化妆品中二氧化钛的检测方法

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化妆品中二氧化钛含量的测定

化妆品中二氧化钛含量的测定
P:! 娶三萼L×100%….(2、 —3)’ COXv0
式 中: P—— 加标 回收 率, %: W厂—- {式样中二氧化钛的含量,mg; W厂—- 力Ⅱ标试样中二氧化钛的含量,mg : Vr —- 力耐示p#积( mL) :
Cr —- 力Ⅱ}示用 标准溶液浓 度【mg/mL) 。 4) 相对标准偏羞( RSD%) 用样品进行精密度试验。取2个样品,分别精确称取10份,按以 上 样品 处理 方法 进行 样 品前 处理 和测 定, 计算 结 果相 对标 准偏 差。
陈昌- 冯燕华:戴士乔-
( 1.昆山流市流通领域食品质量检测中心,江苏昆山215300; 2.深圳信立泰药业股份有 限公司,广东深圳518000)
cf 裔要]样品经混合酸消解后,在强酸介质中钛与二胺替吡林甲烷形成黄色络合物,于分光光度计波长420nrn处测量其吸光度,采用标
准曲线法定量,过程中加入抗坏血酸消除三价铁的干扰。实验表明.该方法样品中二氧化钛含量在O~6.7觎时,回收率为8 9_9静卜105.7弧
RSD%=当×100%……( 2—4)
u咖I 。 此标 准工作液 系列中钛 的含量 依次为O,o.1, o.5,1 ,2
244测定 用1 c m比 色皿 ,于波 长420nm处,用 分光 光度计 测量的 标准 工
作液( 243) 和试样溶液( Z42) 的吸光度。 2.4.5标准曲线的绘制 以标准工作液的浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制标
22 样品 市购八个不同 品牌防晒霜( 露、乳) 样品十 份,防晒指数 SPFl 5~30,长波 紫外 线防护 等级 PA++~ PA+++o 23主要钗器
紫外/可见分光光度讯
24实验步骤 2.4 .1消解 取试样约为Q59( 精确至0.001 g)于锥形 瓶或高型烧杯中 ,放数 粒玻璃 珠,加入8mI ~15mI混 合酸( 21B) ,盖上表 面皿,在电炉 上缓 慢消解,至溶液澄清,继续加热至溶液乘4余约2mI 一3mI ,冷却。加入 19硫酸铵( 2.1.5) 和5mI 浓硫酸( 2.12) ,煮沸至澄清,继续煮至高氯 酸白烟{吏赶尽。取下冷却,转移至10 0mI 容量瓶中,用水稀释至刻度, 定容。然后从定容的溶 液中取8mI ,移至50mI 的 容量瓶中,用水稀释 至刻度 ,混匀,备 用。 同时 进行试剂 空白试验 。 Z42显色 移取2ml 定容后的 溶液(2.4.1)于50mI 容量瓶中,加入 5m12% 抗坏血酸( 2.”O) ,摇匀,再依次加入14mI ( 1+1) 盐酸( 2_17) 、 6m15%二胺替毗林甲烷溶液( 2.¨1) ,用水稀释至刻度,摇匀,放置 40mi n,待测。 Z43 标准工作液系列的配制

防晒霜中二氧化钛含量的测定

防晒霜中二氧化钛含量的测定

防晒霜中⼆氧化钛含量的测定防晒霜中⼆氧化钛含量的测定肇庆学院化学化⼯学院10 精细化⼯1 班吴春莹、朱研丹、简志添、谢灯咨、王乐武、彭泽森摘要本⽂在⼤量实验的基础上,建⽴了重量法测定防晒化妆品中⼆氧化钛含量的⽅法。

采⽤硫酸⼀硝酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,将TiO2 转化为四价钛,⽤单宁酸、安替⽐林作为沉淀剂,选抒性的将四价钛沉淀下来,并消除化妆品中锌、三价铁的⼲扰。

将所得沉淀物过滤、洗涤、⼲燥,灼烧称重。

关键词⼆氧化钛重量法测定防晒化妆品正⽂1 前⾔超细⼆氧化钛由于其强的吸收紫外线能⼒,及良好的化学惰性,已⼴泛⽤于防晒化妆品中。

合⾦、矿⽯、颜料等样品中钛的测定⽅法有较多的⽂献报导,主要是滴定法和光度法。

但化妆品由于其基体复杂,⼲扰较⼤,难以⽤上述⽅法测定。

本⽂利⽤四价钛离⼦选择性地与单宁酸、安替⽐林⽣成有机⼤分⼦沉淀,⽤重量法测定防晒化汝品中⼆氧化钛含量。

2 实验⽬的(1)检测并测定防晒霜中⼆氧化钛的含量,⼆氧化钛在光照下会产⽣⾃由基。

(2)熟练进⾏各种实验操作3 实验原理⽤硫酸稍酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,⼆氧化钛转化为四价钛。

在PH=1- 3的酸性环境中,于45?50C⽔浴条件下四价钛与选择性沉淀剂单宁酸和安替⽐林⽣成了橙红⾊的络合沉淀物,可消除化妆品中存在的三价铁及锌的⼲扰。

将所得沉淀物过滤、洗涤、⼲燥,在850E的马福炉中灼烧2.5⼩时后称重,并计算⼆氧化钛含量。

4 实验设备万分之⼀电⼦分析天平,电热⿎风⼲燥箱(CSI0-12D,马桶炉(NEY2-525,若⼲烧杯,量筒,浴锅,电炉,玻璃棒。

5实验材料及试剂浓硫酸、浓硝酸、硫酸铵、25%氨⽔、硫氰化钾、双氧⽔、单宁酸、安替⽐林(1,5- ⼆甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮图⼀)均为分析纯、⽔为去离⼦⽔、防晒霜。

5.1试剂的配制硫氰化钾:可由氯化钾与硫作⽤,⽣成硫氰酸氨,再与碳酸钾钾反应制得。

5.2材料的处理进⾏防晒霜的消解,消解时加⼊⼀定量的硫酸铵并浸泡⼀段时间,可以很好地将样品消解完全。

化妆品专用二氧化钛简介及化妆瓶中二氧化钛的检测方法

化妆品专用二氧化钛简介及化妆瓶中二氧化钛的检测方法

化妆品专用二氧化钛简介近年来, 氟利昂气体的随意排放引起臭氧层破坏, 有一种学说认为臭氧层减少10% 将使达到地球表面的紫外线B波增加20% ,从而使皮肤癌的发病率增长30%,因此,对研制紫外线防护剂的要求日益强烈。

以往使用有机成分的物质作为紫外线吸收剂,但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而在提高添加量之后会增加发生光致癌症(受到光的照射后该物质与皮肤发生作用导致皮肤癌)的可能性,以及产生化学过敏等问题。

任何二氧化钛都具有一定的吸收紫外线能力,及优异的化学稳定性、热稳定性、无毒性等性能。

超细二氧化钛由于粒径更小(呈透明状),活性更大,因此吸收紫外线的能力更强。

此外,如消色力、遮盖力、清晰的色调、较低的磨蚀性和良好的易分散性,决定了二氧化钛是化妆品中应用最广的无机原料。

二氧化钛在化妆品行业世界年消费量80年代估计在3500t~4000t,目前估计在5000t以上,10000t以下。

根据其在化妆品中的功能不同,可选不同品质的二氧化钛。

1化妆品专用钛白利用钛白的白度和不透明度这两种性能,可使化妆品的颜色范围很宽广,钛白作为一种白色添加剂时,主要用锐钛型钛白;但考虑到遮盖力和耐晒时,还是应采用金红石型钛白为好。

化妆品专用的钛白,纯度要求高,对有害杂质的含量要求甚严。

例如,欧共体食品添加剂法规(它适用于化妆品)规定,化妆品用钛白的酸溶性物<0135%,As<5×10-6,Pb<20×10-6,Sb<100×10-6,Cu<100×10-6,Cr<100×10-6,Zn<50×10-6,BaSO4<5×10-6,(Sb+Cu+Cr+Zn+BaSO4)<200×10-6,Hg检测不出来。

美国食品药物管理局(FDA)的食品、药物和化妆品条例规定,用作化妆品的二氧化钛,作为分散助剂的SiO2和ö或Ai2O3总量,不能超过2%,Pb<10×10-6,As<1×10-6,Sb<2×10-6,Hg<1×10-6。

化妆品中二氧化钛的检测方法

化妆品中二氧化钛的检测方法

化妆品中二氧化钛的检测方法化妆品中二氧化钛是一种常见的成分,用于调整产品的色彩,为产品增添遮瑕效果。

然而,由于一些研究显示二氧化钛可能对皮肤产生负面效应,因此监测和确定化妆品中二氧化钛的含量变得至关重要。

下面将介绍几种常用的化妆品中二氧化钛的检测方法。

1. 化学显色法(Colorimetric method)化学显色法是一种常用的二氧化钛检测方法。

该方法基于二氧化钛对亚硫酸钠的化学反应,生成可显色产物。

具体步骤如下:(1)将化妆品样品溶解在适量的溶剂中,使二氧化钛溶解。

(2)加入亚硫酸钠和醋酸等试剂,通过反应生成可显色产物。

(3)使用比色计等仪器测量产物的吸光度,与标准曲线进行比较,即可确定二氧化钛的含量。

优点:该方法简单、快速、准确,并且成本较低。

缺点:由于该方法在一定程度上受到其他化妆品成分的干扰,所以需要进行合适的预处理。

2. 红外光谱法(Infrared spectroscopy)红外光谱法是一种非常常用的分析技术,通过检测二氧化钛特征的红外吸收峰来确定其存在的数量。

具体步骤如下:(1)将化妆品样品在红外光谱仪中测量。

(2)观察和记录样品在特定波数范围内的吸收峰。

(3)使用标准曲线来确定吸收峰的强度与二氧化钛含量之间的关系。

优点:该方法准确,不需要对样品进行破坏性处理,能够快速获得结果。

缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。

3. 原子吸收光谱法(Atomic absorption spectroscopy)原子吸收光谱法是一种常用的金属元素检测方法,也可用于测定二氧化钛。

具体步骤如下:(1)将化妆品样品中的二氧化钛进行溶解。

(2)使用火焰原子吸收光谱仪,将样品中的二氧化钛以化学和光学方式转换为测量所需的信号。

(3)基于吸光度在特定波长处的测量值,通过与标准曲线比较,确定二氧化钛的含量。

优点:该方法准确、快速,并且对样品的处理相对简单。

缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。

化妆品中二氧化钛的检测方法

化妆品中二氧化钛的检测方法

化妆品中二氧化钛的检测方法Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2(CAS: 13463-67-7)计]的方法。

本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛(以二氧化钛计)含量的测定。

暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。

本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。

2 方法提要样品预处理后,使钛以离子状态存在于样品溶液中,加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用分光光度法在388nm处检测,以标准曲线法计算含量。

10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷,1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁,50倍铌、锡,20倍铬,10倍铋、钼,对钛测定不产生干扰。

本方法对二氧化钛的检出限为μg/mL,定量下限为μg/mL;若取0.1g样品测定,二氧化钛的检出浓度为%,最低定量浓度为%。

3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。

抗坏血酸。

硫酸(20 =1.84 g/ml)。

盐酸(20 =1.19 g/ml)。

二安替比林甲烷,纯度>97%。

焦硫酸钾:将焦硫酸钾固体块研成粉末。

钛单元素溶液标准物质(100μg/mL)。

硫酸(1+9):取硫酸()10mL,缓缓加入90 mL去离子水中,混匀。

二安替比林甲烷溶液(80g/L):称取8g二安替比林甲烷(),加入10mL盐酸(),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。

抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。

钛系列浓度标准工作溶液的制备精密量取5mL盐酸()于100mL容量瓶中,精密量取100μg/mL钛单元素溶液标准物质()0、、、、、、,分别置于100mL 容量瓶中。

化妆品中二氧化钛的检测方法

化妆品中二氧化钛的检测方法

化妆品中二氧化钛的检测方法二氧化钛是一种广泛应用于化妆品中的重要成分,用于提供防晒和遮瑕功能。

然而,由于二氧化钛纳米颗粒对人体健康的潜在影响,其监测方法变得尤为重要。

以下将介绍一些常用的二氧化钛检测方法。

1.纳米颗粒粒径测量:一种常见的二氧化钛检测方法是测量其纳米颗粒的粒径。

常用的测量技术包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。

这些技术能够精确地测量二氧化钛颗粒的大小,从而评估其对人体的潜在风险。

2.表面组分分析:除了粒径测量,也可以通过分析二氧化钛颗粒的表面组分来检测其存在。

常用的表面组分分析技术包括X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。

这些技术能够确定二氧化钛颗粒表面的化学组成,包括化学键的类型和含量,从而评估其对人体健康的潜在影响。

3.吸光光谱法:吸光光谱法是一种常用的二氧化钛检测方法。

二氧化钛颗粒对特定波长的光有明显的吸收特性,可以通过吸光光谱仪测量其吸收率来确定其存在。

这种方法简单、快速,并可以用于对大量样品进行高通量测量。

4.高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的二氧化钛检测方法,可以准确测量样品中二氧化钛的浓度。

该方法需要将样品提取,并使用适当的色谱柱进行分离和纯化,然后使用紫外可见光谱仪测量二氧化钛的浓度。

5.原子力显微镜:原子力显微镜(AFM)是一种高分辨率的二氧化钛表面形貌表征方法,可以通过扫描样品表面来确定二氧化钛的形貌和粒径分布。

通过配合SEM技术使用,可以获得粒径和形貌的更加精确的数据。

综上所述,化妆品中二氧化钛的检测方法主要包括纳米颗粒粒径测量、表面组分分析、吸光光谱法、高效液相色谱法和原子力显微镜等。

这些方法可以帮助评估二氧化钛在化妆品中的存在和潜在影响,并为相关监管提供了科学依据。

在使用这些方法时,应注意操作规范,确保结果的准确性和可靠性。

(2020年药典)二氧化钛检验标准操作规程

(2020年药典)二氧化钛检验标准操作规程

二氧化钛检验标准操作规程1范围本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。

本标准适用于辅料二氧化钛的检验。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2020年版四部3 职责质量部、生产部对实施本标准负责4操作规程4.1试剂与试药盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液(25→100)、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液(0.05mol/L)、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)。

4.2仪器与设备砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。

4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1 操作方法取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。

再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。

4.3.1.2记录记录本品性状、气味和溶解情况。

4.3.1.3结果判断本品为白色粉末。

在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。

判为符合规定。

4.3.2鉴别4.3.2.1操作方法取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。

(1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,观察现象。

(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,观察现象。

4.3.2.2记录记录所观察到的现象。

4.3.2.3结果判断(1)显橙红色;(2)溶液显紫蓝色。

判为符合规定。

4.3.3检查4.3.3.1 酸碱度4.3.3.1.1操作方法取本品5.0g,加水50.0ml时溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。

化妆品中7种禁用物质检测方法公布(化妆品中二氧化钛的检测方法)

化妆品中7种禁用物质检测方法公布(化妆品中二氧化钛的检测方法)

附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2(CAS:13463-67-7)计]的方法。

本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛(以二氧化钛计)含量的测定。

暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。

本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。

2 方法提要样品预处理后,使钛以离子状态存在于样品溶液中,加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用分光光度法在388nm处检测,以标准曲线法计算含量。

10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷,1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁,50倍铌、锡,20倍铬,10倍铋、钼,对钛测定不产生干扰。

本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/mL,定量下限为0.2µg/mL;若取0.1g样品测定,二氧化钛的检出浓度为0.0068%,最低定量浓度为0.02%。

3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。

3.1 抗坏血酸。

3.2 硫酸(20 =1.84 g/ml)。

3.3 盐酸(20 =1.19 g/ml)。

3.4 二安替比林甲烷,纯度>97%。

3.5 焦硫酸钾:将焦硫酸钾固体块研成粉末。

3.6 钛单元素溶液标准物质(100µg/mL)。

3.7 硫酸(1+9):取硫酸(3.2)10mL,缓缓加入90 mL去离子水中,混匀。

3.8 二安替比林甲烷溶液(80g/L):称取8g二安替比林甲烷(3.4),加入10mL盐酸(3.3),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。

3.9 抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(3.1),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。

3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备精密量取5mL盐酸(3.3)于100mL容量瓶中,精密量取100µg/mL 钛单元素溶液标准物质(3.6)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL,分别置于100mL容量瓶中。

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附件1:
化妆品中二氧化钛的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2(CAS:13463-67-7)计]的方法。

本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛(以二氧化钛计)含量的测定。

暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。

本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。

2 方法提要
样品预处理后,使钛以离子状态存在于样品溶液中,加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用分光光度法在388nm处检测,以标准曲线法计算含量。

10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷,1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁,50倍铌、锡,20倍铬,10倍铋、钼,对钛测定不产生干扰。

本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/mL,定量下限为0.2µg/mL;若取0.1g样品测定,二氧化钛的检出浓度为0.0068%,最低定量浓度为0.02%。

3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。

3.1 抗坏血酸。

3.2 硫酸(ρ20 =1.84 g/ml)。

3.3 盐酸(ρ20 =1.19 g/ml)。

3.4 二安替比林甲烷,纯度>97%。

3.5 焦硫酸钾:将焦硫酸钾固体块研成粉末。

3.6 钛单元素溶液标准物质(100µg/mL)。

3.7 硫酸(1+9):取硫酸(3.2)10mL,缓缓加入90 mL去离子水中,混匀。

3.8 二安替比林甲烷溶液(80g/L):称取8g二安替比林甲烷(3.4),加入10mL盐酸(3.3),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。

3.9 抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(3.1),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。

3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备
精密量取5mL盐酸(3.3)于100mL容量瓶中,精密量取100µg/mL钛单元素溶液标准物质(3.6)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL,分别置于100mL容量瓶中。

精密加入10mL抗坏血酸溶液(3.9),稍加振摇,置于室温下放置5min。

精密加入10mL 二安替比林甲烷溶液(3.8),用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置45min,得钛系列浓度标准工作溶液中钛的浓度依次为0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0µg/mL。

4 仪器
4.1 紫外可见分光光度计。

4.2马弗炉。

4.3 分析天平:感量0.0001g。

4.4 电炉。

4.5 50mL瓷坩埚。

5 测定步骤
5.1 样品处理
准确称取样品约0.1g,精确至0.0001g,置50mL瓷坩埚中,同时作试剂空白。

在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化,转移至马弗炉中,逐渐升高温度至800o C后,灰化2h,取出,置干燥器中,放冷至室温。

小心加入1.8g焦硫酸钾粉末(3.5),使之尽量均匀完全地覆盖样品。

坩埚加盖,置550o C马弗炉中熔融约10min,取出放冷。

量取30mL硫酸(3.7)置坩埚中,小火加热至溶液澄清,并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下,并入坩埚。

用滴管吸取上清液转移至100mL容量瓶中。

在上述坩埚中添加5mL硫酸(3.2),加热至剩2-3mL硫酸时取下,上清液用吸管吸出,并入容量瓶。

再用10mL硫酸(3.7)分三次洗涤坩埚及盖,每次小火加热数分钟,用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。

移取10mL去离子水洗涤坩埚和滴管,并入容量瓶。

放冷至室温,用去离子水稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液,备用。

精密量取5mL盐酸(3.3)于100mL容量瓶中,精密移取上述样品溶液适量于同一容量瓶中,精密加入10mL抗坏血酸溶液(3.9),稍加振摇,置于室温下放置5min。

精密加入10mL二安替比林甲烷溶液(3.8),用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置45min,得样品测试溶液(使测试溶液中钛的浓度在0-3 µg/mL范围内)。

5.2测定
取样品测试溶液、试剂样品空白、系列浓度标准工作溶液,在波长388nm处测定吸光度,以钛吸收值为纵坐标,钛标准工作溶液(µg/mL)浓度为横坐标进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。

利用回归方程计算出样品测试溶液中钛的质量浓度( 1,µg/mL)。

按“6计算”,计算样品中二氧化钛的含量。

5.3 平行实验
按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6计算
ω (TiO 2)
×100%
式中:ω (TiO 2) —— 样品中二氧化钛的含量,%;
ρ1 —— 测试溶液中钛的质量浓度,µg/mL ;
ρO —— 空白溶液中钛的质量浓度,µg/mL ;
V —— 样品定容体积,mL ;
D —— 稀释倍数;
m —— 化妆品取样量,g 。

7 精密度与准确度
多家实验室验证的平均回收率为96.5%-100%,相对标准偏差小于3%(n=5)。

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