萃取法从含钒酸浸液中提取钒的研究
溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究
溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究1. 引言介绍提炼五氧化二钒的重要性及背景，概括目的、方法和研究意义。
2. 实验方法介绍实验中所采取的溶剂萃取-铵盐沉钒法的原理及操作流程，包括石煤酸浸液的处理、溶剂选择、萃取过程和铵盐沉钒方法等。
3. 实验结果与分析给出实验中所得到的数据及分析结果，包括五氧化二钒的回收率与纯度的评估、影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题等。
4. 讨论根据实验结果，讨论溶剂萃取-铵盐沉钒法在提炼五氧化二钒方面的优缺点及可能存在的不足之处。
同时对未来研究的方向和改进措施进行探讨。
5. 结论总结并归纳可能存在的问题、取得的成果与经验，提高提取五氧化二钒工艺流程的效率和完整性，并对未来的研究提出建议和展望。
1. 引言五氧化二钒是一种重要的工业原料，广泛应用于钢铁、合金、电池以及化学制品等领域。
然而，在石煤酸浸液中的五氧化二钒含量很低，提取难度大，因此提炼五氧化二钒一直是一个热门研究方向。
溶剂萃取-铵盐沉钒法是一种有效的提取五氧化二钒的方法之一。
该方法不仅可以提高五氧化二钒的纯度和回收率，并且具有简单、快速、经济可行等优点。
因此，该方法在工业生产中得到了广泛应用。
本研究旨在利用溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒，并且对提取效率进行分析和评估。
本研究采用的方法包括：对石煤酸浸液进行预处理；通过溶剂萃取法分离提取出五氧化二钒；通过铵盐沉钒法将五氧化二钒沉淀，最终提取出高纯度的五氧化二钒。
本研究的意义在于，实现从石煤酸浸液中高效提取五氧化二钒的目标，拓宽五氧化二钒的应用领域，为钒行业提供技术支持和实际参考。
本论文共有五个章节。
第一章是引言，旨在介绍研究背景、目的、方法和意义等。
第二章描述了实验方法，包括石煤酸浸液的预处理、溶剂选择、溶剂萃取、铵盐沉钒等操作流程。
第三章是实验结果与分析，提供五氧化二钒的回收率和纯度评估结果，并分析分离过程中影响工艺参数的可行性实验、识别铵盐沉钒的有效性及可能出现的问题。
N235从石煤提钒酸浸液中直接萃取钒
ｓ ｔ ａ ｇ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ９ ７ ． ８ ２ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｎ２ ３ ５ ｏ ｆ ４ ０ ，Ｏ／ Ａ
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从含钒钢渣中富集钒的方法与流程
从含钒钢渣中富集钒的方法与流程钒是一种重要的金属元素，被广泛应用于钢铁、航空航天、化工等领域。
然而，由于钒资源的稀缺性，从矿石中提取钒成本较高。
因此，富集含钒钢渣中的钒成为一种重要的手段，可以有效地回收和利用这一价值元素。
本文将介绍从含钒钢渣中富集钒的方法与流程。
一、酸法浸取富集钒酸法浸取是一种常用的从含钒钢渣中富集钒的方法。
具体流程如下：1. 粉碎：将含钒钢渣进行粉碎，以增加其比表面积，便于后续的浸取操作。
2. 酸浸：将粉碎后的钢渣与稀硫酸或盐酸进行浸取。
浸取条件包括浸取时间、浸取温度、酸液浓度等，需根据具体情况进行优化。
3. 分离固液：将浸取后的固液混合物进行固液分离，通常采用离心或过滤等方法，将固体渣滓和酸液分离。
4. 钒溶液处理：将得到的含钒酸液进行进一步处理，包括除杂、浓缩等步骤。
除杂可采用萃取、溶剂萃取等方法，去除杂质离子，提高钒的纯度。
5. 钒的回收：经过处理后的含钒酸液，可以通过还原、电解等方式回收纯钒。
二、矩阵冶金法富集钒矩阵冶金法是另一种常用的从含钒钢渣中富集钒的方法。
具体流程如下：1. 热处理：将含钒钢渣进行热处理，使其中的钒转化为易溶性的钒化合物。
热处理温度和时间需要根据钢渣的组成和性质进行调控。
2. 酸浸：将经过热处理的钢渣与酸性溶液进行浸取。
浸取酸液的浓度和温度需要根据钢渣的特性进行优化。
3. 分离固液：将浸取后的固液混合物进行分离，得到固体渣滓和酸液。
4. 钒溶液处理：对得到的含钒酸液进行杂质去除和钒的富集。
杂质去除可以采用萃取、溶剂萃取等方法。
5. 钒的回收：经过处理后的含钒酸液，可以通过还原、电解等方式回收纯钒。
三、其他方法与流程除了酸法浸取和矩阵冶金法，还有一些其他方法可以用于富集含钒钢渣中的钒，如氧化焙烧法、浸出熔融法等。
这些方法具体流程与条件有所不同，但核心思想都是通过化学反应实现钒的富集与回收。
在实际应用中，根据含钒钢渣的成分和性质选择合适的方法进行钒的富集。
从粘土钒矿直接酸浸液中萃取提钒的研究
从粘土钒矿直接酸浸液中萃取提钒的研究粘土钒矿是一种重要的钒矿资源,可作为提钒的重要原料。
传统提钒多采用焙烧后浸出的工艺,但无论何种焙烧,都存在不同程度的废气污染,且工艺复杂、钒转浸率低；针对焙烧工艺的不足,现一般采用不焙烧直接浸出工艺,其中,直接酸浸法可获得更为理想的浸出率,已是提钒的发展方向。
但是,不焙烧直接酸浸过程缺乏选择性,除钒化合物外,许多杂质易被溶解而进入了浸出液,使钒的进一步富集提纯较为困难。
因此,如何有效地从直接酸浸液中提钒是不焙烧直接酸浸工艺的关键,值得深入研究。
从直接浸出液中提钒,目前用的最多的是溶剂萃取法和离子交换法,一般而言,溶剂萃取法更适用于从复杂酸浸液中分离富集钒。
在相关分析的基础上,依据直接酸浸液的特点,本文采用溶剂萃取法从某直接酸浸液(取自前期研究课题“湖南麻阳某粘土钒矿不磨不焙烧直接常压活化酸浸工艺”)提钒,以叔胺N235为萃取剂,自主开发出一种溶剂萃取新工艺,该工艺主要包括萃前预处理(全氧化预处理、酸度及铵明矾结晶法除杂预处理)、叔胺N235萃取、碳酸钠反萃、酸性铵盐沉钒过程,并对每一过程进行了系统深入的研究,与此同时,对叔胺N235萃钒机理进行了探究。
对直接酸浸液中主要离子的溶液化学行为进行了分析,根据其中钒的存在形式及杂质离子的种类,以及各类萃取剂的特性,确定萃取体系为：N235作萃取剂,TBP作协萃剂及磺化煤油作稀释剂。
为确保直接酸浸液中钒全部以可被N235萃取的形式存在,并尽可能排除萃取过程中的杂质干扰,萃前需加入H202进行全氧化预处理,加入氨水进行酸度及除杂预处理。
采用单因素法研究了各主要因素对萃取过程的影响,确定了最佳萃取条件：萃取体系为15%N235+15%TBP+70%磺化煤油,pH为1.7～1.9、相比O：A=1：2.5、萃取时间5min；在最佳条件下,采用三级逆流萃取,钒萃取率达98.24%,叔胺N235选择性较好,直接酸浸液中其它杂质离子基本不被萃取。
从含钒浸出液中萃取钒的研究现状
工 艺 。
从 在 不 同 的体 系 中选 用 不 同萃 取 剂 的角 度 出 发， 介绍 了几 种 常用 的萃取 钒 的萃取 剂 。
而是 以类质 同象 部分 取代 三价 铁或 三价 铝存 在于 一
些 铁 和铝 的矿物 中 ， 钒 钛磁 铁矿 和硅 铝酸 盐 。 如 目前 ， 界 各 国 生 产 钒 的 原 料 主 要 是 钒 钛 磁 铁 世
着 污染 严重 、 回收率 低 、 动 强 度 大 、 产环 境 差 等 劳 生 缺点 ， 因此 ， 究 开发 了含 钒石 煤 无 盐 焙烧 一 浸． 研 酸 溶
剂 萃取 法 提 钒 新 工 艺 。另 外 还 出现 了 沸 腾 钠 化 焙
烧一 酸浸一 离子 交换 法 提 钒 工艺 ， 酸浸 一 间盐 法 提 钒 中
取级数等。
关键词 ： 冶金技术 ； ； 钒 综述 ； 萃取 中 图 分 类 号 ：Ｆ ４ ． ； Ｆ ０ ． 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：０ １ ０ １ （ ０ １ ０ — １ ０ ０ Ｔ ８ １３ Ｔ ８ ４ ２ Ａ １０ — ２ １ ２ １ ） １ ０ ０ — ５
钒 在元 素周 期 表 中属 于 Ｖ Ｂ族 ， 原子 序数 为 ２ ， ３ 相对 原 子 质 量 为 ５ ． ２， 属 钒 呈 银 灰 色 ， 度 为 ０４ 金 密 ６ １ ｇ ｃ 熔点 １ １ ℃ ， 点 ３ ０ ￣ 具 有 体 心 立 ．ｌ／ｍ ， ９７ 沸 ４ ０Ｃ， 方 晶格 。它 在 地 壳 中 的平 均 含 量 为 ０ ０ ５ … ， ． １％ 分 散程度 很 大 ， 由于 自然 界 中 的钒 主要 以三 价 形 态 存 在 ， 三价 钒 的离 子半 径 与 三 价 铁 和 三价 铝 的离 子 而 半 径很 接 近 ， 此 ， 价 钒几 乎不 生 成 本 身 的 矿 物 ， 因 三
石煤钒矿酸浸液中萃取提钒的研究进展与前景
• 10 •矿产综合利用Multipurpose Utilization of Mineral Resources2020 年石煤钒矿酸浸液提钒萃取剂的研宄进展与前景胡艺博、叶国华 '左琪、谢禹、童雄1(1.昆明理工大学国土资源工程学院，云南昆明650093;2.省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，云南昆明650093)摘要：石煤钒矿是我国独特的、最具优势的钒资源，其酸浸液的进一步提钒主要采用溶剂萃取法。
钒在酸浸液中的存在形式会影响萃取效果，其主要与氧化还原电位、p H值有关，当钒的存在形式以V02+、H2V1()02,和h v1()〇2,为主时，易被萃取。
溶剂萃取法的关键在于萃取剂的选择：酸性磷类萃取剂主要萃取酸浸液中的 V( IV )，常见的是P204;中性含磷萃取剂（主要是TBP)在钒的萃取中多作为协萃剂，很少有单一萃取提钒的研究；碱性胺类萃取剂主要萃取酸浸液中的V(V),常见的为伯胺和叔胺；螯合羟肟类萃取剂多用于高浓度的强酸介质，应用并不广泛。
对于石煤钒矿酸浸液萃取提钒应注意寻找或研发选择性更高、适应性更强的萃取剂，并选择更 加有效的预处理方法和协萃剂。
关键词：石煤钒矿：酸浸液；溶剂萃取；存在形式；萃取剂doi: 10.3969/j.issn. 1000-6532.2020.01.002中图分类号：TD983;TF841.3 文献标志码：A 文章编号：1000-6532 (2020) 01-0010-06石煤钒矿属于一种低品位多金属共生矿，是我 国独特的、最具优势的钒资源，广泛分布于湘、赣、浙、豫、皖、鄂、陕、桂、黔等省区⑴。
目前，在 我国己探明的石煤钒矿中，总钒量高达1.18 x 1〇81，超过世界其他国家及地区钒的总储量12]。
然而，由于其性质复杂、品位低、提钒难度大，我国丰富的 石煤钒矿资源尚未得到充分高效的开发利用W。
目前，石煤钒矿多采用焙烧后浸出的方法，先破坏矿物晶格，除去还原性矿物，使其中的低价 钒氧化为易浸出的高价钒。
含钒钢渣提钒研究背景、意义、目的与方法研究
含钒钢渣提钒研究背景、意义、目的与方法研究1钒化合物性质及其应用 (1)2钒资源在我国的分布情况 (2)3 提钒工艺的发展 (3)4现行含钒钢渣提钒方法简述 (3)4.1 酸浸-碱溶法 (3)4.2 钠化焙烧提钒法 (4)4.3 钙化焙烧提钒法 (4)4.4 溶剂萃取法 (4)4.5 离子交换提钒法 (5)5研究目的和意义 (5)5.1 目的 (5)5.2 意义 (6)1钒化合物性质及其应用如果说钢是虎，那么钒就是翼，钢含钒犹如虎添翼。
只需在钢中加入百分之几的钒，就能使钢的弹性、强度大增，抗磨损和抗爆裂性极好，既耐高温又抗奇寒，难怪在汽车、航空、铁路、电子技术、国防工业等部门，到处可见到钒的踪迹。
此外，钒的氧化物已成为化学工业中最佳催化剂之一，有“化学面包”之称。
主要用于制造高速切削钢及其他合金钢和催化剂。
把钒掺进钢里，可以制成钒钢。
钒钢比普通钢结构更紧密，韧性、弹性与机械强度更高。
钒钢制的穿甲弹，能够射穿40厘米厚的钢板。
但是，在钢铁工业上，并不是把纯的金属钒加到钢铁中制成钒钢，而是直接采用含钒的铁矿炼成钒钢。
钒的盐类的颜色真是五光十色，有绿的、红的、黑的、黄的，绿的碧如翡翠，黑的犹如浓墨。
如二价钒盐常呈紫色；三价钒盐呈绿色，四价钒盐呈浅蓝色，四价钒的碱性衍生物常是棕色或黑色，而五氧化二钒则是红色的。
这些色彩缤纷的钒的化合物，被制成鲜艳的颜料：把它们加到玻璃中，制成彩色玻璃，也可以用来制造各种墨水。
五氧化二钒的半导体性质的发现和其在光学工业中作为抗静电涂层的应用，为它的研究开辟了新纪元。
近年来，对作为功能材料的五氧化二钒的研究已经受到了广泛的重视，它的溶胶—凝胶制备技术也取得了鼓舞人心的进步。
具有层状结构的五氧化二钒凝胶膜显示出有趣的电子、离子和电化学性质，此外，五氧化二钒还具有光电导性质。
根据这些性质开展的应用研究也取得了长足的进步，例如，五氧化二钒可作为普通离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色材料， 智能窗、热辐射检测材料或光学记忆材料等。
萃取法从含钒酸浸液中提取钒的研究
的麻烦 ； 若对 酸 浸 液 调 整 ｐ 值 分 别 除去 杂 质 后 再 Ｈ
１ 引言
河南 省豫 西南 地 区的石煤 钒 矿资源 蕴藏 量极 为 丰富， 石煤 矿石 的类 型 主要 是 炭 质 、 质 ， 绝 大 部 硅 钒 分赋 存于 含钒水 云母 （ 利 石 ）高 岭 石 等粘 土 矿 物 伊 、 中， 与铝 、 、 呈类 质 同象存 在于 矿物 晶格里 ， 提 钾 铁 给 取 五氧化 二钒 工作带 来 了极 大 的困难 。从石 煤 中提 取钒 普遍采 取 的钠盐 焙烧一 水 浸一 酸沉 淀一碱 溶一
４０ ０ ） ５０ ６
（ 中国地质科学院 郑州矿产综合利用研究所 ，河南 郑州
摘
要 ： 要 论 述 对 豫 西 某地 石 煤 钒 矿 硫 酸 浸 液 的后 序 处理 试 验 研 究 ， 对 该 料 液 的特 点 进 行 多 种研 究 方 案 对 比 ， 主 针
最终确 立浸 出液 中和一还 原一 Ｈ（ 。 。）Ｐ 以下 简写为 Ｐ ｏ ） Ｃ Ｈ ：０ （ ２ ４ 萃取～ 硫 酸反萃 取一 氧化 沉钒技 术路 线 ， 用 采
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河 南 化 工
・
２０ ・
Ｈ Ｎ Ｎ Ｃ Ｅ ＩＡ Ｄ Ｓ Ｒ Ｅ Ａ Ｈ Ｍ Ｃ ＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
２０ ０ ７年
第２ ４卷
萃 取 法 从 含 钒 酸 浸 液 中提 取 钒 的研 究
曹耀华 ， 高照国 ， 刘红召 ， 李 琦
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｒ ｃ ｓ ｆ ｖ ｎ ｄ ｕ ｅ ｔａ ｔｏ ｒ ｍ ｃｄ ｅ ｃ ｎ ｏ ｕ ｉｎ ｉ ｓ ｕ ｓ ｄ． Ｔｈ ｒ ｃ ｓ Ｓ ｓ ｒ ｃ ： ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ａ ａ ｉ ｍ ｘ ｒ ｃｉｎ ｆｏ ａ ｉ ｌａ ｈｉｇ ｓ ｌ ｔ Ｓ ｄｉｃ ｓｅ ｏ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｉ ｓ ｉａ ｅ ｆｒａ ｋ ｎ ｆｓｏ ｅ ｃ ａ ｎ ｒｌｉ ｈ ｓ ｆＨｅ ａ ｒ ｖ ｎ ｅ Ｓｅ ｅ ａ ｒ ｇ ａ ｒ ｏ ｔａ ｔｄ ｕ ｔｂｌ ｏ ｉ ｄ ｏ ｔｎ ｏ ｌｍｉ ｅ ａ ｎ ｔ ｅ ｗｅ ｔｏ ｎ ｎ ｐ ｏ ｉ ｃ ． ｖ ｒ １ｐ ｏ ｒ ｍｓａ ｅ ｃ ｎ ｒ ｓｅ
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Abstract: The p rocess of vanadium extraction from acid leaching solution is discussed. The p rocess is
suitable for a kind of stone coal m ineral in the west of Henan p rovince. Several p rogram s are contrasted
图 1 萃取法从含钒酸浸液中提取五氧化二钒流程
3 试验结果
反萃取五氧化二钒后的贫有机相必须消除杂质元 3. 1 浸出液的中和 、还原试验
素 ,需经再生处理 ,去除了杂质后的有机相 ,用硫酸 转型后可返回萃取段 。
经固液分离出来的浸出液含 V2 O5 4～6 g /L ,经 碳酸氢铵中和 、铁粉还原等预处理后 ,才能进入萃取
相比 (O /A )为 1,萃取剂浓度 ( P204 ∶TBP ∶煤 油 )为 15 ∶10 ∶75,混合时间 5 m in,澄清时间 7m in, 原料 pH值单级萃取试验结果如图 6所示 。
及铵的混合物 ,可进一步回收利用 。为利于萃取操 作和减少钒的损失 ,应对还原后的溶液浓度适当稀
3. 2. 1 萃取 与水不相溶的萃取剂与含钒溶液相接触 ,将料
·22·
H ENAN
河南化工 CHEM ICAL
INDU STR Y 2007 年
第
24卷
液和萃取剂 、稀释剂按相比混合 ,使钒最大限度地进 入有机相中 ,达到与其它杂质分离的目的 。通过测 定水相中五氧化二钒含量 ,计算萃取率 。
·20·
H ENAN
河南化工 CHEM ICAL
INDU STR Y 2007 年
第
24卷
萃取法从含钒酸浸液中提取钒的研究
曹耀华 , 高照国 , 刘红召 , 李 琦
(中国地质科学院 郑州矿产综合利用研究所 , 河南 郑州 450006)
摘 要 :主要论述对豫西某地石煤钒矿硫酸浸液的后序处理试验研究 ,针对该料液的特点进行多种研究方案对比 , 最终确立浸出液中和 —还原 —H ( C8 H17 ) 2 PO4 (以下简写为 P204)萃取 —硫酸反萃取 —氧化沉钒技术路线 ,采用 15% P204 + 10% TBP + 75%煤油为萃取体系 , 1. 5 mol/L 硫酸溶液为反萃剂 。该工艺得到的产品 ,其质量达到 GB3283 - 87的冶金 99标准 ,处理过程中钒回收率为 93. 2%。 关键词 :酸浸液 ; 中和 ; 还原 ; 萃取 ; 五氧化二钒 中图分类号 : TQ028. 9 文献标识码 : A 文章编号 : 1003 - 3467 (2007) 06 - 0020 - 04
贫有机相再生后用 P204萃取钒时 , Fe3 +同时被
萃取 ,反应如下 :
Fe3 + + H2 O + ( HR2 PO4 ) 2 (O)
FeOH [ R2 PO4 ]4 ·H2 (O) + 3H +
(2)
由于 Fe3 +与 P204之间的亲合力很强 ,当用 1. 5
mol/L 硫酸反萃取钒时 ,它们仍留在有机相中 ,所以
2 试验原理及过程
氧化二钒回收率增大的同时 ,杂质含量也增加 ;若直 2. 1 试验原料及试剂
接对浸出液沉钒 ,则沉淀率只有 80% ～90% ,而且
试验原料 :豫西某地石煤钒矿经硫酸两段循环
沉淀物中杂质含量很高 ,给净化和沉钒带来了极大 浸出后的溶液 ,主要成分 : V2 O5 4～6 g /L , Fe 12～13
Study on Vanad ium Extraction from Vanad ium Ac id L each ing Solution
CAO Yao - hua , GAO Zhao - guo , L IU Hong - zhao , L I Q i ( Zhengzhou Institute of M ultipurpose U tilization of M ineral Resources , CAGS , Zhengzhou 450006 , China)
of p roduction obtained by this p rocess can reach GB3283 - 87 metallurgy 99 standard and the recovery
rate of vanadium is 93. 2%.
Key words: leaching solution ; neutralization ; deoxidization ; extraction ; vanadium pentoxide
P204对四价钒具有高选择性 ,因此浸出液在萃 取之前必须进行还原处理 ,使溶液中的钒以四价存 在 ,提高矾的回收率 ;同时 , P204能萃取 Fe3 +而不萃 取 Fe2 + ,还原过程将浸出液中的 Fe3 + 还原成 Fe2 + ,
沉淀的红钒经洗涤 、烘干 后在 氧化气 氛中 于 500～550 ℃条件下热解 ,得到棕黄色或橙红色粉状 五氧化二钒产品 。 2. 3 试验流程
相比 (O /A )为 1,萃取剂浓度 ( P204 ∶TBP ∶煤 油 )为 15 ∶10 ∶75,澄清时间 7 m in,考察混合时间与 钒萃取率的关系 ,结果见图 5。
图 2 相比与钒萃取率的关系曲线
钒萃取率随相比的增大而提高 ,但相比过大会 增加萃取剂的用量 。从图 2 可以看出 ,相比为 1 时 单级萃取率达到较好水平 ,实验确定相比为 1。 3. 2. 1. 2 萃取剂浓度对钒萃取率的影响
10VO2 + + 8H2 O
H2
V10
O4 28
+ 14H +
(3) 了多种方案的中和及还原试验研究 ,浸出液的中和 、
6 (VO2 ) 2 SO4 + (NH4 ) 2 SO4 + ( 7 + n) H2 O
还原试验结果见表 1。
表 1 浸出液的中和 、还原试验结果
液量 /mL 250 300 250 250
萃取剂浓度 ( P204 ∶TB P ∶煤油 ) 为 15 ∶10 ∶ 75,混合时间 5 m in,澄清时间 7 m in,考察相比 (O / A )对钒萃取率的影响 ,结果见图 2。
图 4 澄清时间与钒萃取率的关系曲线
结果表明 ,澄清时间为 7 m in时萃取率达到较好值 。 3. 2. 1. 4 混合时间对钒萃取率的影8. 93 9. 48 9. 28
中和产物 / g 9. 13
10. 45 10. 14
液量 /mL 250 300 350 300
还原 还原剂量 / g 1. 41 1. 57 1. 50 1. 57
备 注
萃取时有少量颗粒析出 萃取时有少量颗粒析出
萃取液清亮透明 萃取液清亮透明
铵盐沉淀 —偏钒酸铵热解工艺流程 ,因存在氯化氢 、 H (C8 H17 ) 2 PO4 (以下简写为 P204 )萃取 ,得到浓度 氯气等有毒气体的污染 、总回收率低 [1 ] ,各地采取 高的合格含钒溶液 。
该技术的一些小企业迫于环境部门的压力纷纷停 产 。采用直接硫酸浸出工艺 ,可克服以上缺点 ,但五
钒 ,萃取法更为适合 ,采用萃取能使低浓度五氧化二 钒得到富集 (从几 g /L 富集到几十 g /L ) ,从而有利 于沉钒 ,并使浸出液中的钒与绝大部分杂质分离从 而代替净化工序 。本文采取碳酸氢铵对含钒酸浸液
取钒普遍采取的钠盐焙烧 —水浸 —酸沉淀 —碱溶 — 中 和 、铁 粉 还 原 、二 ( 2 - 乙 基 己 基 ) 磷 酸
收稿日期 : 2007 - 02 - 01 基金项目 :国土资源地质调查项目子课题 (1212010661201) 作者简介 :曹耀华 (1966 - ) ,女 ,研究员 ,从事化工技术的研究工作 ,电话 : (0371) 68632078。
第 6期 曹耀华等 :萃取法从含钒酸浸液中提取钒的研究
注 :中和条件 :常温搅拌 1 h;还原条件 :常温搅拌 2. 5 h。中和后液 pH值为 1. 73～1. 77,还原后液 pH值为 2. 12～2. 36,电 位 < - 100 mV。
从表 1可以看出 ,在适当的酸度和有铵存在下 释 。 生成了一定量的中和产物 ,它是一种硫酸铝 、硫酸钾 3. 2 萃取 —氧化沉钒 —煅烧试验
料液主要成分 : V2 O5 3 ～5 g /L , Fe 12 ～13g /L , pH值为 2. 06 ～2. 36。在 pH 值为 2. 36 时 ,对影响 萃取效果的因素如相比 (指有机相 ∶水相 ) 、萃取剂 浓度 、料液酸度 、萃取速度等逐一进行了试验 。 3. 2. 1. 1 相比对钒萃取率的影响
by experim ents and the p rocess that neutralization - deoxidization - P204 extraction - stripp ing w ith sul2
furic acid - oxidization - V2 O5 deposition is p roved the best route. In the p rocess, extraction system is 15% P204 + 10% TB P + 75% coal oil and 1. 5 mol/L sulfuric acid solution is stripp ing agent, the quality
相比 (O /A )为 1,混合时间 5 m in,澄清时间 7 m in,考察萃取浓度与钒萃取率的关系 ,结果见图 3。 图中配比 1、2、3分别为 P204 ∶TBP ∶煤油 = 10 ∶5 ∶ 85、15 ∶10 ∶75和 20 ∶15 ∶65。