TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定.ppt
TEM 投射电镜图象解释 ppt课件
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，
这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
苏玉长
PPT课件
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苏玉长
PPT课件
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晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。
苏玉长
Hale Waihona Puke PPT课件174. 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入 射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿 柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方 向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无 贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体 很薄，且布拉格反射角2θ很小的情况下也是符 合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截 向直径近似为：D≈t • 2θ，t为试样厚度。 设 t=1000Å，θ ≈10-2弧度，则D=20 Å，也就是说， 柱体内的电子束对范围超过20 Å以外的电子不 产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为
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暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围s1t运动学实际关于衍射强度随晶体位向变化的结果在实验上也得到证明那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如以下图长长假设o处s0在其两侧晶面向相反方向发生转动s的符号相反且分开o点的间隔愈大那么s愈大所以在衍衬图象中对应于s0的imax亮线暗场或暗线明场两侧还有亮暗相间的条纹出现由于峰值强度迅速减弱条纹数目不会很多同一亮线或暗线所对应的样档次置晶面具有一样的位向s一样所以这种衬度特征也叫做等倾条纹
TEM衍射谱标定方法1
TEM衍射谱标定方法(利用软件)第一步：选取双倾的至少三个衍射斑，进行如表一所示处理(算出α角是为验证用---计算公式：cosα=cosΔx·cosΔy)。
对其中任一一个，按下步进行。
第二步：对其中一衍射斑，进行如下操作，选R1，R2，R3。
注意，在选取时遵循矢量加法原则及右手法则，并且R3>R2>R1。
量取三矢量值。
表一：三衍射斑图夹角计算213121111D2（计算同上）。
利用以上五组数据，同软件查到的Fi2.DAT(用系统的写字板打开)相对照，以确定相。
附录：软件运行软件名：TEM分析软件（在D盘上）用X射线衍射卡程序查到要查的相，观察晶格常数及其夹角及空间群。
再运行Reci.exe 程序：第一步，输入三个晶格常数及其夹角，回车；第二步，再依次输入计算到几、晶系（1，立方：a=b=c；2，四方：a=b≠c；3，正交，三边不等；4，六角，a=b≠c且α=β=90º,γ=120º；5，单斜，a≠b≠c，α=γ=90º≠β；6，三斜，a≠b≠c，α≠β≠γ≠90º）、晶格类型(1，面心；2，体心；3，c心；4，b心；5，a心；6，简单立方------此值可能与X射线卡片上的P4I等标的有关)。
输入完后再回车，关毕该Dos程序。
第三步，用系统自带的写字板程序（程序--附件—记事本(文件-打开-所有文件-Fi2）打开同一目录下的Fi2.DAT文件。
用计算出的五组数据相对照，找出该晶带轴及标定出各晶面，如果三张图的晶带轴之间的夹角与所计算出的一致，则此标定正确，否则重新查找。
金属材料大部分是立方相。
(整理)HRTEM高分辨率标定-5.
求助高手指教：下图中电子衍射花样标定？已知为两相，一相为体心立方结构，另一相为六方结构。
如果没猜错，你做的应该是beta Ti合金与析出alfa 相。
体心立方相的标定好了，晶带轴为-1-13. 衍射斑点为-110，211，121 体心立方标定六方是密排六方结构，望指教！六方相标定比较复杂，又不知c、a值。
现根据消光条件和斑点强弱情况进行分析。
可能情况如图所示，仅供参考，不敢保证准确。
大体上是符合的。
其中-211-3斑点消光，-1010和-2020斑点按照衍射强度计算属于弱斑点。
衍射斑点标定需要熟悉晶体x射线衍射，晶体晶面间距计算公式，晶体衍射的消光条件及衍射强度计算公式。
建议你看一下参考书。
分析电子显微学导论，戎咏华。
金属x射线学，范雄。
材料现代分析方法，左演声。
非常谢谢您的帮助！我是先计算出晶面间距d，然后对卡片的。
密排六方结构的指数不对，我代进去算了一下，不符合。
你能否提供多一点信息，这两种相是同种成分吗？我试着算了密排六方的c/a，结果相差太多。
另外，体心立方的晶格常数对否？我算的是0.374nm左右。
锆合金，经过热处理得到的两种相，α相（密排六方结构）和β相（体心立方结构），附件是两相的卡片。
我通过你给的信息算了一下，我前面对体心立方相的标定还是比较可信的。
但是，距离中心斑点最近的弱斑点的晶面间距为0.7521nm，远大于pdf卡上alfa相的c轴间距0.5147nm（即不可能为alfa相的衍射斑点）。
所以怀疑是否为另外的相，或者出现了超点阵及其他衍射现象。
这是我无法解决的，抱歉！希望你搞清楚后，能告诉我，谢谢！老师，再次请教一下衍射斑点标定的问题，下图我标的是alpha相（密排六方），但是角度符合不上，您再帮我看看，谢谢！（六方结构好复杂）这是谁跟你照的极品衍射为什么不把晶带轴转正呢？这样看多难看，好好的一套衍射花样，被他转成这种形状哎！！这张图跟面心立方晶带轴的衍射花样一样的，你确定这是密排六方相？我对六方的衍射花样也不熟的，如果这真是六方相，我需要点时间去看看。
透射电镜TEM讲义课件PPT
r0≈200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限
如何提高显微镜的分辨率
• 根据透镜分辨率的公式，要想提高显微镜的分辨率，关键 是降低照明光源的波长。
• 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13390nm之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地 吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。
电子波长
• 根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的
电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点
上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动
的速度和质量，即
h
式中，h为普郎克常数：h=6.626m×v10-34J.s；
m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电
压U之间存在如下关系：
1 mv2 eU 即 2
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
当试样厚度t恒定时,强度
200~500nm厚的薄膜
如果g · R ≠整数 ,则e-iα≠1， (α ≠ 2π的整数倍。
不同加速电压下的电子波波长
ξg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度
1.原子核和核外电子对入射电子的散射
经典理论认为散射是入射电
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题，即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相分析方法之晶面间距标定
TEM高分辨相
晶面间距的测量与标定
1.打开DigitalMicrograh软件
2.采用DigitalMicrograh软件打开**.dm3图片，并进行傅立叶变换
注意：**.dm3图片是透射分析产生的原始图片，一定要保存，可以进一步分析。
3.进行傅立叶变换后产生如图所示衍射花样
4.对傅立叶变换后产生的衍射花样进行标定
注意：先点击工具栏中的“角度”按钮，然后依次用鼠标点击衍射光斑的中心位置，这样每一个光斑到中心点的距离就是与其垂直晶面的晶面间距。
5. 在高分辨图中进行晶面间距的标定
注意：先点击工具栏中的“直线”按钮，然后用鼠标点击两个对称的衍射光斑，这样就产生一条直线，这条直线可以平移到高分辨相中，在高分辨相中找出与直线垂直的原子面并继续用直线工具标识。
用箭头工具指定该晶面，并输入晶面间距值。
5. 将标定好高分辨图dm3转存为jpeg格式。
透射电镜(TEM)讲义
05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品，进行适当的 处理和固定，以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求，调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ，以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作，包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计，计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成，确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量， 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像，可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构，如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧，如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等， 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁，保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件，如电子枪、镜筒等，
确保其正常工作。
根据需要，及时更换透射 电镜的消耗品，如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时，应严格遵守操作规程， 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式，如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
第二章 TEM高分辨像分析 ppt课件
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表面观察：超导氧化物表面结构像
原子重构
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16
表面观察： Fe2O3粒子表面晶格像
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表面观察： Fe2O3粒子表面晶格像
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18
表面观察： EMT型沸石生长表面结构像
PPT课件
19
表面观察： LTL型沸石生长表面Pt原子团
ห้องสมุดไป่ตู้
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20
断裂表面 Si3N4－SiC复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
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5
相界观察： Sm－Co系永磁体衍衬像
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6
相界观察： Sm－Co系永磁体晶格像
Sm2Co17
SmCo5
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7
相界观察： Sm－Co系永磁体衍衬像
PPT课件
8
相界观察： Sm－Co系永磁体晶格像
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9
相界观察： Al－Si合金粉电子显微像
（111）半共格
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PPT课件
34
Au－Mn有序合金模拟像
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35
Au31Mn9有序合金结构像
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36
Au31Mn9有序合金结构像
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37
正二十面体准晶晶格像
PPT课件
38
高分辨像的傅氏变换花样和像亮点拼接
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39
正二十面体准晶衍射
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40
准晶电子衍射花样和晶格像
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41
准晶电子衍射花样和结构像
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42
PPT课件
27
RO6八面体和钙钛矿结构
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TEM高分辨相
晶面间距的测量与标定
1.打开DigitalMicrograh软件
2.采用DigitalMicrograh软件打开**.dm3图片，
并进行傅立叶变换
注意：**.dm3图片是透射分析产生的原始图片，一定要保存，可以进一步分析。
3.进行傅立叶变换后产生如图所示衍射花样
4.对傅立叶变换后产生的衍射花样进行标定
注意：先点击工具栏中的“角度”按钮，然后依次用鼠标点击衍射光斑的中心位置，这样每一个光斑到中心点的距离就是与其垂直晶面的晶面间距。
5. 在高分辨图中进行晶面间距的标定
注意：先点击工具栏中的“直线”按钮，然后用鼠标点击两个对称的衍射光斑，这样就产生一条直线，这条直线可以平移到高分辨相中，在高分辨相中找出与直线垂直的原子面并继续用直线工具标识。
用箭头工具指定该晶面，并输入晶面间距值。
5. 将标定好高分辨图dm3转存为jpeg格式。