X光实验LiF晶体晶面间距的改进
X射线衍射之晶面标定及精确测定点阵常数
点阵常数的精确测定41130269 材料1109 顾诚【实验目的】了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。
【实验原理】对立方晶系通常采用下式计算测定点阵常数的误差：θθ∆∙-=∆cot a a通常所指精确测定点阵常数，是指使测定点阵常数的精确度达到小数点第四位（0A ），即00001.0A a +=∆。
无论采用粉末照相方法还是衍射仪法测定点阵常数，都是通过测量衍射线的θ2角的位置，根据布拉格公式及晶面间距与点阵常数的关系公式来求出点阵常数值。
测定θ2角的误差包括偶然误差和系统误差两大类。
在精确测定点阵常数时，一方面应尽可能采用精密的实验技术，使这两类误差减至最小限度，另一方面，又根据这些误差所具有的特点和规律，采用合理的数据处理方法，使它们减至最小。
【实验方法】 衍射仪法用衍射仪精确测定点阵常数的精度可达到15万分之一。
由于衍射仪法与德拜法的测试方法与记录手段不同，故误差来源和消除误差的实验方法不相同。
误差来源1) X 射线管焦点偏离测角计180度的位置：()R x /2-=∆θ2) 试样表面偏离测角计轴：()R P /cos 22θθ-=∆3) 试样表面偏离聚焦圆：()θθcot 622a -=∆4) 试样吸收系数过小：()R μθθ2/2sin 2-=∆5) 入射束轴向发散：()θδθδθ2sin 36cot 2221+-=∆6) 因其他实验条件（如试样制备、温度波动、测角计传动、扫描速度以及时间常数等因数）所导致的误差。
消除误差的实验方法1. 精细调试测角计：不同厂家生产的衍射仪的调试细节各不相同。
2. 合理选择时间常数和扫描速度。
3. 消除测角计传动误差：用调试手段很难消除此种误差，但可通过将θ2角测量结果与精确点阵常数已知的标样的θ2角测量结果进行比较来校正。
比较时要选择θ2相近的线条逐一比较，以防因θ2角差值过大造成新的误差。
4. 利用双向扫描消除焦点不在180度处及接收狭缝不在零位的误差：采用双向扫描和θ2cos 外推法进行处理。
晶体学实验技术的晶体取向与晶格调整方法
晶体学实验技术的晶体取向与晶格调整方法引言晶体学实验技术是研究物质晶体结构和性质的重要手段之一。
在进行晶体学实验时，晶体的取向和晶格的调整是非常关键的步骤。
本文将探讨晶体取向和晶格调整的一些常用方法和技术。
一、晶体取向的方法1. 制备取向样品晶体取向的方法有很多种，其中一种常用的方法是制备取向样品。
制备取向样品的步骤包括选择合适的单晶样品，将其切割成薄片，并进行化学或物理处理。
取向样品可以通过机械打磨、化学腐蚀、电解抛光等方法获得理想的表面状态。
2. 应用X射线衍射X射线衍射在晶体学实验中发挥着重要的作用。
通过将单晶或多晶样品放置在X射线束中，利用晶体对X射线的散射特性，可以得到晶体的取向信息。
根据样品的不同取向，可以通过旋转样品或调整X射线束的方向来获取所需的取向信息。
3. 使用电子显微镜电子显微镜是一种非常强大的工具，可用于观察晶体的微观结构。
通过调整电子显微镜的入射角度和取向样品的位置，可以获得晶体的取向信息。
电子显微镜的高分辨率可以提供更精确的取向测量结果。
二、晶格调整的方法1. 热处理热处理是调整晶格的一种常用方法。
通过改变晶体的温度，可以使晶格发生一系列变化，包括晶体的形状、尺寸和晶格参数等。
在进行热处理时，需要控制好温度和时间，以确保晶体获得最佳的晶格结构。
2. 应用外力应用外力也是一种有效的晶格调整方法。
通过施加压力或拉伸样品，可以改变晶格的形状和尺寸。
外力的施加可以通过机械装置、电场或磁场等方式实现。
不同的外力会对晶体产生不同的影响，因此需要根据具体情况选择合适的方法。
3. 化学处理化学处理是调整晶格的另一种常用方法。
通过在晶体表面或周围施加特定的化学物质，可以改变晶格的结构和性质。
例如，可以使用溶液中的特定物质对晶体进行浸泡或溶解，从而调整晶体的晶格。
结论晶体学实验技术中的晶体取向和晶格调整方法，通过选择适当的实验手段和调整参数，可以获得所需的晶体特性和结构信息。
晶体取向和晶格调整的过程中需要保证实验条件的稳定性和控制精度，以获得准确的结果。
X光衍射实验的改进与校正
X光衍射实验的改进与校正
罗来龙
【期刊名称】《物理实验》
【年(卷),期】2004(24)6
【摘要】用X射线衍射仪做定量分析衍射实验,会出现因盖革计数器存在分辨时间而漏计的现象.为了简便地测定分辨时间,本文利用单层膜二次照射技术,导出了用来校正积分强度的近似公式,并与逐点校正法作了对比分析,二者符合很好.
【总页数】2页(P8-9)
【作者】罗来龙
【作者单位】武汉理工大学,理学院,湖北,武汉,430063
【正文语种】中文
【中图分类】O434.1
【相关文献】
1.软X光谱学光子筛衍射特性的实验表征 [J], 魏来;王晓方;曹磊峰;范伟;臧华萍;高宇林;朱效力;谢长青;谷渝秋;张保汉
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衍射峰强度变小的原因
衍射峰强度变小的原因
在X射线衍射实验中，晶体的结构与晶面间距决定了衍射峰的位置和强度。
如果衍射峰的强度变小，主要有以下几种原因：
1. 晶体产生位错或微观变形：晶体在生长和制备过程中可能会受到位错或微观变形的影响，导致晶体结构的变化，从而影响X射线的衍射，引起衍射峰的强度降低。
2. 晶体表面缺陷：晶体表面可能存在一些不完整的晶格结构，如孪晶、缺陷、空洞等，会干扰到X射线的传播和衍射，从而导致衍射峰的强度变小。
3. 晶体质量不好：晶体制备不佳或者质量受到损害时，晶体的结构和晶面间距也会产生变化，导致衍射峰的强度变小。
4. 实验条件不佳：如果X射线衍射实验中实验条件不佳，例如X射线源太弱、检测器故障等，也会导致衍射峰强度变小。
总之，在X射线衍射实验中，晶体的结构和制备质量、实验条件等多种因素都会影响衍射峰的强度，需要在实验过程中仔细观察和控制相关因素，以确保实验结果的准确性。
X光衍射实验分析
X光衍射实验分析1912年初，劳厄提出了X射线在晶体中衍射的理论，并和他的助手用实验加以论证。
他们采用立方晶系的闪锌矿ZnS晶体，使X射线垂直照射晶体表面，得到的点状图案具有完整的四重对称，反映了晶体中原子点阵的对称性，这也是利用x射线研究晶体结构性质的开端。
X光衍射实验对人们认识微观物质世界有着深刻的意义。
一、衍射效应的基本原理X光衍射符合一个基本定理：布拉格衍射定理。
当光子或电子波束以θ角射入晶体时，反射波相对于原入射波偏折了2θ角，而且刚好存在一族晶面M1,M2,M3……使得入射波，反射波的传播方向与这一族的晶面的夹角均为θ，这相当于波在晶面上发生了镜面反射。
这一族晶面相邻之间的间隔是相等的，其间距便为晶面间距。
经同一晶面反射后，波束是等相位的，经不同晶面反射后，经过衍射定理可算出，仅当它的波长λ与晶面间距d满足如下关系： 2dsinθ=kλ, k=1,2,3……时，才能在反射角等于入射角的方向上获得很大的反射率。
上式便为布拉格公式。
由于电子波、X光的波长以及晶体中原子间距都在1/10纳米级，所以它们照射在晶体上可以出现明显的衍射效应，即可以利用已知晶面间距的晶体通过测量θ角来研究未知波的波长，也可以利用已知波来测量未知晶体特定方向的晶面间距。
二、X光衍射系列实验的主要实验装置实验中利用高速运动的电子与鉬原子相碰撞，使其内层电子发生激发或电离，这时外层电子就会向内层跃迁填补空位，并发出X光。
对于鉬原子来说，当其K层电子被激发或电离的时候，其L层和M层电子会向K层跃迁而放出波长分别为7.11x10-2nm(Kα线)和6.32 x10-2nm(Kβ线)的X光，其中由于L层向M层跃迁的机率较大，所以Kα线较强。
实验使用的主要仪器为X射线探测实验仪，其包括3个工作区：监控区，X光管以及实验区，大致结构如上图。
A为监控区，包括电源和各种控制装置，可控制靶台转动角度、X光管所加高压、测量范围和测量频率等，并且可通过液晶屏对计数管的计数等作直接观察。
晶体结构的 X-射线研究劳厄(Laue)法
晶体结构的X-射线研究/劳厄（Laue）法相关内容(Related topics)晶格、晶系、晶族、不拉伐格子、倒格子、密勒指数、(结)构(振)幅、原子波形因子、不喇格方程原理和任务(Principle and task)多色X射线束照射一单晶，得到的衍射结果记录在胶片上，并做计算。
实验设备(Equipment)1X-射线基本组件，35kV 09058.991钼X-射线管的插入组件 09058.60晶体锂-氟化物，裱好的09056.051劳厄（Laue）衍射的晶体支架 09058.111底片夹09058.08 1游标卡尺，塑料的03011.00 11偏振片胶片，（ISO 3000），（9*12）cm，20片 09058.20偏振片转换器09058.21 1或者1X-射线胶片，（90*120）mm，10片 06696.031X-射线胶片为4.51开发的 06696.201X-射线胶片为4.51定制的 06696.30347481.00实验室盘子，PP，18*24cm课题(Problems)1．在胶片上记录LiF单晶的Laue衍射。
2．相应晶体表面的密勒指数被分派给Laue反射。
实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure)在X-射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。
将裱好的晶体锂-氟晶体的两管脚固定在晶体支架上做Laue衍射，以致裱好的晶体圆形边总是朝者X-射线源。
将这些放置在光圈管的上面。
在离晶体1.5cm到2cm处，在胶片支架上放置带有防光套的X-射线胶片。
为了得到不扭曲的Laue图像，必须保证晶体表面和胶片板面平行，还有这两者必须和主光束垂直。
将胶片在最大阳极电压和阳极电流下曝光。
若要得到强的反射，30mins的曝光时间足够。
要想弱的反射也能被看见，那么需要60mins甚至更长的曝光时间。
为了以后确定衍射方向，必须精确测量晶体和胶片间的距离。
理论和计算(Theory and evaluation)用多色X-射线照射单晶可以得到Laue摄影图。
X光系列实验报告
X 光系列实验报告本次共做了调校测角器的零点，测定LiF 晶体的晶面间距，测定X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗场常数h 的测定。
通过做一系列的实验，从而对X 射线的产生、特点、原理和应用有较深刻的认识，提高自己的实验能力并提高独立从事研究工作的能力。
本次分别写了X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗克常数h 的测定的实验报告。
实验一、测定X 光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律 一、实验的目的和意义通过本实验了解X 射线的基础知识，学习X 射线仪的一般操作；掌握X 射线的衰减与吸收体材料和厚度的关系，训练实验技能和实验素养。
二、实验原理和设计思想X 射线穿过物质之后，强度会衰减，这是因为X 射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。
X 射线穿过物质时要减弱，减弱的大小取决于材料的厚度和密度。
在同一介质里不同波长的射线减弱的程度不同。
满足： 0e dI I μ-=⋅ 本实验研究X 射线衰减于吸收体材料和厚度的关系。
假设入射线的强度为R0，通过厚度dx 的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR 显然正比于吸收体的厚度dx ，也正比于束流的强度R ，若定义μ为X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有-dR=μR dx 考虑边界条件并进行积分，则得： R=R0e^(-μx） 透射率T=R/R0,则得：T=e^(-μx)或lnT=-μx 式中μ称为线衰减系数，x 为试样厚度。
我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。
但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。
三、实验内容与步骤设置高压U=35KV, 设置电流I=0.02mA,设置步长Δβ=0.1o 设置Δt=3s,下限角为6o，上限角为70o。
将铝板底板端部插入原来靶台的支架，置传感器于0位，按下TARGET 键，然后再按SCAN 。
测定晶体的晶面间距 (1)
测定晶体的晶面间距——X射线衍射法（布拉格法）一、前言X射线的波长非常短，与晶体的晶面间距基本上在同一数量级。
因此，若把晶体的晶面间距作为光栅，用X射线照射晶体，就有可能产生衍射现象。
科学家们深入研究了X射线在晶体中的衍射现象，得出了著名的劳厄晶体衍射公式、布拉格父子的布拉格定律等等。
在他们的带领下，人们的视野深入到了晶体的内部，开辟了X射线理论和应用的广阔天地。
他们也因自己的卓越研究，都获得了诺贝尔奖。
今天，X射线的衍射原理和方法在物理、化学、地质学、生命科学、……、尤其是在材料科学等各个领域都有了成熟的应用，而且仍在继续兴旺发展，特别是在材料的微观结构认识与缺陷分析上仍在不断揭示新的奇妙现象，正吸引着科学家们致力于开创新的理论突破！二、实验目的：1）掌握X射线衍射仪分析法（衍射仪法）的基本原理和方法；2）了解Y-2000型Ｘ射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
三、实验原理1912年英国物理学家布拉格父子（W. H. B ragg & W. L. B ragg）通过实验，发现了单色X射线与晶体作用产生衍射的规律。
利用这一规律，发明了测定晶格常数（晶面间距）d的方法，这一方法也可以用来测定X射线的波长λ。
在用X射线分析晶体结构方面，布拉格父子作出了杰出贡献，因而共同获得1915年诺贝尔物理学奖。
晶面间距与X射线的波长大致在同一数量级。
当用一束单色X射线以一定角度θ照射晶体时，会发生什么现象呢？又有何规律呢？见图1：图1 晶体衍射原理图用单色X射线照射晶体：1）会象可见光照射镜面一样发生反射，也遵从反射定律：即入射线、衍（反）射线、法线三线共面；掠射角θ与衍射角相等。
2）但也有不同：可见光在0°~180°都会发生反射，X射线却只在某些角度有较强的反射，而在其余角度则几乎不发生反射，称X射线的这种反射为“选择反射”。
选择性反射实际上是X射线1与X射线2互相干涉加强的结果，如图1（b）所示。
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这对拟合直线造成的影响就是：
1、截距的出现； 2、斜率将变大。经粗略估算
0.5o 时误差为3~4%，
0.3o时误差为1.5~2%。
改进
、 、
如上图，晶体平面存在倾斜，1、 2、 3 分别是k=1的衍射角、k=1与 k=2的衍射角夹角、k=2与k=3的衍射角夹角，设1 '为实际的k=1时的
0.2035
k
1
2
3
d
0.2049
0.2031
0.1975
递减趋势
分析
分析
k
2DE k 2AEcos( - ) k 2d sin k
2
2CE
k
2BEcos(
2
-
-
)=k
2d0sin(
+
)=k
d>d0
分析
出现表面不水平的原因很多： 机器齿轮咬合不紧密 调零用的NaCl晶体或实验使用的LiF晶体表面由于摩擦产生倾斜 LiF表面有凹陷或凸起 调零结束后和换晶体过程中影响到了靶台水平
X光实验 LiF晶体晶面间距的改进
回顾
回顾
布拉格公式中，令2sin X, k=Y,Y=A+BX,B=d 其中d为晶面间
距。
k
1
1
2
2
3
X
0.310
0.347
0.621
0.700
1.080
Y
6.32
7.11
12.64
14.22
21.33
本试验取向时晶面 间距为0.2014nm。
分析
k1
2
d 0.2039
衍射角。
改进
根据布拉格公式
d0
2 2sin(1 ' 2)
d0
3 2sin(1 ' 2
3)
则有2 sin(1
' 2
3)
3sin(1
' 2 )
将1
'
2
3分解为1
'
2
ห้องสมุดไป่ตู้
1 2
3
1 2
3
将1
'
2化为1
'
2
1 2
3
1 2
3
化简后得5tan
1 2
3
tan(1
' 2
1 2
3
)
Thank you!