汞测定
汞的检出限

汞的检出限摘要:一、汞的检出限概述二、汞检出限的测定方法1.原子荧光光谱法2.冷原子吸收光谱法3.电化学方法4.光学方法三、汞检出限的应用领域四、我国汞检出限标准及政策法规五、汞检出限的环保意义及前景展望正文:汞作为一种常见的重金属元素,其在环境、食品、化工等领域的污染问题备受关注。
汞的检出限是指在一定的检测条件下,能够准确测定汞含量的最低限度。
本文将介绍汞的检出限及其测定方法、应用领域,并探讨我国汞检出限标准及政策法规,以及汞检出限在环保领域的意义及前景。
一、汞的检出限概述汞的检出限是指在规定的实验条件下,实验室能够准确测定汞含量的最低限度。
汞的检出限主要包括总汞、有机汞和无机汞等。
由于汞的毒性,我国和世界各国都对汞的检出限有明确的规定。
二、汞检出限的测定方法1.原子荧光光谱法:原子荧光光谱法是测定汞的一种灵敏、准确的方法,适用于各种形态的汞测定。
2.冷原子吸收光谱法:冷原子吸收光谱法是一种常用的测定汞的方法,具有较高的准确度和灵敏度。
3.电化学方法:电化学方法是一种简便、快速的汞测定方法,适用于现场快速检测。
4.光学方法:光学方法包括荧光光谱法、拉曼光谱法等,具有较高的灵敏度和准确度。
三、汞检出限的应用领域汞检出限在环境监测、食品检测、化工生产等领域具有重要意义。
通过对汞的检出限进行严格控制,有助于及时发现和控制汞污染,保护生态环境和人类健康。
四、我国汞检出限标准及政策法规我国对汞的检出限有明确的标准规定,如《水质汞的测定原子荧光光谱法》(HJ 700-2014)等。
此外,我国还出台了一系列政策法规,加强对汞及其化合物的管理,限制汞的使用和排放。
五、汞检出限的环保意义及前景展望汞检出限的提高,有助于更好地监测和控制汞污染,对于保护生态环境和人类健康具有重要意义。
随着科学技术的不断发展,汞检出限的方法将更加完善,检测速度和准确性将得到进一步提高。
同时,汞替代品的研究和应用也将得到加强,从源头上减少汞污染。
总汞的测定(GB11894-89)

总汞的测定(GB11894-89)
1. 引言
本文档将介绍总汞的测定方法和标准(GB-89)。
总汞是指水、土壤、废水等样品中的汞总量。
2. 方法
总汞的测定方法包括样品的制备和测定步骤:
2.1 样品的制备
对于不同样品,制备方法稍有不同:
- 水样:取样时应避免任何汞污染,可直接测定。
- 土壤样:将土壤样品通过干燥、破碎、筛选等步骤制备成符合要求的样品。
- 废水样:根据废水的性质选择合适的预处理方法,如沉淀、过滤、稀释等。
2.2 总汞的测定
采用原子荧光光谱法进行总汞的测定。
具体步骤如下:
1. 准备标准溶液和样品溶液,注意溶液的浓度应在仪器检测范围内。
2. 使用原子荧光光谱仪进行测定,按照仪器操作手册进行设置和校准。
3. 将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,记录测定结果。
3. 性能要求
根据标准(GB-89),总汞的测定要求如下:
- 方法检出限不超过10μg/L。
- 相对标准偏差不超过10%。
4. 结论
总汞的测定是通过原子荧光光谱法进行的,样品制备和测定过程中需要严格按照标准(GB-89)的要求操作。
测定结果应符合标准中的要求,以保证测定准确性和可靠性。
参考文献:
GB11894-89. 总汞的测定方法[S]. 北京:中国标准出版社,1989.。
冷原子吸收法测定汞原理

冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有毒有害的金属元素,它在自然界中广泛存在,尤其是在煤矿、电力、化工等行业中,汞的排放量较大,对环境和人体健康造成了严重的危害。
因此,对汞的测定和监测显得尤为重要。
冷原子吸收法是一种常用的汞测定方法,本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
一、冷原子吸收法的基本原理冷原子吸收法是一种基于原子吸收光谱的分析方法,它的基本原理是将待测样品中的汞原子转化为单原子态,然后通过光谱仪测定其吸收光谱强度,从而计算出汞的浓度。
具体来说,冷原子吸收法的测定过程包括以下几个步骤:1.样品预处理:将待测样品中的汞原子转化为单原子态。
这一步通常采用氢化物还原法或氢气气化法,将汞化合物还原为汞原子。
2.原子化:将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。
3.吸收光谱测定:将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度,从而计算出汞的浓度。
二、冷原子吸收法测定汞的原理冷原子吸收法测定汞的原理与一般的冷原子吸收法相同,但由于汞原子的特殊性质,其测定过程中需要注意以下几点:1.汞原子的单原子态比较不稳定,容易发生自发辐射,因此需要在较短的时间内完成原子化和吸收光谱测定。
2.汞原子的单原子态吸收光谱强度较弱,需要采用较高灵敏度的光谱仪进行测定。
3.汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线,需要选择合适的谱线进行测定。
4.汞原子的单原子态吸收光谱受到气体分子碰撞的影响较大,需要在低压条件下进行测定。
基于以上原理,冷原子吸收法测定汞的具体步骤如下:1.样品预处理:将待测样品中的汞化合物还原为汞原子。
通常采用氢化物还原法或氢气气化法。
2.原子化:将还原后的汞原子通过加热或电子轰击等方式转化为单原子态。
3.吸收光谱测定:将原子化后的汞原子通过光谱仪测定其吸收光谱强度。
由于汞原子的单原子态吸收光谱存在多条谱线,需要选择合适的谱线进行测定。
常用的谱线有253.7nm、184.9nm和365.0nm等。
在测定过程中,需要控制气体分子的碰撞,通常采用低压条件下进行测定。
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞:
(一)原理:
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器,它可以测定微量的汞污染物。
原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线,也称原子辐射光谱分析。
具体来说,汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线,以此来检测汞的含量。
(二)仪器及原料:
1、仪器:冷原子吸收分光光度计,用于测量汞的微量含量;
2、原料:痕量的汞,用于进行检测。
(三)步骤:
1、取样:根据要求取样,并小心操作防止污染;
2、样品前处理:采用样品前处理技术,对样品进行过滤及溶解;
3、样品分析:将样品放入分析器中,打开原子吸收分光光度仪,并进
行采集;
4、结果计算:根据结果进行计算,得出汞的含量;
5、作出结论:根据计算结果,作出是否含汞以及含量的结论。
(四)优点:
1、简便快捷:冷原子吸收分光测量汞的含量,操作简单方便,反应速度快;
2、精度高:冷原子吸收可以准确测定痕量的汞,在痕量水平上有非常高的灵敏度;
3、操作简单:操作者无需经过复杂的学习训练,操作起来十分简单易行;
4、准确可靠:采用冷原子吸收原理,可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。
(五)缺点:
1、仪器价格较高:冷原子分光光度计的价格较高,它是一种高精密度技术;
2、耗材维护成本高:冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本;
3、样品分析量有限:冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品,仪器分析量有限。
汞的测定方法范文

汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂(如硝酸)一起加热,水银会挥
发并被收集到特定容器中,然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。
2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析,常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。
这些方法需在溶液中加入适当的电解质,通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。
3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合,然后用超声波萃取,再用原子荧光光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定
提取液中的汞浓度。
4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞(Hg2+)还原为无机汞(Hg0),然后通过气相色谱法进行测定。
这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。
5.分光光度法:将待测样品与络合剂(如二硫氰酸铵)反应,形成络
合物。
然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度,常用的光
源包括汞灯和钼灯。
6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中,然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移,通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。
这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。
在实际应用中,根据不同的样品和测定需求,可以选择适合的方法进
行汞的测定。
其中,分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域,而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。
汞及其化合物的测定标准

汞及其化合物的测定标准一、范围本标准规定了测定汞及其化合物的方法。
适用于各种介质(如水、土壤、生物等)中汞及其化合物的测定。
二、原理本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。
在适宜的酸性条件下,汞离子被还原为原子态汞,在特定的波长下,原子态汞发出特征光谱,通过测量光谱的吸光度值,可计算出汞的浓度。
三、试剂和材料1. 硝酸(HNO3):优级纯。
2. 高氯酸(HClO4):优级纯。
3. 磷酸(H3PO4):分析纯。
4. 氢氧化钾(KOH):分析纯。
5. 汞标准溶液:准确称取一定量的汞(Hg)固体,用适量硝酸溶解,制备成一定浓度的汞标准溶液。
四、仪器和设备1. 分光光度计:具有可调波长范围,能准确测量特定波长下的吸光度值。
2. 酸度计:用于测量溶液的pH值。
3. 恒温水浴:用于保持样品温度恒定。
4. 离心机:用于分离样品中的悬浮物。
5. 混匀器:用于混合样品和试剂。
6. 消化装置:耐酸,可用于消化土壤样品。
五、样品处理1. 水样:直接取样测定,若水样中含有悬浮物,需先进行离心分离。
2. 土壤样品:称取适量土壤样品,加入适量硝酸和过氧化氢,在消化装置中消化,待样品消化完全后,用适量水稀释,然后用混匀器混匀。
3. 生物样品:根据样品类型和测定要求,选择合适的处理方法。
六、测定步骤1. 样品处理:按照上述要求对样品进行处理。
2. 校准曲线绘制:取适量汞标准溶液,配置成不同浓度的汞标准系列,在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值,绘制校准曲线。
3. 测定:将处理后的样品放入分光光度计中,测量其在特定波长下的吸光度值,根据校准曲线计算汞的浓度。
七、结果计算根据测定的吸光度值和校准曲线,计算样品中汞的浓度。
八、精密度和准确度本方法具有一定的精密度和准确度。
可以通过绘制校准曲线、测定不同浓度的标准溶液等方法来评估方法的精密度和准确度。
同时,应定期进行实验室内部质量控制和实验室间比对等活动,确保结果的可靠性和准确性。
汞的测定方法

汞的测定方法(冷原子吸收光谱法)1 目的与要求:掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2原理汞蒸气对波长的共振线具有强烈的吸收作用。
样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
硝酸。
盐酸。
过氧化氢(30%)。
硝酸+:取硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。
高锰酸钾溶液(50g/L):称取高锰酸钾,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。
硝酸—重铬酸钾溶液(5++:称取重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。
氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
无水氯化钙。
汞标准储备液:准确称取经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含汞。
汞标准使用液:由mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成,,,,mL的汞标准使用液。
临用时现配。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
恒温干燥箱。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤样品预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
储于塑料瓶中,保存备用。
样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)压力消解罐消解法:称取~样品(干样、含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。
再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
土壤汞测定

土壤汞测定
土壤汞测定是指对土壤中汞元素的含量进行测量和分析的过程。
汞作为一种重金属元素,存在于大气中的气态汞和土壤中的固态汞的形式。
土壤汞测定的方法主要有以下几种:
1. 热解原子荧光光谱法(CV-AFS):利用热解技术将土壤样
品中的有机汞转化为无机汞,然后利用原子荧光光谱仪测定土壤中的总汞含量。
2. 水热萃取-气相色谱-质谱法(HGEH-GC-MS):利用水热萃取将土壤中的汞转移至水相,然后用气相色谱-质谱仪测定水
相中的有机汞。
3. 原子吸收光谱法(AAS):利用原子吸收光谱仪测定土壤
中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用电感耦合等离
子体质谱仪测定土壤中的总汞含量,通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
以上方法都需要经过样品提取、预处理和仪器测定等步骤,以获得准确的土壤汞含量结果。
在实际应用中,根据需要可以选择适合的方法进行测定。
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用原子荧光光度计测定食品中的汞,砷含量天津现代职业技术学院云文琦指导教师:许泓范延辉摘要试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
试样经湿消解或干灰化后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
关键词高压消化法(HPA)湿消解荧光光度计汞砷化妆品中含有的金属和非金属有很多种。
有些是为达到某些特定功效刻意添加的。
例如,添加汞以起到美白的效果,因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成。
铅的氧化物具有一定遮盖作用,也可用于美白。
也有些金属是由于生产原料成分不纯,将不该有的金属成分残留在化妆品中。
而如果化妆品中添加了砷、汞,长期使用对人体造成的损害最大。
因此,化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。
如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。
汞是有害元素, FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。
汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体,因此,世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。
我国化妆品卫生标准中规定,汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。
由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm;汞会对皮肤造成刺激,对中枢神经系统的影响很大,使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
砷及其化合物被认为是致癌物质。
长期使用含砷高的化妆品,可能造成皮肤色素异常。
如出现斑点,头发变脆、断裂和脱落,严重者患皮肤癌。
因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。
砷及其化合物广泛存在于自然界中,化妆品原料和化妆品生产过程中,也容易被砷污染。
因此化妆品中砷的测定是必要的。
砷能引起皮肤色素沉着,也会引起神经系统病变。
1、试验材料1.1仪器与设备所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
1.1.1AFS—3100双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)。
1.1.2 干燥恒温箱(天津天宇实验仪器公司)。
1.1.3 高压消化罐(沈阳森华理化仪器厂)。
1.1.4 可调式电炉(天津中环实验电炉有限公司)。
1.2试剂分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在18.2MΩ以上),所使用的化学试剂均为优级纯以上。
1.2.1 硝酸、硫酸、高氯酸、盐酸:天津化学试剂五厂。
1.2.2过氧化氢(30%):天津化学试剂三厂。
1.2.3 氢氧化钠:天津市光复精细化工研究所。
1.2.4 硼氢化钾(天津市光复精细化工研究所):2%在0.5%氢氧化钠溶液中。
1.2.5 汞标准储备液:1000ug/mL (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。
1.2.6 汞标准使用液:吸取1mL浓度为1000ug/mL的汞单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)至于100mL洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾,用5%硝酸定容至刻度,此溶液为汞标准储备液,浓度10ug/mL,置于冰箱中保存。
再吸取1mL汞的标准储备液至于100mL容量瓶中,用5%硝酸定容成汞标准使用液,浓度为0.1ug/mL。
此液应当日配制使用。
1.2.7 硫脲、坏血酸混合溶液(5%):天津市光复精细化工研究所。
1.2.8 砷标准储备液:1000ug/mL (国家标准物质中心)。
1.2.9 砷标准使用液:含砷1ug/ml。
吸取0.1mL砷标准储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
1.3化妆品洗面奶1,洗面奶2,粉饼,腮红2、试验方法和步骤2.1样品处理方法2.1.1汞样品处理方法高压消化法(HPA):称取0.50—2.00克样品(干样<1克,湿样<2克,或按压力罐说明书称样)于聚四氟乙烯内罐,加浓硝酸2—4mL浸泡过夜。
再加入过氧化氢(30%)2mL,1h后,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃保持3—4h,在箱内自然冷却至室温,用去离子水将消化液洗入100mL容量瓶中,加入5mL浓盐酸,补水至刻度并混匀,备用。
同时作试剂空白。
2.1.2砷样品处理方法湿消解:固体试样称样0.5g—2g,液体试样称样1g—5g(或mL)(精确至小数点后第二位),置入50mL—100mL锥形瓶中,同时做两份试剂空白。
加硝酸10mL—20mL,硫酸1.25mL,摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5mL左右,再消解至10mL 左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。
如仍不能消解完全,则加入高氯酸1mL—2mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。
冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却,用水将内容物质转入100mL容量瓶或比色管中,加入5mL浓盐酸,再加入硫脲、坏血酸混合溶液(5%)10mL,补水至刻度并混匀,备测。
同时做试剂空白。
2.2标准曲线的绘制2.2.1汞标准曲线的绘制标准曲线的绘制:取100mL容量瓶5支,依次准确加入0.1ug/mL汞使用标准液0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL,各加5mL浓盐酸,补水至刻度并混匀,备测。
2.2.2砷标准曲线的绘制取100mL容量瓶5支,依次准确加入1ug/mL砷使用标准液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0mL,各加5mL浓盐酸,硫脲、坏血酸混合溶液(5%)10mL,补水至刻度并混匀,备测。
2.3仪器条件2.3.1测定汞的仪器条件光电倍增管电压:250V;汞空心阴极灯电流:10mA;加热温度:300℃;观测高度:8.0mm;氩气流速:载气400mL/min,屏蔽气流速:900mL/min;测量方式:荧光强度或浓度直读,读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0s;读数时间:10.0s;硼氢化钠溶液加入时间:6.0s;标液或样液加入体积:1ml。
2.3.2测定砷的仪器条件光电倍增管电压:290V;砷空心阴极灯电流:60mA;加热温度:200℃;观测高度:8.0mm;氩气流速:载气400mL/min,屏蔽气流速:900mL/min;测量方式:荧光强度或浓度直读,读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0s;读数时间:10.0s;硼氢化钠溶液加入时间:6.0s;标液或样液加入体积:1mL。
2.4试样测定2.4.1汞的试样测定按照仪器操作说明书的要求,开机并设定好仪器条件后,点火预热20min,连续测量标准空白,待读数稳定后,即可开始测量。
先依次测标准系列,标准系列测完后继续测量标准空白使读数基本稳定后,才能测试剂空白和试样,记录下测量数据。
2.4.2砷的试样测定按照仪器操作说明书的要求,开机并设定好仪器条件后,点火预热20min,连续测量标准空白,待读数稳定后,即可开始测量。
先依次测标准系列,标准系列测完后继续测量标准空白使读数基本稳定后,才能测试剂空白和试样,记录下测量数据。
3、结果结算3.1汞的结果结算)×V试样中汞含量按式(1)进行计算: (c–cX=m×1000式中:X 试样中汞的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c试样消化液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);试样空白液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);cV 试样消化液总体积,单位为毫升(mL);m 试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。
3.2砷的结果结算试样中砷含量按式(2)进行计算:C1—C100X= ×m 1000式中:X 试样的砷含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);C1试样被测的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);C试剂空白液的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);m 试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。
4检出限4.1汞的检出限当取样量为0.50g,定容体积为50mL时,方法检出限为0.005mg/kg。
4.2砷的检出限当取样量为0.50g,定容体积为50mL时,方法检出限为0.05mg/kg。
5、讨论5.1 用原子荧光光度计测定化妆品汞,砷的含量,专属性高,操作简便,结果准确。
5.2 分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在18.2MΩ以上),所使用的化学试剂均为优级纯以上,防止对试样的污染,使检验结果产生误差。
参考文献1.《中华人民共和国国家标准GB/T5009.11—2003》2.《中华人民共和国国家标准GB/T5009.17—2003》3.《进出口食品化妆品检验检疫试用方法汇编》国家质量监督检验检疫总局编1 材料与方法1.1 原理尿样加入硫酸和高锰酸钾破坏其中的有机物后,样品中的汞离子被硼氢化钾还原成汞,与样品中原有的汞一起形成汞蒸汽,汞蒸汽吸收由高性能空心阴极灯发射的 253.7nm的光,发射出原子荧光,测定荧光强度,以峰面积进行定量。
1.2 仪器AF7500 原子荧光光度计(北京东西分析仪器公司)1.3 试剂:本试验所用水均为去离子水,如未声明,所用试剂为优级纯试剂。
( 1 ) 1 %硼氢化钾溶液:将 0.5g NaOH 溶解在 100ml 水中,再加 1g KBH 4 。
( 2 ) 5 %高锰酸钾溶液:将 5g KMnO 4 溶解在 100ml 水中。
( 3 ) 10 %盐酸羟胺溶液:将 10gNH 2 OH · HCl 溶解在 100ml 水中。
( 4 )硫酸( 5 )汞标准液(国家钢铁测试材料中心)( 6 )氢氧化钠( 7 )硝酸-重铬酸钾溶液: 0.1g K 2 Cr 2 H 7 溶解在 100ml 1+19HNO 3 中。
1.4 仪器条件:灯电流: 40mA 负高压: 320 - 380V 原子化器高度: 0 原子化器温度: 0 ℃载气流量: 350 - 450ml/min 屏蔽气:600ml/min 积分时间: 25 - 30s1.5 分析步骤1.5.1 标准系列的配置:取 1.0ml 浓度为 1000 μ g/ml 的 Hg 标准溶液至 100ml 容量瓶,用 HNO 3 -K 2 Cr 2 H 7溶液稀释至刻度。
此标准储备液浓度为 10 μ g/ml 。
再取此 10 μ g/mlHg 标准储备液 1.0ml 至 100ml 容量瓶中,用 HNO 3 -K2 Cr 2 H 7 溶液稀释至刻度。
此为 100ng/ml Hg 标准使用液。