有机化学实验实验报告材料

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大学生有机化学实验报告总结(4篇)

大学生有机化学实验报告总结(4篇)

大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。

化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。

刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。

让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。

在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。

比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。

虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。

做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。

实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。

在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。

特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。

有机化学实验报告

有机化学实验报告

有机化学实验报告有机化学实验报告引言有机化学是研究有机化合物的合成、结构、性质和反应机理的学科。

实验是有机化学学习的重要环节,通过实验可以加深对有机化学理论的理解,并培养实验操作技能。

本篇文章将介绍一次有机化学实验的过程和结果,以及对实验中遇到的问题的讨论和解决办法。

实验目的本次实验的目的是合成乙酸乙酯,并通过红外光谱对乙酸乙酯进行表征。

乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,广泛应用于溶剂、香料和涂料等领域。

实验步骤1. 实验前准备:准备所需的试剂和仪器设备,包括乙醇、浓硫酸、乙酸、饱和氯化钠溶液、分液漏斗、冷水浴等。

2. 反应过程:将50 mL乙醇和10 mL乙酸加入干净的烧杯中,搅拌均匀后加入5 mL浓硫酸。

将反应混合物转移到装有冷水的冷水浴中,加热回流2小时。

3. 分离产物:将反应混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,摇匀后分离有机相和水相。

4. 提取产物:将有机相转移到干净的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸钠粉末,静置片刻后过滤得到纯净的乙酸乙酯。

5. 表征产物:采用红外光谱仪对乙酸乙酯进行表征,记录红外光谱图谱。

实验结果通过实验,成功合成了乙酸乙酯。

红外光谱图谱显示了乙酸乙酯的特征峰,包括C=O伸缩振动峰、C-O伸缩振动峰和C-H伸缩振动峰。

这些峰位和强度的分析可以确定乙酸乙酯的结构和纯度。

讨论与问题解决在实验过程中,我们遇到了一些问题,并通过合理的解决办法得到了解决。

1. 反应时间:在加热回流的过程中,我们发现反应时间对产率和纯度有重要影响。

为了保证反应充分进行,我们延长了回流时间,并进行了适当的温度控制。

2. 分离产物:在分离有机相和水相的过程中,我们发现两相分离不完全,导致有机相中还有水分。

为了提高分离效果,我们增加了饱和氯化钠溶液的用量,并进行了充分的摇匀和静置。

3. 提取产物:在提取产物的过程中,我们发现有机相中可能还有一些杂质,影响了产物的纯度。

为了去除杂质,我们添加了无水硫酸钠粉末,吸附了有机相中的水分和其他杂质。

有机化学实验报告

有机化学实验报告

有机化学实验报告引言有机化学是研究碳化合物及其相关化学反应的学科。

实验是有机化学学习的重要手段之一,通过实验,我们可以深入了解有机化合物的结构、性质和反应机理。

本实验报告将介绍我在实验室中进行的一次有机化学实验。

实验目的本次实验的目的是合成二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行鉴定。

实验原理和步骤实验中使用了对乙酸、甲醇和浓硫酸作为原料。

首先,在冰浴条件下将对乙酸逐滴加入装有浓硫酸的圆底烧瓶中。

然后,将甲醇从滴液漏斗中滴加到上述反应体系中,同时搅拌反应体系。

反应结束后,用水稀释反应产物,并将有机相分离出来。

最后,进行结构鉴定。

实验结果和数据分析通过NMR谱图和红外光谱图的分析,鉴定出合成产物为二甲二酸乙二酯。

NMR谱图显示存在两个化学位移与双峰,分别为δ 3.65和δ 4.03 ppm,对应于乙二酸乙二酯的亚甲基和甲基。

红外光谱图显示有1599 cm-1和1642 cm-1的吸收峰,分别对应于羧酸和酯的特征性振动。

讨论与结论通过本次实验,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行了鉴定。

该实验充分利用了化学原理和仪器手段,验证了实验室中所学的理论知识。

同时,实验过程中我们也发现了一些问题,如反应温度的控制、废液处理等。

通过对实验过程的改进,可以进一步提高实验效果和减少实验废物的产生。

结语有机化学实验是有机化学学习的重要组成部分,通过实验我们可以亲身感受分子之间的相互作用和化学反应的发生。

本次实验中,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其进行了结构鉴定。

通过这次实验,我们深入理解了有机化学的理论知识,并提高了实验技能。

有机化学实验不仅有助于培养实验操作能力和观察分析能力,还为今后从事有机化学研究打下了基础。

有机化学实验报告

有机化学实验报告

有机化学实验报告
实验目的,通过本次实验,掌握醛和酮的检验方法,熟悉有机化合物的性质和反应。

实验原理,醛和酮是有机化合物中常见的官能团,它们具有一系列特征性的化学反应。

其中,醛和酮的检验是有机化学实验中的重要内容。

本实验主要通过银镜反应和尿素反应来检验醛和酮的存在。

实验步骤:
1. 银镜反应,取一小部分待检验的化合物溶液,加入等量的银镜试剂,观察是否生成银镜沉淀。

2. 尿素反应,取一小部分待检验的化合物溶液,加入等量的尿素试剂,观察是否生成结晶沉淀。

实验结果:
1. 银镜反应,待检验的化合物溶液加入银镜试剂后,出现银镜沉淀,表明该化合物为醛。

2. 尿素反应,待检验的化合物溶液加入尿素试剂后,未观察到结晶沉淀,说明该化合物不是酮。

实验结论,根据实验结果,待检验的化合物为醛。

实验总结,通过本次实验,我们成功掌握了醛和酮的检验方法,并且对有机化合物的性质和反应有了更深入的了解。

在今后的实验中,我们将进一步应用这些知识,提高自己的实验操作能力和化学分析能力。

实验安全注意事项:
1. 实验中要注意化学试剂的使用量,避免浪费。

2. 实验操作时要戴上实验手套和护目镜,确保实验安全。

实验延伸:
1. 可以尝试使用其他方法来检验醛和酮的存在,比如费林试剂法。

2. 可以进一步研究醛和酮的性质和反应,拓展实验内容。

通过本次实验,我们不仅完成了实验报告的撰写,还深入了解了有机化合物的检验方法和实验操作技巧。

希望在今后的学习中能够更加努力,不断提高自己的实验能力和化学知识水平。

化学研究类实验报告

化学研究类实验报告

实验名称:有机合成实验实验目的:1. 掌握有机合成实验的基本操作技能。

2. 学习有机合成反应的原理和方法。

3. 了解有机化合物的性质和鉴定方法。

实验时间:2023年X月X日实验地点:有机化学实验室实验人员:XXX、XXX、XXX实验原理:本实验旨在合成一种具有特定性质的有机化合物。

以苯甲醛为原料,通过加成反应得到苯乙酮,再通过氧化反应得到苯乙酸。

具体反应如下:1. 苯甲醛与丙酮在酸性条件下发生加成反应,生成苯乙酮。

2. 苯乙酮在酸性条件下被氧化剂氧化,生成苯乙酸。

实验步骤:1. 准备实验材料:苯甲醛、丙酮、浓硫酸、氧化剂等。

2. 在50mL圆底烧瓶中加入5g苯甲醛和10mL丙酮。

3. 将圆底烧瓶放入水浴中,加热至60℃,保持30分钟。

4. 将圆底烧瓶取出,冷却至室温。

5. 向反应液中加入10mL浓硫酸,搅拌均匀。

6. 将圆底烧瓶放入水浴中,加热至60℃,保持30分钟。

7. 将圆底烧瓶取出,冷却至室温。

8. 向反应液中加入适量氧化剂,搅拌均匀。

9. 将圆底烧瓶放入水浴中,加热至60℃,保持30分钟。

10. 停止加热,冷却至室温。

11. 将反应液倒入分液漏斗中,用蒸馏水洗涤3次。

12. 将有机层倒入干燥器中,晾干。

13. 将干燥后的苯乙酸用无水乙醇溶解,转移至容量瓶中,定容至50mL。

实验结果:1. 通过反应得到了预期的有机化合物,即苯乙酸。

2. 通过薄层色谱(TLC)和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行了鉴定,结果与预期相符。

实验讨论:1. 在实验过程中,温度的控制对反应的进行至关重要。

温度过高或过低都会影响反应的产率和纯度。

2. 在反应过程中,加入浓硫酸的目的是为了促进反应的进行。

但需注意,浓硫酸具有很强的腐蚀性,操作时需小心。

3. 氧化剂的加入是为了将苯乙酮氧化成苯乙酸。

氧化剂的种类和用量对反应产率和纯度有很大影响。

4. 通过本实验,我们了解了有机合成实验的基本操作技能,掌握了有机合成反应的原理和方法。

有机化学实验报告doc

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有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。

2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。

常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。

利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。

纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。

可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。

四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。

仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。

根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。

加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。

(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。

放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。

当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。

在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。

当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。

收集77~79℃的馏分。

当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。

称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。

蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。

注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。

有机实验研究报告

有机实验研究报告

有机实验研究报告引言有机实验是有机化学课程中的核心内容,通过实验的方式,学生们可以加深对有机化学理论知识的理解,并且培养实验操作的技能。

本实验旨在研究某有机化合物的合成方法以及其结构和性质的研究,从而进一步探索有机化学的基本原理和应用。

实验目的1.学习并掌握某有机化合物的合成方法。

2.通过物理和化学性质的测试,确定该有机化合物的结构。

3.分析并讨论该有机化合物的性质和应用。

实验原理本实验采用乙醇和丙酮为原料,通过酯化反应合成某有机化合物A。

其合成反应方程式如下:乙醇 + 丙酮 -> A + H2O反应过程中,乙醇对应酯化反应中的醇,丙酮对应酯化反应中的酯,A为目标化合物。

酯化反应是一种酯的形成反应,水分子是其副产物。

合成得到该有机化合物A后,通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法对其结构进行研究。

实验步骤1.准备实验设备和试剂。

2.在室温条件下,将乙醇和丙酮按一定的摩尔比例混合。

3.加入适量的硫酸作为催化剂,同时用玻璃棒搅拌混合液。

4.将混合液反应在加热器中,加热至沸腾。

5.反应进行30分钟后,关闭加热器,让反应液自然冷却到室温。

6.将反应液通过吸滤器进行过滤,收集固体产物。

7.使用红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱对产物进行测试分析。

8.根据测试结果,确定该有机化合物A的结构。

实验结果与讨论实验过程中顺利完成了有机化合物A的合成,并成功获得了产物。

经过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱的测试,得到了有关该有机化合物A的一些结构信息。

通过红外吸收峰的分析,确定了有机化合物A中的官能团,进一步印证了合成反应的成功。

核磁共振光谱的结果显示化合物A中的化学位移和耦合常数,提供了进一步表征化合物结构和校正结果的依据。

质谱分析结果提供了该有机化合物的分子量,并在质谱图上观察到其分子离子峰。

综合实验结果和仪器分析,得出了有机化合物A的结构为某某结构,证明实验合成的目标达到预期。

结论本实验成功合成了有机化合物A,并通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法,确定了有机化合物A的结构为某某结构。

有机化学实验报告

有机化学实验报告

有机化学实验报告标题:合成和表征对硝基苯乙烯的研究引言:对硝基苯乙烯进行合成和表征是有机化学领域中的基础实验之一、硝基苯乙烯是一种常见的有机化合物,具有较高的反应活性。

本实验旨在通过合成硝基苯乙烯,并通过红外光谱和质谱对其进行表征。

实验部分:1.合成硝基苯乙烯:首先,在反应瓶中将苯乙烯溶液(体积为50mL)加热至沸腾状态,然后缓慢向其中滴加硝酸(体积为10mL)。

反应进行时,反应瓶的温度保持在60摄氏度左右,并同时用冰水浴冷却反应瓶的外壁。

反应2小时后,停止滴加硝酸,继续保持反应温度30分钟。

之后,将反应液冷却至室温,然后将冷却后的反应液与水(50mL)进行萃取。

将萃取液进行干燥,然后通过蒸馏提纯硝基苯乙烯。

2.红外光谱表征:使用一台红外光谱仪,将合成的硝基苯乙烯放入位于试样传送带上的光谱泡士,并开始进行光谱扫描。

记录红外光谱图,并分析其中的特征吸收峰。

3.质谱表征:将合成的硝基苯乙烯溶解在一种适合的溶剂中,然后将溶液注入质谱仪中进行扫描。

记录质谱图,并对其中出现的峰进行分析。

结果与讨论:通过红外光谱图的分析,我们观察到了硝基苯乙烯的特征吸收峰。

在2200-2250 cm-1处出现了一个强烈的吸收峰,这表明有C≡N的键的存在。

另外,在1600-1700 cm-1的位置,我们还观察到了一个较强的吸收峰,这说明峰上可能存在C=C的键。

质谱图中,我们可以看到硝基苯乙烯的分子峰(M+)出现在m/z=105处,这表明硝基苯乙烯的分子量为105综上所述,通过合成和表征硝基苯乙烯的实验,我们成功合成了硝基苯乙烯,并通过红外光谱和质谱对其进行了表征。

实验结果表明所得到的化合物具有所期待的结构。

这项实验不仅有助于加深我们对硝基苯乙烯合成的理解,还为今后的有机合成提供了理论和实验基础。

结论:本实验成功合成了硝基苯乙烯,并通过对其的红外光谱和质谱进行表征,验证了所合成化合物的结构。

这项实验为有机化学领域中硝基苯乙烯的研究提供了进一步的理论和实验基础。

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实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。

教学容:一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。

实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。

萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。

从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。

3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

本次实验成败关键:1、分液漏斗的使用方确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作)2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。

萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2)1、一次萃取(1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。

(2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。

2、多次萃取取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。

3、完成下列工作(1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。

(2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。

实验三蒸馏练习实验目的:1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。

实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。

实验装置:(见图)蒸馏装置分馏装置仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管(真空尾接管)、锥形瓶、温度计导管、温度计(100℃)、橡皮管等蒸馏装置安装:1、根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。

2、仪器安装顺序一般为:是自下而上,从左到右。

撤卸仪器与安装顺序相反。

蒸馏操作:(样品:95%的乙醇)1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。

不要使液体从支管流出。

加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。

2、加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水,然后开始加热。

加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。

当蒸气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升。

这时应适当调整热源温度,使升温速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

然后再稍稍提高热源温度,进行蒸馏(控制加热温度以调整蒸馏速度,通常以每秒1—2滴为宜。

温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。

3、观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个(需称重)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。

需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,此时应停止蒸馏。

即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

3、拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源),然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。

实验四熔点的测定实验目的:1、了解熔点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

实验原理:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。

如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。

故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度T M 即为该物质的熔点。

实验装置及样品:1、参见教材图2.4(2),双浴式2、样品:苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)实验操作:1、样品的装入(1)样品粉末要研细(2)填装结实,不应留有空隙(3)填装高度2—3mm,需反复多次(少量多次)(4)熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体2、熔点浴的设计及装置(参见P.42,双浴式)3、熔点测定(1)升温:先快后慢(每分钟1—2o C)(2)记下初熔温度(晶体开始塌落并有液相产生时的温度)(3)记下全熔温度(固体完全消失)纯化合物的初熔——全熔过程一般很短,有时只能读到一个数(4)至少重复两次(用新的熔点管另装样品)(5)若为未知样品,则先初测一次,找出熔点围,待浴温将至熔点以下约30o C 左右,再进行精密测定4、介绍用熔点测定仪测定熔点(P.43—44)5、介绍温度计校正操作方法熔点测定可能产生误差的因素:1、熔点管不洁净。

如含有灰尘等,能产生4—10O C的误差。

例如,熔点管壁含有碱性物质,能催化醛或酮的羟醛缩合,或使糖类及其衍生物发生变旋作用,而使熔点降低,熔程变大;故熔点管必须洁净。

2、点管底未封好而产生漏管。

检查是否为漏管,不能用吹气的方法,否则会使熔点管产生水蒸气及其它杂质。

检查的方法为:当装好样品的毛细管浸入浴液后,发现样品变黄或管底渗入液体,说明为漏管,应弃去,另换一根。

3、样品粉碎不够细。

填装不结实,产生空隙,则不易传热,造成熔程变大。

4、样品不干燥或含有杂质。

根据拉乌耳(Raoult)定律,会使熔点偏低,熔程变大。

5、样品量的多少也会影响。

太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。

6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。

升温速度过快,熔点偏高。

7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

归纳上述因素为四个:(1)熔点管规(包括规格、管底封闭、洁净等)(2)样品合格(包括干燥、粒度等)(3)样品填装符合要求(量的多少、填充结实与否)(4)升温速度实验五环己烯的制备实验目的:1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法;3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。

实验原理:实验室常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。

本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。

主反应式:一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的:反应装置图实验试剂:15.0g(15.6ml,0.15mol)环己醇、1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时,可升高加热温度,当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

3、分离并干燥粗产物将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。

将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥。

4、蒸出产品待溶液清亮透明后,小心滗入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。

实验六正溴丁烷的制备实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:【试剂】7.4g(9.2ml,0.10mol)正丁醇,13g(约0.13mol)无水溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙实验装置:见右图:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

2、以石棉网覆盖电炉为热源,按P.13图1.6(2)安装回流装置(含气体吸收部分)。

(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸,调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离,以保持沸腾而又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)4、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

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