药物分析(对乙酰氨基酚)
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述
滤过 蒸干
残渣
三氯化铁显色反应
重氮化-偶合反应
四、实验步骤
三氯化铁显色反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加水 10 ml 煮沸，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 显色反应 （紫堇色）
四、实验步骤
重氮化-偶合反应
取残渣 0.1 g 于小烧杯 加稀盐酸 5 ml
置水浴中加热 40分钟，放冷
取上述0.5 ml 于小试管 滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
显色反应 （红色）
四、实验步骤
鉴别实验中注意事项
对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前 前应进行过滤操作再进行提取分离。
四、实验步骤
药物制剂成分的含量测定
2、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系 数作为定量依据，需要哪些实验条件？
3、紫外-可见分光光度法定量的方法还有哪些？
谢谢
原料
UV法 306nm
待检测化合物
片剂 注射剂 糖浆剂 口服浓缩液
制剂标准的项目 比原料药复杂
双波长 UV法
4
药物制剂分析的特点
含量结 果表达
原料药 百分含量
片剂或注射剂
标示量的百分含量
对乙酰氨基酚片质量分析
实验目的
实验原理 实验步骤 思考题
一、实验目的
熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路 掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容
对乙酰胺基酚 Paracetamol
OH
O N H CH3 N
O
OH
O N H CH3
对乙酰氨基氛药物分析
重量差异限度
±7.5% ±5.0%
以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，注入每个操 作容器中，加温使溶剂温度保持在37℃±0Байду номын сангаас5℃， 调转速为每分钟100转。
取对乙酰氨基酚6片，分别投入6个转篮中，将转 篮降入容器中，立即开始计时，经30分钟时，取 溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04% 氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀。
照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度， 按C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算出 每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规 定。
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
取本品10片，精密称定，置研钵中研细，精密 称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置 250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水 50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥 滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀， 照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供 试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石 英吸收池，在257nm±2nm波长以内测试吸光度， 同理测定供试品的吸光度，计算，即得。
对乙酰氨基酚分析测定的原理
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 取本品约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加热
40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠试液 5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β-萘酚 试液2mL，振摇，即显红色。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集131图）一致。
5.供试品应取2份，如为对照品比较法，对 照品一般也应取2份。平行操作，每份结果 对平均值的偏差应在±0.5%以内。
6.选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带 的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低， 狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试 品的吸收度不再增加为准，对于大部分被 测品种，可以使用2nm缝宽。
药物分析(对乙酰氨基酚)
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含量计算表达式
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发展 前景 Company slogan here
主要用途 Company name
• 该品为解热镇痛药，国际非专有药名为 Company slogan here Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛 药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用弱，无 抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品 种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用 于感冒，牙痛等症。
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对乙酰氨基酚（扑热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ痛）
12应用化学 王凯 12100304 王松江 12100305 王伟 12100306
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➢ 疗效及用途 ➢ 理化性质 ➢ 鉴别实验 ➢ 质量的检查 ➢ 杂质的检查
近年来，随着APAP的新用途的开发，其需求量相应的增加 有的 生产工艺和生产规模已经不能满足当前的需要。因此开发新的工 艺提高其产量，减少环境污染成为亟待解决的问题。对于二步法 无论如何改进PAP的生产方法，都难以克服其生产过程中以及精 制PAP所产生的大量三废污染。此外分离出来的PAP极易被氧化， 这将降低APAP的产率。采用一步法，在不分离出PAP的情况下直 接进行酰化是解决上述问题的理想方法。我国现在生产APAP大都 采用PNP铁粉还原，酰化而得。发达国家采用了加氢工艺代替铁 屑还原。特别是催化加氢一步合成工艺，具有生产工序少，产品 收率高，节省能源，环境污染小，生产成本低等特点。但由于Pt、 Pd等催化剂昂贵，无疑将提高生产成本。若能用较廉价的催化剂 (如镍等)进行一步合成势必成为最有发展前途的合成工艺。
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定一、实验目的（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理（1）对乙酰氨基酚（298NO HC ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程 （1）鉴定①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证 ①红外光谱图②核磁共振氢谱（3）含量测定①紫外分光光度法3.1.1溶液的制备Na2CO3溶液的制备准确称取Na2CO3 5.3035 g，置于1000mL 容量瓶中，加纯水标定至刻度，摇匀。
对乙酰氨基酚的检验(教案)
一、教学目标1. 让学生了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质。
2. 培养学生对对乙酰氨基酚的检验方法的认识和操作技能。
3. 提高学生对药物分析的基本原理和方法的理解。
二、教学内容1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。
2. 对乙酰氨基酚的检验方法：红外光谱法、紫外光谱法、薄层色谱法。
3. 对乙酰氨基酚的检验步骤与操作要点。
三、教学重点与难点1. 对乙酰氨基酚的化学结构与性质。
2. 对乙酰氨基酚的检验方法的选择与操作。
四、教学方法1. 采用多媒体课件进行讲解，结合实物模型和图片，帮助学生直观地理解对乙酰氨基酚的结构和性质。
2. 通过实验操作，让学生亲手实践，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。
3. 组织讨论和提问，激发学生的思考，巩固所学知识。
五、教学准备1. 教学课件和教案。
2. 对乙酰氨基酚样品。
3. 实验仪器和试剂：红外光谱仪、紫外光谱仪、薄层色谱板、移动相等。
4. 实验室安全指导书。
六、教学过程1. 引入新课：通过介绍对乙酰氨基酚的应用领域，如感冒药、止痛药等，引出对乙酰氨基酚的化学结构和性质。
2. 讲解对乙酰氨基酚的化学结构与性质：详细讲解对乙酰氨基酚的分子结构、官能团及其性质。
3. 讲解对乙酰氨基酚的检验方法：介绍红外光谱法、紫外光谱法和薄层色谱法对乙酰氨基酚的检验原理和操作步骤。
4. 实验操作：学生分组进行实验，亲手操作红外光谱仪、紫外光谱仪和薄层色谱板，进行对乙酰氨基酚的检验。
5. 讨论与提问：组织学生进行实验结果的讨论，回答相关问题，巩固所学知识。
七、教学反思通过本节课的学习，学生应能够了解对乙酰氨基酚的化学结构和性质，掌握对乙酰氨基酚的检验方法。
在教学过程中，教师应关注学生的学习情况，及时解答学生的疑问，引导学生进行思考和讨论。
注重实验操作的安全性，培养学生的实验操作能力和团队合作意识。
八、教学评价1. 学生对对乙酰氨基酚的化学结构和性质的理解程度。
2. 学生对对乙酰氨基酚的检验方法的掌握情况。
工业分析技术专业《对乙酰氨基酚片药典》
对乙酰氨基酚片Duiyiian‘anjifen ol Tablets本品含对乙酰氨基酚〔C8H9NO2〕应为标示量的%～%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】〔1〕取本品的细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，用乙醇2021分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别〔1〕、〔2〕项试验，显相同的反响。
〔2〕取本品细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚100mg〕，加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压枯燥，依法测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔光谱集131图〕一致。
【检查】对氨基酚照高效液相色谱法〔通那么0512〕测定。
临用新制。
供试品溶液取本品细粉适量〔约相当于对乙酰氨基酚〕，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。
对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2021的混合溶液。
溶剂、色谱条件与系统适用性要求见对乙酰氨基酚有关物质项下。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保存时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的%。
溶出度照溶出度与释放度测定法〔通那么0931第一法〕测定。
溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5～10μg的溶液。
照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数〔〕为715计算每片的溶出量。
限度标示量的80%，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定〔通那么0101〕。
典型药物分析实例 对乙酰氨基酚及其制剂的分析 (药物分析课件)
检测波长：257nm
流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）
含量（ C X）
CR
AX AR
注：现行版《中国药典》对乙酰氨基酚泡腾片、注射液及凝胶剂均采用高 效液相色 谱法外标法测定含量，而对乙酰氨基酚滴剂采用高效液相色谱法内标法测定含量。
四、含量测定
含量测定---制剂
照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 内标溶液的制备取茶碱，加水制成每 1ml 中含 1.0mg 的溶液，摇匀。
对乙酰氨基酚 及其制剂分析
对乙酰氨基酚
属苯胺类的解热镇痛药，具有较强解热镇痛作用，可以缓解 感冒带来的不适， 但无抗炎抗风湿的作用。
常见剂型
片剂 胶囊 注射液 咀嚼片 颗粒 滴剂 泡腾片 凝胶 栓剂
结构与性质
酚羟基：三氯化铁反应
HO
NH C CH3
O
苯环：紫外吸收
酰胺：易水解，产物 有芳伯胺基
一、性状
外观：本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣 片，除去包衣后显白色。
二、鉴别
（1）三氯化铁反应 本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
解析：对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁试液反应显蓝紫色。
二、鉴别
（2）芳香第一胺反应 取本品约 0.1g，加稀盐酸 5ml，置水浴中加热 40 分钟， 放
测定方法：精密量取本品适量，加水稀释制成每 1ml 中含对乙酰氨基酚约 0.6mg 的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各 5ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀， 精密量取 10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对乙酰氨基酚对 照品适量，精密称 定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
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主要用途 Company name
• 该品为解热镇痛药，国际非专有药名为 Company slogan here Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛 药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用弱，无 抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品 种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用 于感冒，牙痛等症。
物理性质 对乙酰氨基酚( 简称 APAP),又名扑热息痛 。
在热水或乙醇中易溶， 在丙酮中溶解，在水 中略溶。
通常为白色结晶或结 晶性粉末，无臭，味 微苦。
熔点168-172℃ 。
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化学性质
• 水解产物呈芳伯氨基特性 药物结构中有酰胺基，在酸性溶液中易水解 得其芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物 可具有芳伯氨基特性反映。 • 水解产品易酯化 对乙酰氨基酚水解后产生醋酸，可在硫酸介 质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。 • 与三氯化铁发生呈色反应 对乙酰氨基酚有酚羟基，可用于鉴别 Paraceta
近年来，随着APAP的新用途的开发，其需求量相应的增加 有的 生产工艺和生产规模已经不能满足当前的需要。因此开发新的工 艺提高其产量，减少环境污染成为亟待解决的问题。对于二步法 无论如何改进PAP的生产方法，都难以克服其生产过程中以及精 制PAP所产生的大量三废污染。此外分离出来的PAP极易被氧化， 这将降低APAP的产率。采用一步法，在不分离出PAP的情况下直 接进行酰化是解决上述问题的理想方法。我国现在生产APAP大都 采用PNP铁粉还原，酰化而得。发达国家采用了加氢工艺代替铁 屑还原。特别是催化加氢一步合成工艺，具有生产工序少，产品 收率高，节省能源，环境污染小，生产成本低等特点。但由于Pt、 Pd等催化剂昂贵，无疑将提高生产成本。若能用较廉价的催化剂 (如镍等)进行一步合成势必成为最有发展前途的合成工艺。
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对乙酰氨基酚（扑热息痛）
12应用化学 王凯 12100304 王松江 12100305 王伟 12100306
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➢ 疗效及用途 ➢ 理化性质 ➢ 鉴别实验 ➢ 质量的检查 ➢ 杂质的检查
• 对乙酰氨基酚也是有机合成中间体，过氧化氢的 稳定剂，照相化学药品。
• 对乙酰氨基酚也是药理实验中常用于小鼠肝损伤 实验动物模型的制备，因此本药不宜长期服用。
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结构
乙酰氨基
酚羟基 N-（4-羟基苯基）乙酰胺
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3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 （光谱集131图）一致。
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杂质的检查
氯化物的检查
取本品2.0g，加水100mL，加热溶 解后冷却，滤过，取滤液25mL， 依法检查氯化物，所发生的浑浊 与标准氯化物溶液5.0mL（每1mL 相当于10μg的cl-）制成的对照液比 较，不得更浓。
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【鉴别】
1) 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫 色。
2) 取本品约0.1 g，加稀盐酸5 mL ，置水浴中 加热40分钟，放冷；取0.5 mL，滴加亚硝 酸钠试液5 滴，摇匀，用水3 mL 稀释后， 加碱性β-萘酚试液2 mL ，振摇，即显红色。
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含量计算表达式
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