萃取分离-双硫腙光度法测定 粉质化妆品中微量铅
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铅(Pb)的危害
➢ 中枢神经系统中，大脑皮层和小脑是铅毒性作用的主要靶组织；而在周围神经系 统中，运动神经轴突则是铅毒害的主要靶组织。其中铅对神经系统的毒害主要表 现为以下4种：（1）使铅中毒者的心理发生变化，例如成人铅中毒后会出现忧郁、 烦躁、性格改变等症状，而儿童则表现为多动。（2）铅中毒会导致智力下降， 尤其是儿童会出现学习障碍，据报道高铅儿童的IQ值平均比低铅儿童低4－6分。 （3）铅中毒会导致感觉功能障碍，例如很多铅中毒病人时会出现视觉功能障碍： 视网膜水肿、球后视神经炎、盲点、眼外展肌麻痹、视神经萎缩、眼球运动障碍、 瞳孔调节异常、弱视或视野改变；或嗅觉、味觉障碍等。（4）铅对周围神经系 统的主要影响是降低运动功能和神经传导速度，肌肉损害是严重铅中毒的典型证 明之一。 铅对血液系统的主要作用表现在2个方面，一是抑制血红蛋白的合成，二是缩短 循环中的红细胞寿命，这些影响，最终会导致贫血。
同一类别化妆品中重金属铅含量范围广且离散。 其中保湿营养霜类变异系数最大，柔肤水类变异系数小。 化妆品中重金属铅含量的顺序为：保湿营养霜＞美白保湿霜类＞洗面奶
类＞防晒霜类＞柔肤水类＞乳液类。
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双硫腙比色法
➢实验步骤:
痕量Pb离子 + 双硫腙 pH:8.5-9.5 红色螯合物
溶于CCl4 萃取富集
分光光度法测Pb含量
通过遮蔽剂除去无关离子，氨水调节PH值，在符合反应发生条 件的情况下萃取富集提高铅含量测定的精确度。
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➢实验步骤：
1、标准曲线的绘制
1-6号用水补充至100 ml → HNO3 （20%）调pH:2-3 →加2m120％柠檬酸铵溶液lml20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指 示液混匀 →1:1氨水调pH:8.5~9.5 （加入的酚红指示剂显红色） → 2ml10％氰化钾溶液 → 10.00ml双硫腙工作液 →剧烈振荡2min(注意放气) →静置分层→脱脂棉滤人1cm比色 杯中,
石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的不确定度评定
2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。
2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。
取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。
使用标准砝码1g 重复测量五次，分别为0.99995g ，0.99996g ，0.99997g ，0.99995g ，0.99995g 。
计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。
天平不确定度U 2=0.00009g 。
合成不确定度，称量不确定度m U =。
(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。
其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲线配制，10mL 容量瓶用于样品定容。
使用功能上，标准曲线配制100mL 容量瓶共2次，5mL 移液器共3次，10mL 容量瓶共1次；样品定容10mL 容量瓶共1次。
① 100mL 容量瓶。
100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ，按均匀分布计算标准不确定度为3U =。
充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计分析，重复测量10次：99.5216g ，99.5337g ，99.5309g ，99.5454g ，99.5628g ，99.5118g ，99.5046g ，99.5132g ，99.5560g ，99.5829g 。
计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。
容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，环境温度与计量温度相差4℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化引入的不确定度为：-45U =合成不确定度：V1U ②5mL 移液器。
移液器体积的最大允差为±0.01mL ，按均匀分布计算不确定度为6U =。
0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。
由于化妆品生产原料和工艺的影响，目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属，包括铅、镉、汞等等。
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义第一部分：测试方法样品经烘干后，研磨后过120目筛。
称取过120目筛的试样 1.5～1.6g(准确至0.0002g)于250m l烧杯中，用量筒加50m l5%的醋酸溶液，（正极铅膏再加入2m l10%盐酸羟胺溶液），搅拌溶解，30m i n后双层滤纸过滤,用纯水洗涤8次（滤渣不得直接暴露在空气中），用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
将滤渣带滤纸撕碎后转入原烧杯中，加入80m l饱和氯化钠溶液，加热，冒泡后煮沸5m i n（整个加热过程中，滤纸不得暴露在空气中）。
取下单层滤纸快速过滤于500m l三角烧杯中（滤渣不得直接暴露在空气中），用纯水洗涤8次后，用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
滤液用(1+1)的氨水调至有白色沉淀，再用5%的醋酸调至白色沉淀消失，准确加5m l醋酸—醋酸钠缓冲溶液，二甲酚橙溶液3滴，用E D TA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。
第二部分：注意事项1.样品在醋酸溶解过程中，必须要多次进行搅拌，对较大的颗粒，要用玻璃棒捣碎，样品溶解时间必须要有30分钟。
溶解的效果，可以查看烧杯底部，目视不能有有干铅膏堆积。
2.过滤与洗涤规范：滤液不得超过滤纸的2/3位置。
倾倒滤液时要用玻璃棒引流，烧杯口要紧贴玻璃棒，玻璃棒要紧贴三层滤纸一边且不得超过滤纸的2/3位置。
用洗瓶进行洗涤时，用水从上往下冲洗沉淀。
每次滤液快过滤干后，再进行下次洗涤操作，洗涤要少量多次。
3.硫酸铅溶解过程规范：必须要使用饱和的氯化钠溶液。
滤纸必须要撕碎，在撕碎滤纸过程中沉淀不得有损失，在煮沸加热过程中，要用玻璃棒将滤纸按在液面以下，避免滤纸上沉淀没有完全反应。
沸腾溶解时间为5分钟，要控制准确。
检测中心何贤超 2018.05.03第1 页共1 页。
化妆品中重金属的检测方法专业知识讲座
样品检测：
冷原子吸收法
——汞的测定
将预处理后的样品同硫酸与氯化亚 锡加入汞蒸气发生瓶中进行检测
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火焰原子吸收分光光度法
——铅、镉、锶的测定
方法提要：
样品经预处理使铅（镉、锶）以离子状态 存在于样品溶液中，样品溶液中铅（镉、 锶）离子被原子化后，基态铅（镉、锶） 原子吸测收定来锶：自样铅液（中钙镉、、镁锶的干）扰空，心通阴过加极灯发
泵速：120 L/min
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冷原子吸收法
——汞的测定
检出限：0.01μg 定量下限：0.04μg
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目录
化妆品检测方法现状 几种常用检测方法介绍 同一元素各测定方法对比
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现状
由于厂商有意无意在产品中添 加汞、铅等重金属，导致常期使用 该类化妆品的人会出现听力衰竭、 中毒、胎儿发育不良等症状。因此 需要对化妆品进行检测，严格控制 其重金属的含量。
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
样品预处理
： 微波消解法
湿式回流消解法
目的：溶出样品中 的汞
湿式催发消解法
浸提法
四选一
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化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品作为人们日常生活中不可或缺的产品，对于其安全性和质量的检测显得尤为重要。
其中，铅和汞作为常见的有害物质，其含量超标会对人体造成严重的健康危害。
因此，化妆品含铅汞测试方法显得尤为重要。
一、化妆品含铅汞测试方法的选择。
在进行化妆品含铅汞测试时，我们可以选择不同的方法来进行检测。
常见的方法包括原子吸收光谱法、感应耦合等离子体质谱法、荧光X射线光谱法等。
这些方法各有优劣，可以根据实际情况选择合适的方法进行测试。
二、化妆品含铅汞测试方法的步骤。
1. 样品的准备，首先需要准备好待测试的化妆品样品，确保样品的来源真实可靠，避免因样品的问题导致测试结果不准确。
2. 样品的处理，将样品进行适当的处理，如溶解、稀释等操作，以便后续的测试操作。
3. 仪器的校准，在进行测试之前，需要对测试仪器进行校准，确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 测试操作，根据所选择的测试方法，进行具体的测试操作，记录测试结果。
5. 数据分析，对测试结果进行数据分析，判断化妆品中铅汞含量是否超标。
6. 结果判定，根据数据分析的结果，对化妆品的安全性进行评估，判断是否符合相关的安全标准。
三、化妆品含铅汞测试方法的注意事项。
1. 样品的处理要求严格，避免外部因素对测试结果的影响。
2. 测试仪器的使用要规范，避免操作不当导致测试结果的偏差。
3. 数据分析要准确，避免因分析错误导致判断失误。
4. 测试过程中要注意安全，避免对人员和环境造成危害。
四、化妆品含铅汞测试方法的意义。
化妆品含铅汞测试方法的开展，可以有效保障消费者的健康权益，避免因化妆品安全性问题而引发的健康风险。
同时，对于化妆品生产企业来说，可以帮助其加强产品质量管理，提升产品的竞争力和市场信誉。
综上所述，化妆品含铅汞测试方法对于保障消费者健康、提升产品质量具有重要意义。
通过科学准确的测试方法和严格规范的操作流程，可以有效确保化妆品的安全性，为消费者提供放心、安全的产品。
化妆品中铅的检验方法
用 量大 、 受污染 、 白值 高 、 敏 度低 ， 当样 品 中 易 空 灵 且 含 有 大 量 铁 、 、 、 等 离 子 时 ， 对 分 析 产 生 干 铋 铝 钙 会 扰 。因此 ， 科学 技术 快速 发展 ， 素成 分分 析方 法 在 元 和 手段 不断 更新 ， 分析 速 度越来 越快 的今 天 ， 这种 检 验 方法 受到 了严 峻的挑 战 。
响 造血 系统 、 经 系 统 、 神 肾脏 、 胃肠道 、 生殖 功 能 、 心 血管、 免疫 与 内分 泌 系统 ， 别 是 影 响胎 儿 的健康 。 特
收分光光度计在其他条件不变的情况下测量被吸收 后 的谱 线强 度与 标准 系列 比较 ， 行定 量 。 法 的原 进 方 理 是基 于基 态原 子 吸收来 自铅 空心 阴极 灯发 出的共
铅 是人体 非 必需 元 素 素被 严 格 限 量 ， 妆 品 中铅 含 量不 得 超 化
过 ４ｐ ／ ； ０ ｇ ｇ 含铅 盐 的染 发剂 含 铅量 不得 超 过 １ ， 并
需 在包 装上 注 明含铅 。 古代 ， 曾是粉 剂化 妆 品中 在 铅 的原料 ， 以增 加皮 肤的 洁 白 。 用 近代 对铅 毒性 及代 谢 的研 究 ， 确认 它 可通过 皮 肤 吸收而 危害 人类 健康 ： 影
２１ 年第 ２ 期 ００ ４
内 蒙古 石 油 ４ ｒ Ｌ－ － －
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化 妆 品 中铅 的检 验 方 法
胡 智 强
（ 头 轻 工 职 业 技术 学 院 ， 包 内蒙 古 包 头 ０４３ ） １ ０ ５
中图 分类 号 ： ＴＱ６８： ０ ５ ＴＳ ７
文献标 识 码 ： Ａ
原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的：1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。
2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。
二·主要仪器设备：仪器：AF—610A原子荧光光谱仪试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。
三·实验原理：原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下，荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：I F=kc四·实验步骤：1．样品处理：①称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。
②向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。
盖上坩埚盖，静置一晚上。
再加入2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。
2．铅标准系列的制备：按照下表配置铅标准溶液3．仪器参数设置：负高压：270V 灯电流：80mA辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm原子化器温度：室温载气流量：700ml/min测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积读书时间：20s 延时时间：2s泵速级时间：（1）采样100r/min,8s （2）停，4s（3）注入100 r/min,16s （4）停，5s载流：1.5%HCl4．按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。
五·数据处理：1．2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973．样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出，根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法化妆品作为人们日常生活中不可或缺的一部分，对于美丽和保养肌肤起着至关重要的作用。
然而，近年来关于化妆品中含有铅汞等有害物质的问题引起了人们的广泛关注。
铅和汞是重金属，长期接触会对人体健康造成严重危害，因此对化妆品中的铅汞含量进行测试是非常必要的。
本文将介绍化妆品含铅汞测试的方法，帮助读者更好地了解和保护自己的健康。
首先，化妆品含铅汞测试的方法之一是使用化学试剂进行检测。
这种方法主要是利用化学试剂与化妆品中的铅汞发生化学反应，从而通过颜色变化或沉淀形成来判断化妆品中的铅汞含量。
这种方法操作简单，成本较低，但需要化学知识和实验技能的支持，且对试剂的选择和使用有一定要求。
其次，还可以利用仪器设备进行化妆品含铅汞测试。
现代化的仪器设备可以通过光谱分析、质谱分析等高科技手段来准确测定化妆品中的铅汞含量，具有精准、快速的特点。
然而，这种方法需要专业的仪器设备和操作技能，成本较高，通常需要借助专业实验室来完成测试。
除了以上两种常见的测试方法，还可以选择委托权威机构进行化妆品含铅汞测试。
一些专业的化妆品测试机构具有权威的检测设备和丰富的经验，可以为化妆品生产企业和消费者提供可靠的测试服务。
委托权威机构进行测试可以确保测试结果的准确性和可信度，是一种较为安全和可靠的选择。
在进行化妆品含铅汞测试时，需要注意一些问题。
首先是样品的采集和保存。
正确采集和保存化妆品样品对于测试结果的准确性至关重要，应遵循标准的采样方法，并注意避免样品受到污染或变质。
其次是测试过程中的实验操作。
无论是化学试剂法还是仪器设备法，都需要严格按照操作规程进行，避免实验操作不当导致的测试结果失真。
最后是测试结果的解读和评估。
测试结果应由具备专业知识的人员进行解读和评估，以确保测试结果的科学性和可靠性。
总之，化妆品含铅汞测试是保护消费者健康的重要手段，选择适合的测试方法并注意测试过程中的细节是非常重要的。
希望本文介绍的内容能够帮助读者更好地了解化妆品含铅汞测试的方法，保障自己的健康和安全。
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化妆品中铅的测定中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC 668.53：543.062(GB 7917.3－87)Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
1.1 方法提要样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。
1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。
1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。
1.3.5 硝酸（1＋1）。
1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3. 5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此标准溶液1 ml相当于1.00mg铅。
1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。
1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。
1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。
1.3.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1％）：称取100mgBTB，溶于50ml 95％乙醇溶液，加水至100ml。
1.3.11 柠檬酸铵（25％）：必要时用DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。
1.3.12 氢氧化铵（1＋1）：优级纯。
1.3.13 硫酸铵（40％）：必要时，以DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。
1.3.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2％）(5)。
1.3.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2％）(6)。
1.3.16 柠檬酸（20％）：必要时用APDC（1.3.15）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。
1.4 仪器1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
1.4.2 离心机。
1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
1.4.4 比色管：10ml及25ml。
1.4.5 分液漏斗：100ml。
1.4.6 瓷坩埚：50ml。
1.4.7 箱形电炉。
1.5 分析步骤1.5.1样品预处理1.5.1.1 湿式消解法(8)(9)称取约1.00～2.00g试样置于消化管中。
同时做试剂空白。
含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。
若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。
加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸（1.3.2），由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3ml，移去热源，冷却。
然后加入2～5ml高氯酸①如使用不当，高氯酸有爆炸危险。
安全使用高氯酸，应注意以下几点：1）洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。
2）通风橱、导气管和鞭他排除高氯酸蒸气的装置，应由化学惰性物质制成，并在消化完成后，用水冲洗擦净。
排气系统应安装在安全的位置。
3）避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。
4）应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。
用聚氯乙烯手套，不能用橡胶用套。
5）用高氯酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干。
6）高氯酸在浓度为72％(恒沸混合物，沸点203℃)时，是稳定的。
如果高氯酸被脱水（如与强脱水剂接触），形成无水高氯酸等，其稳定性十分显著的下降，此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂（如纸、木头或橡皮）就会发生爆炸。
〕，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。
浓缩消解液至1ml左右。
冷至室温后定量转移至10ml（如为粉类样品，则至25ml）具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。
如样液混浊，离心沉淀后。
可取上清液进行测定。
1.5.1.2 干湿消解法(10)称取约1.00～2.00g试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。
移入箱形电炉中，500℃下灰化6H左右，冷却取出。
向瓷坩埚加入混合酸（1.3.6）约2～3ml，同时作试剂空白。
小心加热消解。
直至冒白烟，但不得干涸。
若有残存炭粒应补加2～3ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。
微火浓缩至近干。
然后，定量转移至10ml刻度试管（如为粉类，则至25ml刻度试管）中，用水定容至刻度。
必要时离心沉淀。
1.5.1.3 浸提法（本方法不适用于含蜡质样品）(11)称取约1.00g试样，置于比色管（1.4.4）中。
同时做试剂空白。
样品中如含有乙醇等有机溶液，先在水浴中挥发，但不得干涸。
加2ml硝酸〔样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈。
〕（1.3.2）、5ml过氧化氢（1.3.4），摇匀，于沸水浴中加热2H。
冷却后加水定容至10ml（如为粉类样品，则定容至25ml）。
如样品混浊，离心沉淀后，取上清液备用。
1.5.2 测定(12)1.5.2 .1 称取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml铅标准溶液（1.3.7.3），分别置于数支10ml比色管中，加水至刻度。
按仪器规定的程序，分别测定标准、空白和样品溶液。
但如样品溶液含有大量离子如铁、铋、铝、钙等干扰测定时，应预先按1.5.2.2进行萃取处理。
绘制浓度－吸光度曲线，计算样品含量。
1.5.2.2 样品如含有大量铁离子。
按1.5.2.3进行萃取。
如含有大量铋等离子干扰，按1.5.2.4进行萃取。
如含有大量铝、钙等离子，按1.5.2.5 进行萃取。
1.5.2.3 将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干加入10m l 7N盐酸（1.3.9）(13)溶解残渣，用等量的MIBK（1.3.8）萃取二次，再用5m l 7N盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容，进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取，以除去其他干扰离子。
1.5.2.4 将标准、空白或样品溶液转移至100ml分液漏斗中，加2ml柠檬酸铵（1.3.11）、1滴BTB指示剂（1.3.10），用氢氧化铵（1.3.12）调溶液为绿色，加2m硫酸铵（1.3.13），加水到30ml，加2mlDDTC（1.3.14），混匀，放置数分钟，加10ml MIBK（1.3.8）振摇3min，静置分层，取MIBK层进行测定(14)。
1.5.2.5 将标准试剂空白和样品溶液转移至100ml分液漏斗。
加2ml柠檬酸（1.3.16），用（1＋1）氢氧化铵（1.3.12）调PH至2.5～3.0，加水至30ml，加2ml 2％APDC（1.3.15），混合，放置3min，静置片刻，加入10mlMIBK振摇萃取3min，将有机相转移至离心管中，于3000ｒ/min，离心5。
取MIBK层溶液进行测定(15)。
1.6 分析结果的计算按式（1）计算铅浓度：Pb（ppm）＝（A－B）×V/m (1)式中：A────从标准曲线查得样品溶液铅浓度，μg/ml；B────从标准曲线查得试剂空白铅浓度，μg/ml；V────样液总体积，ml；m────样品质量，g。
2 双硫腙萃取分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。
本方法最低检出量为1.0μg铅，若取1g样品测定。
则最低检测浓度为1ppm。
2.1 方法提要(16)样品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与双硫腙作用生成红色螯合物，用氯仿提取，比色定量。
有大量锡存在下干扰测定。
本方法不适用含有氧化钛及铋化合物的试样。
2.2 样品采集见GB 7917－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。
2.3 试剂2.3.1 去离子水或同等纯度的水：同1.3.1。
2.3.2 氨水（1＋1）：优级纯(17)。
2.3.3 盐酸（1＋1）：优级纯。
2.3.4 酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
2.3.5 20％盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺20g，加50ml水溶液，加2滴酚红指示液，加（1＋1）氨水（2.3.2）调至PH8.5～9.0，用双硫腙氯仿溶液（2.3.10）提取，直至氯仿层绿色不变，再用氯仿（2.3.8）洗水层两次。
此水层以（1＋1）盐酸（2.3.2）调至酸性，加水至100ml备用。
2.3.6 20％柠檬酸铵溶液：取柠檬酸铵50g，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加（1＋1）氨水（2.3.2）调至PH8.5～9.0，用双硫腙氯仿溶液提取数次，每次10～20ml，直至氯仿层绿色不变为止。
水层再用氯仿萃取数次至氯仿无色为止。
弃除氯仿层，水层加水稀释至250ml。
2.3.7 10％氰化钾溶液（注意有剧毒）：如试剂含铅需纯化时，应先将10g氰化钾溶于20ml水中，以下按2.3.6所述方法纯化后再稀释至100ml。
2.3.8 氯仿：不应含氧化物。
(18)2.3.9 双硫腙贮备液(19)：0.1％氯仿溶液，保存在冷暗处。
必要时按下述方法纯化：称取0.5g研细的双硫腙，溶于50ml氯仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中，用1：99氨水提取三次,每次100ml，合并提取液，再用10ml氯仿洗氨水溶液二次，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用氯仿提取2～3次，每次100ml，合并氯仿层，加氯仿至总体积为500ml。
2.3.10 双硫腙应用液：0.001％氯仿液去除铅。
(20)2.3.11 硝酸（1％）。
2.3.12 无铅脱脂棉：医用脱脂棉，必要时用双硫腙氯仿液去除铅。
2.3.13 铅标准溶液：同1.3.7。
2.4 仪器2.4.1 分液漏斗：125ml，预先用稀酸浸泡，并经去离子水洗。
2.4.2 分光光度计。
2.5 分析步骤2.5.1 样品预处理2.5.1.1 湿式消解法同1.5.1.1。
2.5.1.2 干湿消解法同1.5.1.2。
2.5.2 测定取适量已按2.5.1处理的样液，于125ml分液漏斗中，加水至总体积为50ml，另取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准溶液（1.3.7.3）分别置于12 5ml分液漏斗中，各补加1％硝酸溶液（2.3.11），至总体积为50ml。