中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化
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栀子提取工艺的优化[方案]
![栀子提取工艺的优化[方案]](https://img.taocdn.com/s3/m/e964540c6ad97f192279168884868762caaebbd5.png)
栀子提取工艺的优化摘要：目的：研究栀子中有效成分栀子苷最佳提取方法和条件。
方法：以栀子苷含量为考察指标，以H LP C、紫外分光光度法为含量测定方法，对栀子的不同提取工艺进行比较，采用正交设计法优选出栀了苷的最佳提取工艺。
结果：醋酸乙酯提取法对栀子苷的提取量最大，且提取物中栀子黄色素杂质很少，提温度为75℃，料液比为50mL，浸提时间为 3 h，浸提级数为1，栀子苷提取得率为4．12％。
结论：醋酸乙酯提取法为最佳提取方法，浸提温度为75℃，料液比为1：5(g：mL)，浸提时间为 3 h，浸提级数为1为栀子苷提取最佳条件。
关键词：栀子，栀子苷，HPLC，紫外分光光度法，正交试验，提取工艺实验材料栀子，江西省樟树中药饮片厂；UV．2201PC型紫外．可见分光扫描仪(日本岛津)，栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110749，200309)；其余试剂均为分析纯。
实验方法1 栀子栀子苷的含量测定方法1．1 对照品溶液的配制精密称取栀子苷对照品1 1．83mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8mL，置lOmL~瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。
1．2 样品溶液的配制精密量取定容后的样品溶液lmL，置20mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液lmL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。
1．3 检测波长的确定采用紫外分光光度法，以栀子苷对照品溶液和样品溶液，在200~600nm下扫描，在238nm波长处均具有最大吸收，故确定检测波长为238nm。
紫外扫描图见图1。
图1 对照品和样品的UV扫描图2．1．4 标准曲线的绘制取上述配制的系列对照品溶液，在238nm波长处测定吸光度，结果见表1。
表1 线性关系考察结果栀子苷浓度4.732 9.464 18.928 28.392 37.896（ug/ml）吸光度（OD）值0.166 0.255 0.500 0.750 0.998以对照品浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，回归方程为：A=0．0254C+0．0283 R=0．9993由此可见，栀子苷的浓度在4．732-37．8561~g／mL的范围内线性关系良好。
闪式提取与回流法对栀子提取工艺的比较
１ ． ２ 试药
栀 子 苷对 照 品 （ 供 含 量测 定 用 ， 中国
中医， １ ９ ８ ５， ７ （ Ｏ ４ ）： １ ７ ５ ．
４ ７ ３
Ｅ ２ ］ 国家药典委员会． 中 社 ， ２ ０ ０ ５： １ １ ８ ．
（ 收稿 ２ ０ １ ２ １ ０ — １ ２ ； 修回 ２ ０ １ ２ — １ １ — １ ５ ）
萜苷 是其 主 要有效 成 分 。 目前 文献 中主 要采 用 乙醇 回 流法 进行 提 取 ， 具 有较 高 的提 取率 ， 闪式 提取 法是 近年 来 出现 的一 种新 的提 取方 法 ， 具有 快捷 、 节 约能 源 的特 点， 提取 温度 较低 ， 特 别是 对药 材 中热敏 性 和不稳 定成 分破 坏较 小 ， 是一 种 极 为 有 前 途 的 提取 方 法 。本 文 比 较 了 回流法 与 闪式 提 取法 对栀 子提 取工 艺 的影 响 。 １ 仪 器与试 药 １ ． １ 仪 器 Ｊ ＨＢ Ｅ 一 ５ ０ Ｓ闪 式 提 取器 （ 河 南 金鼐科 技 发展有 限公 司 ） ； Ｌ Ｃ 一 １ Ｏ ＡＴ型 高 效 液相 色谱 仪 （ 日本 岛 津） ， Ｎ２ ０ ０ ０色 谱处 理 软件 （ 浙江 大 学智 达信 息 工 程 有 限公 司 ） ；Ｄ Ｊ — Ｉ Ｏ ０ ０ Ａ 电子 天 平 （ 亚 太 电子 天平 厂） ； 电子 恒 温 水 浴锅 （ 北 京 中兴伟 业仪 器
取 工 艺的影响 。结果 ： 闪式提 取 所得 栀子 苷含 量和 出膏率 高 于回流 法提取 。结论 ： 闪式提 取
栀 子 不仅提 取 率 高 ， 而 且耗 时短 ， 节省 能 源 ， 是 一种 较 为理 想的提 取 方法 。
主题词 栀 子／ 工 艺
栀子药材提取工艺的优化
２ ０ ２０ ０ ５ ３０ ３０ ０ ５ ４ ０ ４０ ０ ５ ５０ ０ Ｗａｅｅｏ （ｍ） ｖｌ ｔ ｎ ｎｈ
清洗 器（ 津 奥 特 赛 恩 斯 仪 器 有 限公 司）栀子 药 材 天 ；
购 于广 州 清平 药 材 市场 ， 合 《 符 中国药 典 ＞ ｏ ５ ＞ ｏ 年版 ２
丙酮 、 丁醇 、 酸 乙醋 。本研 究 以栀子 苷作 为对 照 正 酷 品， 测定 总环 烯 醚萜 苷含 量 ， 以此 为指 标 ， 化 栀子 优
提取 的最佳 工艺 条件 。
穹
＾
璺 ２
１ 仪器 与试 剂
Ａ ｉ ｎ ４ ３ 紫外 分 光 光度 仪（ 国安 捷 伦公 ｇ ｅ ｔ８ ５ 型 ｌ 美 司）电子 分 析 天 平 （ａｔｒ ｓ 司 ） Ａ ５ ５ Ａ超声 波 ； ｓｒ ｉ 公 ｏｕ ； Ｓ １０
甲醇 稀 释至刻 度 ， 匀 ， 摇 备用 。 ２１３ 检测 波 长 的确 定 采 用 紫外分 光 光 度法 ， ．． 以 栀子 苷 对 照品溶 液 和样 品溶 液 ，在 ２ ０ ６ ０ ｍ下扫 ０￣ ０ ｎ 描 ， ３ｎ 在２ ８ ｍ波 长处 均具 有最 大吸 收 ， 确定 检测 波 故 长为 ２ ８ ｍ。紫外 扫描 图见 图１ ３ｎ 。
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第２ ９卷 第 ６期 ２０ ０ ８年 ６月
井 冈 山学 院学 报 （ 自然 科 学 ） Ｊｕｎｌｏ ｉｇａ ｇｈ ｎ Ｕ ｉｅｓｔ Ｓｉｎｅ ａｄ Ｔ ｃ ｎｌｇ） ｏｒａ ｆＪ ｇｎｓａ ｎｖｒ ｙ ｃｅ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｙ ｎ ｉ（ ｏ
用 ８ 量 ７％ Ｅ醇 回流 提 取３ 每 次２ ） 提 取方 法 可 以获 得 较 高 的 提取 率 ， 且 稳 定 、 行 。结 论 倍 ０ ， 次（ ｈ的 并 可
清洗 器（ 津 奥 特 赛 恩 斯 仪 器 有 限公 司）栀子 药 材 天 ；
购 于广 州 清平 药 材 市场 ， 合 《 符 中国药 典 ＞ ｏ ５ ＞ ｏ 年版 ２
丙酮 、 丁醇 、 酸 乙醋 。本研 究 以栀子 苷作 为对 照 正 酷 品， 测定 总环 烯 醚萜 苷含 量 ， 以此 为指 标 ， 化 栀子 优
提取 的最佳 工艺 条件 。
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１ 仪器 与试 剂
Ａ ｉ ｎ ４ ３ 紫外 分 光 光度 仪（ 国安 捷 伦公 ｇ ｅ ｔ８ ５ 型 ｌ 美 司）电子 分 析 天 平 （ａｔｒ ｓ 司 ） Ａ ５ ５ Ａ超声 波 ； ｓｒ ｉ 公 ｏｕ ； Ｓ １０
甲醇 稀 释至刻 度 ， 匀 ， 摇 备用 。 ２１３ 检测 波 长 的确 定 采 用 紫外分 光 光 度法 ， ．． 以 栀子 苷 对 照品溶 液 和样 品溶 液 ，在 ２ ０ ６ ０ ｍ下扫 ０￣ ０ ｎ 描 ， ３ｎ 在２ ８ ｍ波 长处 均具 有最 大吸 收 ， 确定 检测 波 故 长为 ２ ８ ｍ。紫外 扫描 图见 图１ ３ｎ 。
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第２ ９卷 第 ６期 ２０ ０ ８年 ６月
井 冈 山学 院学 报 （ 自然 科 学 ） Ｊｕｎｌｏ ｉｇａ ｇｈ ｎ Ｕ ｉｅｓｔ Ｓｉｎｅ ａｄ Ｔ ｃ ｎｌｇ） ｏｒａ ｆＪ ｇｎｓａ ｎｖｒ ｙ ｃｅ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｙ ｎ ｉ（ ｏ
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正交设计法优选栀子苷提取工艺_蒲艳春
［12］ Sato Y，Harada K，Ozaki S et al． Cholangiocytes with mesenchymal features contribute to progressive hepatic fibrosisof the polycystic kidney rat［J］． Am J Pathol，2007，171： 1859 － 1871．
Optimization of Geniposide by Orthogonal Design
PU Yan-chun，XU Yan-li，CUI Jin-ru
（ The Fourth Hospital of Harbin Medical University，Harbin 150001，Helongjiang，China）
［14］ Cheng K，Yang N，Mahato RI． TGF － beta1 gene silencing for treating liver fibrosis［J］． Mol Pharm，2009，6（ 3） ： 772 － 779．
中 华 中 医 药
1029
学 刊
第 30 卷 第 5 期 2012 年5 月
效成分之一。本文采用正交设计法对栀子中栀子苷的提取 条件进行研究，探求理想的提取条件。 1 仪器与材料
岛津高效液相色谱仪（ LC － 10AT 输液泵，SPD － 10AV
与同期模型组比较，黄芪多糖大鼠肝组织 TGF － β1 蛋白表 达量显著降低。这些结果均提示黄芪多糖可有效地抑制 BDL 大鼠肝纤维化模型肝组织 TGF － β1 表达，进而干预治 疗胆汁淤积性肝纤维化。 参考文献
研究方向： 药剂学及临床药学。
［6］ Jamall IS，Finelli VN，Que Hee SS． A simple method to determine nanogram levels of 4 － hydroxyproline in biological tissues ［J］． Anal Biochem，1981，112： 70 － 75．
Optimization of Geniposide by Orthogonal Design
PU Yan-chun，XU Yan-li，CUI Jin-ru
（ The Fourth Hospital of Harbin Medical University，Harbin 150001，Helongjiang，China）
［14］ Cheng K，Yang N，Mahato RI． TGF － beta1 gene silencing for treating liver fibrosis［J］． Mol Pharm，2009，6（ 3） ： 772 － 779．
中 华 中 医 药
1029
学 刊
第 30 卷 第 5 期 2012 年5 月
效成分之一。本文采用正交设计法对栀子中栀子苷的提取 条件进行研究，探求理想的提取条件。 1 仪器与材料
岛津高效液相色谱仪（ LC － 10AT 输液泵，SPD － 10AV
与同期模型组比较，黄芪多糖大鼠肝组织 TGF － β1 蛋白表 达量显著降低。这些结果均提示黄芪多糖可有效地抑制 BDL 大鼠肝纤维化模型肝组织 TGF － β1 表达，进而干预治 疗胆汁淤积性肝纤维化。 参考文献
研究方向： 药剂学及临床药学。
［6］ Jamall IS，Finelli VN，Que Hee SS． A simple method to determine nanogram levels of 4 － hydroxyproline in biological tissues ［J］． Anal Biochem，1981，112： 70 － 75．
栀子药材提取工艺的优选
Ｋｅ ｒ Ｇａ ｄｅ ａ； ｘｔ ａ ｔ； ａ ｎ ｒ ｓ ｘｐ ｒ ｍｅ ｅ ｈｏ ｙ ｗｏ ｄｓ ｒ ｎｉ ｅ ｒ ｃ Ｍ ｉ ｃ ｏ ｓ ｅ ｅ ｉ ｎｔ ｍ ｔ ｄ
１ 仪 器 与 试 药
２ 实验 方 法
１ １ 仪 器 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 本 岛 津 ， Ｃ— ． 日 Ｌ Ｉ ＡＴ 输 液 泵 ； Ｐ Ｏ Ｓ Ｄ一 １ ＡＶ 紫 外 检 测 器 ； 谱 王 工 ０ 色 作 站 ） ＴＧ３ ８ 电 光 分 析 天 平 （ 海 天 平 仪 器 厂 ） ； ２Ａ 上 。
Ａｂ ｔ ａｃ Ｔｈｉ Ｓ ｔ ｉ ｄ ｍ ａ ｕｒ ｒ ｔｏｆＧａ ｄｅ ａ ｔｃ ｎ ｅ ａｃ ａｎｔ ｉ ｈｅ ｄｒｅ ｔ ｅ ｆ ｕｉ ｒ ｎｉ ．Ｉ ａ ｖ ｕ ， ｍ ｒ ， ｕｒ ｓ ｓ， Ｏ
ｂ ｏ ｄ ａ ｄ ｄ ｔ ｘ ｃ ｔｏ ． ｎ ｔ ｉ ｅ ｅ ｔ ａ ｉ ｏ ａ ｅ ｉ ｉ ｅ ｒ ｃ ｐ Ｇ ａ ｄ ｎ ａ ｏ ｔ ｎ ｉ ｔ ｋ ｎ． ｈ ｓ ｌ ｏ ｎ ｅ ｏ ｉ ａ ｉ ｎ Ｉ ｈｅ Ｃｈ ｎ ｓ ｒ ｄ ｔ ｎ ｌｍ ｄ ｃ ｎ ｅ ｉ ｅ， ｒ ｅ ｉ ｆ ｅ ｓ ａ ｅ Ｔ ｉ ｉ
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黑龙 江 医药
Ｈ ｉｏ ｇｉ ｇＭｅｉ ｌ ｏ ｒａ Ｖ １１ ． ２０ ｅ ｎ Ｊ ｎ ｄ ａ Ｊｕｎ ｌ ０ ．５ Ｌ ａ ｃ ＮＯ ４ ０２
栀 子 药 材 提 取 工 艺 的 优 选
乔 丹 薄 显 辉 张道旭
黑龙 江 省 鹤 岗矿 务 局 总 医院 （５ １０ 哈 药 集 团制 药六 厂 １４０） 摘要 本 品 为 茜 草 科 植 物 栀 子 Ｇａｄ ｎａｊｓ ｎ ｉｅ ｌ ｒｅ ｉ ａｍｉｏｄ ｓＥｌｓ的 干 燥 成 熟 果 实 。 有 泻火 除 烦 、 ｉ 具 清
１ 仪 器 与 试 药
２ 实验 方 法
１ １ 仪 器 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 本 岛 津 ， Ｃ— ． 日 Ｌ Ｉ ＡＴ 输 液 泵 ； Ｐ Ｏ Ｓ Ｄ一 １ ＡＶ 紫 外 检 测 器 ； 谱 王 工 ０ 色 作 站 ） ＴＧ３ ８ 电 光 分 析 天 平 （ 海 天 平 仪 器 厂 ） ； ２Ａ 上 。
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黑龙 江 医药
Ｈ ｉｏ ｇｉ ｇＭｅｉ ｌ ｏ ｒａ Ｖ １１ ． ２０ ｅ ｎ Ｊ ｎ ｄ ａ Ｊｕｎ ｌ ０ ．５ Ｌ ａ ｃ ＮＯ ４ ０２
栀 子 药 材 提 取 工 艺 的 优 选
乔 丹 薄 显 辉 张道旭
黑龙 江 省 鹤 岗矿 务 局 总 医院 （５ １０ 哈 药 集 团制 药六 厂 １４０） 摘要 本 品 为 茜 草 科 植 物 栀 子 Ｇａｄ ｎａｊｓ ｎ ｉｅ ｌ ｒｅ ｉ ａｍｉｏｄ ｓＥｌｓ的 干 燥 成 熟 果 实 。 有 泻火 除 烦 、 ｉ 具 清
中药栀子水提工艺研究
!""# 年第 $% 卷第 !$ 期
制剂技术
中药栀子水提工艺研究
谢
（ 重庆 #% 重庆市药品检验所，
静 #， 冷
静$
’###"(）
四川 成都 !&##$#； $% 成都中医药大学，
摘要： 目的 筛选栀子水提工艺的最优条件。方法 采用正交试验法， 以溶剂用量、 煎煮时间、 煎煮次数为因素， 以煎液中栀子苷含量为指 标， 对提取条件进行了筛选。 结果 优选出栀子的最佳水提条件为加 ) 倍量的水， 提取 $ 次， 每次 *& +,-。 结论 优选的最佳水提工艺简便、 可行。 关键词： 正交试验； 栀子； 提取工艺； 栀子苷 中图分类号： !"#$% 文献标识码： & 文章编号： %’’$ ( #)*% + ,’’- . ,% ( ’’#* ( ’,
水平 # $ " 因素 L（ 次） # $ " 表$ 序号 # $ " ! M ’ ( ) * " V # V $V 因素 L # # # $ $ $ " " " $% !’* M% $$) ’% )$) 因素 S # $ " # $ " # $ " !% M#M !% ((’ M% $"!
测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 #& !R， 注 入液相色谱仪， 对栀子中栀子苷进行含量测定。 !" $ 干膏收率测定 称取栀子药材 #&& 9， 粉碎， 按正交表进行试验， 煎液合并， 定 水浴浓缩至干， 置 #&M O 量取 M& +R 于已干燥至恒重的蒸发皿中， 烘箱中干燥 " 4， 取出， 冷却至室温， 称重， 计算干膏收率。 !" % 正交试验 选用 R* （ 正交表进行试验， 以煎煮次数 （ 因素 L） 、 煎煮时间 "! ） （ 、 加水量（ 因素 T） 为影响因素， 每个因素取 " 个水平， 因素 S） 见表 #。
制剂技术
中药栀子水提工艺研究
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（ 重庆 #% 重庆市药品检验所，
静 #， 冷
静$
’###"(）
四川 成都 !&##$#； $% 成都中医药大学，
摘要： 目的 筛选栀子水提工艺的最优条件。方法 采用正交试验法， 以溶剂用量、 煎煮时间、 煎煮次数为因素， 以煎液中栀子苷含量为指 标， 对提取条件进行了筛选。 结果 优选出栀子的最佳水提条件为加 ) 倍量的水， 提取 $ 次， 每次 *& +,-。 结论 优选的最佳水提工艺简便、 可行。 关键词： 正交试验； 栀子； 提取工艺； 栀子苷 中图分类号： !"#$% 文献标识码： & 文章编号： %’’$ ( #)*% + ,’’- . ,% ( ’’#* ( ’,
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测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 #& !R， 注 入液相色谱仪， 对栀子中栀子苷进行含量测定。 !" $ 干膏收率测定 称取栀子药材 #&& 9， 粉碎， 按正交表进行试验， 煎液合并， 定 水浴浓缩至干， 置 #&M O 量取 M& +R 于已干燥至恒重的蒸发皿中， 烘箱中干燥 " 4， 取出， 冷却至室温， 称重， 计算干膏收率。 !" % 正交试验 选用 R* （ 正交表进行试验， 以煎煮次数 （ 因素 L） 、 煎煮时间 "! ） （ 、 加水量（ 因素 T） 为影响因素， 每个因素取 " 个水平， 因素 S） 见表 #。
栀子中栀子苷的提取研究
４０
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１
１������ １ 仪器与试药
２
高效液相色谱仪 ＦＬ２２００ꎬ 福立有限公司ꎻ ＢＳＡ１２４Ｓ 电子天
ＫＡＮＧ Ｙａｎ－ｐｉｎｇꎬ ＨＵＡＮＧ Ｗａｎ ( Ｙｉｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｊｉａｎｇｘｉ Ｙｉｃｈｕｎ ３３６０００ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｉａ ｉｎ ｇａｒｄｅｎｉａ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ������ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｂａｃｋｆｌｏｗ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｓｉｇｎ ｔｈｅ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔꎬ ｔａｋｉｎｇ ｔｈｅ ｅｔｈａｎｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎꎬ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｓ ｔｈｅ ｏｂｊｅｃｔ������ Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｉａ ｗａｓ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｖａｒｉａｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ������ Ｇａｒｄｅｎｉａ ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｅｓｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ ｉｎ ｒｏｕｔｅ ｗａｓ ｍａｔｅｒｉａｌ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ １������８ꎬ ６０％ ｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ ２ ｈ������ Ｉｎ ｓｕｃｈ ａ ｐｒｏｃｅｓｓ ｒｏｕｔｅꎬ ｔｈｅ ｇａｒｄｅｎｏｓｉｄｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗａｓ ２������ ８２％ ������ Ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｆａｃｔｏｒ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｏｓｉｄｅ������ Ｔｈｅ ｂａｃｋｆｌｏｗ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｇａｒｄｅｎｉａ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｅａｓｙꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｗａｓ ｒｅｌｉａｂｌｅ������
栀子炮制方法与标准中药炮制
栀子炮制方法与标准中药炮制栀子炮制方法与标准【药材来源】栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
9～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。
【古代炮制方法】晋代有炒炭、烧末(《肘后》)的方法。
南北朝刘宋时代有甘草水制(《雷公》)。
唐代有炙法(《造金》)。
宋代有烧灰、“炙酥拌微炒”(《圣惠方》)，炒香、煻灰火煨(《总录》)，姜汁炒焦黄(《产宝》)等炮制方法。
元代有蒸法(《世医》)、火煨(《汤液》)、炒焦黑(《丹溪》)、烧灰存性(《十药》)等法。
明代炮制方法较多，有微炒、煮制(《普济方》)、纸裹煨(《奇效》)、酒浸(《理例》)、童便炒(《入门》)、蜜制(《保元》)、盐水炒黑(《宋氏》)、炒焦(《景岳》)、酒洗(《瑶函》)等法。
清代多用辅料制，有酒炒(《大成》)、姜汁炒黑(《逢原》)、乌药拌炒、蒲黄炒(《得配》)、炒黑(《便读》)等方法。
从元代到清代，对炮制作用的论述也甚多。
【现代炮制方法】1、栀子：取原药材，除去杂质，碾碎。
2、炒栀子：取栀子碎块，置炒制容器内，用文火加热，炒至黄褐色，取出晾凉。
3、焦栀子：取栀子碎块，置炒制容器内，用中火加热，炒至焦黄色，取出晾凉。
4、栀子炭：取栀子碎块，置炒制容器内，用武火加热，炒至黑褐色，喷淋少许清水熄灭火星，取出晾干。
【饮片性状】栀子为不规则的碎块状，果皮薄而脆，略有光泽；表面红棕色或红黄色，可见棱线；内表面黄色或红黄色；种子扁卵形或三角形，长3～3.5mm，宽2.5～3mm，厚约0.5mm，表面红黄色或棕红色；气微，味微酸苦。
炒栀子表面深黄色或黄褐色。
焦栀子表面焦黄色。
栀子炭表面黑褐色或焦黑色。
【质量标准】栀子、炒栀子、焦栀子水分不得过8.5%，总灰分不得过 6.0%。
含栀子苷栀子不得少于 1.8%，炒栀子不得少于1.5%，焦栀子不得少于1.0%。
【炮制目的】栀子味苦，性寒。
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提取方法 水煎法 乙醇回流法 渗漉法 药材量 $ * " * " * " 进样量 ’ ! * " * " * " 浸提物栀子 栀子苷得率 苷含量 ／ ・ , ’=* $ ! * # ! * > % ! * @ % ! % % ? ! % > > ! @
须保证。 表$ 正交设计表及结果 . / 0- C 3 7 1 8 8 ) / 6 : 2 4 ( )/ ) : 7 1 2 3 2 4 5 6 7 4 $ $
中国医院药学杂志" ， ， ， ! ! +年第" +卷第(期 9 . 1 2: = N . 8 I /D " ! ! +D @ 2 b = F " + < = * ( LH
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中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化
李其兰’， 陈红专"， 张跃军’， 高申蓉’， 陶缨) （’ 湖 北 省 中 医 院，湖 北 武 汉 " *
， 粉碎成粗粉， 用 ! ! " 提取方法比较 精密称取栀子" ! #$ 甲醇定容# ， 称重， 超声处理 ， 再称重， 用甲醇补 %& ’ # "& ( ) ， 甲醇定容至 足减少的重量， 滤过。精密量取续滤液 * "& ’ ， 按 项下条件测定栀子苷含量， 测得栀子中栀子苷 # %& ’ # ! * 的含量为 。分别对 种不同提取方法的浸提物进行 # ! + # , 含量测定， 并与栀子中栀子苷含量进行比较， 见表 * 。结果 表明： 渗漉法所得浸提物中栀子苷含量明显高于水煎法和乙 醇回流法， 故认为渗漉法为最佳提取方法。 表# $种提取方法结果比较 . / 0* . 1 2 3 2 4 5 6 7 4 8 9 7 1 3 2 2 : ( 9 9 2 3 2 ) 7 2 ; 7 3 / < 7 ( 8 )& 2 7 1 8 : 4
［ ］ ’ 栀子苷、 栀子素、 去羟栀子苷等 。为了充分利用药材资源，
，转移至 " * # 供试品溶液制备 精密称取浸提物! * ,/ 0 量瓶中， 用甲醇定容后， 精密量取 ， 用甲醇定容 ’ !/ 0 ’/ 0 ， 即得供试品溶液。 ’ !/ 0 栀子苷含量测定 # ， ， ， ， # * ! 线性关系 分别吸取对照品溶液! * ( ! * % ’ * ! ’ * " ， 各置于,/ 用甲醇定容， 混匀， 分别取 ’ ’ * +/ 0 0 量瓶中， ! 按上述色谱条件测定峰面积。以栀子苷浓度为横 0进样， ! 坐标， 峰面积为纵坐标， 得回归方程 ,‘ ， ’ ’ " ! # -a & . ( & #‘ 。结果表明栀子苷在 " ! . & & & # !"( !! > 之间范围内线性良 好。 进样测定， 平 # * " 精密度试验 精密吸取同一供试品(次， 均栀子苷峰面积 ， 为 。 ) + ( * , %4 U K ’ * # & ， 分成 , # * # 回收率试验 精密称取已知含量的浸提物 ’> 份， 每份约! ， 精 密 称 量， 分别加入栀子苷对照品溶液 * ">
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3 ’。理论塔板数按栀子苷
$ 栀子提取工艺优选 $ * ! 栀子提取 ， 粉碎成粗粉， 水煎 " 次， 每 $ * ! * ! 水煎法 称取栀子 ’ !> 次均加水’ ， 合并滤液， 静置， 滤过， 滤液浓 ! !/ 0 并煎煮 ’. 缩至, 。 !/ 0 ， 粉碎成粗粉， 加( $ * ! * " 乙醇回流法 称取栀子 ’ !> , 乙醇’ ， 滤过， 滤液回收乙醇并浓缩至, ! !/ 0 回流提取+. !
注：栀子苷得率A浸提物栀子苷含量 ／ 栀子中栀子苷含量B * " " ,
! ! $ 栀子渗漉提取最佳工艺确定 考虑到渗漉 ! ! $ ! # 正交设计表 根据栀子苷的理化性质， 过程中的浸泡时间、 乙醇浓度、 溶剂用量、 流速等因素对提取
?） 的影响， 每个因素选择三个水平， 以’ （ 正交表进行实验 +
3 ’。栀子苷含量与提取率均较高。结论： 流速为,/ ・ 优选得到的工艺简便易行、 稳定性好。 , , -乙醇浸泡" +.后渗漉， 0 / 1 2 ［关键词］ 栀子； 栀子苷； 正交设计； 提取工艺
［中图分类号］ 4 " % ) * (
［文献标识码］ 5
［文章编号］ （ ） ’ ! ! ’ $ , " ’ ) " ! ! + ! ( $ ! ) " # $ ! "
。 / 0 ， 粉碎成粗粉， 加’ $ * ! * # 渗漉法 称取栀子 ’ !> ! !/ 0 3 ’。 乙醇浸泡 后进行渗漉， 渗漉流速为 ・ ( , " +. ,/ 0/ 1 2 渗漉液减压回收乙醇并浓缩至, 。 !/ 0
万方数据 ［作者简介］ 李其兰， 女， 主任药师， 电话： ! " # $ % % & " & ’ # (
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须保证。 表$ 正交设计表及结果 . / 0- C 3 7 1 8 8 ) / 6 : 2 4 ( )/ ) : 7 1 2 3 2 4 5 6 7 4 $ $
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中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化
李其兰’， 陈红专"， 张跃军’， 高申蓉’， 陶缨) （’ 湖 北 省 中 医 院，湖 北 武 汉 " *
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［ ］ ’ 栀子苷、 栀子素、 去羟栀子苷等 。为了充分利用药材资源，
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［中图分类号］ 4 " % ) * (
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万方数据 ［作者简介］ 李其兰， 女， 主任药师， 电话： ! " # $ % % & " & ’ # (
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