重结晶注意事项
苯妥英钠重结晶注意事项
苯妥英钠重结晶注意事项苯妥英钠（Phenytoin sodium）是一种用于治疗癫痫发作的药物，重结晶是其制备过程中常用的方法之一。
在进行苯妥英钠重结晶时，需要注意以下几个方面：1. 选择合适的溶剂：苯妥英钠在水中的溶解度较低，因此常采用无水乙醇作为溶剂。
溶剂的纯度和干燥程度对结晶质量有重要影响，应选择优质的无水乙醇。
2. 确保物料纯度：苯妥英钠作为药物，纯度对药效有重要影响。
在进行重结晶前，应确保原料的纯度符合要求，以免影响结晶的质量。
3. 控制结晶条件：结晶条件的控制对结晶产物的形态、尺寸和纯度有重要影响。
通常，应根据实验室的经验和文献资料确定合适的结晶条件，如温度、搅拌速度、结晶时间等。
4. 控制结晶速率：结晶速率对于结晶产物的质量以及晶体尺寸的均一性具有重要影响。
在结晶过程中，应控制结晶速率，避免形成大的晶体或过度细小的晶体。
通常，通过调节搅拌速度、温度和结晶时间等参数来控制结晶速率。
5. 适当的搅拌：结晶过程中适当的搅拌可以促进溶剂中苯妥英钠分子的均匀分布，有利于结晶过程的进行。
搅拌速度过快可能导致晶体的碰撞和破碎，搅拌速度过慢则会影响溶剂中物质的扩散速度，因此应选择适当的搅拌速度。
6. 适当的结晶时间：结晶时间对结晶产物的质量和晶体尺寸具有影响。
结晶时间过短可能导致产物纯度不高，结晶时间过长则可能引起产物的过度溶解。
结晶时间一般根据实验室经验和前期试验结果确定。
7. 结晶产物的收集与干燥：结晶产物在重结晶后通常需要进行收集和干燥。
收集时应选择适当的过滤方法，以确保结晶产物的完整性。
干燥时需要控制干燥温度和干燥时间，以避免结晶产物的热分解或过度干燥。
总之，苯妥英钠重结晶是制备高纯度苯妥英钠晶体的常用方法，通过合理选择溶剂、控制结晶条件和结晶速率，并注意适当的搅拌、结晶时间以及结晶产物的收集和干燥等操作步骤可以获得高质量的结晶产物。
但在操作过程中，需要密切关注安全操作，确保实验操作正确、准确，同时注意个人防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
重结晶的原理和流程
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它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶解、结晶和过滤等操作，将杂质从目标化合物中去除，从而获得高纯度的产物。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶详细讲解及注意问题
重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
重结晶注意事项
科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯洁的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此别离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶化度随温度的变化差异很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶化度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶化度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行屡次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反响。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶化能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶化能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶化度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶化度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶化时，很少在热溶剂溶化，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体外表不简单除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶注意事项
重结晶注意事项重结晶是实验室中常用的纯化和分离化学物质的方法，在进行重结晶实验时，需要注意以下事项：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和器耐。
试剂必须是干净的且无杂质，器耐必须清洁干净并干燥，以确保实验的准确性和可靠性。
2. 溶剂选择：选择适当的溶剂可以提高结晶的效率和纯度。
通常情况下，溶剂应具有与分离物质良好的溶解度和易于挥发的特性。
3. 溶解物质：将待结晶的化合物溶解在热溶剂中，必须注意控制溶解度，避免过量的物质进入溶液中，以免不必要的损失。
4. 过滤溶液：在溶液冷却至室温后，需要使用适当的过滤器将溶液过滤，以去除可能的固体杂质和杂质。
记得保持过滤器的清洁和干燥。
5. 结晶条件：为了促使结晶的进行，通常需要适当的降温或搅拌。
在降温过程中，可以使用冰水浴或冷冻机来控制温度。
搅拌可以加快溶质的析出速度。
6. 结晶收集：结晶形成后，需要将其收集。
可以使用适当的工具，如玻璃棒或玻璃纤维过滤器，轻轻地将结晶物沉积在容器底部。
7. 结晶干燥：收集的结晶物需要进行干燥，可以使用烘箱或真空干燥器来加快干燥过程。
干燥时间取决于结晶物的性质和所用的溶剂。
8. 结晶产率：结晶的产率可以通过称量结晶物的质量来确定。
较高的结晶产率意味着较高的纯度。
9. 结晶的鉴定：最后，必须对结晶物进行鉴定，以确定其纯度和纯化效果。
可以使用相关的物理和化学方法，例如熔点测定、红外光谱和质谱等。
在进行重结晶实验时，需要密切注意这些事项，以确保实验的准确性和结果的可靠性。
此外，还需要遵守实验室的安全规定，戴好实验手套和护目镜，以确保个人安全和实验室环境的安全。
重结晶注意事项.docx
小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、 水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择， 只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。
物质的类别
学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，
在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除 尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、 乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、 冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外， 甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰
乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近
的溶剂中一相似相溶”原理。极性物质易溶于 极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非 极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。 这个溶解度的规律对实验工作有一定的
宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶
剂，也不宜用作 氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对 欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化
（2） 杂质较难溶解（SB Chang）,可以将A完全溶解后直接过滤，将B过滤掉。
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/10Oml,若也用100ml溶剂重 结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
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科技名词定义重结晶recrystallization 中文名称：英文名称：定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于重结晶滤纸叠法 1乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
下表可供选择溶剂时参考。
物质的类别溶解度大的溶剂烃（疏水性）烃、醚、卤代烃卤代烷醚、醇、烃酯酯酮醇、二氧环己烷、冰醋酸酚乙醇、乙醚等有机溶剂酰胺醇、水低级醇水高级醇有机溶剂盐（亲水性）水若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
众重结晶减压过滤装置所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
关于可以应用重结晶法的讨论假设布氏漏斗一固体混合物由9.5克被提纯物 A 和0.5克杂质 B 组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B 在此溶剂中的溶解度分别为SA 和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB=2.5克/100ml ，SA=0.5克/100ml ，如果 A 在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml ，则使用100ml 溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而 B 仍留在母液中， A 损失很小，即被提纯物回收率达到94%。
如果 A 在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml ，则只要使用20ml 溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B 仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99%。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB chang)，可以将 A 完全溶解后直接过滤，将 B 过滤掉。
（3）两者溶解度相等（SA=SB）。
设在室温下皆为 2.5克/100ml ，若也用100ml 溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。
但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。
在 A 和B 含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂质的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
选择溶剂的条件（1）所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
使被提纯物质热易溶，冷难溶。
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得，回收率高。
（8）适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
编辑本段注意事项一、溶剂量的多少，应同时考虑两个因素。
溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。
故两者应综合考虑。
一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。
二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。
但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。
例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
四、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
五、乗热过滤\\n （1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
六、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。
必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。
用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。
一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
七、抽气过滤（减压过滤）（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。
（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。
如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。
抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。
八、结晶的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。