实验课后问题
物理化学实验所有课后习题和思考题答案

物理化学实验所有课后习题和思考题答案Revised final draft November 26, 2020实验一燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些本实验成功的关键因素是什么提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读《物理化学实验》教材P217-220实验二凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高说明原因。
答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
根据公式和可知由于溶液凝固点偏低,T f偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。
2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。
3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
大学物理实验课后题答案

近代物理1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值?为什么?答:不可以。
因为一次测量随机误差较大,多次测量可减少随机误差。
2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘,放在下圆盘上,并使中心一致,讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定?说明理由。
答:当两个圆盘的质量为均匀分布时,与空载时比较,摆动周期将会减小。
因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时,其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘,根据公式(3-1-5),摆动周期T0将会减小。
3. 三线摆在摆动中受空气阻尼,振幅越来越小,它的周期是否会变化?对测量结果影响大吗?为什么?答:周期减小,对测量结果影响不大,因为本实验测量的时间比较短。
实验2 金属丝弹性模量的测量1. 光杠杆有什么优点,怎样提高光杠杆测量的灵敏度?答:优点是:可以测量微小长度变化量。
提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b,可以提高灵敏度,因为光杠杆的放大倍数为2D/b。
2. 何谓视差,怎样判断与消除视差?答:眼睛对着目镜上、下移动,若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移,这种现象叫视差,细调调焦手轮可消除视差。
3. 为什么要用逐差法处理实验数据?答:逐差法是实验数据处理的一种基本方法,实质就是充分利用实验所得的数据,减少随机误差,具有对数据取平均的效果。
因为对有些实验数据,若简单的取各次测量的平均值,中间各测量值将全部消掉,只剩始末两个读数,实际等于单次测量。
为了保持多次测量的优越性,一般对这种自变量等间隔变化的情况,常把数据分成两组,两组逐次求差再算这个差的平均值。
实验三,随即误差的统计规律1. 什么是统计直方图? 什么是正态分布曲线?两者有何关系与区别?答:对某一物理量在相同条件下做n次重复测量,得到一系列测量值,找出它的最大值和最小值,然后确定一个区间,使其包含全部测量数据,将区间分成若干小区间,统计测量结果出现在各小区间的频数M,以测量数据为横坐标,以频数M为纵坐标,划出各小区间及其对应的频数高度,则可得到一个矩形图,即统计直方图。
大学化学实验课后思考题参考题答案

大学化学实验课后思考题参考题答案在大学化学实验课后,思考题是帮助学生更好地理解实验原理和实验过程,提高实验技能和科学思维的重要环节。
下面是本文为大家提供的大学化学实验课后思考题参考题答案。
实验一:酸碱中和滴定实验1. 为什么酸碱滴定实验中常用酚酞或溴酚绿作为指示剂?答案:酚酞或溴酚绿能够在酸性和碱性介质中发生显色反应,颜色变化明显,便于判断滴定终点。
2. 在滴定过程中,为什么滴定瓶应该定期晃动?答案:滴定瓶定期晃动可以使反应充分均匀,加快反应速率,保证反应的准确性和重现性。
实验二:氧化还原滴定实验1. 如何判断溶液中过氧化氢的浓度?答案:可以使用亚铁离子标准溶液滴定过氧化氢溶液,观察颜色变化,直到出现镉红色为止。
根据反应的配比关系,可以计算出过氧化氢的浓度。
2. 为什么在氧化还原滴定中选择亚铁离子为标准溶液?答案:亚铁离子易氧化成二价铁离子,且能够和一些氧化剂发生定量的反应。
因此亚铁离子可作为氧化还原滴定中的标准溶液使用。
实验三:络合滴定实验1. 为什么络合滴定中常用硬质底物?答案:硬质底物通常为指定化学计量比的金属离子配合物,可以通过溶解度积常数的计算得到配合物的浓度,便于滴定分析。
2. 为什么络合滴定中添加 EDTA 后溶液会从酸性转变为碱性?答案:EDTA 为四碱金属络合剂,当 EDTA 与金属离子形成络合物后,金属离子被完全配合,溶液中的 H+ 反应会减少,导致溶液由酸性转变为碱性。
实验四:气体液体分配实验1. 气体液体分配实验中,为什么需要用饱和盐水洗涤气体?答案:饱和盐水可以去除气体中的杂质和湿气,使气体更纯净,保证实验的准确性。
2. 为什么实验中垂直锥形瓶加水会产生水柱?答案:在锥形瓶中,水柱的高度取决于水与气体的平衡压力差。
平衡压力差会产生一个等于水柱高度的水头,使水柱高度达到稳定。
实验五:测定能量消耗实验1. 为什么在测定能量消耗实验中需要燃烧样品?答案:燃烧样品可以产生热量,在测定过程中,可以利用热量的释放量来计算燃料的热值。
物化实验课后思考题

入恒温比色皿测透光率时才开始计时,这样做是否影响实验结果?为什么?
答:由计算公式:lgT = KεdC ACH + t + B
若计时不准,则:lgT = KεdC ACH + (t + C) + B = KεdC ACH + t + B '
即,由于 KεdC ACH + 为常数,所以计时不准,只影响曲线的截距,不影响曲线的斜率,而反应速度常数 K
较合适。
4、欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?
答:对挥发性液体:(1)将液体样品装入可燃性胶囊中,其余与固体样品的测定方法相同;(2)将液体样品封入玻
璃泡中:
饱和蒸气压的测定 P96
1、试分析引起本实验误差的因素有哪些?
答:(1)本实验测量的物理量为温度和压力。影响压力测量的因素:空气排净、温度恒定、液面相平;影响温度
5、在冷却过程中,凝固点管内液体有哪些热交换存 在?它们对凝固点的测定有何影响?
答:(1)与寒剂间存在热交换,若寒剂温度偏低,会使测量值偏低;(2)与内管搅拌棒、温度计间存在热交换。搅 拌及摩擦产生的热量和温度计传入的热量会使测量值偏高。因此,实验时,当温度回升后,应缓慢搅拌;应使 用热容值较小的温度计测温,使用水银温度计时需进行露茎校正。 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 P133
电动势的测定及其应用 P139 1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么 作用?如何保护及正确使用?
答:电位差计:对消法(补偿法)测定电池电动势; 标准电池:标定工作电池的工作电流; 检流计:检测线路中电流的大小和方向; 工作电池:提供标准的工作电流。 保护:(1)标准电池:不要振荡、严禁倒置、不可做电池用;(2)检流计:不用时将分流器置于“短路”档。
大学有机实验课后答案

实验一:1-溴丁烷的制备Q1:本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响答:两个作用,其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物(正丁醚,),的用量和浓度过大,会加大副反应的进行,过小则不利于主反应发生(即的生成受阻)①硫酸浓度太高:⒈会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
Q2:反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的?答:正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤:除去硫酸②用洗涤:除去和醚③再用水洗涤:除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤:除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤:除去引入的碳酸氢钠Q3:为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤答:水是洗去其中的的,杂质无非就是过程中涉及的物质:醇,醚,酸等,用相应的物质除去。
Q4:1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么.答:除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二:甲基橙的制备Q1:在本实验中,重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行答:控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解;控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大,且芳胺呈游离态,有利于偶合。
Q2:在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果答:生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应,即重氮基被氯取代,同时放出氮气。
Q3:N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生实验三:醋酸正丁酯的制备Q1:本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好Q2:为什么产品一定要洗至中性Q3:本实验用什么方法提高转化效率实验四:乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成Q1:水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么。
物理化学实验课后思考题

物理化学实验课后思考题燃烧热的测定1.本实验中,哪些是体系?哪些是环境?试根据所得到的雷诺校正图,解释体系与环境的热交换的情况?答:体系指卡计本身及氧弹周围介质(包括氧弹、水、桶、搅拌器等),环境即量热系统以外的部分。
图见书上136页。
在反应初期,由于环境的热辐射以及搅拌引起体系的温度升高为EE´段应扣除,而反应末期由于体系的温度高于环境的温度,体系向环境热漏这部分热量为CC´应该补偿,EC´即为反应物燃烧前后的温度变化ΔT。
2.水桶中的水温,为什么要选择比环境温度低0.5~1℃?否则有何影响?答:为了作雷诺校正图,得到准确的ΔT,否则由于环境热辐射和搅拌引起的升温无法扣除。
3.如何用萘的燃烧热数据计算萘的标准生成热?C10H8 +12O2 →10CO2+4H2O答:萘的燃烧热等于该反应的反应热,该反应的反应热又等于生成物焓的总和与反应物的焓的总和之差。
Pb-Sn二元金属相图的绘制1.对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?为什么?答:对于不同成分的混合物的步冷曲线水平段的长短不同,因为水平段的长短与物质的性质,冷却速度和记录速度有关,2.解释一个典型步冷曲线的每一部分的含义?答:当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图ab线段);若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图c点),此时熔液系统以低共熔混合物固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段(如图cd 线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图de线段)。
3.对于粗略相等的两组分混合物,步冷曲线上的第一个拐点将很难定,而其低共熔温度却可以准确确定。
相反,对于一个组分的含量很少的样品,第一个拐点将可以准确确定,而第二个拐点将难确定测定。
实验教学中的问题及解决策略

实验教学中的问题及解决策略小学科学教学中,实验教学是非常重要的一个组成部分,现就在小学实验教学中遇到的几个问题及平时处理此类问题的几点作法,谈谈自己的粗浅认识。
问题一:.材料准备有难度,课前准备紧张,课后整理费时。
从当前的学校情况来看,满足科学教材中所涉及的全部材料,难度很大;虽然已有配套的实验材料可订购,但对有效开展探究活动来说,根本杯水车薪,而且配套材料质量差,有的又太小,实验效果不明显。
科学探究活动常因材料不足而大打折扣。
解决策略:针对学校现状,不可能有专门的实验教师帮助准备好实验材料,课后进行整理收拾,加之有些实验材料实验室没有,因此必须想办法解决这些困难。
措施一:全面发动学生,调动学生的积极性,帮助搜集准备有结构的科学实验材料。
措施二:同年级同学科的教师共同搜集准备科学实验材料,各班轮流使用,做实验。
措施三:对于实验室没有而又可以用其他材料来代替的药品材料,教师可以根据实际情况及时调整,代替。
如‘在制作洋葱内表皮玻片标本时,实验室没有碘酒,而为了让学生能够很容易地观察到内表皮的细胞,我引导学生用了实验室有的高锰酸钾溶液来代替,用于染色。
问题二:在实验课堂组织纪律上活而乱。
科学课程目标要求使学生亲身经历科学探究过程,包括提出问题、归纳问题、猜测结果、设计实验方案、进行实验探究、汇报实验结果等等。
这就势必要牵涉到小组间的交流与合作的问题,但是由于小学生自身心理发展特点的不成熟性,表现为学生自我管理能力较差,课堂上一旦分开活动或交流讨论,就没办法在一时半会间安静下来。
解决策略:为了提高实验过程的有效性,教师首先使学生明白探究的目的和探究的要求,有的放矢。
其次,要引导学生掌握科学实验的一般方法及实验注意事项,逐步提高学生的科学实验能力,提高小组实验的分工与合作能力,力争科学实验有条不紊的进行,扎实而有效。
问题三:在实验教学中,常会因器材或某些实验现象的可见度小,造成许多困难,影响实验的顺利进行,影响实验的效果。
华东理工大学化工原理实验课后思考题答案及习题

实验一、 流体流动阻力的测定1、 进行测试系统的排气工作时,是否应关闭系统的出口阀门?为什么?答:在进行测试系统的排气时,不应关闭系统的出口阀门,因为出口阀门是排气的通道,若关闭,将无法排气,启动离心泵后会发生气缚现象,无法输送液体。
2、 如何检验系统内的空气已经被排除干净?答:可通过观察离心泵进口处的真空表和出口处压力表的读数,在开机前若真空表和压力表的读数均为零,表明系统内的空气已排干净;若开机后真空表和压力表的读数为零,则表明,系统内的空气没排干净。
3、 在U 形压差计上装设“平衡阀”有何作用?在什么情况下它是开着的,又在什么情况下它应该关闭的?答:用来改变流经阀门的流动阻力以达到调节流量的目的,其作用对象是系统的阻力,平衡阀能够将新的水量按照设计计算的比例平衡分配,各支路同时按比例增减,仍然满足当前气候需要下的部份负荷的流量需求,起到平衡的作用。
平衡阀在投运时是打开的,正常运行时是关闭的。
4、 U 行压差计的零位应如何校正?答:先打开平衡阀,关闭二个截止阀,即可U 行压差计进行零点校验。
5、 为什么本实验数据须在对数坐标纸上进行标绘?答:为对数可以把乘、除因变成加、减,用对数坐标既可以把大数变成小数,又可以把小数扩大取值范围,使坐标点更为集中清晰,作出来的图一目了然。
6、 你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法,它们各有什么特点?答:测流量用转子流量计、测压强用U 形管压差计,差压变送器。
转子流量计,随流量的大小,转子可以上、下浮动。
U 形管压差计结构简单,使用方便、经济。
差压变送器,将压差转换成直流电流,直流电流由毫安表读得,再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差,可测大流量下的压强差。
实验 二、离心泵特性曲线的测定1、 离心泵启动前为什么要先灌水排气?本实验装置中的离心泵在安装上有何特点? 答:为了防止打不上水、即气缚现象发生。
2、 启动泵前为什么要先关闭出口阀,待启动后,再逐渐开大?而停泵时,也要先关闭出口阀?答:防止电机过载。
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2-5 熔点的测定1、若样品研磨的不细 对装样品有什么影响 对测定有机物的熔点数据是否可靠?答:试料研得不细或装得不实 这样试料颗粒之间空隙较大 其空隙之间为空气所占据 而空气导热系数较小 结果导致熔距加大 测得的熔点数值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点?答:加热太快 则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力 而导致测得的熔点偏高 熔距加大。
3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢,为什么?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解 有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
2-6蒸馏和沸点的测定1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么?答:a.加料b.加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干。
否则,可能会发生意外事件。
蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。
2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上,是否正确?为什么?答:不正确,应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上。
3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中,不用漏斗行么?该如何操作?答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。
如是组合的磨口装置,则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头。
4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴?若加热后才发现未加止暴剂,该如何操作?答:在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。
加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。
因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾。
5、当加热后有蒸馏液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水?若不行,该怎么办?答:不能马上通水,因为此时冷凝管温度较高,立刻通水可能会使冷凝管损坏。
应当先停止加热,移开热源,待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。
6、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果怎么样?把橡皮管套进测管时,怎样才能防止折断其侧管。
答:冷凝管通水是由下而上,,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
7、若加热过猛,测定的沸点是否正确?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高。
8.用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?答:最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点。
2-9水蒸气蒸馏1.进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢?答:经常要检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏。
2-10萃取1.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂?答:溶质溶剂的性质,溶剂的用量,萃取的次数等;所选用的萃取溶剂应对溶质有更好的溶解度且与原溶剂不起反应。
2.使用分液漏斗的目的何在?使使用分液漏斗时要注意哪些事项?答:一.(1)分离两种分层而不起作用的液体(2)从溶液中萃取某种成分(3)用水或碱或酸洗涤某种产品(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)二.(1)不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干(2)不能用手拿住分液漏斗的下端(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体(4)上口玻璃塞打开后才能开启活塞(5)上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
3.两种不相溶解的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层?下一层的液体从哪里放出来?放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作?留在分液漏斗中的上层液体,应该从哪里倒入另一容器中?答:密度大的在下层;下层液体从漏斗下端倒出;手应时刻握住活塞调节液体流出快慢;上层液体应从上口倒出。
2-11液体有机化合物折光率的测定无2-12重结晶提纯法1.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少?然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么?答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。
因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。
溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。
2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入;溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸。
3.使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免?答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。
4. 用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?如有油珠出现应如何处理?答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。
5. 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
6. 停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。
7. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤。
滤饼时应该注意些什么?答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。
如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。
可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。
8.如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度?答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。
3-1环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?答:温度不可过高,蒸馏速度不宜过快,以1滴2 ~ 3秒为宜,减少未作用的环己醇蒸出。
2.在粗制的环己烯中,加入粗盐使水层饱和的目的是什么?答:减少产物在水中的溶解。
3.如用油浴加热时,要注意哪些问题?答:油浴锅内应放置温度计指示温度;用电炉加热时,应垫上石棉网;加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火。
在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性;在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。
中间有圆孔的石棉板覆盖油锅;使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。
4. 在蒸馏过程中阵阵白雾是什么?答:出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾。
3-3 1-溴丁烷的制备1.本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?答:正丁醚主要靠浓硫酸除去。
硫酸用量加大,反应加快,可通过吸水使平衡正向移动,但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多(产生1-丁烯,重排2-丁烯,两者再与HBr加成得2-溴丁烷)。
2.反应后的粗产物中有哪些杂质?它们是如何除去的?答:主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇。
水除去HBr及部分正丁醇(注意正丁醇不是与水混溶,正丁醇,正丁醚主要靠浓硫酸除去);溴化氢用碳酸氢钠洗去。
3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?答:正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸。
先用水洗一次的目的是除除除除去过量去过量去过量去过量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。
然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。
硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解.3-6 2-甲基-2-氯丙烷的制备1.在洗涤粗产物时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么?答:2-甲基-2-氯丙烷中,氯所连的是一个叔碳,较易形成碳正离子而发生SN1反应。
碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会增多产品的水解损失。
3-12 正丁醚的制备1.制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同?答:反应原理:相同;不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。
正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管。
2. 反应物冷却后为什么要倒入25ml水中?各步的洗涤目的何在?答:反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇;酸洗,正丁醇能溶于50 %硫酸,而正丁醚溶解很少,从而除掉正丁醚中的正丁醇;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
3-14 环己酮的制备1.环己醇用铬酸氧化得到环己酮,用高锰酸钾氧化则得己二酸,为什么?答:高锰酸钾氧化性过高,直接开环2.利用伯醇氧化制备醛时,为什么要将铬酸溶液倒入醇中而不是反之?答:铬酸氧化性足够强,可以把醛基氧化成羧基,所以要是铬酸少量,防止过度氧化。
3-15苄叉丙酮的制备3-22 苯甲酸乙酯的制备1.本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯的得率?答、①通过增加反应物的浓度,使反应限度加大。