2021年重结晶中有关问题
1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。
(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7) 干燥晶体(风干或烘干)。
(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
欧阳光明（2021.03.07）2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6) 价廉易得3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约 1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
若固态样品能溶于3 ml 以内的沸腾溶剂中，则将其冷却观察有无晶体析出。
还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法，促使晶体析出，若仍然未析出晶体，则这种溶剂也是不合适的；若有晶体析出，则以结晶析出的多少来选择溶剂。
按照上述方法逐一试验不同的溶剂，如冷却后有晶体析出，则比较晶体的多少，选择出最佳的重结晶溶剂。
4.如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，应根据哪些条件选择溶剂？答：在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。
5.什么叫混合溶剂？用混合溶剂重结晶时应怎样操作？答:所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂进行重结晶时，一般先用适量溶解度大的溶剂，在加热的条件下使样品溶解。
溶液若有颜色，则用活性炭脱色。
趁热过滤除去不溶物。
将滤液加热至接近沸腾时，慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时，再小心滴入溶解度大的溶剂，直至溶液刚好变澄清。
放置，冷却结晶。
若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物，则可先配好混合溶剂，按单一溶剂重结晶的方法进行。
6.重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？正确的用量应该是多少？答：要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。
用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。
因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。
7.加热溶解被提纯物的粗品时，为什么加入溶剂的量要比计算量稍少，然后，渐渐添加至恰好溶解，最后，再多加其量的20% 左右的溶剂？答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。
只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。
最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。
8. 使用有机溶剂(低沸点)进行重结晶时，在热溶过程中应注意些什么？答：应注意：(1) 选用小口仪器(如三角烧瓶)。
因为瓶口小，溶剂不易挥发，同时便于振摇，促使固体溶解。
(2) 有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
(3) 混溶时，在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管(需要长时间加热溶解的，也要装上回流冷凝管，以防止溶剂的挥发)。
(4) 根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。
切勿用明火直接加热8.用活性炭脱色(也可以除去某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮物)，是不是用量越多越好？应该用多少量才合适？答：用活性炭脱色时，必须避免用量过多，因为活性炭会沾上一些被提纯物，减少了回收率。
加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定，一般为干粗固体样品重量的1-5% 左右，假如一次未完全脱去溶液的颜色，可再加活性炭进行二次脱色。
9.用活性炭脱色时，为什么要待固体物质完全溶解后方可加入？为什么不能往正在沸腾的溶液中加活性炭？答：用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能加入。
这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
11.要使重结晶得到的纯品回收率高，热过滤是一个重要的操作，请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从安全、顺利地过滤等方面考虑)？应如何进行热过滤？答：在进行热过滤前应做好如下方面的准备(1)选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞)；同时，玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。
(2)折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较大，可以加速过滤，减少在过滤时析出晶体的机会)。
折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压，否则，因折纹集中，过滤时易破裂。
同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好，这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。
使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上；过滤即将开始时，先用少量热溶剂润湿，以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。
(3) 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。
保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。
上述准备工作做好后，先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水)，然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内，把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好，用少量热溶剂润湿滤纸，趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。
若滤纸上有少量晶体析出，可用少量热溶剂洗下；若析出的晶较多时，必须刮回原瓶，加少量溶剂重新热溶后再过滤。
并加上盖子放置，自然冷却结晶。
>>收敛并非示弱，外放未免自伤^_^12.重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？应如何处理才能得到均匀的小晶体？答：重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。
这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。
同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。
但也不要形成过大的晶体。
晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。
正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶。
当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。
13.重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么原因？可采取什么方法使其晶体析出？答：滤液中析不出晶体的原因：(1) 滤液中有胶状物质存在；(2) 形成了过饱和溶液；(3) 滤液还未达到饱和。
实验中常常采取下列方法促使晶体析出(1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成晶体。
(2)投入少量晶种(同一种物质的晶体；若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析出晶体)供给定型晶核，使晶体形成。
(3)用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。
此外，如果被提纯物呈油状析出时，可将析出油状物的溶液加热重新溶解，然后慢慢冷却。
一旦油状物析出时，便剧烈搅拌使油状物分散。
也可在搅拌至油状物消失的状况下固化。
若溶液未达到饱和，则应加热蒸发除去多余的溶剂，晶体便会析出。
14.抽滤装置包括哪几部分？抽滤时应注意哪些事项？答：抽滤装置包括布氏漏斗，抽滤瓶及水泵三个部分。
其装配方法是：将布氏漏斗装一橡皮塞，然后塞在抽滤瓶上，但必须紧密不漏气。
漏斗的下段斜口要正对抽滤瓶的支管，瓶的支管用厚的橡皮管与水泵(或机械泵)支管相接。
抽滤时应注意以下几点：(1) 滤纸不应大于布氏漏斗的底面，也不能太小，应以盖住底面小孔为宜(2) 在抽滤前，必须用同一溶剂将滤纸湿润，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，然后打开水泵或机械泵将滤纸吸紧，避免晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中(3) 停止抽滤时，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中安全瓶上的活塞打开与大气相通(防止水倒流入抽滤瓶内)。
最后关闭水泵(或关掉机械泵)15.在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤？答：为了除去晶体表面的母液，应用溶剂洗涤晶体。
洗涤滤饼前，将连接抽滤瓶的橡皮管拆开，关闭水泵。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。
用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸)，使所有的晶体湿润，重新装好抽滤装置抽滤。
为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。
洗涤过程中，应坚持少量(溶剂)多次(洗涤)的原则。
16.经过一次重结晶得到的晶体，应如何检验其纯度？是否需要进行再次重结晶？答：可通过测定熔点的方法检验。
若符合质量要求，则不需要再次重结晶。
否则，就需再次重结晶到符合质量要求为止。
17.有一固体有机物极易溶于热的乙醇中，但难溶于冷的乙醇中，问这种固体有机物应怎样重结晶？答：首先应明确：乙醇是一种低沸点易燃的有机溶剂，所以在重结晶过程中要注意防火。
该固体有机物重结晶的方法：(1) 将待提纯的固体有机物加到合适的三角烧瓶或圆底烧瓶中。
(2) 加入比需要量略少的乙醇，装上回流冷凝管。
(3) 用电热套(或热水浴)加热使固体溶解。
如未溶完，可从冷凝管顶端逐滴加入乙醇至恰好溶解。
再多加20% 左右(加入量)乙醇。
若溶液带颜色，应加活性炭脱色。
(4) 用保温漏斗趁热过滤(严禁边加热边过滤)。
(5) 放置，自然冷却结晶。
(6) 抽滤、洗涤、干燥产品、称重。
*欧阳光明*创编 2021.03.07 (7) 测定熔点。
关于重结晶问题的探讨与总结(四)
关于重结晶问题的探讨与总结(四)重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
重结晶详细讲解及注意问题
重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结(转)
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结（转）在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位：T 虫友:nk.alex以前详细比较过，个人经验：100g 以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg 级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg 的处理量，每次不搅拌滴加24h 以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
虫友:oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0 g 左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF 等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
重结晶注意事项
重结晶注意事项重结晶是实验室中常用的纯化和分离化学物质的方法，在进行重结晶实验时，需要注意以下事项：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和器耐。
试剂必须是干净的且无杂质，器耐必须清洁干净并干燥，以确保实验的准确性和可靠性。
2. 溶剂选择：选择适当的溶剂可以提高结晶的效率和纯度。
通常情况下，溶剂应具有与分离物质良好的溶解度和易于挥发的特性。
3. 溶解物质：将待结晶的化合物溶解在热溶剂中，必须注意控制溶解度，避免过量的物质进入溶液中，以免不必要的损失。
4. 过滤溶液：在溶液冷却至室温后，需要使用适当的过滤器将溶液过滤，以去除可能的固体杂质和杂质。
记得保持过滤器的清洁和干燥。
5. 结晶条件：为了促使结晶的进行，通常需要适当的降温或搅拌。
在降温过程中，可以使用冰水浴或冷冻机来控制温度。
搅拌可以加快溶质的析出速度。
6. 结晶收集：结晶形成后，需要将其收集。
可以使用适当的工具，如玻璃棒或玻璃纤维过滤器，轻轻地将结晶物沉积在容器底部。
7. 结晶干燥：收集的结晶物需要进行干燥，可以使用烘箱或真空干燥器来加快干燥过程。
干燥时间取决于结晶物的性质和所用的溶剂。
8. 结晶产率：结晶的产率可以通过称量结晶物的质量来确定。
较高的结晶产率意味着较高的纯度。
9. 结晶的鉴定：最后，必须对结晶物进行鉴定，以确定其纯度和纯化效果。
可以使用相关的物理和化学方法，例如熔点测定、红外光谱和质谱等。
在进行重结晶实验时，需要密切注意这些事项，以确保实验的准确性和结果的可靠性。
此外，还需要遵守实验室的安全规定，戴好实验手套和护目镜，以确保个人安全和实验室环境的安全。
关于重结晶问题的探讨与总结(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结____-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。
在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
重结晶经验问与答
一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶让其析出。
油状物有时可以通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。
原因有二：1-溶剂不断在减少。
2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）另外成油的一个原因是降温太快。
我对付油状物曾经伤透脑筋。
今天，我总结一下我曾经使用过的方法：1、首先分析油状物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。
但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。
所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附③过柱子④如果你做的是碱性，可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。
一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果有不溶的杂志和色素等，加入硅藻土或者纯净海泡石，然后过滤，再考虑选用合适的重结晶溶剂。
硅藻土还有助滤效果，如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就OK，过滤不再便秘。
我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。
希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。
我又带来一个问题：如果我的药品是盐酸盐，这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”（不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度），刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。
重结晶原理和疑难解答
重结晶(recrystallization)结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结模板
____年关于重结晶问题的探讨与总结模板一、引言重结晶是一种常见的固体物质纯化技术，广泛应用于化学、药物、食品等领域。
目前已有许多关于重结晶的研究，但仍存在一些问题有待进一步探讨和解决。
本文将就____年关于重结晶问题的探讨与总结进行详细讨论，以期推动该领域的发展。
二、重结晶技术研究与进展1. 重结晶理论基础研究重结晶技术的研究始于19世纪末期，近年来的研究主要集中在凝固动力学、晶体生长机制和晶体结构分析等方面。
然而，目前对于重结晶机理和晶体生长速率控制的认识仍然不够深入，需要进一步的实验和理论研究。
2. 重结晶工艺条件优化重结晶的成功与否受很多因素的影响，如溶液浓度、温度、搅拌速度、pH值等。
在实际应用中，需要根据具体物质的特性和纯化要求来优化重结晶工艺条件。
目前已有一些研究对此进行了探索，但仍需要进一步研究深入了解这些因素之间的相互关系。
3. 重结晶过程模拟与模型建立重结晶过程是一个复杂的物理化学过程，可以通过数学模型来描述。
建立可靠的模型可以帮助我们更好地理解重结晶机制，进而指导实际生产中的操作。
目前已有一些基于热力学和动力学原理的模型，但仍存在一些局限性，需要进一步完善。
三、重结晶问题探讨与解决1. 晶型控制问题在重结晶过程中，晶体的晶型对纯化效果和产物性质有着重要影响。
目前，对于晶型控制的机理和方法仍不够清楚，需要进行更深入的研究。
可能的解决方案包括引入扰动剂、控制溶液的物理化学条件等。
2. 晶体尺寸控制问题重结晶过程中，晶体尺寸的大小对纯化效果和晶体性能也有重要影响。
在实际应用中，如何控制晶体的尺寸成为一个重要问题。
可能的解决方案包括调整溶液浓度、控制晶体生长速率等。
3. 溶液处理与循环利用问题重结晶过程中需要使用大量的溶液，然而溶液的处理和循环利用一直是一个难题。
传统方法中通常采用物理处理和化学处理的结合，但存在能耗高和副产物的问题。
未来可能的解决方案包括开发新型的溶液处理技术和寻找可再生资源。
实验中探究化学-重结晶实验思考题
实验中探究化学-重结晶实验思考题与诺贝尔Nobel奖紧密相关的分离技术——重结晶（马荔2011.2）第一部分思考题A组1、哪些诺贝尔化学奖与分离技术有关？讲一个体现科学精神和能够体现科学研究的故事。
2、化学中分离技术有哪些？简单介绍一下超临界萃取技术和膜分离技术。
3、提纯、重结晶实验中有哪些基本操作，注意事项是什么？4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中用到了哪些化学原理？详细说明。
5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。
（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。
）设计中要求：（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定（3）注意要检验杂质是否除去？（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、NaNO3、Na2CO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4B组1、根据你的了解，生活中用到了哪些分离方法？举出至少两个具体事例加以说明2、重结晶提纯物质的原理是什么？以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明。
3、粗硫酸铜中含有铁杂质，除去其中的杂质并得到硫酸铜晶体，提出设计实验的思路。
4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中，你怎样知道杂质已经除去了？实验过程中和得到产品后都是怎样检验的？5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。
（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。
）设计中要求：（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定（3）可以参考实验提纯食盐，注意要检验杂质是否除去？（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4参考资料：1.实验化学（上册）（第二版），陈虹锦主编，科学出版社；2.居里夫人传，第十二章、十三章；3.图书馆中的：无机化学实验、普通化学实验等等第二部分设计实验样板参考——氯化钠的提纯实验目的1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。