进行有机合成反应和项目安排
有机合成教学设计(教案)
一、教案基本信息1. 课程名称：有机合成教学设计2. 适用年级：高中化学3. 课时安排：每章2课时（共10课时）4. 教学目标：a. 了解有机合成的基本概念、方法和意义b. 掌握有机合成反应的基本原理和步骤c. 能够分析有机合成反应的类型和特点d. 能够设计简单的有机合成实验方案二、教学内容与安排第一章：有机合成概述1. 有机合成的概念2. 有机合成的重要性3. 有机合成的方法第二章：有机合成反应原理1. 碳碳键的形成与断裂2. 有机合成反应类型3. 有机合成反应条件第三章：有机合成实验操作1. 有机合成实验基本操作2. 有机合成实验常用仪器3. 有机合成实验安全注意事项第四章：有机合成实例分析1. 实例一：乙酸乙酯的合成2. 实例二：苯的硝化反应3. 实例三：醇的氧化反应第五章：有机合成实验设计1. 实验设计基本步骤2. 实验设计注意事项3. 实验评价与反思三、教学方法与手段1. 讲授法：讲解有机合成的基本概念、原理和反应类型2. 演示法：展示有机合成实验操作和实验现象3. 实践法：学生动手进行有机合成实验4. 讨论法：引导学生分析有机合成实例和实验结果四、教学评价1. 课堂问答：检查学生对有机合成基本概念的理解2. 实验报告：评估学生在有机合成实验中的操作能力和实验结果3. 小组讨论：评价学生在讨论中的参与程度和思考深度4. 期末考试：全面测试学生对有机合成知识的掌握程度五、教学资源1. 教材：《有机化学》2. 实验器材：试管、烧杯、滴定管等3. 教学课件：有机合成基本概念、原理和实例分析4. 网络资源：有机合成相关的研究论文和实验方法六、有机合成策略与规划1. 有机合成策略的选择2. 合成路径的优化3. 有机合成规划实例七、有机合成中的催化剂与催化反应1. 催化剂的作用原理2. 常见有机合成催化剂3. 催化反应条件的选择八、现代有机合成技术1. 绿色有机合成技术2. 微波辅助有机合成3. 有机合成技术的发展趋势九、有机合成实验技能提升1. 有机合成实验技巧2. 有机合成实验中问题的解决3. 有机合成实验数据的处理与分析十、有机合成的应用与案例分析1. 药物合成中的应用2. 材料合成中的应用3. 有机合成案例分析与讨论十一、有机合成实验方案的设计与评价1. 实验方案设计的要求和步骤2. 实验方案的评价指标3. 实验方案设计的案例分析十二、有机合成的放大与工业生产1. 有机合成放大的原则和方法2. 有机合成工业生产的技术和设备3. 有机合成工业生产的案例分析十三、有机合成安全与环保1. 有机合成中的安全问题2. 实验室安全事故的处理3. 有机合成与环境保护十四、有机合成实验的数字化教学1. 数字化教学资源的使用2. 虚拟实验室的应用3. 在线实验教学的设计与实施十五、有机合成实验课程教学反思与改进1. 教学效果的评价与反思2. 教学方法的改进与创新3. 课程持续改进的计划与实施重点和难点解析本文档详细地设计了有机合成教学的整个课程，从基本概念、原理、实验操作到策略规划、催化反应、现代技术应用，再到实验方案设计、放大生产、安全环保，到数字化教学和课程反思，形成了一个全面、系统的教学体系。
高中化学有机实验教案
高中化学有机实验教案
实验目的：通过甲酸和苯醛在碱性条件下的缩合反应，合成苯甲醇；掌握醛的缩合反应制备醇的实验方法；加深对有机化合物合成反应的理解。
实验原理：甲酸和苯醛在碱性条件下可以通过缩合反应生成苯甲醇。
实验器材与试剂：
1. 烧杯
2. 搅拌棒
3. 试管
4. 反应管
5. 分液漏斗
6. 手套、护目镜
7. 甲酸、苯醛、氢氧化钠溶液
注意事项：
1. 实验涉及有机化合物，应注意防护措施，穿戴手套和护目镜。
2. 操作过程中应小心，避免溶液溅到皮肤上。
实验步骤：
1. 在烧杯中加入甲酸和苯醛，按1:1的比例混合。
2. 将氢氧化钠溶液慢慢滴入混合溶液中，同时用搅拌棒搅拌。
3. 反应产生苯甲醇，并沉淀在溶液中。
4. 将溶液通过分液漏斗分离，得到苯甲醇。
实验结果：实验产物为苯甲醇，其外观为白色固体。
实验评价：通过该实验，学生可以学习有机化合物的合成反应方法，培养实验动手能力和化学实验分析能力。
同时，深化对有机化学知识的理解和应用。
磺胺药物的合成
（3）可以取一滴反应物，滴入饱和食盐水中，若油珠下沉则反应已经完全；反之，需延长加热时间。
（4）酸液的比重大于硝基苯，故酸液在下层；水洗涤时硝基苯在下层。
（5）不可过分用力振荡，否则产品乳化难以分层。硝基苯中夹杂的硝酸若不洗净，最后蒸馏时硝酸将分解，产生二氧化氮，同时也增加了产生二硝基苯的可能性。
反应瓶用冰水充分冷却后在通倒到冷水中反应物变为白色胶9气体吸收装置的导风厨中在强烈的搅拌下慢慢倒入状固体气管末端与接受器水面65g碎冰的烧杯中用少量冷水接近但绝不能插入水洗涤锥形瓶洗涤液倒入烧杯中搅中否则水倒吸后会与拌片刻并将大块固体压碎
牡丹江师范学院化学化工学院
综合性实验报告
实验课程有机化学实验
实验项目磺胺药物的合成
实验室常用的芳香族硝基化合物还原的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原。实验室常用铁－盐酸还原简单的硝基化合物。铁的缺点是反应时间较长，但成本低廉，酸的用量仅为理论量的1／40，如用醋酸代替盐酸，还原时间能显著缩短。
芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化物，以降低芳胺对氧化反应的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤代反应）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
将锥形瓶置于冰浴中冷却，立刻一次加入10mL氯磺酸，迅速装上气体吸收装置。
移去冰水浴，轻轻地回荡锥形瓶中的反应物至乙酰苯胺溶解为止。待固体溶解后，将烧瓶置于温水浴中加热10min，使反应完全。
2、精细有机合成的基本反应和应用一
具有过氧结构的抗疟活性化合物
青蒿素
蒿甲醚
鹰爪素
甘松素
上节概述:
有机合成反应
数量众多，但遵循共同的有机化学基本理论，并可以 通过类似的技术手段实现 按反应类型： 卤化、磺化、硝化、还原、氧化、重氮化、胺化、烷化、 加成、消除、酰化、水解、缩合、环化、聚合等 按功能分类: 分子骨架的形成：Ｃ－Ｃ、Ｃ＝Ｃ、Ｃ≡Ｃ、Ｃ－Ｘ、Ｃ －Ｏ、Ｃ－Ｎ 官能团转换：氧化、还原、取代
卤
化
脂烃及芳环侧链的取代氯化反应历程
自由基的生成—热离解法： 键能越高，所需要离解的温度越高：
键类型 C－C、C－H、H－H Cl-Cl,Br-Br,I-I,O-O,N-N,C-N=N-C Cl2分子 键能(KJ/mol) 330～418.6 <250 238.6 KJ/mol， 离解温度(℃) 500～650 50～150 需100℃以上
旧的共价键断裂和新的共价键形成的过程共价键的基本特性两个原子的价电子配对共享键长键角键能和极性影响共价键的性质的因素电子效应立体效应协同分步反应极性和非极性反应正离子亲电负离子亲核自由基和卡宾供给或接受电子对反应中间体溶剂的使用和选择催化技术与过程催化剂的选择和使用有机合成反应稳定性溶解性后处理活性稳定性选择性极性和非极性均异相转移软硬酸碱精细有机化工产品
为使反应开始时容易产生自由基，通常加入引发剂， 如过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈，这些化合物在低温 下就容易产生自由基，故可作为引发剂使用。
卤
4、加成卤化
4.1 卤素对双键的加成 4.2 卤化氢对双键的加成
化
4.3 其它卤化物对双键的加成：次氯酸 、 N－卤代酰胺 、卤代烷
卤 化
4.1卤素对双键的加成
卤 化
4.2、卤化氢对双键的加成
有机合成项目总结
实验操作过程
实验操作：按照实验方案进 行实验操作，记录实验数据
试剂准备：准备所需的化学 试剂和仪器设备
实验设计：根据项目需求， 设计实验方案和步骤
数据分析：对实验数据进行 分析和处理，得出实验结果
实验优化：根据实验结果， 对实验方案进行优化和改进
实验报告：撰写实验报告， 总结实验结果和经验教训
数据记录与分析
提高有机合成效率 降低生产成本 提高产品质量 保护环境，减少污染 促进行业发展，提高企业竞争力
实验设计及方法
实验目的：确 定有机合成项 目的目标产物
和反应条件
实验方法：采 用化学合成、 生物合成、物 理合成等方法
实验步骤：包 括反应物制备、 反应条件优化、 产物分离纯化
等
实验结果：分 析实验数据， 评估实验效果， 确定最佳反应 条件和产物纯
产物的应用：在工业生产、科 学研究等领域的应用
产物的创新点：与现有产品的 区别和创新点，如新的合成方 法、新的应用领域等
合成策略的创新性
采用新型催化剂，提高反应效 率
设计新颖的反应路线，简化合 成步骤
利用绿色化学原理，减少环境 污染
开发新型合成方法，提高产品 质量和稳定性
实验技巧与经验总结
实验设计：合理设计实验步骤，提高实验效率 实验操作：熟练掌握实验操作技巧，提高实验成功率 数据分析：准确分析实验数据，得出可靠结论 问题解决：善于发现和解决实验过程中遇到的问题，提高实验质量
实验过程中遇到的问题与挑战
反应条件控制：需要精确控制温度、压力等条件，确保反应顺利进行
产物分离：需要采用合适的分离方法，如蒸馏、萃取等，以获得纯度高的产物
反应时间控制：需要精确控制反应时间，避免反应过度或反应不完全
有机合成反应的机理与实验操作
有机合成反应的机理与实验操作有机合成反应是有机化学的核心内容之一，它涉及到有机物的合成和转化过程。
了解有机合成反应的机理和实验操作对于有机化学的学习和研究非常重要。
本文将探讨有机合成反应的机理和实验操作，并介绍一些常见的有机合成反应。
一、有机合成反应的机理有机合成反应的机理是指反应过程中发生的化学变化的详细步骤和反应物之间的相互作用。
了解反应机理可以帮助我们预测反应的产物和调控反应的速率。
有机合成反应的机理可以分为几个基本步骤：反应前的活化步骤、反应中的反应步骤和反应后的消除步骤。
1. 反应前的活化步骤在有机合成反应中，反应物通常需要经过某种方式的活化才能参与反应。
常见的活化方式包括酸催化、碱催化、光化学活化等。
活化步骤可以使反应物分子发生构象变化或者增加反应物分子的反应活性，从而促进反应的进行。
2. 反应中的反应步骤反应中的反应步骤是指反应物之间发生的化学反应。
有机合成反应中常见的反应步骤包括取代反应、加成反应、消除反应等。
在取代反应中，一个官能团会被另一个官能团取代，形成新的化学键。
在加成反应中，两个或多个反应物的化学键会发生断裂和形成，形成新的化学键。
在消除反应中，一个官能团会从分子中被去除，形成新的化学键。
3. 反应后的消除步骤反应后的消除步骤是指反应产物的形成和分离过程。
在有机合成反应中，产物的形成通常需要通过结构重排、消除、加成等步骤。
分离产物则需要通过结晶、萃取、蒸馏等方法进行。
二、有机合成反应的实验操作有机合成反应的实验操作是指在实验室中进行有机合成反应时所需的步骤和技术。
实验操作的正确与否直接影响到反应的成功与否以及产物的纯度和收率。
1. 反应条件的选择在进行有机合成反应时，需要选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
温度的选择要根据反应的速率和产物的稳定性来确定。
溶剂的选择要考虑到反应物的溶解性和反应的速率。
催化剂的选择要根据反应的类型和机理来确定。
2. 反应物的准备和配制在进行有机合成反应前，需要准备和配制好反应物。
高考生物有机合成路线
高考生物有机合成路线一、概述有机合成是生物学和化学领域重要的研究内容之一，是研究有机化合物的构造、反应和合成方法的过程。
在高考生物中，有机合成路线常常是考生需要掌握的重点之一。
二、合成步骤有机合成路线一般包括以下几个步骤：1. 原料准备：根据所需的目标化合物，选择适当的起始原料，并进行准备工作，如提取、纯化等。
2. 功能团转化：根据目标化合物的结构，选择适当的功能团转化方法，将起始原料转化为中间体。
3. 中间体的合成：利用化学反应，将起始原料经过一系列反应转化为中间体，逐步接近目标化合物的结构。
4. 目标化合物的合成：通过进一步的反应，将中间体转化为目标化合物。
5. 结构确认：对合成得到的目标化合物进行结构分析和鉴定，确保其与预期目标一致。
三、技术要点在高考生物中，有机合成路线的理解和掌握需要注意以下几个技术要点：1. 化学反应的选择：根据反应的需要，选择适当的化学反应方法，如加成反应、消除反应、取代反应等。
2. 反应条件的调控：合理控制反应过程中的温度、压力、PH 值等条件，以保证反应的进行和产物的纯度。
3. 试剂和催化剂的选择：根据反应的需求，选择适当的试剂和催化剂，以促进反应的进行和增加反应的效率。
4. 实验操作的技巧：注意实验操作中的各种技巧，如搅拌、过滤、结晶等，以确保实验的顺利进行和产物的得到。
四、实例分析以下是一个简单的有机合成路线的实例分析：目标化合物：甲基丙烯酸甲酯合成路线：1. 乙醇和丙酮经过酯化反应合成甲基丙烯酸甲酯的中间体。
2. 中间体经过脱水反应生成甲基丙烯酸甲酯。
通过以上合成路线，可合成得到目标化合物甲基丙烯酸甲酯。
五、总结高考生物有机合成路线是考生需要掌握的重要内容之一。
理解合成步骤、技术要点和实例分析，有助于学生在考试中正确运用有机合成知识。
加强对有机合成路线的研究，将有助于提高高考生物的综合素质和解题能力。
参考资料：[1] 《有机合成导论》[2] 《高考生物课程标准》。
【课题申报】化学学科中的有机化学反应与化合物合成研究创新与应用
化学学科中的有机化学反应与化合物合成研究创新与应用课题申报书项目名称：化学学科中的有机化学反应与化合物合成研究创新与应用1. 课题背景和意义有机化学是化学学科中的重要分支，主要研究有机化合物的结构、性质和反应。
有机化学反应与化合物合成是该领域的核心研究内容，对于发展有机化学、推动化学学科的发展具有重要意义。
本课题旨在对有机化学反应及化合物合成进行深入研究，以创新研究方法和应用策略，推动有机化学领域的进步和发展。
2. 研究目标和内容（1）研究目标：- 探索新的有机化学反应，发现新的有机化学反应条件和机制；- 建立高效、绿色的有机化合物合成方法；- 合成具有生物活性的有机分子，并进行生物活性研究。
（2）研究内容：- 有机化学反应机制研究：通过实验和理论计算探索有机化学反应的机制，深入理解反应的速率、选择性和产物结构。
- 反应条件优化：针对已有的有机化学反应，优化反应条件，提高反应的效率和产物的选择性。
- 新的反应发现：通过筛选新的有机试剂和催化剂，发现新的有机化学反应，开拓有机化学反应的研究领域。
- 化合物合成方法研究：研究新的有机合成方法，建立高效、绿色的有机合成策略，提高有机合成的效率和环境友好性。
- 生物活性研究：利用已合成的有机分子，进行生物活性研究，探索新的药物分子。
3. 研究计划和进度安排（1）研究计划：- 第一年：理论研究和实验探索，分析已有有机化学反应的机制，优化反应条件，探索新的有机化学反应。
- 第二年：发现新的有机反应，并进行实验验证和机理研究。
初步探索和开展新的有机合成方法的研究。
- 第三年：深入研究新发现的有机反应和合成方法，进行大规模的合成试验和产物结构分析。
开展生物活性研究。
- 第四年：总结研究成果，撰写科研论文并发表，申请专利。
参加学术会议并进行学术交流。
（2）进度安排：- 第一年：完成已有有机化学反应机制的研究，并优化反应条件。
- 第二年：发现新的有机反应，进行初步实验验证。
有机合成教案两课时
有机合成教案两课时课时安排：两课时（90分钟）第一章：有机合成概述一、教学目标1. 了解有机合成的概念和意义。
2. 掌握有机合成的基本原理和方法。
3. 能够分析有机合成的应用领域。
二、教学内容1. 有机合成的概念：通过化学反应将两种或多种有机物转化为新的有机物的过程。
2. 有机合成的意义：有机合成在药物、材料、香料、农药等领域具有重要意义，可以满足人类对新材料和新药物的需求。
3. 有机合成的基本原理：通过化学反应，改变有机物的结构，实现原子间的重新组合，形成新的有机物。
4. 有机合成的方法：包括催化合成、光化学合成、电化学合成等，其中催化合成是最常用的方法。
5. 有机合成的应用领域：药物合成、材料制备、香料生产、农药制造等。
三、教学活动1. 引入讨论：邀请学生分享他们对有机合成的了解和看法。
2. 教师讲解：介绍有机合成的概念、意义、基本原理和方法。
3. 案例分析：分析一些常见的有机合成应用案例，如药物、材料等。
4. 小组讨论：让学生分组讨论有机合成在实际应用中的优势和挑战。
5. 总结讲解：对有机合成的重要性和未来发展进行总结。
四、作业与评估1. 作业：要求学生写一篇关于有机合成的短文，介绍其概念、原理、方法和应用领域。
2. 评估：通过学生的作业和课堂参与度来评估他们对有机合成的理解和掌握程度。
第二章：有机合成基本原理一、教学目标1. 了解有机合成基本原理的概念和内容。
2. 掌握有机合成基本原理的方法和技巧。
3. 能够分析有机合成基本原理在实际应用中的重要性。
二、教学内容1. 有机合成基本原理的概念：有机合成基本原理是指在有机合成过程中，通过控制化学反应的条件和方法，实现有机物结构的改变和原子间的重新组合。
2. 有机合成基本原理的方法：包括选择合适的催化剂、控制反应温度、压力等条件，以及使用适当的溶剂和反应介质。
3. 有机合成基本原理的技巧：包括立体选择性反应、区域选择性反应等，以及如何优化反应条件和方法。
有机合成实验报告
有机合成实验报告有机合成实验报告概述：有机合成是化学领域中的一项重要技术，通过将不同的有机化合物进行化学反应，可以合成出新的有机化合物。
本实验旨在通过有机合成方法，合成出一种具有特定功能的有机化合物，并对其结构和性质进行分析和表征。
实验材料和仪器：本实验所需材料包括：苯甲酸、乙醇、硫酸、氢氧化钠等有机和无机化合物；实验仪器包括：反应瓶、加热器、冷却器、滤纸、pH计等。
实验步骤：1. 将苯甲酸溶解在适量的乙醇中，形成苯甲酸乙酯溶液。
2. 加入少量硫酸作为催化剂，将反应瓶密封并放置于加热器中进行酯化反应。
3. 反应结束后，将反应产物进行冷却，并加入适量的氢氧化钠溶液进行中和。
4. 过滤得到纯净的酯化产物，并进行结构和性质的分析。
实验结果：通过实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯。
通过红外光谱分析，我们确定了产物的结构，并通过核磁共振等技术对其进行了进一步的表征。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质，并与理论值进行了比较。
实验讨论：在本实验中，我们采用了酯化反应的方法合成了苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化剂的作用，酸与醇反应生成酯。
在实验中，我们选择了苯甲酸和乙醇作为反应物，通过加热和催化剂的作用，成功合成了目标产物。
通过对产物的结构和性质的分析，我们可以发现合成得到的苯甲酸乙酯具有预期的结构和性质。
通过红外光谱分析，我们观察到了产物中酯基的特征吸收峰，进一步证实了产物的结构。
通过核磁共振等技术的应用，我们可以进一步确定产物的结构，并确定其纯度和杂质含量。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度，沸点是指物质从液态转变为气态的温度，而溶解度是指物质在溶剂中溶解的程度。
通过测定这些性质，我们可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验总结：通过本次有机合成实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯，并对其结构和性质进行了分析和表征。
通过这个实验，我们学习到了有机合成的基本原理和方法，并掌握了一些常用的实验技术和仪器的使用。
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2.3 项目进行中的原则:
优先选择已有的文献方法.鼓励有自己的想法. 路线和工作计划确定后不可轻易更改. 要准确计算起始原料的用量,避免从头来过. 最好是每步中间体要得到纯品. 不可将粗品进 行到底. 特别是在最后一步反应前,中间体必须 进行纯化!
总之:
从现象和本质上理解反应. 设置要合理, 检测要及时, 后处理要小心, 纯化手段要省事. 小试非常重要, 放大要非常谨慎! 项目安排要流畅.
1.3
投料:
想清楚投料比: 试剂昂贵与否, 是否有利于后处理 和纯化. 总之,要基于反应的机理上来选择. 反应溶剂的使用: 一般是底物的浓度严格控制在 0.3~0.5 mol/L. 对Neat 反应要混合均匀. 加料次序: 原则是,固体物或液体物加入到液体物 中. 注意放热反应防止喷料. 控制好温度,尤其是低 温的反应更 应注意.
2.2小试和放大
2.2.1 小试: 小试非常重要! 从毫克到数十克不等,一般满足项目后面4~5步 以上的反应,且每步要留有几十毫克的标准样 品, 最好是要有核磁谱图, 尤其是新的项目关键 中间体必须有正确核磁谱图方可进行放大实验. 小试操作必须严格. 尤其是对金属试剂参与的 反应一定要用新制干燥的溶剂. 小试一定要有结论: 严格按照文献后处理操作 不擅自改动. 是否得到目标物, 产率如何, 分离 纯化方法是什么等.
反应的后处理和产物的纯化
后处理是根据反应物质的物理化学性质进行的. 先通过萃取(主要是除去大部分的盐,高沸点极 性溶剂等),酸碱洗.过滤等得到粗产品. 粗产品进一步精制一般通过重结晶,柱层 析,Pre-HPLC, Pre-TLC, 蒸馏,升华等.其中重 结晶,柱层析是最重要的手段!掌握好这两个手 段是合成技能提高的重要标志.
有机金属试剂的量取和转移:取少量时用注射器, 要用氮气球置于试剂瓶上避免负压. 大量使用 时用聚四氟乙烯导管氮气压出.
NaH, LAH, Na, K, Li的使用: 注意安全使用! 取LAH 时不可用铁制勺,用木制或塑料的. Na, K, Li保存于石蜡油或煤油中,使用前用石油醚洗 涤. 催化加氢反应: 一定要做好氮气和氢气的置 换 (至少三次). Pd/C, Re-Ni易于自燃!
1.2 设备仪器的选择:
检查玻璃仪器和反应设备.玻璃仪器有无裂痕, 加热 器是否正常可用,铁架台是否稳固. 正确选择玻璃仪器和搅拌子的大小. 均相反应,液面 < 2/3, ;非均相, 回流或气体的产生< ½, 无水无氧的 反应时更应注意. 搅拌装置的选择: 机械搅拌 >2 L的固液反应, 强力 搅拌: >3 L的均相.250 mL~2 L; 磁力搅拌: 25~250 mL.
2.2.2
放大: 放大要非常谨慎!
小试得到正确结论后方可放大，第一次放大到 十倍. 谨记: 不可盲目放大. 不可把原料一次性 放大,否则出了问题无法挽回! 要循序渐进. 可 平行几个反应,集中后处理. 严格按照小试的条件 对前一两步中间体的制备, 如果是反应简单,产 率高的,原料廉价的可不经过小试直接放大, 节 约宝贵的时间!! 但反应要严格监控.
2.1 项目安排
合理安排项目: 小试和放大要交叉进行,保持二 者的连贯性. 项目需优化的要一次性想到文献 中提到的所有方法,集中起来平行反应.切不可 等一个小试完了再进行下一个. 时间是最重要 的!!! 没有接触的反应最好上午做,便于跟踪反 应,4~5个小时未进行完且转化率低时可考虑改 变反应条件，如提高反应温度.
如何进行有机合成反应和项目安排源自Scaffold Group
2009,3,5
1.反应的设置
1.1 前期准备:
首先,熟读文献: 实验步骤,文献正文及该反应的 相关内容. 理解相关此反应的机理, 了解和预见 出现的现象和副产物. 对所需的试剂和溶剂的特性有充分的了解.毒 性?易燃? t-BuLi, LAH, MeI, POCl3. 有完全相同的文献实验步骤,首先严格按照文 献方法投料.没有时则根据机理和反应式,找到 类似的反应设置反应.
反应的跟踪和检测
检测反应是反应成功的关键. 检测手段: TLC 是最重要简便直接的. NMR是终极手段, 其它 还有LC-MS, HPLC, GC, GC-MS, IR, UV, XRay等辅助手段. 何时检测: 可通过实验现象,温度的变化,颜色的 变化, 气体或沉淀的析出等. 一般反应半个小时 要检测, 从快速到慢的反应,可从几分到几小时 内检测.过夜反应: 过夜前后要检测.
1.4 : 反应的具体细节
有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置. 切记 不可将反应体系为完全封闭的. 注意尾气的吸收. 酸,碱性的.出气口应在装置的最高处. 需控温的反应 (低温,加热和反热的反应).要用温度计至于多口瓶 上,要内外温都要监控 ! 热浴的选择: 尽量用油浴易控温. 50~160度. > 160度用电热套或 沙浴. 冷却反应: 0度, 碎冰,; -5~-18度,冰盐浴( NaCl, NaNO3); 50~-78度,干冰丙酮, -78~-100度乙醇液氮. 封管反应: 无水无氧操作: 玻璃仪器要烘干( 120度左右), 瓶口处用橡胶塞以 便注射器的使用. 要氮气置换至少三次. 用重新处理的溶剂.
谢谢!