薄层色谱展开剂选择(仅供参考)

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黄酮类化合物薄层色谱展开剂

黄酮类化合物薄层色谱展开剂

黄酮类化合物薄层色谱展开剂
黄酮类化合物是一类具有黄酮骨架结构的天然产物,具有广泛的生物活性。

在薄层色谱分析中,为了实现黄酮类化合物的有效展开与分离,常常需要添加一定的展开剂。

常用的黄酮类化合物薄层色谱展开剂包括:
1. 二氯甲烷:是一种非极性溶剂,适用于分离较非极性的黄酮类化合物。

2. 乙酸乙酯:是一种中极性溶剂,适用于分离中等极性的黄酮类化合物。

3. 醇类溶剂(如乙醇、甲醇):是一种中极性溶剂,适用于分离较极性的黄酮类化合物。

4. 醋酸:可将黄酮类化合物的植物色素掩盖,便于观察和分析。

除了添加展开剂外,还可以通过改变展开剂的比例或者使用多种展开剂的混合物,来调整薄层色谱分离黄酮类化合物的条件。

此外,选择适当的展开剂还可以调整色谱斑点的形状和色谱效果的选择。

需要注意的是,展开剂的选择应根据具体的分析目标来确定,以达到最佳的分离效果。

在实验过程中,可以通过尝试不同的展开剂或不同的展开剂比例,来找到最适合的条件。

薄层色谱分析法注意事项

薄层色谱分析法注意事项

(一)有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

展开剂的选择

展开剂的选择

1用薄层色谱发分离两极性组分,其Rf的值分别为和,可米取哪种措施改善分离效果A换用极性较弱的展开剂B换用活性更强的吸附剂C换用极性较强的展开剂D换用活性较差的吸附剂我选的是C,答案是A。

为什么B,D两个选项怎么考虑解答:由题意知,Rf i=, Rf2=,这两个组分的Rf值非常接近,即△ Rf=Rf i-Rf2=® 很小。

故要改善分离效果,需要增加△ Rf值。

从理论上讲,改变固定相或展开剂(流动相)的种类都可以改变△ Rf值的大小,但由于薄层色谱的固定相种类有限,而可以用作展开剂的有机溶剂的种类却很多且方便易得,因此通常情况下优先考虑改变展开剂的种类来调整展开剂的极性,以改善分离效果。

对于极性组分,换用极性相对较弱的展开剂,此时的展开剂的洗脱能力会下降,则展开的时间也会增加,这样能够增加△ Rf值, 从而改善分离效果。

换用活性相对较强的吸附剂同样也能使展开剂的洗脱能力下降,但如果吸附剂的活性过强会导致吸附太牢固而无法洗脱。

因此,此题的最佳答案应为A。

)平面色谱的基本术语和公式(二)主要平面色谱类型(三)吸附薄层色谱条件的选择根据被测组分的极性大,选择吸附剂的活度要小,流动相极性要大;被测组分的极性小,选择吸附剂的活度要大,流动相极性要小。

1•被分离物质的极性与结构的关系(1)基本母核相同,基团极性愈大,分子极性愈强;极性基团数目增加,分子极性增强。

常见的取代基极性大小顺序:烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。

(2)分子双键愈多,共轭度愈大,吸附性愈大。

(3)空间排列影响极性,如能产生分子内氢键的分子极性下降。

2•吸附剂的活度选择被分离物质的极性大,吸附剂活度要小,以免吸附太牢,不易洗脱;被分离物质的极性小,则吸附剂的活度要大,以免不被吸附,而无法分离。

可改变板活化温度和时间来控制吸附剂的活度单一溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。

薄层色谱的展开剂和显色剂

薄层色谱的展开剂和显色剂

薄层色谱展开剂与显色剂展开剂的选择:一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:< p>Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er,Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

薄层层析展开剂的选择

薄层层析展开剂的选择

做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

薄层色谱溶剂极性及选择2

薄层色谱溶剂极性及选择2

(一)有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂得选择20070405 02:03(一)有机合成中展开剂得选择做有机合成时走板子就是常有得事,展开剂得选择就至关重要了。

选择适当得展开剂就是首要任务、一般常用溶剂按照极性从小到大得顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好得分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性与低级性溶剂组成得混合溶剂,高极性得溶剂还有增加区分度得作用,展开剂得比例要靠尝试、一般根据文献中报道得该类化合物用什么样得展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好得展开剂。

展开剂得选择条件:①对得所需成分有良好得溶解性;②可使成分间分开;③待测组分得Rf在0、2~0、8之间,定量测定在0、3~0、5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系得基本两相由正己烷与水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统得极性,以达到好得分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等得分离;中等极性得溶剂体系由氯仿与水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大得木脂素与萜类得分离;强极性溶剂,由正丁醇与水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大得生物碱类化合物得分离。

很多时候,展开剂得选择要靠自己不断变换展开剂得组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其她杂质有效分离,曾经尝试了很多种得溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5、5:3、5:0、1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性得体积比为1/3得混合溶剂,如果有分开得迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开得迹象(斑点较“拖”),最好就是换溶剂。

TLC中展开剂的选择

TLC中展开剂的选择

浅谈TLC中展开剂的选择摘要:展开剂是平面色谱法中作流动相的液体。

展开剂的主要任务是溶解被分离物质在吸附薄层转移分离物质,使各组分的Rf值在0.2~0.8之间,并对被分离物质要有适当的选择性。

文章综述了薄层色谱的展开剂根据样品本身的性质以及吸附剂的类型而选择的各种理论以及对相关分析介绍的描述,以便快速、简便地选择展开剂。

关键词:薄层色谱;展开剂;TLC;样品极性中图分类号:TQ646文献标识码:A文章编号:1009-2374(2009)07-0044-02由于薄层色谱具有设备简单,操作简易;展开速度快;分离能力强,斑点集中;灵敏度高;样品用量少等特点而被广泛地应用到化学合成、天然药物的定性鉴别和纯度检验中,其在化学分析中的重要性突显,其主要表现在分离效果上,而分离效果则主要有样品、吸附剂及展开剂等三个因素决定的。

三者中样品的性质(如溶解度、酸碱性及极性)是固定的。

吸附剂的活性和非活性,在吸附薄层色谱中通常以硅胶为主,故种类也是有限的。

而展开剂种类则千变万化,并且受制约的因素比较多,主要的还是样品的性质和吸附剂。

因此可以这样说能找到与样品及吸附剂相匹配的展开剂就能对样品的分离起决定性作用。

以下就对展开剂的选择作一探讨:一、作为展开剂用的溶剂应满足的条件1.合适的纯度。

至少要用AR试剂,展开剂如有杂质,则会直接影响分离效果。

如三氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚中含有少量的醇和水会使其极性增大;芳香烃中含有杂环化合物和酚类物质,卤化烃中含有游离酸也会使极性增大;三氯甲烷中的光气、乙醚中的过氧化物有可能氧化或破坏被分离组分等。

2.适当的稳定性。

一般不用三氯甲烷,因其中的乙醇量不够则易生成光气。

3.低黏度。

能使其迅速展开。

4.沸点和挥发性集中。

展开后能快速地在薄层上挥发样品,不影响显色和定量;挥发性过弱,饱和时间过长,不利于展开,过强则在展开过程中易冲盖而导致系统不饱和致使实验失败。

5.要尽可能的低毒性。

要充分考虑实验者自身的身体健康。

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薄层色谱展开剂选择
选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被分析物的溶解性,以及被分析物的结构。

这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不考虑板的活性。

关于溶剂混溶性,一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。

多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。

比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。

一般正相色谱,固定相为极性,被分析物质的极性越大,需要极性更大的展开剂。

了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得,很难获得它的极性指数。

物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。

例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了。

,依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。

相应展开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。

(由于薄层板、比移值不同的原因,展开剂极性比较是相对的,并非绝对的后者大于前者)。

现在最重要的问题是,不同化合物,怎么定它的极性,又用什么标准来定它对应的展开剂呢?以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。

首先是极性较小的挥发性物质。

比如:冰片:石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。

为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱。

极性较小的不挥发性物质。

比如:β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2) 、熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1)、猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇(8:1)、丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)。

这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些,因为这类物质极性小的母核大,而极性大的基团通常可以形成氢键,比如羧酸、羟基。

以上物质,母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环),极性基团的增加,都使极性增加,展开剂极性也增大。

这个范围内的物质很多,一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序,按照极性要求选择。

这里注意,异丙醇、正丁醇极性指数也比较小,在这范围的化合物很少用,因为粘性大、展开慢,造成斑点扩散;另外,羟基的氢键作用力也有不利。

调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。

挥发性物质也有很多带羰基、羟基的,但从它的挥发性就可以明白,分子间作用力不强,另外,母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小,估计更容易脱离硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不需要通过提高展开剂的极性。

皂苷类。

人参皂苷:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水
(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷:氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷:醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)、橙皮苷:苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素:氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)、芦丁:醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)。

这类物质,由于存在糖的多羟基结构,苷元的结构影响变小。

展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水。

乙酸和甲酸的使用,一方面增大展开剂极性,另外也可以抑制硅胶羟基的作用,减少拖尾。

由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制,水和酸的使用是有限度的。

极性大的小分子有机酸。

没食子酸:氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。

这类物质多数是苯乙烯母核的,这个结构的极性本身比较大,另外有酚羟基和羧酸基团,个别有多羟基配基。

皂苷的展开剂差不多,极性大。

注意甲酸通常指的是浓度85%左右的,含有水。

含氮有机物。

盐酸小檗碱:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱:氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)、甘草酸铵:醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。

由于NH2硅醇基的作用很强,在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。

对于极性化合物,使用正丁醇对斑点扩散影响较小,因为化合物和硅胶的作用强。

进行薄层分析基本可以根据母核、基团,选择相似的化合物对号入座。

当然,具体的条件优化则需要根据实际情况了。

遇到较困难的分离,需要使用到设计优化方法的,已经不属于本文讨论范围了。

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