第二章薄膜制备的化学方法
薄膜材料的制备及性能研究
薄膜材料的制备及性能研究第一章：薄膜材料的基础知识薄膜材料是指厚度在一个纳米到几微米之间的材料，由于其具有较大的比表面积和界面能，从而表现出了明显的物理和化学性质，应用广泛。
薄膜材料可以制备出各种不同形态和结构的材料，包括单层，多层和复合薄膜。
薄膜可以用于制备各种功能性材料，例如光电材料，传感器，能源材料和生物医学材料等。
因此薄膜材料的制备和性能研究已经成为了材料科学中一个重要的研究方向。
第二章：薄膜制备技术薄膜制备技术可以分为物理气相沉积（PVD），化学气相沉积（CVD），溶液法和电化学法等。
其中PVD主要应用于粘附性要求高的金属材料，CVD是为了制作半导体器件而发展出来的技术。
溶液法和电化学法则可以用来制备具有大面积、低成本和环境友好等特点的薄膜材料，因此是应用最为广泛的制备技术之一。
采用这两种技术制备的薄膜具有谷电导，谷光导和电化学性质等。
第三章：薄膜材料的性能研究具体来说，薄膜材料的性能包括表面化学性质、表面结构、光电性质和力学性质。
如表面化学性质可以通过XPS、FTIR和Tof-SIMS等技术进行表征，表面结构可以利用STM和AFM等技术来研究；光电性质则可以通过光谱测量和电学测试等手段来探究，力学性质则可以通过纳米压痕实验等方法来研究。
另外，薄膜材料的吸湿性、稳定性和生物相容性也是需要考虑的因素。
第四章：薄膜材料的应用领域举例薄膜材料由于其独特的性质，在许多领域中都有着广泛的应用。
以太阳能电池为例，在这种光电器件中，薄膜材料被用来制作光电转换器件和透明电极等部件，这直接关系到其光电性能和机械稳定性。
另外，在生物医学领域中，薄膜材料可以用来制备药物输送系统和人工血管等医学器械，用于有效地传递和释放药物。
第五章：未来展望在未来，薄膜材料将面临更加广泛和深入的应用前景。
例如，在生物医学领域中，薄膜材料可以用于制备智能药物释放系统，这将为治疗慢性疾病提供更有效的途径。
此外，在电子器件中，薄膜材料可以用于制作超薄管道、柔性器件和透明电极等。
薄膜科学与技术教学大纲
《薄膜科学与技术》教学大纲一、课程简介课程名称：薄膜科学与技术 Science and Technology of Thin Films课程类型：专业课（选修）学时：48学分：3开课学期：7开课对象：材料物理专业先修课程：固体物理导论；材料分析测试技术参考教材：1．郑伟涛《薄膜材料与薄膜技术》化学工业出版社2．田民波《薄膜技术与薄膜材料》清华大学出版社3．杨邦朝《薄膜物理与技术》电子科技大学出版社4．唐伟忠《薄膜材料制备原理，技术及应用》冶金工业出版社二、课程性质、目的与任务《薄膜科学与技术》是“材料物理”专业本科生拓展知识面的选修课程，它也适合材料类其它专业学生选修。
学生在已具备一定的固体物理导论、材料分析测试技术等知识的基础上，通过本课程了解薄膜的基本概念、特殊性和重要性；掌握薄膜材料的制备方法、形成过程、表征方法、性质及应用。
薄膜是材料的一种特殊形态。
薄膜科学是现代材料科学中极其重要和发展最为迅速的一个分支，已成为微电子学、光电子学、磁电子学等新兴交义学科的材料基础，成为了构筑高新技术产业的基本要素。
通过对薄膜科学与技术课程的学习，并通过相关资料查询、阅读、专题报告及综合分析与讨论，逐渐使学生掌握薄膜基本概念、特殊性、制备方法、生长理论和研究方法，为今后从事薄膜材料及相关材料领域的研究和工作打下良好的基础。
三、教学基本要求1. 了解和掌握薄膜的定义、分类、特殊性和重要性。
2. 掌握与薄膜制备和研究相关的真空基础知识。
3. 掌握薄膜材料的制备方法及原理。
4. 掌握薄膜的成核和生长理论；5. 掌握薄膜的厚度、结构、成份、原子化学键合、应力、附着力的表征分析方法。
6. 了解薄膜材料的性质及应用。
本课程介绍薄膜的基础知识和研究进展。
重点要求掌握薄膜材料的制备方法及表征技术。
课程较全面地介绍了薄膜材料的各种制备方法、生长过程和表征方法，具有较好的广度和深度。
使学生基本具备相关资料综合分析和整理能力。
薄膜的化学制备方法
LB薄膜的特点
优点：1. LB薄膜中分子有序定向排列，这是一个重要特点； 2. 很多材料都可以用LB技术成膜； 3. LB膜有单分子层组成，它的厚度取决于分子大小 和 分子的层数； 4. 通过严格控制条件，可以得到均匀、致密和缺陷密 度很低的LB薄膜；
缺点：
➢ 成膜效率低， ➢ LB薄膜均为有机薄膜，包含了有机材料的弱点； ➢ LB薄膜厚度很薄，在薄膜表征手段方面难度较大。
盲孔
和形状复杂的内腔；
4. 被镀材料广泛：可在钢、铜、铝、锌、塑料、尼龙、
玻
Ni2+
+
_
H2PO2
+H2O
表面 催化HPO32
+ 3H+ + Ni
璃、 橡胶、木材等材料上镀膜。
化学镀设备（Electroless plating equipment ）
化学镀的应用
化学镀Ni-P-B活塞
Ni-P塑料模具
Ni-P铝质天线盒
PCB的局部化学镀
Layer 1
Tracks
Via Hole
SMD Pad
Layer 6
R34
IC3
二、溶胶-凝胶法
溶胶凝胶法是常用的化学制膜方法，与 蒸发、溅射等物理成膜方法相比，设备简单、成 本低、容易控制薄膜的化学组分比、可以用它方 便地制备多种薄膜和纳米材料，是一种适合于机 理研究的好方法。
4.在基片B，金属离子得到 电子被还原。
电镀服从法拉第定律
Faraday 定律（镀层厚度与时间和电流的关系）
• m=K I t • m=(M/nF) (I(d) S) t • p S h=(M/nF) (I(d)
S) t • p h=(M/nF) I(d) t
第二章 薄膜制备的化学方法
第二章 薄膜制备的化学方法薄膜制备的化学方法需要一定的化学反应，这种化学反应可以由热效应引起或者由离子的电致分离引起。
在化学气相沉积和热生长过程中，化学反应是靠热效应来实现，而在电镀和阳极氧化沉积过程中则是靠离子的电致分离实现的。
与物理气相沉积相比，尽管化学方法中的沉积过程较为复杂，也较为困难，但是薄膜沉积所使用的设备一般比较简单，价格也较为便宜。
第一节 热氧化生长在充气条件下，大量的氧化物、氮化物和碳化物薄膜可以通过加热基片的方式获得。
如：室温下Al 基片上形成氧化铝膜。
图2-1 氧化铝薄膜热生长热生长制备薄膜虽然不是一种常见技术，但是热生长在金属、半导体氧化物的研究比较广泛，特别是在电子器件的氧化物层的钝化作用。
1-热电偶 2-窄玻璃管 3-加热线圈 4-玻璃管 5-样品 6-出气口 8-进气口图2-2 在空气和超热水蒸气下，薄Bi 膜氧化实验装置AirAlAl 2O 3第二节化学气相沉积一、一般化学气相沉积反应化学气相沉积过程主要有三个过程：在主气流区域，反应物从反应器入口到分解区域的质量输运；气相反应产生新的反应物（前驱体）和副产物；初始反应的反应物和生成物输运到衬底表面，这些组分在衬底表面的吸附；衬底表面的异相催化反应，形成薄膜；表面反应产生的挥发性副产物的脱附；副产物通过对流或扩散离开反应区域直至被排出。
图2-3 CVD技术沉积薄膜中的气体输运和反应过程在薄膜沉积过程中可控制的变量有气体流量、气体组分、沉积温度、气压、真空几何构型。
图2-4CVD技术沉积薄膜中的可控变量分类：CVD技术可按照沉积温度、反应器内的压力、反应器壁的温度和沉积反应的激活方式进行分类。
（1）按沉积温度：高温CVD>500℃ 广泛用来沉积Ⅱ-Ⅵ族和Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体低温CVD<500℃主要用于基片或衬底不宜在高温下进行沉积的某些场合，如沉积平面硅和MOS 集成电路的钝化膜。
（2）按反应器内的压力 常压CVD(NPCVD)~1atm; 低压CVD(LPCVD)10~100PaLPCVD 具有沉积薄膜均匀性好，台阶覆盖及一致性较好、针孔较小、膜结构完整性优良、反应气体利用率高等优点，不仅用于制备硅外延层，还广泛用于制备各种无定形钝化膜如SiO 2和Si 3N 4以及多晶硅薄膜。
薄膜的制备及其特性测试
图1 双靶反应磁控溅射原理图 如图，双靶法同时安装两块靶材互为阴阳极进行轮回溅射镀膜 如图，
1.4、射频反应磁控溅射 1.4、
在一定气压下，在阴阳极之间施加交流电压，当其频率 增高到射频频率时即可产生稳定的射频辉光放电。射频辉光 放电在辉光放电空间中电子震荡足以产生电离碰撞的能量， 所以减小了放电对二次电子的依赖，并且能有效降低击穿电 压。射频电压可以穿过任何种类的阻抗，所以电极就不再要 求是导电体，可以溅射任何材料，因此射频辉光放电广泛用 于介质的溅射。频率在5～30MHz都称为射频频率。
透光率是透明薄膜的一项非常重要的光学性能指标， 透光率是透明薄膜的一项非常重要的光学性能指标，透光 率是指以透过材料的光通量与入射的光通量之比的百分数表示， 率是指以透过材料的光通量与入射的光通量之比的百分数表示，在 测试中采用相对测量原理，将通过透明薄膜的光通量记为T2 T2， 测试中采用相对测量原理，将通过透明薄膜的光通量记为T2，在没 有放入透明薄膜的光通量记为T1 那么薄膜的透光率为： T1， 有放入透明薄膜的光通量记为T1，那么薄膜的透光率为： Tt =T2/T1⊆ 其中，T1，T2均为测量相对值 均为测量相对值） =T2/T1⊆100% （其中，T1，T2均为测量相对值） 一般用来测量透过率的仪器有透过率雾度测试仪和分光光 度计法， 度计法，其原理图分别如下
1.5、化学气相沉积(CVD)法 (CVD) 1.5、化学气相沉积(CVD)法
化学气相沉积是一种化学气相生长法，简称CVD(Chemical V apor Deposition)技术。这种技术是把含有构成薄膜元素的一种 或几种化合物质气体供给基片，利用加热等离子体、紫外光乃至 激光等能源，借助气体在基片表面的化学反应(热分解或化学合 成)生成要求的薄膜。例如下图是利用化学气相沉淀法制备ITO的 原理结构图
第二章薄膜的制备ppt课件
在信息显示技术中的应用
在信息存贮技术中的应用
• 第二是在集成电路等电子工业中的应用， 其中，从外延薄膜的生长这一结晶学角 度看也具有显著的成果。
在计算机技术中的应用
在计算机技术中的应用
• 第三是对材料科学的贡献。薄漠制 备是在非平衡状态下进行，和通常的热 力学平衡条件制备材料相比具有：所得 材料的非平衡特征非常明显;可以制取普 通相图中不存在的物质;在低温下可以制 取热力学平衡状态下必须高温才能生成 的物质等优点。
薄膜的主要特性
• 材料薄膜化后，呈现出的一部分主要特性：
•
几何形状效应
• 块状合成材料一般使用粉末的最小尺寸为 纳米至微米，而薄膜是由尺寸为1埃左右的原子
或分子逐渐生长形成的。采用薄膜工艺可以研
制出块材工艺不能获得的物质(如超晶格材料)，
在开发新材料方面，薄膜工艺已成为重要的手
段之一。
非热力学平衡过程
无机薄膜制备工艺
• 单晶薄膜、多晶薄膜和非晶态薄膜在现代微 电子工艺、半导体光电技术、太阳能电池、光纤 通讯、超导技术和保护涂层等方面发挥越来越大 的作用。特别是在电子工业领域里占有极其重要 的地位，例如半导体集成电路、电阻器、电容器、 激光器、磁带、磁头都应用薄膜。
• 薄膜制备工艺包括：薄膜制备方法的选择； 基体材料的选择及表面处理；薄膜制备条件的选 择；结构、性能与工艺参数的关系等。
(2)双蒸发源蒸镀——三温度法
三温度-分子束外延法主要是用 于制备单晶半导体化合物薄膜。从 原理上讲，就是双蒸发源蒸镀法。 但也有区别，在制备薄膜时，必须 同时控制基片和两个蒸发源的温度， 所以也称三温度法。
三温度法 是制备化合物 半导体的一种 基本方法，它 实际上是在V族 元素气氛中蒸 镀Ⅲ族元素， 从这个意义上 讲非常类似于 反应蒸镀。图 示就是典型的 三温度法制备 GaAs单晶薄膜 原理。
薄膜制备方法
薄膜制备方法薄膜制备方法是一种将材料制备成薄膜状的工艺过程。
薄膜是指厚度在纳米至微米级别的材料，具有特殊的物理、化学和电学性质，在许多领域具有重要的应用价值。
薄膜制备方法有多种，包括物理气相沉积法、化学气相沉积法、物理溅射法、溶液法等。
一、物理气相沉积法物理气相沉积法是一种利用高温或高能粒子束使材料原子或分子在基底表面沉积形成薄膜的方法。
常见的物理气相沉积方法有热蒸发法、电子束蒸发法和磁控溅射法等。
其中，热蒸发法是通过加热材料使其蒸发，并在基底上沉积形成薄膜；电子束蒸发法则是利用电子束的热能使材料蒸发并沉积在基底上；磁控溅射法是通过在真空室中加入惰性气体，并利用高能电子束轰击靶材使其溅射出原子或离子，从而沉积在基底上形成薄膜。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种利用气相反应在基底表面沉积材料的方法。
常见的化学气相沉积方法有化学气相沉积法、低压化学气相沉积法和气相扩散法等。
其中，化学气相沉积法是通过将反应气体在基底表面分解或氧化生成薄膜的方法；低压化学气相沉积法则是在较低的气压下进行反应，以控制薄膜的成分和结构；气相扩散法是通过将反应气体在基底表面进行扩散反应，使材料沉积在基底上。
三、物理溅射法物理溅射法是一种利用高能粒子轰击靶材使其原子或分子从靶表面溅射出来，并沉积在基底上形成薄膜的方法。
物理溅射法包括直流溅射法、射频溅射法和磁控溅射法等。
其中，直流溅射法是利用直流电源加电使靶材离子化并溅射出来；射频溅射法则是利用射频电源产生高频电场使靶材离子化并溅射出来；磁控溅射法则是在溅射区域加入磁场，利用磁控电子束使靶材离子化并溅射出来。
四、溶液法溶液法是一种利用溶液中的材料分子或离子在基底表面沉积形成薄膜的方法。
常见的溶液法包括浸渍法、旋涂法和喷雾法等。
其中，浸渍法是将基底放置在溶液中，使其吸附溶剂中的材料分子或离子，然后通过蒸发或热处理使其形成薄膜；旋涂法是将溶液倒在旋转的基底上，通过离心作用使溶液均匀涂布在基底上，然后通过蒸发或热处理使其形成薄膜；喷雾法则是将溶液喷雾到基底上，通过蒸发或热处理使其形成薄膜。
化学薄膜材料
化学薄膜材料化学薄膜材料具有在各个领域中广泛应用的特性。
从电子器件到太阳能电池，从食品包装到织物涂层，化学薄膜材料都发挥着重要的作用。
本文将介绍化学薄膜材料的定义、制备方法、应用领域以及未来的发展趋势。
一、定义化学薄膜材料是一种具有较薄厚度（通常在纳米到微米级别）的材料。
它们由多种化学物质组成，如聚合物、有机物、无机物等。
化学薄膜材料因其优异的物理和化学性质，在许多工业和科学应用中得到了广泛应用。
二、制备方法1. 溶液法溶液法是制备化学薄膜材料的常用方法之一。
该方法通过将溶解有机物或无机物的溶液涂布到基底上，再通过蒸发溶剂或溶液中溶剂的挥发使溶剂蒸发，从而形成化学薄膜。
2. 气相沉积法气相沉积法是制备化学薄膜材料的另一种常用方法。
该方法通过在低压或大气压下，将气体或原子沉积在基底表面上，使其在表面形成化学薄膜。
这种方法通常具有较高的沉积速率和较好的控制性能。
3. 凝胶法凝胶法是一种制备无机化学薄膜材料的常用方法。
该方法通过将溶解的金属盐或金属有机化合物浸渍在基底上，并通过水解反应或热处理将其转化为固体凝胶薄膜。
三、应用领域化学薄膜材料在各个领域中都具有广泛的应用。
1. 电子器件化学薄膜材料在电子器件中扮演着重要的角色。
例如，金属氧化物薄膜常被用作传感器的敏感材料，聚合物薄膜用于光学显示器的制造，导电薄膜用于电子电路的制备等。
2. 包装材料化学薄膜材料在包装行业中广泛应用。
由于其良好的气体和水分阻隔性能，以及较好的机械性能，化学薄膜材料被广泛用于食品包装、药品包装和其他消费品包装中。
3. 太阳能电池化学薄膜材料在太阳能电池中具有重要作用。
例如，硅薄膜材料被广泛用于光伏电池的制造，以提高光伏电池的效率。
4. 织物涂层化学薄膜材料在纺织工业中常被用作织物涂层材料。
它们可以改善织物的耐磨性、耐火性、防水性和防污性能，同时赋予织物其他特殊功能。
四、未来发展趋势随着科学技术的不断进步，化学薄膜材料领域也有着巨大的发展潜力和未来的发展趋势。
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第二节 化学气相沉积
（3）氧化反应制备氧化物：含薄膜元素的化合物与氧气一同进入 反应器，形成氧化反应在衬底上沉积薄膜。 SiH4 （气）+O2（气） → SiO2（固）+ 2H2（气 ） GeCl4 （气）+O2（气） → GeO2（固）+ 2Cl2（气 ） SiCl4 （气）+O2（气） → SiO2（固）+ 2Cl2（气 ）
❖ 优点： （1）可以准确地控制薄膜的组分及掺杂水平使其组分具有理想化配比； （2）可在复杂形状的基片上沉积成膜； （3）由于许多反应可以在大气压下进行，系统不需要昂贵的真空设备； （4）化学气相沉积的高沉积温度会大幅度改善晶体的结晶完整性； （5）可以利用某些材料在熔点或蒸发时分解的特点而得到其它方法无法
第二节 化学气相沉积
❖ 化学气相沉积CVD（chemical vapor deposition）
化学气相沉积技术： 利用加热、等离子体激励或光辐射等方法，使气态或蒸汽
状态的化学物质发生反应并以原子态沉积在置于适当位置的衬 底上，从而形成所需要的固态薄膜或涂层的过程。CVD反应指 反应物为气体，生成物之一为固体的化学反应。
❖ 中温CVD的典型反应温度大约500～800 ℃，它通常是采用金属有机 化合物在较低温度的分解来实现的，所以又称金属有机化合物CVD。
第二节 化学气相沉积
❖ 化学气相沉积在活化方式、涂层材料、涂层结构方面的多样性以及涂 层纯度高、工艺简单易行等一系列的特点，化学气相沉积成为一种非 常灵活、应用极为广泛的工艺方法，可以用来制备各种涂层、粉末、 纤维和成型元器件。
第二节 化学气相沉积
第二节 化学气相沉积
❖ CVD可在常压或低压下进行。通常CVD的反应温度范围大约900～ 1200℃，它取决于沉积物的特性。
❖ 为克服传统CVD的高温工艺缺陷，近年来开发出了多种中温（800 ℃ ）以下和低温（500 ℃ ）以下CVD新技术，由此扩大了CVD技术 在表面技术领域的应用范围。
第二章 薄膜制备的化学方法
第二章 薄膜制备的化学方法
第一节 热氧化生长 第二节 化学气相沉积 第三节 电镀 第四节 化学镀 第五节 阳极反应沉积 第六节 LB技术
第一节 热氧化生长
❖使要形成薄膜的材料与空间气氛发生反应，通过加热基片的方 式，在其表面形成该物质的氧化物、氮化物和碳化物薄膜。如Al 基片加热生成氧化铝膜。
第一节 热氧化生长
在干燥的氧气气氛下，在硅上进行了快速热氧化生长，制备了很 薄的氧化硅膜。
在空气和超热水蒸气下，对铋 (Bi)膜的氧化制备了Bi2O3膜。高 温水蒸气的作用是取代空气，改 变反应室里的有效氧气含量。
第一节 热氧化生长
第一节 热氧化生长
第一节 热氧化生长
❖ 优缺点 热氧化生长设备简单，成本较低，所得到的薄膜纯度高，结晶性
第二节 化学气相沉积
这种方法制备的薄膜种类很广包括： （1）固体电子器件所需的各种薄膜 （2）轴承和切削工具的耐磨涂层 （3）发动机或核反应堆部件的高温防护涂层
Si3N4原子力针尖 多晶硅太阳能电池
第二节 化学气相沉积
❖ 其他应用 超导膜、金刚石膜 在光学领域中，金刚石薄膜被称为未来的光学 材料，它具有波段透明和极其优异的抗热冲击、抗 辐射能力，可用作大功率激光器的窗口材料，导弹 和航空、航天装置的球罩材料等。金刚石薄膜还是 优良的紫外敏感材料。
Nb3Sn铌锡超导薄膜
金刚石薄膜窗口
航天球罩
第二节 化学气相沉积
化学气相沉积的基本条件 ❖ 在沉积温度下，反应物必须有足够高的蒸气压 ❖ 除了需要得到的固态沉积物外，化学反应的生成物都必须是气态 ❖ 沉积物本身的饱和蒸气压应足够低，以保证它在整个反应、沉积过程
中都一直保持在加热的衬底上
第二节 化学气相沉积
第二节 化学气相沉积
❖ CVD的应用 CVD法主要应用于两大方向：一是沉积薄膜；二是制取新材料，
包括金属、难熔材料的粉末和晶须以及金刚石薄膜、类金刚石薄膜、 碳纳米管材料等。
目前CVD技术在保护膜层、微电子技术、太阳能利用、光纤通信、 超导技术、制备新材料等许多方面得到广泛的应用。
晶须：由高纯度单晶生长而成的短纤维。其 机械强度等于邻接原子间力。晶须的高度取 向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸 长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、 超导电性质。
得到的材料； （6）沉积过程可以在大尺寸基片或多基片上进行，绕镀性好，可在复杂
形状的基体上以及颗粒材料上镀制。
第二节 化学气相沉积
❖ 缺点： （1）明显缺点是化学反应需要高温，一般在900～1200℃范围内； （2）反应气体会与基片或设备发生化学反应； （3）在化学气相沉积中，使用的设备可能较为复杂，且有许多变量需要
控制； （4）气源和反应后的尾气大多有一定中典型的化学反应： （1）热分解制备金属膜：气态氢化物、羰基化合物以及金属有机化合物
与高温衬底表面接触，化合物高温分解或热分解沉积而形成薄膜。
SiH4 （气）→ Si（固）+2H2（气） Ni(CO)4（气）→ Ni（固）+4CO（气）
第二节 化学气相沉积
（4）氮化反应和碳化反应制备氮化物和碳化物 3SiH4 （气）+4NH3（气） → Si3N4（固）+ 12H2（气 ）
Si3N4是一种高温陶瓷材料，硬度 大、熔点高、化学性质稳定
好，膜层和集体的界面不明显，不会剥离。 不足的是薄膜生长的厚度受到严重限制，掺杂的再扩散。
第二节 化学气相沉积
古人类在取暖
或烧烤时在岩
洞壁或岩石上 的黑色碳层
20世纪50年代 主要用于刀具
涂层
20世纪60-70 年代用于集成
电路
近年来PECVD 、LCVD等高
速发展
80年代低压 CVD成膜技术 成为研究热潮
TiI2（气）→ Ti（固）+2I（气）
第二节 化学气相沉积
（2）还原反应：许多元素的卤化物、羟基化合物、卤氧化物等虽然 也可以气态存在，但它们具有相当的热稳定性，因而需要采用适 当的还原剂才能将其置换出来，在衬底上沉积形成纯金属膜或多 晶硅膜。
SiCl4（气）+2H2 → Si（固）+4HCl（气）