蓝宝石晶体生长设备
蓝宝石晶体生长设备
蓝宝石晶体生长设备蓝宝石晶体生长设备是一种专门用于生长人造蓝宝石晶体的设备。
蓝宝石是一种贵重的宝石，具有极高的质量和价格。
传统上，蓝宝石是通过地下深处岩浆喷发形成的，因此非常稀有。
为了满足市场需求，科学家和工程师开发出了蓝宝石晶体生长设备，通过人工方法创造出高质量的蓝宝石晶体。
蓝宝石晶体生长设备的原理基于热溶液方法。
首先，将蓝宝石晶体的原料，铝和氧化铝以适当比例溶解在高温高压的溶液中。
然后，在稳定的温度和压力条件下，将溶液缓慢冷却。
通过精确控制温度和冷却速度，将逐渐形成蓝宝石晶体结构。
整个过程需要严密的监控和控制，以确保蓝宝石晶体的质量和纯度。
1.反应室：用于容纳溶液和实施晶体生长过程。
反应室通常由高温耐压材料制成，可以承受高温高压环境。
通常还配备了温度控制和压力控制系统，以确保晶体生长过程的稳定性。
2.搅拌器：用于混合和搅拌溶液。
搅拌器的设计需要兼顾混合效果和防止晶体碎裂。
3.加热系统：温控系统用于提供并保持所需的高温环境。
4.冷却系统：冷却系统用于逐渐冷却溶液，促使晶体生长。
5.过滤系统：用于过滤杂质和杂质颗粒，确保溶液的纯净度。
6.测量和监控系统：用于监测溶液的温度、压力和其他参数，并调整控制系统以保持稳定条件。
7.结晶槽和附件：用于容纳晶体生长过程中形成的晶体。
结晶槽需要具有适当的形状和尺寸，以便于晶体生长和取出。
除了蓝宝石，类似的晶体生长设备也可用于生长其他类型的宝石和半导体材料。
这种设备已广泛应用于宝石加工和电子工业领域。
总之，蓝宝石晶体生长设备是一种先进的技术设备，通过人工方法生长高质量的蓝宝石晶体。
随着科技的发展，这种设备的生产成本也逐渐降低，使得蓝宝石晶体在市场上变得更加普及和可负担。
晶体提拉法
冷的改变等一系列影响。因此，人们发展
了液相覆盖技术和高压单晶炉。
液相覆盖技术
• 覆盖物质应具有以下性
质：密度小于熔体的密
度，透明，对熔体、坩
埚和气氛是化学惰性的，
能够浸润晶体、熔体和
坩埚，并具有较大的粘
度。目前，最好的覆盖 物质是熔融的B2O3
生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、
生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺
晶体提拉法
1 晶体提拉法的简介 2 晶体提拉法生长设备介绍
3 晶体提拉法生长工艺介绍
4 晶体提拉法生长蓝宝石实例
－蓝宝石提拉晶体界面翻转的控制
5 晶体提拉法生长晶体缺陷的形成与控制 6 晶体提拉法生长宝石晶体的鉴别
晶 体 提 拉 法 生 长 仿 祖 母 绿 合 成 品
晶体提拉法生长红宝石的合成品
C 材料挥发的控制。 D 温场的选择与控制。 E 生长速率的控制。
A 晶体生长过程
B 直径自动控制（ADC）
弯月面光反射法：
晶体等径生长时对应的弯月面角为： L 当l
L时，直径扩大；反之，缩小。
L的大小取决与材料的性质，不为0的 L意味着
晶体与熔体之间是非完全浸润的。
C 材料挥发的控制
TiO2、Fe2O3配比视颜色而定。
工艺参数：2050℃以上，转速：10-15r/min , 提拉：1－10mm/h
放肩过程中在dt时间内凝固的晶体质量为：
dm ( r 2 dz 2 rdrz ) v dz / dt 式中： r 2 dz为高为dz的柱体的体积 2 rdrz 为高为z的锥环柱的体积 dm / dt r 2v 2 r (d 2 r / dt 2 )
蓝宝石晶体生长技术
201311438 付现伟
一、蓝宝石
蓝宝石(Sapphire)是一种Al2O3的单晶，属于刚玉族矿物，三方晶 系。就颜色而言，单纯的氧化铝结晶是呈现透明无色的，晶体内含 有钛离子（Ti3+）与铁离子（Fe3+）时，会使晶体呈现蓝色，蓝宝 石由此得名。若含有Cr离子时，呈现红色，称红宝石。
4、原料熔化
大约加热到电压约10—10.5Volt 时，推估温度达2100℃（蓝宝石 的熔点约2040℃），可使原料完 全溶化，形成熔体。在实验过程 中，以电压值来推断温度。
炉体加热时观察到的炉体内部的情况
氧化铝原料熔化后形成熔体情形
5、下籽晶
在下籽晶前，必须先作净化籽晶的动作，净化籽晶是将籽晶底端熔化 一部分，使预定生长晶体之籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量
高硬度
医用人造骨骼，人造关节，牙齿等
高熔点、高温稳定性好
窗口材料及各种光学镜片
化学惰性
GaN 外延衬底材料
光学性能优良
珠宝首饰
二、蓝宝石晶体生长
熔体法生长的蓝宝石晶 体具有生长速度快、纯度高、 完整性好、尺寸较大，目前 最常用的蓝宝石晶体生长方 法，而泡生法工艺约占目前 市场的70%。
提世 拉界 法上 、主 导要 模的 法熔 、体 热生 交长 换方 法法 、包 泡括 生晶 法体 。
泡生法(Kyropoulos method)原理示意图
泡生法的主要优点是：
1.较快的生长率（0.1—25mm/h） 2.高质量(光学等级) 3.大尺寸，无污染 4.低缺陷密度 5.高产能 6.较佳的成本效益
泡生法主要缺点是：
对生长设备的要求比较高
泡生法生长晶体的一般步骤：
1、填充原料及架设籽晶
蓝宝石长晶炉工作原理
蓝宝石长晶炉工作原理蓝宝石长晶炉是一种用于合成蓝宝石晶体的设备。
蓝宝石是一种非常珍贵的宝石，具有美丽的蓝色和高硬度。
它在珠宝制作、光学仪器和电子设备等领域有着广泛的应用。
而蓝宝石长晶炉就是通过特定的工作原理来合成蓝宝石晶体的装置。
蓝宝石长晶炉的工作原理可以分为以下几个步骤：第一步是原料准备。
蓝宝石晶体的合成原料主要是氧化铝和少量的氧化铬。
这些原料需要经过精细的处理和混合，以确保合成出的蓝宝石晶体具有高纯度和理想的颜色。
第二步是炉体装配。
蓝宝石长晶炉由炉体、电热丝和温度控制系统等组成。
炉体通常采用石英材料制成，因为石英具有良好的耐高温性能和化学稳定性。
第三步是炉体预热。
在合成蓝宝石晶体之前，需要将炉体进行预热，以确保温度的稳定和均匀。
预热的温度通常比合成过程中所需的温度低一些，以避免炉体受到过大的热冲击。
第四步是充填原料。
经过预热的炉体需要在一定条件下进行充填原料。
充填原料的过程需要保持炉体的密封性，避免气体的泄漏。
充填原料的质量和均匀性对蓝宝石晶体的品质有着重要的影响。
第五步是加热和保温。
在充填原料后，蓝宝石长晶炉开始进行加热和保温。
加热过程需要控制加热速率和温度梯度，以避免晶体生长过快或过慢。
保温的目的是使晶体在合成过程中保持稳定的温度和压力条件。
第六步是晶体生长。
在加热和保温过程中，蓝宝石晶体开始逐渐生长。
晶体生长的速度和方向受到多种因素的影响，包括温度、压力、原料浓度和炉体结构等。
蓝宝石晶体的生长速度通常较慢，需要经过长时间的持续生长。
第七步是冷却和取出。
当蓝宝石晶体生长到所需的尺寸后，需要进行冷却和取出。
冷却的速度和温度梯度也需要进行控制，以避免晶体的热应力和裂纹。
取出晶体后，还需要进行后续的加工和打磨，以获得光滑和透明的蓝宝石晶体。
蓝宝石长晶炉的工作原理是一个复杂的过程，需要精确的温度控制、原料处理和炉体设计等方面的技术。
通过合理的工艺参数和操作方法，可以获得高质量的蓝宝石晶体。
蓝宝石长晶炉的应用不仅推动了珠宝和光学仪器等领域的发展，也为科研机构和生产企业提供了重要的实验设备。
晶体提拉法
• 采用电阻加热，方法简单，容易控制。保 温装置通常采用金属材料以及耐高温材料 等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电 阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温 装置。
• 控温装置主要由传感器、控制器等精密仪 器进行操作和控制。
2.后热器 3.坩锅
传动系统
气氛控制 系统
传动系统
为了获得稳定的旋转和升降，传动系 统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
2. 提拉法含有气体包体，且气泡分布不均 匀。提拉法常可见拉长的或哑铃状气泡。
• 3. 提拉法合成的宝石是在耐高温的铱、 钨或钼金属坩埚中熔化原料的，可能含 有金属包体。
• 4. 提拉法生长的宝石晶体原料在高温下 加热熔化，偶尔可见未熔化的原料粉末。
• 5. 提拉法生长的宝石晶体时，由于采用 籽晶生长，生长成的晶体会带有籽晶的 痕迹。并且可能产生明显的界面位错。
极限生长速率fmax ：
对于纯材料：
fmax
Ks
l
( T z
)s
(Ks为晶体的导热率)
对于掺质的材料
f max
D[ke
(1 ke ) exp( mcl (B) ((1 ke
f
D )
c)]
(
T z
)l
4 晶体提拉法生长宝石实例
－蓝宝石提拉晶体的放肩控制 蓝宝石单晶的应用非常广泛。以蓝宝石 单晶片作绝缘村底的集成芯片，航天工业作 红外透光材料用得最多；工业中作宝石轴承、 仪表等；人们生活中作宝石表面、装饰等。 提拉法生长的蓝宝石单晶适用于红外、半导 体发光及集成电路的大量需要。
3 晶体提拉法生长工艺
A 生长过程。 B 直径自动控制。（ADC技术） C 材料挥发的控制。 D 温场的选择与控制。 E 生长速率的控制。
蓝宝石长晶炉钨钼热场
蓝宝石长晶炉钨钼热场蓝宝石长晶炉钨钼热场：蓝宝石长晶炉钨钼热场是一种用于生产蓝宝石晶体的设备，它结合了蓝宝石的物理特性和钨钼的热导性能，以确保蓝宝石晶体在生长过程中的稳定性和质量。
蓝宝石是一种具有高度透明度和硬度的宝石材料，常用于高端光学器件和激光器件的制造。
要获得高质量的蓝宝石晶体，需要通过长晶技术进行生长。
长晶是一种通过控制温度梯度使溶液内的晶体先后生长的方法。
蓝宝石的长晶过程中，钨钼热场起到了关键作用。
钨钼是一种高熔点金属合金，具有优异的热导率和耐高温性能。
将钨钼制成合适的形状，使用它作为蓝宝石的生长器，可以在一定程度上控制蓝宝石晶体的生长速度和形状。
蓝宝石长晶炉钨钼热场的基本结构包括炉体、加热元件、炉渣槽等组成。
炉体由耐火材料制成，具有良好的绝缘性能和耐高温性能。
加热元件一般为电加热器，可以通过控制电流和电压来调节炉体的温度。
炉渣槽用于放置蓝宝石原料和液态炉渣，以形成适当的温度梯度，促进蓝宝石晶体的生长。
蓝宝石长晶炉钨钼热场的工作原理是：首先，将蓝宝石原料和适量的溶剂加入炉渣槽中，形成一定浓度的溶液。
然后，通过电加热器加热炉体，将溶液加热至一定温度。
在加热过程中，钨钼热场将炉渣槽内的热量迅速传递给蓝宝石溶液，使其局部达到过饱和状态，从而促进蓝宝石晶体的生长。
在整个生长过程中，需要精确控制炉体的温度和加热时间，以保持蓝宝石晶体的生长速度和形状的一致性。
此外，还需要在炉渣槽中添加一定比例的添加剂，以控制晶体的纯度和杂质含量。
蓝宝石长晶炉钨钼热场具有以下优点：首先，由于钨钼的高热导率和耐高温性能，可以快速而均匀地将热量传递给蓝宝石溶液，提高晶体生长的速度和质量。
其次，由于钨钼具有良好的机械性能，可以制成各种形状的热场，以适应不同尺寸和形状的蓝宝石晶体的生长需求。
此外，钨钼还具有良好的化学稳定性，不会与蓝宝石溶液发生反应，保证晶体的纯度和质量。
总之，蓝宝石长晶炉钨钼热场是一种先进的设备，可以高效、稳定地生产高质量的蓝宝石晶体。
蓝宝石生产信息
蓝宝石生产相关信息一、蓝宝石生长设备厂家 (2)1. 晶棒生长设备厂家 (2)2. 晶圆切割设备厂家 (2)3. 晶片研磨抛光设备厂家 (2)二、蓝宝石生长技术 (3)1. 提拉法(Cz) (3)2. 热交换法 (4)三、蓝宝石研磨抛光技术 (5)四、蓝宝石质量检测体系 (6)1. 国内外标准 (6)2. 质量要求 (6)3. 检测方法和设备 (6)一、蓝宝石生长设备厂家1. 晶棒生长设备厂家(1) 公司名称：美国thermal technology llc网址：/产品：Model 7215-CIB Czochralski Crystal Grower蓝宝石生长设备以俄罗斯装置较好。
但俄罗斯利用泡生法生长蓝宝石居多，因此，泡生法生长设备相对较多。
一般情况下，可以采用turkey技术，购买设备由设备厂家提供生长技术。
下面两家不知道是不是俄罗斯比较有名的设备厂家。
(2) 公司名称：俄罗斯pryroda网址：/产品：OMEGA系列。
(3) 公司名称：俄罗斯tsagriol网址：http://eng.tsagriol.ru/about/partners/国内基本上没有成熟的蓝宝石晶棒生长设备厂家，有两家自称是制造该设备，但不知道是否有蓝宝石晶片制造商使用其设备。
(4) 西安百瑞科技网址：/(5) 上海晨华电炉有限公司网址：/2. 晶圆切割设备厂家(1) 日本安永(2) 日本高鸟(3) 德国Gn单线切割机3. 晶片研磨抛光设备厂家(1) 公司名称：英国莱玛特，沈阳有工厂网站：/客户：日本NICHIA(兰宝石衬底最大的公司)(2) 公司名称：美国英格斯，香港有工厂，深圳有办事处网站：/controller.php?module=range&act=Show&id=48 (3) 韩国NTS，北京有办事处网址：/二、蓝宝石生长技术1. 提拉法(Cz)提拉法又称丘克拉斯基，是丘克拉斯基((J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
一种200kg级蓝宝石晶体的生长设备及生长工艺[发明专利]
![一种200kg级蓝宝石晶体的生长设备及生长工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a4b03a316f1aff00bfd51e89.png)
专利名称：一种200kg级蓝宝石晶体的生长设备及生长工艺专利类型：发明专利
发明人：腾斌,康森,张吉,王勤峰,段斌斌,王国强,丁钰明,倪浩然,徐金鑫,程佳宝,常慧
申请号：CN201610716767.3
申请日：20160824
公开号：CN106435717A
公开日：
20170222
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长方法，尤其涉及一种200kg级大尺寸蓝宝石晶体的生长方法；同时，本发明还涉及一种200kg级蓝宝石晶体的生长设备，包括不锈钢桶，所述不锈钢桶内侧设置有保温层，所述保温层内设置有圆形钨笼发热体，所述圆形钨笼发热体内腔中设置有圆形坩埚。
本发明提供的用于200kg级蓝宝石晶体的生长设备，具有圆形坩埚，以及圆形钨笼发热体，其温场分布均匀稳定，制备出的晶体上部气泡群较少。
并且，这种圆形坩埚热场可根据晶体掏棒规格的实际需要设计不同的长、宽、高比例，晶体利用率高。
申请人：天通银厦新材料有限公司
地址：750021 宁夏回族自治区银川市西夏区银川经济技术开发区宏图南街296号
国籍：CN
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大规格蓝宝石单晶体生长炉技术说明
一、项目市场背景
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。
其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。
蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。
但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。
例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要
求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。
二、微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体工艺技术说明
微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体方法在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法，主要在乌克兰顿涅茨公司生产的
Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。
晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。
微提拉旋转泡生法大尺寸蓝宝石晶体生长技术主要是通过调控系统内的热量输运来控制整个晶体的生长过程，因此加热体与热防护系统的设计，热交换器工作流体的选择、散热能力的设计，晶体生长速率、冷却速率的控制等工艺问题对能否生长出品质优良的蓝宝石晶体都至关重要。
微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体，生长设备集水、电、气于一体，主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。
传动系统作为籽晶杆(热交换器)提拉和旋转运动的导向和传动机构，与立柱相连位于炉筒之上，其主要由籽晶杆(热交换器)的升降、旋转装置组成。
提拉传动装置由籽晶杆(热交换器)的快速及慢速升降系统两部分组成。
籽晶杆(热交换器)的慢速升降系统由稀土永磁直流力矩电机，通过谐波减速器与精密滚珠丝杠相连，经滚动直线导轨导向，托动滑块实现籽晶杆(热交换器)在拉晶过程中的慢速升降运动。
籽晶杆(热交换器)的快速升降系统由快速伺服电机经由谐波减速器上的蜗杆、蜗杆副与谐波的联动实现。
籽晶杆的旋转运动由稀土永磁式伺服电机通过楔形带传动实现。
该传动系统具有定位精度高、承载能力大，速度稳定、可靠，无振动、无爬行等特点。
采用精密加热，其具有操作方法简单，容易控制的特点。
在热防护系统方面，该设计保温罩具有调节气氛，防辐射性能好，保温隔热层热导率小，材料热稳定性好，长期工作不掉渣，不起皮，具有对晶体生长环境污染小，便于清洁等优点。
选用金属钼坩埚，并依据设计的晶体生长尺寸、质量来设计坩埚的内径、净深、壁厚等几何尺寸，每炉最大可制备D200mmX200mm，重量25Kg蓝宝石单晶体。
Al2O3原料晶体生长原料采用纯度为5N的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶。
从熔体中结晶合成宝石的基本过程是：粉末原料→加热→熔化→冷却→超过临界过冷度→结晶。
９９．９９％以上纯度氧化铝粉末加有机黏结剂，在压力机上形成坯体；先将该坯体预先烧成半熟状态的氧化铝块，置入炉内预烧，将炉抽真空排出杂质气体，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至１０↑［－３］－１０↑［－４］Ｐａ，当炉温达１５００－１８００℃充入混合保护气体，继续升温至设定温度（２１００－２２５０℃）；（３）炉温达设定温度后，保温４－８小时，调节炉膛温度
和坩埚位置使原料及籽晶顶部熔化，实现接种生长，将固液界面温度梯度设定在１０－５０℃／ｃｍ，待晶体生长结束后，进行原位退火处理。
（附：晶体生长过程的实测加热功率和加热体电阻）。